KR20110002663A - 산업용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트 - Google Patents

산업용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트 Download PDF

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KR20110002663A
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Abstract

본 발명은 고유점도가 0.8∼1.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하여 얻은 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 강도 11.0g/d 이상, 터프니스 38 이상을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 제공한다. 본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유는 높은 모듈러스, 고강도, 저절신, 영구 변형율이 거의 없으므로, 지오그리드, 산업용 웨빙, 시트벨트등의 용도로서 사용될 수 있다.
폴리에틸렌테레프탈레이트, 산업용사, 고강력, 터프니스, 멀티필라멘트

Description

산업용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트{Polyethyleneterephthalate multi-filament for industrial use}
본 발명은 강도 11.0g/d 이상이고 터프니스가 38 이상인 힘-변형 곡선을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따른 멀티 필라멘트 섬유는 고강도, 높은 모듈러스 및 저신율의 특성을 지녀 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용 또는 시트벨트의 소재로 사용되는 산업용 고강력 폴리에스테르 섬유의 제조에 적용될 수 있다.
산업용으로 사용되는 폴리에스테르 섬유의 강도를 높이기 위한 유용한 종래 방법으로는 고유점도 1.0 이상의 고점도 칩을 용융한 후 용융된 폴리머 온도를 300℃까지 충분히 높여서 녹인후 고화시키고 고뎃 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 6.0까지 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이 때 저속 권취로 미연신사의 배향도를 낮추고 고배율의 연신을 부여하여 고강도의 특성을 얻었다. 상기한 바와 같은 종래의 방법으로 제조한 폴리에스테르 사의 물성은 강도 10.5g/d 이하, 절신 11 ~ 15%의 특성을 가진다.
종래의 방사 기술을 이용하여 더 높은 강도의 섬유를 얻기 위해 연신 배율을 높일 경우 방사 사절이 많이 발생하는 공정상 문제와 핀사가 많이 발생하여 후 공정성이 나빠진다. 그러므로 제조 비용의 상승 및 제품의 질이 저하되어 기존의 기술로는 고강력사를 얻기 힘들다.
본 발명에 따른 섬유는 연신 배율을 높일 수 있도록 노즐 직하의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 폴리머 속도와 고뎃드 롤러 1번(8)의 속도를 조절하여 종래의 동일 연신 배율에서 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 생산이 가능하도록 하는 방법에 따라 제조된다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 고유점도가 0.8∼1.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서, 익스투르더 (1) 내의 폴리에틸렌테레프탈레이트의 온도가 290 ~ 305℃이고, 기어펌프 (2)를 통과하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 온도가 295 ~ 310℃이며, 방사 구금 (3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 ~ 0.6mm이고, 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 2 내지 4이며, 방사 드래프트를 60 내지 70이고, 후드 히터 (4)의 길이를 400 ~ 600mm이며, 후드 히터(4)의 온도를 360 ~ 390℃이고, 급속 냉각 챔버(5, 6)의 급기량은 20 ~ 70mmAq이며, 배기량은 30 ~ 80mmAq인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 강도가 11.0g/d 이상이며, 터프니스가 38이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트을 제공한다
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀 티 필라멘트는 모노필라멘트의 섬도가 4 내지 30 데니어이고, 모노필라멘트가 개수가 100 개 내지 600개의 집합체로 이루어진다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 섬도가 400 데니어 내지 30,000 데니어이다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 포함하는 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙 및 시트벨트로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나의 산업용 제품을 제공한다.
본 발명은 폴리에스테르 칩 자체의 고유 물성을 최대한 유지시키고 방사 조건을 최적화하여 방사 작업성이 우수하고 고 배율의 연신으로 인하여 높은 모듈러스, 고강력, 저절신의 특성을 가진 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용, 시트벨트 용 등에 유용한 산업용 초강도 폴리에스테르 사를 제조할 수 있다.
본 발명을 첨부된 도면에 따라 구체적으로 설명한다.
