CN101469456B - 高强度聚对苯二甲酸乙二酯纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于工业用途的高强度聚对苯二甲酸乙二酯纤维及其制造方法，其中使特性粘度为0.09至1.20的聚对苯二甲酸乙二酯的碎片熔融并挤出、将其拉伸并且利用附加加热器在高温条件下进行处理以便制造高强度聚对苯二甲酸乙二酯纤维。本发明提供一种用于工业用途的高强度聚对苯二甲酸乙二酯纤维，其特征在于，其强度为10.0g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低，而且有利的是，所述纤维具有优异的热量相关特性、具有低的断裂伸长率和低的收缩率，其中所述热量相关特性为在加热处理之后强度损失最小。

Description

高强度聚对苯二甲酸乙二酯纤维及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于工业用途的聚对苯二甲酸乙二酯纤维及其制造方法，并且尤其涉及一种其特征为高强度、高模量、低伸长率和低收缩率的聚对苯二甲酸乙二酯纤维，因此这种聚对苯二甲酸乙二酯纤维可以用来制造建筑行业所用的土工格栅、汽车中所用的座椅安全带等。
背景技术
作为可用于提高用在工业用途中的聚对苯二甲酸乙二酯纤维韧度的常规方法，有这样一种方法，该方法包括以下步骤：将具有高粘性的碎片熔化；将熔化的聚合物加热至310℃以便熔融该聚合物；在长度为280mm的过滤罩中(罩温为340℃)，通过滤膜孔径小于400μm的滤膜来过滤该聚合物，并通过快冷空气将该聚合物固化。随后以较慢的速度将该聚合物卷绕在导丝辊上以得到未拉伸长丝。在第一拉伸步骤和第二拉伸步骤中将该未拉伸长丝直接拉伸至拉伸比为6.0，然后再使其松弛。在此，通过低速卷绕使未拉伸长丝的取向度降低，并且同时以高拉伸比来拉伸该未拉伸长丝，从而得到高韧度纤维。通过上述常规方法所制造的聚对苯二甲酸乙二酯纤维的模量值为70g/d至100g/d、韧度为9.5g/d或更低，并且断裂伸长率为14％至18％。
利用这样的常规纺丝技术，通过增大拉伸比制得了具有高韧度的原纱，因此沿纤维轴方向的取向度变得更高。但是，高取向度的不利之处在于：在后加工过程中，如果该纤维于高温条件下暴露一段时间，则纤维的收缩率会增加并且总拉伸强度损失会增大。所以，尽管制得了高韧度纤维，但是在加工过程中这些纤维会损失拉伸强度，所以难以从所制得的高韧度纤维上获得优势。
近年来，为了降低生产成本和重量，用于工业用途的原纱通常具有高韧度。在安全带的情况中，为了确保车内的储存空间，需要纤维变得更细一些，这可以通过使用更少量的长丝或者减少长丝的旦尼尔来实现。为了实现上述目的，需要原纱的强度高于现有技术中的原纱强度。具体而言，作为制造工业产品的最后步骤，在染色工序中要用高热量来处理纤维，因此，将由热量所导致的强度损失降低到最低是很重要的。同样，在制造用于土工格栅或输送带的高强度长丝的情况中，要在170℃至190℃的高温下对这些长丝进行处理，所以将热处理后的强度损失降低到最低是很重要的。
因此，在制造高强度长丝过程中，对于以高拉伸比拉伸长丝而获得的那些常规工业长丝，克服该长丝在后加工过程中暴露于高温后容易损失其自身强度的缺点是很重要的。本发明的发明人意图解决上述缺点，并且提供了一种用于工业用途的聚对苯二甲酸乙二酯长丝，在使用附加热源对导丝辊进行热处理之后，该聚对苯二甲酸乙二酯长丝依然保持其自身强度，并且纤维的韧度为10.0g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低。
发明内容
本发明提供一种其单丝细度为8旦尼尔或更高、韧度为10g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其特征在于：在170℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下，其拉伸斜率(gradient value)为1.18至1.50，并且在190℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下其拉伸斜率为1.0至1.4。
