KR101149810B1 - 시트벨트용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트와 그 제조 방법 - Google Patents

시트벨트용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트와 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고유점도가 0.8 내지 1.2dl/g 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하여 얻은 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 강도 10.3g/d 이상, 절단신도 14.0% 이하를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 제공한다. 본 발명에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유는 높은 모듈러스, 고강도, 내마모성능이 우수하여 자동차용 시트벨트의 용도로서 적합하다.
폴리에틸렌테레프탈레이트, 웨빙, 시트벨트, 고강력, 멀티필라멘트

Description

시트벨트용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트와 그 제조 방법 {Polyethyleneterephthalate Multi-filament for Seat Belt and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 강도 10.3g/d 이상이고 절단신도(섬유가 절단될 때까지 늘어난 길이를 섬유의 원길이에 대한 백분율로 나타낸 것) 14.0% 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따른 멀티 필라멘트 섬유는 고강도, 우수한 내마모성의 특성을 지녀 자동차용 시트벨트의 소재로 사용될 수 있다.
산업용으로 사용되는 폴리에스테르 섬유의 강도를 높이기 위한 유용한 종래 방법은 고유점도 1.0dl/g 이상의 고점도 칩을 용융한 후 용융된 폴리머 온도를 300℃까지 충분히 높여서 녹인 후 고화시키고 고뎃 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 6.0까지 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이 때 저속 권취로 미연신사의 배향도를 낮추고 고배율의 연신을 부여하여 고강도의 특성을 얻었다. 상기한 바와 같은 종래의 방법으로 제조한 폴리에스테르 사의 물성은 강도 9.5g/d 이하, 절단신도 12 내지 15%의 특성을 가진다.
종래의 방사 기술을 이용하여 더 높은 강도의 섬유를 얻기 위해 연신 배율을 높일 경우 방사 사절이 많이 발생하는 공정상 문제와 핀사가 많이 발생하여 후 공정성이 나빠진다. 그러므로 제조 비용의 상승 및 제품의 질이 저하되어 기존의 기술로는 고강력사를 얻기 힘들다.
본 발명은 연신 배율을 높일 수 있도록 노즐 직하의 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머 속도와 고뎃 롤러 1번(8)의 속도를 조절하여 종래의 동일 연신 배율에서도 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 생산이 가능한 방법을 제공하고, 그에 따라 제조된 고강도 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 고유점도가 0.8 내지 1.2dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트는 방사 구금(3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 내지 0.6mm로 하고, 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 3으로 하며, 방사 드래프트를 30으로 하여 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트에 있어서, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 강도가 10.3g/d 이상이며, 절단신도가 14%이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 모노필라멘트의 섬도가 10 내지 11 데니어이고, 모노필라멘트가 130개 내지 150개의 집합체로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 섬도가 1,000 데니어 내지 2,000 데니어인 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 포함하는 자동차용 시트벨트를 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 폴리에스테르 칩 자체의 고유 물성을 최대한 유지시키고 방사 조건을 최적화하여 방사 작업성이 우수하고 고 배율의 연신으로 인하여 높은 모듈러스, 고강력, 저절신의 특성을 가진 웨빙용 및 자동차 시트벨트용 등에 유용한 산업용 초강도 폴리에스테르 사를 제조할 수 있다.
본 발명을 도 1과 함께 구체적으로 설명한다.
