BRPI0801278A2 - fibra de tereftalato de polietileno de alta resistência e método de produção - Google Patents

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BRPI0801278A2
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Abstract

FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DE ALTA RESISTêNCIA E MéTODO DE PRODUçãO. A presente invenção relaciona-se a uma fibra de tereftalato de polietileno de alta resistência para uso industrial e seu método de produção, no qual o chip de tereftalato de polietileno, tendo uma viscosidade intrínseca de 0,09 a 1,20 é derretido e extrudado, estirado e tratado a alta temperatura utilizando um aquecedor adicional, a fim de produzir uma fibra de tereftalato de polietileno de alta resistência. A presente invenção fornece uma fibra de tereftalato de polietileno de alta resistência para uso industrial, caracterizada por força de 10,0 g/d ou mais e capacidade de alongamento até a ruptura de 14% ou menos, e de forma vantajosa, a fibra tem excelentes características relacionadas ao calor e perda mínima de força após tratamento térmico, baixo alongamento na ruptura e encolhimento.

Description

FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DE ALTARESISTÊNCIA E MÉTODO DE PRODUÇÃO
Campo da Técnica
A presente invenção diz respeito a uma fibrade teréftalato de polietileno de alta resistência para usoindustrial e seu método de produção e, em particular, refere-se a uma fibra de teréftalato de polietileno, que écaracterizada por alta resistência, alta modulação, baixoalongamento e baixo encolhimento, podendo assim ser utilizadapara a produção de geogrelhas para serem utilizadas naconstrução, cintos de segurança para utilização automotiva, eoutros.
Estado da Técnica
Como método convencional útil para aumentar atenacidade de fibras de teréftalato de polietileno para usoindustrial, existe um método disponível compreendendo asetapas de fundir um chip de alta viscosidade, aquecer opolímero derretido a uma temperatura de 310°C, a fim dederreter o polimero, filtrar o polimero através de umamembrana de filtragem de trama inferior a 4 00 jam em uma capade* 280 mm de comprimento com uma temperatura de capa de 340°G è de solidificar o polimero com resfriamento rápido de ar.Posteriormente, o polimero é enrolado a baixa velocidadesobre rolos godet, a fim de obter-se fio desembaraçado.
O fio desembaraçado é diretamente esticadonuma primeira e segunda etapa, até um grau de estiramento de6.0 e, em seguida, solto. Aqui, uma fibra de alta tenacidadeé jobtida diminuindo-se o grau de orientação do fiodesembaraçado, através de enrolamento a baixa velocidade, eao mesmo tempo alongando o fio desembaraçado a um elevadograu de estiramento.
A fibra de tereftalato de polietilenoproduzida pelo método convencional descrito acima tem umvalor de módulo entre 70 g/d e 100 g/d, uma tenacidade de 9,5g/d ou menos e uma capacidade de alongamento máximo antes daruptura de 14 a 18%.
Ao utilizar essa tecnologia convencional parafiação, um fio original de alta tenacidade é produzidoatravés do aumento do grau de estiramento, assim, o grau deorientação torna-se mais elevado na direção do eixo da fibra,Um elevado grau de orientação, no entanto, pode serdesvantajoso se a fibra é exposta a uma temperatura elevadapor um determinado periodo de tempo durante o pós-processamento, a capacidade de encolhimento da fibra éaumentada e a perda de força de tração é aumentada. Assim,embora fibras de alta tenacidade sejam produzidas, elasperdem a resistência à tração durante o processo e é dificilobterem-se vantagens da produção dessas fibras de altatenacidade.