도 1에서 고유점도가 0.8 ~ 1.2 범위의 폴리에스테르 칩을 익스투르더 (1)의 온도 조건을 낮게 설정하여 용융한다. 이 때 용융된 폴리머의 온도를 290 ~ 305℃로 하였다. 폴리머의 온도가 290℃보다 낮으면 폴리머가 고루 녹지 않아 방사가 어려우며, 305℃보다 높으면 폴리머의 점도가 낮아지게 되어 고강도 발현에 어렵다. 또한 기어펌프 (2)의 보온을 위해 온도를 부여하는 데 이때도 기어펌프(2)의 보온의 설정 온도를 낮게 하여 기어펌프(2)를 통과하는 폴리머의 온도를 295 ~ 310℃가 될 수 있도록 조정하였다. 폴리머의 온도가 295℃보다 낮으면 방사 작업성이 좋지 않으며, 폴리머의 온도가 310℃도보다 높으면 고온에 의한 열분해가 일어나게 되어 고강도의 특성을 잃게된다. 방사 구금 (3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 ~ 0.6mmφ하였다. 노즐 홀의 직경이 0.4mmφ 이하일때 와 0.6mmφ 이상일때는 방사성이 좋지 못하였다. 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 2 내지 4로 하였다. 방사 구금(3)의 홀길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 2미만으로 하면 방사성이 좋지 못하였고, 비율(L/D)이 4을 초과하면 팩압이 증가하여 방사성이 좋지 못하였다. 방사 드래프트를 60 내지 70으로 유지하고 고뎃 롤러 상에서 높은 연신성을 부여 할 수 있도록 한다. 방사 드래프트가 60미만일때는 방사 팩압이 증가하여 방사성이 좋지 못하였고, 방사 드래프트가 70초과일때는 원사의 고강도가 발현되기 어려웠다. 후드 히터(Hood Heater)(4)의 길이를 400 ~ 600mm로 방사하였다. 후드 히터가 400mm 미만일때는 방사성이 좋지 못하였고, 후드 히터가 600mm 초과일때는 방사 급속 냉각 설비 부분에 영향을 주어 600mm 초과의 후드 히터 설치가 어려웠다. 후드 히터(4)의 온도를 360 ~ 390℃로 높여 방사된 섬유로 하여금 최대한 무정 및 무배향의 구조를 가질 수 있도록 후드 내의 분위기를 만들어 준다. 후드 히터의 온도가 360℃미만이면 방사성이 좋지 못하였고, 후드 히터의 온도가 390℃초과이면 히터에 과부하가 걸려 더 이상의 온도를 올리기가 어려웠다. 이렇게 형성된 무정, 무배향의 사를 공기를 이용하여 하여서 급속 냉각이 될 수 있도록 한다. 이때 급기량은 20 ~ 70mmAq(아쿠아)이 되게 하고 배기량은 30 ~ 80mmAq가 되도록 하였다. 급, 배기량이 각각 20, 30mmAq미만이면 폴리머가 고루 고화되지 않아 방사성이 좋지 않 았고, 급, 배기량이 각각 70, 80mmAq초과이면 급속 냉각 부분의 미연신사의 유동이 심해 방사성이 좋지 못하였다. 상기 무정, 무배향 상태의 고화된 사를 적당량의 오일링(7)을 거친 후, 고뎃 롤러 GR 4(11)와 GR 5(12) 사이에서 릴랙스를 시킨 후 와인더(13)에 권취한다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 모노필라멘트의 섬도가 4 내지 30 데니어이고, 모노필라멘트가 개수가 100 개 내지 600개의 집합체로 이루어진다. 모노필라멘트의 섬도가 4 데니어 미만이면 모우 발생이 심각하여 사의 품질이 떨어지고, 강력이 충분하지 못하고, 30데니어를 초과하면 미연사의 냉각이 어려워 사의 연신성이 떨어진다. 모노필라멘트의 개수가 100개 미만이면 산업용사로서 강력이 충분하지 못하며, 600개를 초과하면 미연사의 균일한 냉각이 어려워진다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 섬도가 400 데니어 내지 30,000 데니어이다. 멀티필라멘트의 섬도가 400 데니어 미만이면 산업용사로서 강력이 충분하지 못하며, 30,000 데니어를 초과하면 미연사의 균일한 냉각이 어려워 연신성이 떨어진다.
도 2는 본 발명과 종래의 1000D 폴리에틸렌테레프탈레이트 필라멘트의 멀티 필라멘트에 대한 힘-변형 곡선이다.
본 발명에 따르면, 상기 힘-변형 곡선의 형성하기위해 사용된 공정은 폴리 에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트가 후드 히터(Hood Heater)(4) 통과 시 최대한 무정 및 무배향의 구조를 가질 수 있도록 후드 내의 분위기를 만들어 주며, 이렇게 형성된 무정, 무배향의 사를 냉각구역(5, 6)에서 급속 냉각시켜 무정, 무배향상태를 최대한 유지시켜 높은 연신비로 작업을 가능하도록 하는 단계를 포함한다.
이와 같은 공정을 거쳐서 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트가 100 개 내지 400개의 집합체로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트.는 방사 작업성이 좋아 외관 및 핀사 면에서 유리하고 강도가 11.0g/d 이고, 모듈러스가 120 ~ 140g/d 이며, 터프니스가 37 내지 40 이하이어서 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용, 시트벨트 용 등에 유용한 산업용 폴리에스테르 섬유로 널리 사용될 수 있다.
실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
1) 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 용액의 낙하초수를 구한다. 솔벤트의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V. 값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수/솔벤트 낙하초수
I.V. = 1/4 × (R.V.- 1/농도CO4) + 3/4 × (In R.V./농도)
2) 멀티필라멘트의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 터프니스
강도 (g/d) X √절신을 이용하여 구한다.
4) 드래프트
GR 1(8)의 속도를 노즐직하의 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 속도로 나눈 값으로 계산하였다.
5) 연신비
GR 4(11)의 속도를 GR 1(8)의 속도로 나눈 값.
[실시예 1 내지 7]
고유점도 1.00의 폴리에텔렌테레프탈레이트 칩을 익스트루더(Extruder)를 통해 용융시키고, 팩필터(Pack Filter)로 30㎛ 부직포나, 400메쉬(mesh) 금속 필터(Filter)를 이용하여 필터링 한 후 구멍수 192개인 노즐을 통해 용융 폴리머를 압출하고 600mm 의 길이를 갖는 후드히터를 360 ~ 380℃의 조건에서 통과 시킨후 15℃의 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 0.6 ~ 0.8% 원사내 오일함량을 유지하며 오일링하고 노즐직하와 GR 1(8)의 속도 비인 드래프트를 65로 고정하고, 고뎃 롤러를 통과해 다단으로 연신하고 표 1의 방사 조건으로 권취하였다.
