KR20090072467A - 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그의 제조방법으로, 고유점도(IV)가 0.90 내지 1.20 범위인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융 방사하고 연신 후 부가적인 열부가 장치를 부착하여 열적 특성이 향상된 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유의 제조를 특징으로 하며, 이 방법으로 제조한 폴리에틸렌테레프탈레이트는 방사 과정에서 섬유를 열 고정하였기 때문에 열적 성질이 좋고, 일정한 열처리 후에도 고유의 강력 값을 일부만 잃으며, 절단 신도와 수축율 값이 낮은 고강도의 섬유로 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 폴리에틸렌테레프탈레이트 산업용 사를 제공한다.
본 발명의 고강력 섬유는 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용, 시트벨트용에 유용하다.
고강도, 산업용 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유.

Description

고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그 제조 방법{High-strength Polyethyleneterephthalate fiber and its manufacturing method}
본 발명은 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게 고강력 특성을 가지면서 높은 모듈러스 및 저신율, 저수축율의 특성을 지녀 토목용 지오그리드 제품, 산업용 웨빙벨트 용 등에 사용되는 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유의 강도를 높이기 위한 종래의 방법으로는 고점도 칩을 용융한 후, 용융된 폴리머 온도를 310℃까지 높여서 충분히 녹인후 400메쉬 이하의 필터층을 통과시켜 필터링한 후 후드 길이를 280mm, 후도 온도를 340℃로 설정하고 급속냉각 공기로 폴리머를 고화시킨다. 이어서 고뎃 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 6.0까지 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이 때 저속 권취로 미연신시의 배향도를 낮추어 고배율의 연신을 부여하여 고강도의 섬유를 얻었다. 상기 방법으로 제조되는 기존의 산업용 웨빙벨트 등의 제품에 널리 사용되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 사의 물 성은 모듈러스 70g/d ~ 100g/d, 강도 9.5g/d 이하, 절신 14 ~ 18%이다.
현재의 방사 기술을 사용하여 더 높은 강도를 얻기 위해서 연신 배율을 높임으로 원사를 생산하므로 섬유축 방향으로 배향이 높아지게 된다. 고 배항 문제로 후 공정시 일정시간 동안 높은 열에 노출되면 원사의 수축율이 높아지고, 그 고유의 강력 값을 많이 잃어버려 고강도 사를 획득한다고 해도 제품화시 강력의 손실이 크기 때문에 고강도 원사에 대한 장점이 없다.
최근 산업용 원사의 개발 경향은 고 강력화를 하여 제품에 들어가는 소요량을 줄여 비용 절감을 하거나 중량을 줄이는 경량화하는 추세이다. 시트벨트의 경우 차량 내에 수납 공간 확보를 위한 벨트지의 박지화(薄地化)를 요구한다. 이 기술은 원사의 사용량을 줄이거나 사용하는 원사 데니어를 낮춤으로 달성할 수 있는데, 이 목적을 달성하기 위해서는 원사의 강력이 기존에 사용하는 것 보다 높아야 한다. 특히 최종 제품화시 염색 공정에서 높은 열처리가 들어가기 때문에 열에 강력 손실이 최소화되는 것이 중요하다. 지오그리 제품이나 컨베이어벨트 제품에 들어가는 고강력 원사의 경우도 170~190℃의 높은 열을 처리하기 때문에 열처리 후 원사의 강력이 최소한 손실되도록 원사를 디자인하는 것이 중요하다.
그러므로 고강력 원사를 제조함에 있어 기존의 높은 배율의 연신에 의해 제조된 산업용 원사는 후 공정을 통한 열에 노출된 후에는 그 고유의 강력을 많이 잃어버리는 약점을 극복하는 것이 중요하다. 본 발명은 상기한 바와 같이 고강력 원사를 제조하기 위한 선행기술의 높은 연신을 시행할 때의 원사의 강력 손실의 문제점을 감안하여 GR에 추가적인 열원을 이용하여 일정시간 열처리 후에도 일정 수준 이상의 강력을 유지하고 원사의 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 폴리에틸렌테레프탈레이트 산업용 사를 제조하는데 기술적 과제를 둔 것이다.
본 발명은 모노데니어가 8이상이고, 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 고 강도 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 상기 멀티필라멘트를 하중 0.3g/d로 170℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.18 내지 1.50 이고, 하중 0.3g/d로 190℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.0 내지 1.4인 을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 제공한다.
또한, 모노데니어가 8이하이고, 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 상기 멀티필라멘트를 하중 0.3g/d로 170℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.10 내지 1.40 이고, 하중 0.3g/d로 190℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 0.95 내지 1.30인 을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 제공한다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트의 개수가 50 내지 500 개인 것이 바람직하다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 총섬도가 500 내지 3000 데니어인 것이 바람직하다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 합연사하여 총섬도가 2000 내지 30000 데니어인 것이 바람직하다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융 방사한 후, 고뎃드 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 다단으로 연신하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서, 권취 와인더 직전 고뎃드 롤러(15) 박스 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 방법을 제공한다.