고유점도가 0.8 내지 1.2dl/g 범위의 폴리에스테르 칩을 익스투르더(1)의 온도 조건을 낮게 설정하여 용융한다. 이 때 용융된 폴리머의 온도를 290 내지 305℃로 하였다. 폴리머의 온도가 290℃보다 낮으면 폴리머가 고루 녹지 않아 방사가 어려우며, 305℃보다 높으면 폴리머의 점도가 낮아지게 되어 고강도 발현이 어렵다. 또한 기어펌프(2)의 보온을 위해 온도를 부여하는데 이때도 기어펌프(2)의 보온 설정 온도를 낮게 하여 기어펌프(2)를 통과하는 폴리머의 온도가 295 내지 310℃로 될 수 있도록 조정하였다. 폴리머의 온도가 295℃보다 낮으면 방사 작업성이 좋지 않으며, 폴리머의 온도가 310℃도보다 높으면 고온에 의한 열분해가 일어나게 되어 폴리머 자체의 물성 특성을 잃게 된다. 방사 구금(3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 내지 0.6φmm로 하였다. 노즐 홀의 직경이 0.4φmm 이하일 때와 0.6φmm 이상일 때는 방사성이 좋지 못하였다. 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 3으로 하여 방사 드래프트를 30으로 유지하고 고뎃 롤러 상에서 높은 연신성을 부여할 수 있도록 하였다. 후드 히터(Hood Heater)(4)의 길이를 400 내지 600mm로 늘렸다. 후드 히터가 400mm 미만일 때는 방사성이 좋지 못하였고, 후드 히터가 600mm 초과일 때는 방사 급속 냉각 설비 부분에 영향을 주어 600mm 초과의 후드 히터 설치가 어려웠다. 후드 히터(4)의 온도를 360 내지 390℃로 높여 방사된 섬유로 하여금 최대한 무정 및 무배향의 구조를 가질 수 있도록 후드 내의 분위기를 만들어 주었다. 후드 히터의 온도가 360℃ 미만이면 방사성이 좋지 못하였고, 후드 히터의 온도가 390℃ 초과이면 히터에 과부하가 걸려 더 이상의 온도를 올리기가 어려웠다. 이렇게 형성된 무정, 무배향의 사를 공기를 이용하여 급속 냉각(quenching)이 될 수 있도록 하였다. 이때 급기량은 20 내지 70mmAq(아쿠아)가 되게 하고 배기량은 30 내지 80mmAq가 되도록 하였다. 급기량 및 배기량이 각각 20, 30mmAq 미만이면 폴리머가 고루 고화되지 않아 방사성이 좋지 않았고, 급기량 및 배기량이 각각 70, 80mmAq 초과이면 급속 냉각 부분의 미연신사의 유동이 심해 방사성이 좋지 못하였다. 상기 무정, 무배향 상태의 고화된 사를 적당량의 오일링(7)을 거친 후, 고뎃 롤러 GR 4(11)와 GR 5(12) 사이에서 릴랙스를 시킨 후 와인더(13)에 권취하였다.
본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트가 후드 히터(Hood Heater)(4) 통과 시 최대한 무정 및 무배향의 구조를 가질 수 있도록 후드 내의 분위기를 만들어 주며, 이렇게 형성된 무정, 무배향의 사를 냉각구역(5),(6)에서 급속 냉각시켜 무정, 무배향 상태를 최대한 유지시켜 높은 연신비로 작업을 가능하게 하는 단계를 포함한다.
이와 같은 공정을 거쳐서 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트가 130개 내지 150개의 집합체로 이루어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 방사 작업성이 좋아 외관 및 핀사 면에서 유리하고 강도가 10.3g/d 이상이고, 모듈러스가 110 내지 130g/d 이며, 절단신도가 14% 이하이어서 웨빙 및 시트벨트용 등에 유용한 산업용 폴리에스테르 섬유로 널리 사용될 수 있다.
실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
1) 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올을 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 애스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다. 용매의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V. 값을 계산한다.
R.V. = 시료의 낙하초수/용매 낙하초수
I.V. = 1/4 × (R.V.- 1/농도) + 3/4 × (ln R.V./농도)
2) 멀티필라멘트의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 터프니스
강도(g/d) ×
Figure 112011097485469-pat00003
을 이용하여 구한다.
4) 드래프트
GR 1(8)의 속도를 노즐직하의 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 속도로 나눈 값으로 계산한다.
5) 연신비
GR 4(11)의 속도를 GR 1(8)의 속도로 나눈 값으로 계산한다.
[실시예 1 내지 7]
고유점도 1.00dl/g의 폴리에텔렌테레프탈레이트 칩을 익스트루더(Extruder)를 통해 용융시키고, 팩필터(Pack Filter)로 30㎛ 부직포나, 400메쉬(mesh) 금속 필터(Filter)를 이용하여 필터링 한 후 구멍수 192개인 노즐을 통해 용융 폴리머를 압출하고 600mm의 길이를 갖는 후드히터를 360 내지 380℃의 조건에서 통과 시킨 후 15℃의 공기로 냉각시킨 다음 집속시켜 0.6 내지 0.8% 원사내 오일함량을 유지하며 오일링하고 노즐직하와 GR 1(8)의 속도 비인 드래프트를 30으로 고정하고, 고뎃 롤러를 통과해 다단으로 연신하고 표 1의 방사 조건으로 권취하였다. 원사를 권취하는 와인더의 속도는 3,300m/min으로 고정하였다.