[표 1]
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
총연신비 6.3 6.4 6.5 6.3 6.3 6.3 6.3
냉각 공기압
흡기/배기
(mmAq)
20/30 20/30 20/30 60/70 20/30 20/30 20/30
필터 규격 부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
400mesh 부직포
(30㎛)
원사내 오일
함량(%)
0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.8
후드히터
길이(mm)
600 600 600 600 600 600 600
후드히터
온도(℃)
360 360 360 360 380 360 360
드래프트 65 65 65 65 65 65 65
터프니스 38.5 38.0 38.0 39.1 38.4 38.3 38.5
원사강도
(g/d)
11.1 11.2 11.3 11.1 11.0 11.0 11.1
절신(%) 12.0 11.5 11.3 12.4 12.2 12.1 12.0
[비교예 1]
상기 실시예와 주요한 조건은 같으며 드래프트가 93 이다.
[비교예 2]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 냉각 공기압의 흡기 배기량이 100/ 110mmAq 이다.
[비교예 3]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 팩(Pack) 내부의 필터(Filter)를 100mesh 로 필터링하였다.
[비교예 4]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 원사의 오일함량을 0.3%로 하였다.
[비교예 5]
비교예 4와 주요한 조건은 같으며 드래프트가 65이다.
[비교예 6, 7, 8]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 후드히터의 길이가 200, 400, 600mm 이다.
[표 2]
구 분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
총연신비 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3
냉각 공기압
흡기/배기
(mmAq)
20/30 100/110 20/30 20/30 20/30 20/30 20/30 20/30
필터 규격 부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
100mesh 부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
부직포
(30㎛)
원사내 오일
함량(%)
0.6 0.6 0.6 0.3 0.3 0.6 0.6 0.6
후드히터
길이(mm)
600 600 600 600 600 200 400 600
후드히터
온도(℃)
360 360 360 360 360 360 360 320
드래프트 93 93 93 93 65 93 93 93
터프니스 35.6 36.0 36.4 36.2 36.6 36.0 35.0 36.2
원사강도
(g/d)
10.5 10.4 10.3 9.9 10.0 9.8 9.7 10.5
절신(%) 11.5 12.0 12.5 13.4 13.5 13.5 13.0 11.9
도 1은 본 발명에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명과 종래의 1000D 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 모노 필라멘트에 대한 힘-변형 곡선이다.

Claims (5)

  1. 고유점도가 0.8∼1.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서,
    익스투르더 (1) 내의 폴리에틸렌테레프탈레이트의 온도가 290 ~ 305℃이고, 기어펌프 (2)를 통과하는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 온도가 295 ~ 310℃이며, 방사 구금 (3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 ~ 0.6mm이고, 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 2 내지 4이며, 방사 드래프트를 60 내지 70이고, 후드 히터 (4)의 길이를 400 ~ 600mm이며, 후드 히터(4)의 온도를 360 ~ 390℃이고, 급속 냉각 챔버(5, 6)의 급기량은 20 ~ 70mmAq이며, 배기량은 30 ~ 80mmAq인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
  2. 고유점도가 0.8∼1.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하여 얻은 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 강도가 11.0g/d 이상이며, 터프니스가 38이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트.
  3. 제 2 항에 있어서
    폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 모노필라멘트의 섬도가 4 내지 30 데니어이고, 모노필라멘트가 개수가 100 개 내지 600개의 집합체로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트.
  4. 제 3 항에 있어서
    폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 섬도가 400 데니어 내지 30,000 데니어인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트.
  5. 제 2항의 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 포함하는 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙 및 시트벨트로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나의 산업용 제품.
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