此外，本发明提供一种其单丝细度为8旦尼尔或更低、韧度为10g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其特征在于，在170℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下其拉伸斜率为1.10至1.40，而且在190℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下其拉伸斜率为0.95至1.30。
此外，本发明的聚对苯二甲酸乙二酯复丝的单丝数量优选为50根至500根。
此外，本发明的聚对苯二甲酸乙二酯复丝的总细度优选为500旦尼尔至3000旦尼尔。
此外，本发明的捻合的聚对苯二甲酸乙二酯复丝的总细度优选为2,000旦尼尔至30,000旦尼尔。
另外，本发明提供一种制造聚对苯二甲酸乙二酯复丝的方法，所述方法为：将聚对苯二甲酸乙二酯的碎片熔融并挤出；将挤出物以较慢的速度卷绕在导丝辊上以得到未拉伸长丝；并且随后在多个步骤中将该未拉伸长丝拉伸，其中，在导丝辊(15)盒体内额外采用加热器(16)并且在使用络丝机之前使用该加热器。
附图说明
图1为示出本发明聚对苯二甲酸乙二酯长丝的制造工艺示意图。
图2为导丝辊5盒体的示意图。
<标记符号的索引>
1：挤出机  2：齿轮泵  3：过滤器  4，5，6：罩式加热器
7：吸气管  8：排气管  9：给油辊  10，11，12，13：导丝辊
14：络丝机 15：盒体   16：附加加热器
具体实施方式
下文将对本发明的构成和效果进行详细描述。
根据本发明，可以通过如下步骤从而获得同时具有高韧度和低收缩率的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，这些步骤为：保持高拉伸比、在使用附加热源进行热处理后制备出温度稳定的并且保持一定程度的张力的聚合物链。通过这种方法，可以制得高韧度的且热稳定的聚对苯二甲酸乙二酯纤维。
下面将参考附图详细描述本发明。
将特性粘度为0.09至1.20的固态聚对苯二甲酸乙二酯熔融并通过挤出机(1)挤出。然后，使挤出的聚合物熔体通过齿轮泵(2)，并通过滤膜孔径小于30μm的滤膜(3)进行过滤。将罩式加热器I(4)、II(5)、III(6)的温度设定为300℃至350℃，并且利用经过吸气管(7)和排气管(8)的快冷空气使该挤出聚合物固化。之后，通过给油辊(9)将纺丝油剂粘附在固化的长丝上，由此将该固化的长丝在第2导丝辊(10)和第3导丝辊(11)上初步拉伸，并以高拉伸比再次在第3导丝辊(11)和第4导丝辊(12)上拉伸。然后，该拉伸长丝在第4导丝辊(12)和第5导丝辊(13)上松弛并卷绕。此时，通过使用位于其中安装有第5导丝辊(13)的盒体(15)内的附加加热器(16)来控制所制得的原纱的收缩行为以及第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力。所述附加加热器(16)的温度(现值(PV))保持在200 ℃至340℃，优选保持在260℃至320℃。如果该温度低于200℃，则难以得到热稳定的且高韧度的纤维。如果该温度高于340℃，则绒毛的数量会突然增多，而这会使加工性能降低。在这种情况中，可以利用附加热源的温度和络丝机的转速来调节第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力，当所述张力被调节至0.10cN/d至0.30cN/d时，其纺丝加工性能会得以提高。在以高拉伸比来拉伸并进行高温处理的条件下所制得的聚对苯二甲酸乙二酯纱线表现出优异的韧度。由于座椅安全带、土工格栅和输送带在后处理过程中需要在高温下进行染色，因此可以将这种长丝用于生产这些产品。
此外，本发明中所用的附加加热器的光源大小优选为100cm2至600cm2，更优选为300cm2至400cm2。如果所述光源大小低于100cm2，则难以提供足够的热量，而如果所述光源大小高于600cm2，则难以精确地调节温度。
另外，在使用纱线交织器(yarn interlacer)之前，使用便携式张力计来测定第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力。
在实施例和比较例中，按照下述方法对各种特性进行评价。
1)特性粘度(I.V.)