본 발명은 고점도의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융 방사하여 고 연신 배율로 원사를 취득할 때, 부가적인 열원 장치를 부착하여 열적 특성이 향상된 고강도, 저수축율, 모우수가 적은 특성으로 산업용 로프, 웨빙용, 시트벨트 용 등에 유용한 산업용 폴리에스테르 사로 초 고강도가 필요한 산업용사에 유용하게 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 의하면 폴리에틸렌테레프탈레이트 사를 제조함에 있어 고강도 와 저수축의 동시 구현을 위해 고 연신배율은 유지하고, 추가적인 열원을 이용하여 원사에 고온의 많은 양의 열을 노출시켜 열 세팅이 된 안정한 폴리머 체인을 만들고 일정 수준의 장력을 유지함으로 높은 강도를 얻음으로써 열에 안정한 폴리에틸렌테레프탈레이트 사를 제공한다.
본 발명을 예시 도면에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
고유점도(IV)가 0.90 내지 1.20 범위인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 익스트루더(1)에서 용융한 후 기어펌프(2)를 통과시킨 다음, 필터(메쉬 Size가 30μm)(3)에서 필터링 되어진다. 후드 히터 I(4), II(5), III(6)의 온도를 300~350℃로 하고 방사된 폴리머가 고화될 수 있도록 금속냉각 공기를 흡기(7) 및 배기(8) 시켜준다. 고화된 사를 오일링롤러(9)에서 적당량의 오일을 부여한 후 고뎃드 롤러 GR 2(10) 과 GR 3(11)에서 예비 연신을 거친 다음 고뎃드 롤러 GR 3(11)과 GR 4(12)에서 2차 고 비율의 연신을 수행하고 고뎃드 롤러 GR 4(12)와 GR 5(13) 상에서 릴랙 스를 시킨 후 권취한다. 이 때 GR 5(13)를 포함하는 Box(15) 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 원사의 수축 거동과 GR 5(13), 와인더(14) 사이에 발생하는 장력을 제어하였다. 사용되는 추가 히터(16)의 온도는 Present Value(PV)로 200 내지 340℃로 유지하였고, 바람직하게는 260 내지 320℃ 이다. 200℃미만에서는 열에 안정한의 고강도 섬유를 얻기 힘들었고, 340℃를 초과하면 핀사 발생이 급격히 증가하여 작업성이 떨어진다. 이때 제조 공정에서 GR 5(13) 과 와인더(14) 사이의 장력을 추가 열원의 온도와 와인더의 속도로서 조정 가능하여 지는데, 0.10cN/d 내지 0.30cN/d의 장력에서 좋은 방사 작업성을 나타내었다. 이와 같은 공정에서 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 사는 높은 연신에서도 열에 의한 원사의 강력이 우수하여 후 공정에서 높은 열을 부가하여 제품을 생산하는 염색이 필요한 산업용 웨빙 제품, 지오그리드 제품, 그리고 컨베이어벨트 제품 등의 산업용 제품에서 물성의 특성을 잘 발현할 수 있다.
또한 본 발명에서 사용된 추가 히터의 광원의 면적이 100 내지 600㎠ 인 것이 바람직하며, 300 내지 400㎠ 인 것이 더욱 바람직하다. 이때 광원의 면적이 100㎠ 미만이면 충분한 열량공급이 어렵고, 600㎠ 초과하면 정확한 온도 조절이 힘들다.
또한 GR 5(13)와 와인더(14)사이에 발생하는 장력은 이동식 장력기를 이용하여 교락기 전에서 측정하였다.
실시예 및 비교예 에서 물성 평가를 수행했던 방법은 아래와 같이 이루어졌다.
1) 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 애스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다. 솔벤트의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V. 값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수/솔벤트 낙하초수
I.V. = 1/4 × (R.V.- 1/농도CO4) + 3/4 × (In R.V./농도)
2) 원사의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 수축율 측정방법
원사를 표준상태, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 항온 항습실에서 24시간 방치 한다. 150℃ 오븐(Oven)에서 30분 방치한다. 원사를 표준상태에서 24시간 방치 한다. 원사의 줄어든 신율을 측정한다. (L0 : 시료를 표준상태에서 24시간 방치 후 초하중(0.01g/d)하에서 측정한 길이, L1 : 일정시간 열을 가한 뒤 초하중(0.01g/d)하에서 줄어든 시료의 길이)
Figure 112007094651387-PAT00001
4) 핀사수
Pilot Warper 테스트기를 이용하여 사속 300 ~ 500 m/min과 감도 2.5 ~ 4.5 level(상대적인 값)으로 원사 길이를 30,000meter로 측정하여 1억 meter로 환산하여 표시한다.