[표 1]
구 분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
총연신비 6.2 6.25 6.3 6.2 6.25 6.2 6.2
냉각 공기압
흡기/배기
(mmAq)		 20/30 20/30 20/30 60/70 20/30 20/30 20/30
필터 규격 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 400mesh 부직포
(30㎛)
원사내 오일 함량(%) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.8
후드히터 길이(mm) 600 600 600 600 600 600 600
후드히터 온도(℃) 360 360 360 360 380 360 360
드래프트 30 30 30 30 30 30 30
터프니스 37.8 37.0 37.2 37.6 37.5 37.8 38.3
원사강도
(g/d)		 10.3 10.3 10.4 10.3 10.4 10.3 10.3
절단신도(%) 13.5 12.9 12.8 13.3 13.0 13.5 13.8
[비교예 1]
상기 실시예와 주요한 조건은 같으며 드래프트가 47 이다.
[비교예 2]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 냉각 공기압의 흡기 배기량이 100/110mmAq 이다. 공기압의 량이 많아지게 되면, PET 폴리머의 냉각을 신속하게 할 수 있으나, 퀀칭부의 유동이 심하여 방사성(물성, 작업성등)이 떨어지게 된다.
[비교예 3]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 팩(Pack) 내부의 필터(Filter)를 100mesh로 필터링하였다. 팩 내부의 필터링을 충분히 하지 않으면 방사성이 떨어지게 되나, 과도한 필터링은 팩 내부 압력을 증가시켜 방사성 하락의 요인이 되므로 적정 필터링을 하는 것이 중요하다.
[비교예 4]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 원사의 오일함량을 0.3%로 하였다. 오일 함량이 너무 적게 되면 연신성에 악영향을 주어 방사성이 하락되며, 너무 많게 되면 원가 상승, Cleaning 주기 증가등으로 방사성이 하락되므로, 적정 오일함량을 하는 것이 중요하다.
[비교예 5]
비교예 4와 주요한 조건은 같으며 드래프트가 65이다.
[비교예 6, 7, 8]
비교예 1과 주요한 조건은 같으며 후드히터의 길이가 200, 400, 600mm 이다. 후드히터의 길이가 길수록 연신성은 향상되나, 원가 상승의 원인이므로 적정 길이를 찾는 것이 중요하다.
[표 2]
구 분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
총연신비 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3
냉각 공기압
흡기/배기
(mmAq)		 20/30 100/110 20/30 20/30 20/30 20/30 20/30 20/30
필터 규격 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 100mesh 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)		 부직포
(30㎛)
원사내 오일 함량(%) 0.6 0.6 0.6 0.3 0.3 0.6 0.6 0.6
후드히터 길이(mm) 600 600 600 600 600 200 400 600
후드히터 온도(℃) 360 360 360 360 380 360 360 320
드래프트 47 47 47 47 65 47 47 47
터프니스 37.4 37.1 36.8 36.4 36.7 37.3 37.6 37.4
원사강도
(g/d)		 10.0 10.1 10.1 10.1 10.0 9.9 9.9 10.0
절단신도(%) 14.0 13.5 13.3 13.0 13.5 14.2 14.4 14.0
본 발명의 실시예를 통해 제조된 원사를 이용하여 자동차용 시트벨트지를 제직하여 강력을 측정하여 보았다.
[표 3]
원사 9.4g/d (현사용품) 10.4g/d (실시예를 통해 제조)
경사본수(개) 262 282 262 282
시트벨트지 강력
(kgf)		 2,887 3,082 3,090 3,298
두께(mm) 1.2 1.3 1.2 1.3
도 1은 본 발명에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.

Claims (5)

  1. 고유점도가 0.8 내지 1.2dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트는 방사 구금(3)의 노즐 홀의 직경을 0.4 내지 0.6mm로 하고, 방사 구금(3)의 홀 길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 3으로 하며, 방사 드래프트를 30으로 하여 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
KR1020090132757A 2009-12-29 2009-12-29 시트벨트용 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트와 그 제조 방법 KR101149810B1 (ko)

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