将0.1g的样品溶解在90℃的其中含有苯酚和1，1，2，2-四氯乙醇按照重量比6∶4的比例混合的混合物的试剂中90分钟，然后将该溶液转移至乌氏黏度计中，随后将该乌氏黏度计在30℃的恒温水浴中保持10分钟。通过使用黏度计和吸气管来测定溶液滴落的时间(以秒计)。另外，通过与上述相同的方法来测定溶剂的滴落时间(以秒计)，并且根据下列方程式来计算R.V.值和I.V.值：
R.V.＝样品滴落的时间(以秒计)/溶剂滴落的时间(以秒计)
I.V.＝1/4×[(R.V.-1)/C]+3/4×(ln R.V./C)
(在上述方程式中，C表示样品在溶液中的浓度(g/100ml))
2)原纱的模量、强度和伸长率的测定
将原纱在标准条件放置24小时，即，放置在温度为25℃、相对湿度为65％的恒温恒湿箱中24小时，然后利用拉伸试验机根据ASTM 2256的方法对样品进行测量。
3)收缩率的测定
将原纱在标准条件放置24小时，即，放置在温度为25℃、相对湿度为65％的恒温恒湿箱中24小时。再将其在150℃的烘箱中放置30分钟，然后再在标准条件下放置24小时，由此测定收缩率(L0是指在标准条件下放置24小时后、在初始负荷为0.01g/d的条件下所测得的被测样品的长度，L1是被加热一段时间后、在初始负荷为0.01g/d的条件下所测得的被测样品的长度)。
收缩率(％)＝[(L1-L0)/L0]×100
4)绒毛的数量
通过使用Pilot Warper试验机，在原纱速度为300m/min至500m/min且灵敏度级别为2.5至4.5(相对值)的条件下沿原纱的长(30,000m)进行测量，并将测量结果换算为每1亿米上的绒毛个数来表示。
5)可加工性
在导丝辊的单一位置上观察原纱10天，只测定该纱在辊上断裂的频率。
6)拉伸斜率
在通过测定原纱的模量、强度和伸长率后而得到的强度(kgf)-应变(％)曲线(X轴为应变，Y轴为强度)中，在Y轴的特定区段(0.006至0.008(kgf/旦尼尔))中来测量拉伸斜率。
拉伸斜率＝强度的变化量/应变的变化量
此处，1000旦尼尔沿Y轴的变化量为2(从6kgf至8kgf)。
例子
(实施例1至3和比较例1至4)
将特性粘度为1.0的聚对苯二甲酸乙二酯碎片熔融，并将聚合物熔体挤出。用快速空气使挤出后的聚合物冷却，并收拢和涂油。将导丝辊的速度设定为3,000m/min并将拉伸比设定为6.3，并且按照表1所示的纺丝条件，按1,500旦尼尔/144根丝进行纺丝并进行拉伸。测定如此制得的原纱的物理特性，结果如表1所示。在此，通过使用位于其中装有第5导丝辊(13)的盒体(15)内的附加加热器(16)来控制所制得的原纱的收缩行为以及第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力。如表1所示的那样保持附加加热器(16)的温度(现值(PV))。所述附加加热器的光源大小优选为350cm2。在此，拉伸负荷比(％)为某一拉伸比(A)(该拉伸比获得10.0g/d的韧度)与最大拉伸比(B)(在该拉伸比下纱线发生断裂，这不利于获得高拉伸比)的比值。将调节拉伸比后5分钟内纱线发生断裂时的拉伸比当作最大拉伸比。
拉伸负荷比(％)＝A/B×100
用第4导丝辊的速度除以第1导丝辊的速度来计算拉伸比。
拉伸比＝第4导丝辊的速度/第1导丝辊的速度
[表1]
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
附加加热器的温度(℃，PV) 280  300  300  0  100  200  350
GR-5与络丝机之间的张力(cN) 160  155  150  130  130  110  100
  拉伸负荷比(％)   85   86   88   86   90   89   96
  最大拉伸比   7.15   7.24   708   7.08   7.00   7.00   6.63
  旦尼尔   1515   1523   1512   1516   1523   1520   1511
  模量(g/d)   130   121   116   131   110   115   102
  韧度(g/d)   10.35   10.15   10.10   10.35   10.05   10.15   9.85
  断裂伸长率(％)   12.1   13.8   12.6   12.2   13.8   13.1   14.8
  收缩率(％)   9.9   8.8   9.6   11.5   10.8   109   95
  绒毛的数量(个/108m)   190   150   210   400   505   530   950
  可加工性(次/天)   0.9   0.8   1.1   2.5   3.0   3.1   4.5
GR-5是指第5导丝辊
通过使用长丝收缩率测定仪(Testrite，No.MK5型)在高温条件下对在上述条件下所得到的原纱进行处理、并测定其物理特性，由此得到强度-应变曲线，然后从某一曲线段得到拉伸斜率。结果如表2所示。
[表2]
Figure S2008100889405D00071
使特性粘度为1.0的聚对苯二甲酸乙二酯碎片熔融，并将该聚合物熔体挤出。用快速空气使挤出后的聚合物冷却，并收拢和涂油。将导丝辊的速度设定为3,000m/min并且将拉伸比设定为6.3，按照表1所示的纺丝条件进行纺丝并进行拉伸。测定如此所制得的原纱的物理特性。在此，通过使用位于其中装有第5导丝辊(13)的盒体(15)内的附加加热器(16)来控制所制得的原纱的收缩行为以及第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力。如表2所示的那样保持附加加热器(16)的温度(现值(PV))。
(实施例4至6以及比较例5至8)
