KR20070068766A - 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및이의 제조 방법 - Google Patents

항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도, 저수축의 특성을 가지면서 동시에 우수한 항균성을 갖는 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
나노미터 수준의 입경을 갖는 은 분말을 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 마스터 배치 칩을 제조하고, 상기 마스터 배치 칩을 고유점도 0.85 내지 1.00인 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 용융 방사시킨 다음 냉각 고화된 미연신사를 제조하고, 상기 미연신사를 여러 쌍의 고뎃롤러를 거치면서 연신 및 열고정, 이완을 실시하고, 권취하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 절신: 20 내지 25%, 강도: 7.5g/d이상, 건열수축률(190℃×15분, 초하중 0.01g/d, 테스트라이트): 4.0%이하이고, 항균성이 99% 이상인 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사로서 사용될 경우 강도와 수축특성 및 항균성을 가져 이를 사용한 제품의 부가가치를 높일 수가 있다.
산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사, 은 분말, 나노미터, 마스터 배치 칩, 항균성

Description

항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및 이의 제조 방법{A technical polyester multi-filament yarn with anti-biosis and its manufacturing process}
도 1은 본 발명에 따르는 제조공정을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따라 수득한 균주의 단면도이다.
본 발명은 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 10nm 내지 1,000nm수준의 입경을 갖는 은 분말을 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 마스터 배치(MB: Master Batch) 칩을 제조하고, 상기 마스터 배치 칩을 고유점도 0.85 내지 1.00인 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 용융 방사시킨 다음 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 제조하고, 상기 폴리에스테르 미연신사를 여러 쌍의 고뎃롤러를 거치면서 연신-열고정-이완-권취하여 제조된 고강도, 저수축의 특성을 가지면서 동시에 항균성(抗菌性)이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이의 제조방법에 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르 섬유는 우수한 강력, 신장 탄성률, 치수안정성 등 의 물리적 특성이 우수하기 때문에 산업용 섬유로서 널리 사용되고 있으나, 간판지와 같이 옥외에서 사용할 경우 습기 및 박테리아에 의해 오염이 되어 외관이 불량해지는 문제점이 있다.
이를 개선하기 위하여 수분 침투에 의한 오염을 방지하기 위한 방안으로 원사에 앤티 위킹성(anti-wicking property)을 부여하는 방법이 제시되고 있다. 앤티위킹성을 부여하는 방법으로는 원사에 발수제를 도포한 다음 열경화시켜 제조하는 것으로 미국특허 제 5,116,682호를 비롯해 여러 가지 방법이 제안되어 왔다.
이 경우에 고가의 약제를 적용해야 하고, 생산성이 낮으며, 필요에 따라서 설비 변경이 요구 되는 등 생산단가가 높으며 원사 표면의 발수제가 경화되면서 원사 표면이 뻣뻣해져 다음 공정 시 마찰에 의한 불량이 발생한다는 문제점을 안고 있다.
또한, 원사 상태에서 항균성을 부여하기 위한 방안으로는 여러 가지 방안이 공개되었으나 모두 의류용 원사에 한정된 것으로 산업용 원사에 적용하기에는 방법적으로 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 위에서 언급한 선행 기술의 문제점들을 해결하기 위하여 설비변경이나 중합물 개질 없이 나노미터 수준의 입경을 갖는 은 분말을 첨가하고 권취 조건을 적정화함으로써 작업성이 우수하고 폴리에스테르 섬유의 고강도, 저수축의 특성을 가지면서 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 고강도, 저수축의 특성을 가지면서 동시에 우수한 항균성(抗菌性)을 갖는 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 제조함에 있어서, 보다 상세하게는 10nm 내지 1,000nm수준의 입경을 갖는 은 분말을 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 마스터 배치 칩을 제조하고, 상기 마스터 배치 칩을 고유점도 0.85 내지 1.00인 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 용융 방사시킨 다음 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 제조하고, 상기 폴리에스테르 미연신사를 여러 쌍의 고뎃롤러를 거치면서 연신-열고정-이완-권취 처리한다.