5) 작업성
한 포지션(2end 보유)에서 10일 동안 관찰하여 순수하게 고뎃트 롤러상에서 사절이 발생하는 개수를 파악한다.
6) 기울기
원사의 모듈러스와 강신도 측정방법에 의해 얻어진 힘-변형 곡선(Strength(kgf)-Strain(%) Curve)에서(Y축: Strength, X축: Strain) Y축의 특정 구간 (0.006 ~ 0.008(kgf/denier))에서의 기울기 값
기울기 = (Strength 변위)/(Strain 변위)
예) 1000d의 경우 Y축 변위는 2 임(6 ~ 8 kgf)
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 4 ;
고유점도(IV)가 1.0 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩의 용융 폴리머를 압출하고 급속냉각 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 오일링하고 고뎃드 롤러 와인더 속도를 3000m/min의 속도로 하여 연신비 6.3 배율로 1500데니어/144필라멘트를 방사하여 표 1의 방사 조건으로 연신하였으며, 얻어진 원사의 물성을 측정하였다. 또 한, GR 5(13)를 포함하는 Box(15) 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 원사의 수축 거동과 GR 5(13), 와인더(14) 사이에 발생하는 장력을 제어하였다. 사용되는 추가 히터(16)의 온도는 Present Value(PV)로 표1과 같이 유지하였다. 히터(16)의 광원 면적은 350㎠ 인 것이 바람직하다. 이 때 연신부하율(%)은 강도 10.0g/d의 물성이 발현되는 연신배율(A)과 방사 중 사절이 될 때까지 높인 최대 연신배율(B)과의 비로 표시한다(연신부하율이 높으면 좋지 않음). 최대 연신배율은 공정 중 연신 배율을 조절한 후 5분 이내에 절단되는 점을 기준으로 한다.
Figure 112007094651387-PAT00002
연신배율은 GR 4 의 속도를 GR 1의 속도로 나눈 값으로 구한다.
Figure 112007094651387-PAT00003
[표 1]
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
추가 히터 온도 (℃,PV) 280 300 300 0 100 200 350
GR4-와인더장력(cN) 160 155 150 130 130 110 100
연신 부하율(%) 85 86 88 86 90 89 96
최대 연신비율 7.15 7.24 7.08 7.08 7.00 7.00 6.63
데니어 1515 1523 1512 1516 1523 1520 1511
모듈러스(g/d) 130 121 116 131 110 115 102
강도(g/d) 10.35 10.15 10.10 10.35 10.05 10.15 9.85
절신(%) 12.1 13.8 12.6 12.2 13.8 13.1 14.8
수축율(%) 9.9 8.8 9.6 11.5 10.8 10.9 9.5
핀사수(ea/108m) 190 150 210 400 505 530 850
작업성(개수/일) 0.9 0.8 1.1 2.5 3.0 3.1 4.5
위의 조건에서 얻어진 원사를 일정 조건의 열처리(Testrite기 이용 : Model No. MK5)를 한 후의 물성을 측정하여 SS-Curve를 구한 후 특정 구간에서의 기울기 를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
추가 히터 온도(℃,PV) 280 300 300 0 100 200 350
GR4-와인더장력(cN) 160 155 150 130 130 110 100
기울기 값 (열처리 조건 : 온도,시간, 하중) 170℃, 30sec, Load free 1.09 1.15 1.05 0.76 0.77 0.87 0.89
170℃, 30sec, Load 0.05g/d 1.10 1.36 1.19 0.81 0.93 0.90 0.95
170℃, 30sec, Load 0.3g/d 1.18 1.43 1.33 0.91 1.02 1.05 1.01
190℃, 30sec, Load free 0.95 1.03 0.99 0.73 0.84 0.85 0.90
190℃, 30sec, Load 0.05g/d 1.02 1.15 1.10 0.70 0.88 0.90 0.92
190℃, 30sec, Load 0.3g/d 1.11 1.35 1.25 0.80 0.91 0.94 0.94
고유점도(IV)가 1.0 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩의 용융 폴리머를 압출하고 급속냉각 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 오일링하고 고뎃드 롤러 와인더 속도를 3000m/min의 속도로 하여 연신비 6.3 배율로 를 방사하여 표 1의 방사 조건으로 연신하였으며, 얻어진 원사의 물성을 측정하였다. 또한, GR 5(13)를 포함하는 Box(15) 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 원사의 수축 거동과 GR 5(13), 와인더(14) 사이에 발생하는 장력을 제어하였다. 사용되는 추가 히터(16)의 온도는 Present Value(PV)로 표2과 같이 유지하였다.