使特性粘度为1.0的聚对苯二甲酸乙二酯碎片熔融，并将熔融后的聚合物挤出。用快速空气使挤出的聚合物冷却，并收拢和涂油。将导丝辊的速度设定为3,100m/min并且将拉伸比设定为6.2，按照表3所示的纺丝条件，按1,000旦尼尔/192根丝进行纺丝并进行拉伸。测定如此所制得的原纱的物理特性。此处，所述附加加热器的光源大小优选为350cm2。此时，拉伸负荷比(％)为某一拉伸比(A)(该拉伸比获得10.5g/d的韧度)与最大拉伸比(B)(在该拉伸比下，纱线发生断裂)的比值。
[表3]
  实施例4   实施例5   实施例6   比较例5   比较例6   比较例7   比较例8
  附加加热器的温度(℃，PV)   280   300   300   0   100   200   350
  GR-5与络丝机之间的张力(cN)   120   115   110   90   90   65   70
  拉伸负荷比(％)   86   85   88   88   90   91   96
  最大拉伸比   7.13   7.29   7.05   6.97   6.81   6.81   6.60
  旦尼尔   1011   1020   1012   1013   1021   1020   1008
  模量(g/d)   133   125   123   131   124   124   111
  韧度(g/d)   10.61   10.51   10.48   10.66   10.55   10.51   9.84
  断裂伸长率(％)   11.3   11.8   12.1   11.2   12.2   12.4   14.2
  收缩率(％)   9.9   8.8   9.6   10.5   10.8   10.9   9.5
  绒毛的数量(个/108m)   190   150   210   400   505   540   1050
  可加工性(次/天)   0.9   0.8   1.1   2.5   2.8   3.1   5.5
通过使用纺线收缩率测定仪(Testrite，No.MK5型)在高温条件下对在上述条件下所得到的原纱进行处理，并测定其物理特性，由此得到强度-应变曲线，并且然后从某一曲线段获得拉伸斜率。结果如表4所示。
[表4]
Figure S2008100889405D00091
使特性粘度为1.0的聚对苯二甲酸乙二酯碎片熔融，并将熔融后的聚合物挤出。用快速空气使挤出的聚合物冷却，并收拢和涂油。将导丝辊的速度设定为3,100m/min并且将拉伸比设定为6.3，按照表3所示的纺丝条件进行纺丝并进行拉伸。测定如此制得的原纱的物理特性。此处，通过使用位于其中装有第5导丝辊(13)的盒体(15)内的附加加热器(16)来控制所制得的原纱的收缩行为以及第5导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力。如表4所示的那样保持附加加热器(16)的温度(现值(PV))。
发明效果
本发明通过下述方法提供了一种可用于制造工业绳索、安全带等的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，该聚对苯二甲酸乙二酯复丝特征为高韧度、低收缩率以及低绒毛量；其中所述方法为：将高粘度的聚对苯二甲酸乙二酯的碎片熔融并挤出，以高拉伸比将未拉伸长丝拉伸并使用附加热源，由此使所制得的纤维的热量相关特性得以改善。

Claims (6)

1.一种其单丝细度为8旦尼尔或更高、韧度为10g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其特征在于：在170℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下该复丝的拉伸斜率为1.18至1.50，并且在190℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下该聚对苯二甲酸乙二酯复丝的拉伸斜率为1.0至1.4。
2.一种其单丝细度为8旦尼尔或更低、韧度为10g/d或更高且断裂伸长率为14％或更低的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其特征在于：在170℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下该复丝的拉伸斜率为1.10至1.40，而且在190℃下被加载0.3g/d的负荷30秒钟的条件下该聚对苯二甲酸乙二酯复丝的拉伸斜率为0.95至1.30。
3.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其中聚对苯二甲酸乙二酯单丝的数量为50根至500根。
4.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其中所述聚对苯二甲酸乙二酯复丝的总细度为500旦尼尔至3,000旦尼尔。
5.根据权利要求4所述的聚对苯二甲酸乙二酯复丝，其中捻合的聚对苯二甲酸乙二酯复丝的总细度为2,000旦尼尔至30,000旦尼尔。
6.一种制造聚对苯二甲酸乙二酯复丝的方法，该方法包括：使聚对苯二甲酸乙二酯的碎片熔融并挤出，将挤出物以低速卷绕在导丝辊上以便得到未拉伸长丝、以及随后在多个步骤中将所述未拉伸长丝拉伸，该方法的特征在于：额外采用了位于其中安装有导丝辊(13)的导丝辊盒体(15)内的加热器(16)，并且在使用络丝机(14)之前使用该加热器，利用加热器(16)的温度和络丝机(14)的转速将导丝辊(13)与络丝机(14)之间的张力调节在0.10cN/d至0.30cN/d的范围内。
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