또한, 본 발명에서 폴리에스테르 멀티피라멘트사의 물성인 고강도, 저수축, 항균성의 특성을 동시에 만족시키고 폴리에스테르 미연신사를 다단 고뎃롤러에서 연신비 5.6 내지 6.0, 이완률 9% 내지 14%, 고뎃롤러 4의 온도를 235 내지 245℃로 처리하고 10nm 내지 1,000nm수준의 입경을 갖는 은 분말을 첨가하는 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및 이의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 항균성이 우수한 산업용 멀티필라멘트는 최종 폴리머 대비 100 내지 5,000ppm의 은 분말을 함유하며 하기의 물성을 갖는 것을 특징으로 한다.
절단신도: 20 내지 25%
강도: 7.5 g/d 이상
건열수축률: (190℃×15분, 초하중 0.01g/d,테스트라이트)4.0% 이하
항균성: 99% 이상
이하, 본 발명에 관하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 나노미터 수준의 입경을 갖는 은 분말을 폴리에스테르 고상 중합칩과 용융 혼합하여 마스터 배치 칩을 제조하고, 상기 마스터 배치 칩과 고유점도 0.85 내지 1.00인 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 용융 방사시킨 다음 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신 필라멘트사를 도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 고뎃 롤러 이전에 통상적인 방사 유제를 부여(Kiss Roller 또는 Jet Oiler)한 다음 다섯 쌍의 고뎃롤러를 거치면서 연신 및 열고정, 이완을 실시하고, 권취 처리한다.
본 발명의 목적에 따라 방사구금을 통하여 나오는 폴리에스테르 용융물은 첫 번째 고뎃롤러 이전에는 냉각된 폴리에스테르 미연신사 상태이다. 이 폴리에스테르 미연신사는 첫 번째 고뎃롤러와 네 번째 고뎃롤러 사이에서 연신과 열고정 과정을 거치고, 네 번재 고뎃롤러와 다섯 번째 고뎃롤러사이에서 이완 공정을 거친 다음 최종 권취된다.
본 발명에서의 폴리에스테르 섬유로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 지방족 폴리에스테르와 방향족 폴리에스테르가 포함되며, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 폴리에스테르 본래의 성질이 손상되지 않는 정도의 내열제, 난연제, 염소제, 결정핵제 등을 함유하고 있어도 된다.
폴리머의 고유점도는 0.85 내지 1.00의 범위가 바람직하다. 0.85 미만인 경우, 강도 발현이 어렵고 내열성이 저하되고, 1.00을 초과하는 경우에는 방사응력이 높아져 배향결정화를 제어하기 어렵다는 문제점이 있다.
상기 은 분말의 입경은 10 내지 1,000nm이고, 마스터 배치 칩 제조시, 은 입자 함량은 폴리에스테르 고상 중합 칩 중량 대비 1 내지 30중량%로 조절하는 것이 바람직하다. 은 분말의 입경이 10nm 미만인 경우, 은 분말 자체의 제조가 어려워 제조 단가가 비싸다는 단점이 있고, 1,000nm을 초과하는 경우에는 은 분말이 이물질로 작용하여 방사성이 좋지 못하고, 첨가량 대비 표면적이 적어 항균성을 발휘하기 위해서는 상대적으로 많은 양의 은 분말을 첨가해야 하는 단점이 있다.
또한, 상기 제조된 마스터 배치 칩을 고유점도가 0.85 내지 1.00인 폴리머와 일정비 이완률로 용융 혼합한 다음, 최종 폴리머 내 은 함량은 100 내지 5,000ppm으로 조절하는 것이 바람직하다. 100ppm 미만인 경우, 항균성의 특성이 미흡하고, 5,000ppm를 초과하는 경우에는 은 분말이 이물질로 작용하여 연신이 어렵고 방사성이 좋지 않아서 강도가 저하되는 문제점이 있다.
또한, 압출기의 실린더 온도는 290 내지 310℃가 바람직하다. 290℃ 미만인 경우, 방사 장력 증가에 따른 미연신사 복굴절률이 증가하여 연신성이 저하되는 문제점이 발생하고, 310℃를 초과하는 경우에는 폴리에스테르 용융물의 열분해가 심해 원하는 수준의 물성 발현이 어렵게 된다. 이 후 방사 빔, 후드, 기어 펌프 온도 및 냉각 조건은 통상의 조건에 따라 실시 가능하다.
본 발명의 권취 조건은, 상기 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 다단 고뎃롤러에 통과시켜 연신-열고정-이완-권취과정을 거친다.