실시예 4 ~ 6 및 비교예 5 ~ 8 ;
고유점도(IV)가 1.0 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩의 용융 폴리머를 압출하고 급속냉각 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 오일링하고 고뎃드 롤러 와인더 속도를 3100m/min의 속도로 하여 연신비 6.2 배율로 1000데니어/192필라멘트를 방사 하여 표 3의 방사 조건으로 연신하였으며, 얻어진 원사의 물성을 측정하였다. 히터(16)의 광원 면적은 350㎠ 인 것이 바람직하다. 이 때 연신부하율(%)은 강도 10.5g/d의 물성이 발현되는 연신배율(A)과 방사 중 사절이 될 때까지 높인 최대 연신배율(B)과의 비로 표시한다.
[표 3]
구분 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
추가 히터 온도 (℃,PV) 280 300 300 0 100 200 350
GR4-와인더장력(cN) 120 115 110 90 90 65 70
연신 부하율(%) 86 85 88 88 90 91 96
최대 연신비율 7.13 7.29 7.05 6.97 6.81 6.81 6.60
데니어 1011 1020 1012 1013 1021 1020 1008
모듈러스(g/d) 133 125 123 131 124 124 111
강도(g/d) 10.61 10.51 10.48 10.66 10.55 10.51 9.84
절신(%) 11.3 11.8 12.1 11.2 12.2 12.4 14.2
수축율(%) 9.9 8.8 9.6 10.5 10.8 10.9 9.5
핀사수(ea/108m) 190 150 210 400 505 540 1050
작업성(개수/일) 0.9 0.8 1.1 2.5 2.8 3.1 5.5
위의 조건에서 얻어진 원사를 일정 조건의 열처리(Testrite기 이용 : Model No. MK5)를 한 후의 물성을 측정하여 SS-Curve를 구한 후 특정 구간에서의 기울기를 표 4에 나타내었다.
[표 4]
구분 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
추가 히터 온도(℃,PV) 280 300 300 0 100 200 350
GR4-와인더장력(cN) 120 115 110 90 90 65 70
기울기 값 (열처리 조건 : 온도,시간, 하중) 170℃, 30sec, Load free 1.05 1.06 1.03 0.79 0.80 0.87 0.85
170℃, 30sec, Load 0.05g/d 1.08 1.10 1.09 0.81 0.82 0.88 0.90
170℃, 30sec, Load 0.3g/d 1.20 1.22 1.23 0.91 0.95 0.97 0.98
190℃, 30sec, Load free 0.88 0.89 0.85 0.55 0.64 0.68 0.70
190℃, 30sec, Load 0.05g/d 0.92 0.95 0.93 0.73 0.78 0.78 0.80
190℃, 30sec, Load 0.3g/d 1.00 1.18 1.15 0.80 0.85 0.88 0.89
고유점도(IV)가 1.0 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩의 용융 폴리머를 압출하고 급속냉각 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 오일링하고 고뎃드 롤러 와인더 속도를 3100m/min의 속도로 하여 연신비 6.3 배율로 를 방사하여 표 3의 방사 조건으로 연신하였으며, 얻어진 원사의 물성을 측정하였다. 또한, GR 5(13)를 포함하는 Box(15) 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 원사의 수축 거동과 GR 5(13), 와인더(14) 사이에 발생하는 장력을 제어하였다. 사용되는 추가 히터(16)의 온도는 Present Value(PV)로 표4과 같이 유지하였다.
도 1은 본 발명의 제조공정 개략도
도 2은 GR 5 Box 개략도
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 익스트루드 2 : 기어펌프
3 : 필터 4, 5, 6 : 후드히터,
7 : 흡기 8 : 배기
9 : 오일링롤러 10, 11, 12, 13 : 고뎃드 롤러
14 : 와인더 15 : 박스
16 : 추가히터

Claims (6)

  1. 모노데니어가 8이상이고, 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 상기 멀티필라멘트를 하중 0.3g/d로 170℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.18 내지 1.50 이고, 하중 0.3g/d로 190℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.0 내지 1.4인 을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트.
  2. 모노데니어가 8이하이고, 강도 10.0g/d 이상, 절신 14% 미만인 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 상기 멀티필라멘트를 하중 0.3g/d로 170℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 1.10 내지 1.40 이고, 하중 0.3g/d로 190℃에서 30초 동안 열처리시 그 기울기가 0.95 내지 1.30인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트.
  3. 상기 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    폴리에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트의 개수가 50 내지 500 개인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트.
  4. 상기 제 1항에 또는 제 2항에 있어서
    폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 총섬도가 500 내지 3000 데니어인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트.
  5. 제 4항에 있어서
    폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 합연사하여 총섬도가 2000 내지 30000 데니어인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트.
  6. 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융 방사한 후, 고뎃드 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 다단으로 연신하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서,
    권취 와인더 직전 고뎃드 롤러(15) 박스 내부에 추가 히터(16)를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
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