연신비는 5.6 내지 6.0으로 연신하는 것이 바람직하다. 5.6 미만인 경우, 섬유 배향도가 낮아 강도 발현이 어려우며, 6.0을 초과하는 경우에는 과연신의 수준 이 되어 단사절이 발생하면서 작업성이 저하되거나, 완전 사절이 발생하게 된다. 이완률은 9 내지 14%가 바람직하다. 9% 미만인 경우, 건열수축률이 상승하며, 14%를 초과하는 경우에는 고뎃롤러 상에서의 사 떨림이 심해져서 작업성을 확보할 수가 없다.
또한, 고뎃롤러 4(GR 4)의 온도는 235 내지 245℃가 바람직하다. 235℃ 미만인 경우, 열적효과가 충분하지 못하여 이완률이 떨어져 건열수축률 달성이 어려우며, 245℃를 초과하는 경우에는 열분해에 의한 원사강도 저하 및 롤러상 타르 발생이 증가하여 작업성이 저하되는 문제점이 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시 예를 들어 좀 더 구체적으로 상세하게 설명하지만, 이로써 본 발명의 범주나 범위를 국한하려는 것은 아니다.
폴리머의 고유 점도:
페놀/1,1,2,2-테트라클로로 에탄의 6:4 혼합 용매로 0.4% 폴리에스테르/용매 용액을 만들어 캐논사의 Auto Visc ll 자동점도계로 표준 모세관을 통과하는 순수 용매의 유동시간에 대한 폴리에스테르/용매 용액의 유동시간을 측정한 다음 아래의 빌메이어 근사식으로 계산하였다.
--- (1)
( C는 농도(g/100ml)이다)
원사의 강력과 절신:
ASTM D885를 기준으로 250mm의 시료를 80회/미터로 가연한 다음, 300mm/분의 속도로 인장 시험하여 측정하였다. 측정한 원사의 강력을 원사 9,000m의 무게로 나눈 값을 원사의 강도로 결정하였다.
건열수축률:
테스트라이트에서 시료에 0.01g/d의 하중을 가하면서 190℃에서 15분 방치한 다음의 길이차이의 백분률로 결정하였다.
연신비, 이완률은 아래 식 (2), (3)로 정의되어진다.
연신비 = --- (2)
이완률(%) = --- (3)
항균성:
KS K 0693-2001을 기준으로 포도상구균(Staphylococcus aureus. ATCC 6538)과 폐렴균(Klebsiella pneumoniae, ATCC 4352) 각각을 직물과 함께 18시간 동안 배양한 다음 직물을 넣지 않은 균 배양액 대비 정균감소이완률로 결정하였다.
실시 예 1
입경이 10nm의 은 분말 10중량%와 고유 점도 0.85인 폴리에스테르 고상 중합 칩을 용융 혼합하여 마스터 배치 칩을 제조한 다음 이를 다시 고유점도가 0.85인 폴리에스테르 고상 중합 칩과 용융 혼합하여 최종 폴리머 내 은 분말 함량을 100ppm으로 한다. 상기의 혼합된 폴리머를 방사온도 300℃, 다음드 온도 320℃로 하여 폴리에스테르 미연신사를 제조한 다음, 권취속도 2500m/min에서 연신비 5.6, 이완률 10%, GR 4 온도 240℃로 하여 최종 연신사의 섬도 1,000데니어를 제조한다.
실시 예 2 내지 6
은 분말 함량, 연신비, 이완률 및 고뎃롤러 4(GR 4)의 온도를 실시 예 1과 다르게 하여 표 1의 조건으로 실시하였다.
구 분 실시 예 1 실시 예 2 실시 예 3 실시 예 4 실시 예 5
은 함량(ppm) 100 100 100 300 300
연신비 5.6 5.6 6.0 5.6 5.8
이완률(%) 10 9 9 10 9
GR 4 온도(℃) 240 240 240 240 240
강도(g/d) 7.66 7.64 8.34 7.76 8.07
절신(%) 22.7 23.1 21.3 21.7 23.9
인성(10-1g/d) 36.5 37.1 38.5 36.6 39.5
건열수축률(%) 3.6 3.9 3.9 3.4 3.8
항균성 우수 우수 우수 우수 우수
실시 예 1의 항균성 측정결과는 도 2와 같으며 여기서 균주 1은 포도상구균(Staphylococcus aureus), 균주 2는 폐렴균(Klebsiella pneumoniae)을 의미한다.
실시예 2의 항균성은 균주 1, 2 모두 99.9%로 측정되었으며 통상 90%이상의 정균감소 이완률을 보일 때 항균성을 가진다고 판단하는 것을 감안하면 항균성이 매우 우수함을 알 수 있다.
비교 예 1 내지 6
은 분말 함량, 연신비, 이완률 및 고뎃롤러 4(GR 4)의 온도를 표 2의 조건으로 실시하였다.
구 분 비교 예 1 비교 예 2 비교 예 3 비교 예 4 비교 예 5 비교 예 6
은 함량(ppm) 0 0 100 100 300 300
연신비 5.6 5.4 5.6 5.4 5.4 5.6
이완률(%) 9 9 8 9 9 6
GR 4 온도(℃) 240 240 240 240 240 240
강도(g/d) 7.92 7.65 7.56 7.30 7.12 8.05
절신(%) 21.3 24.4 21.3 25.1 25.9 18.6
인성(10-1g/d) 36.6 37.8 34.9 36.6 36.2 34.7
건열수축률(%) 4.5 3.9 4.7 3.7 3.7 5.3
항균성 불량 불량 우수 우수 우수 우수
비교 예 1,2의 경우에는 은 분말의 미첨가로 항균성이 불량했으며 비정부분의 배향이 촉진되어 절신이 낮고 건열수축률이 높았다. 실시 예 2와 비교 예 1을 비교해 보면, 은 분말은 원사의 절신을 증가시키는 효과가 있어 궁극적으로 원사의 건열수축률을 낮출 수 있으며 항균성을 향상시킬 수 있다.
비교 예 3, 6의 경우, 이완률이 낮고 건열수축률이 높았다.
비교 예 4, 5의 경우, 수축률이 낮아 적정한 강도 발현이 이루어지지 않았다. 이 외에도 GR 4의 온도가 높으면 연신 전에 부여된 유제 등의 성분이 고뎃롤러 표면에 탄화, 축적되어 작업성이 좋지 못하고 온도가 너무 낮으면 열고정이 적게 되어 건열수축률이 높게 발현되었다
본 발명은 은 분말을 폴리에스테르 고상 중합 칩과 혼합하여 마스터 배치 칩을 제조한 것을 통상적인 방사 공정으로 처리하고, 본 발명의 실시 예의 결과처럼 항균성이 우수한 고강도, 저수축 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 안정적으로 제조하는 것이 가능하다. 이렇게 제조된 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 강도 및 수축특성이 우수하며 동시에 항균성을 가져 타포린이나 간판지 등 광범위한 산업용 섬유로서 사용할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 은 분말과 폴리에스테르 고상 중합 칩을 혼합 용융하여 마스터 배치 칩을 수득하는 단계; 마스터 배치와 폴리에스테르 고상 중합 칩을 용융 방사하여 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 수득하는 단계; 폴리에스테르 미연신사를 여러 쌍의 고뎃롤러에서 연신-열고정-이완-권취하는 단계로 이루어지는 것을 특징하는, 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 은 분말의 평균 입경이 10 내지 1,000nm인 것을 특징으로 하는, 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 은 분말 함량이 최종 폴리머 대비 100 내지 5,000ppm인 것을 특징으로 하는, 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 권취조건은 연신비: 5.6 내지 6.0, 이완률: 9 내지 14%, 고뎃롤러 4의 온도: 235 내지 245℃인 것을 특징으로 하는, 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조 방법.
  5. 은 분말 함량을 최종 폴리머 대비 100 내지 5,000ppm 함유하며 다음의 물성 을 갖는 특징으로 하는, 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사.
    다 음
    절단신도: 20 내지 25%
    강도: 7.5 g/d 이상
    건열수축률: 4.0% 이하
    항균성: 99% 이상
  6. 제 5항에 따르는 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 포함하는 것을 특징으로 하는 타포린 또는 간판지.
KR1020050130738A 2005-12-27 2005-12-27 항균성이 우수한 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및이의 제조 방법 KR20070068766A (ko)

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