Recentemente, fios originais para usoindustrial tendem a ter uma alta tenacidade, a fim de reduziro custo de produção e o peso. No caso de um cinto desegurança para automóveis, é necessário que a fibra se tornemenos espessa, a fim de garantir um espaço de armazenamentodentro do carro, o que pode ser conseguido através dautilização de fios em menor quantidade ou diminuindo o denierdos fios. Para este propósito, é necessário que os fiosoriginais tenham uma maior força do que os já existentes nomercado. Em particular, como uma etapa final da preparação deprodutos industriais, as fibras devem ser tratadas a elevadastemperaturas no processo de tingimento, assim, é importanteminimizar as perdas de força através do calor. Da mesmaforma, no caso da preparação de fios de alta resistência parageogrelhas ou esteiras transportadoras, eles são tratados aaltas temperaturas de 170 a 190°C, sendo assim importanteminimizar a perda de força após o tratamento térmico.
Por conseguinte, na produção de fios de altaresistência, é importante superar a desvantagem de que osfios industriais convencionais, obtidos através doestiramento dos fios a elevado grau de estiramento, tendem aperder a sua própria força depois de terem sido expostos auma temperatura elevada no pós-processamento. Os inventoresda presente invenção pretendem solucionar a desvantagem acimadescrita e fornecer fios de tereftalato de polietileno parauso industrial que mantêm sua própria força, depois de umtratamento térmico utilizando fonte de calor adicional norolo godet; e fibra com uma tenacidade de 10,0 g/d ou mais euma capacidade de alongamento até a ruptura de 14% ou menos.
Breve descrição dos desenhos
A Fig.l é um diagrama esquemático ilustrandoo processo de produção de filamentos de tereftalato depolietileno de acordo com a presente invenção.
A Fig.2 é uma ilustração esquemática de umacaixa para rolo godet 5.
< INDI CE -RE FERENC IA DOS NUMEROS>
1: extrusora
2: bomba do tipo engrenagem3: filtro
4, 5, 6: aquecedor7: tubo de aspiração (7)
8: tubo de exaustão
9: rolo lubrificante
10, 11, 12, 13: rolo godet
14: bobinador
15: caixa
16: aquecedor adicional
Descrição Detalhada
A presente invenção fornece um multi-filamento de tereftalato de polietileno com um mono-denier de8 g/d ou mais, uma tenacidade de 10 g/d ou mais, e umacapacidade de alongamento até a ruptura de 14% ou menos, queé caracterizada por um valor de gradiente entre 1,18 e 1,50sob carga de 0,3 g/d a 170°C durante 30s, e um valor degradiente entre 1,0 e 1,4 sob carga de 0,3 g/d a 190°Cdurante 30s.
Além disso, a presente invenção fornece ummuiti-filamento de tereftalato de polietileno com um mono-denier de 8 g/d, ou menos, uma tenacidade de 10 g/d ou mais euma capacidade de alongamento até a ruptura de 14% ou menos,que é caracterizado por um valor de gradiente entre 1,10 e1,40 sob carga de 0,3 g/d a 170°C durante 30s, e um valor degradiente entre 0,95 e 1,30 sob carga de 0,3 g/d a 190°Cdurante 30s.
Além disso, o número de mono-filamentos detereftalato de polietileno da presente invenção fica depreferência na faixa de 50 a 500.Além disso, a espessura total dos multi-filamentos de tereftalato de polietileno da presente invençãofica de preferência na faixa de 500 a 3000 denier.
Além disso, a espessura total dos multi-filamentos torcidos de tereftalato de polietileno da presenteinvenção fica de preferência na faixa de 2000 a 30000 denier.
Além disso, a presente invenção fornece ummétodo de preparação de multi-filamento de tereftalato depolietileno pela fusão e extrusão de um chip de tereftalatode polietileno enrolado a baixa velocidade em rolos godet, afim de obter fios desembaraçados e esticar os fiosdesembaraçados em várias etapas em que um aquecedor (16) éadicionalmente empregado na caixa do rolo godet (15) eutilizado antes do uso da bobinador.
A seguir, a constituição e os efeitos dapresente invenção serão descritos em detalhes.
De acordo com a presente invenção, altatenacidade e baixo encolhimento de um multi-filamento detereftalato de polietileno podem ser obtidos simultaneamentepela manutenção de elevados graus de estiramento, preparaçãode uma cadeia de polímeros estável à temperatura apóstratamento térmico, utilizando uma fonte de calor adicional emantendo um determinado grau de tensão. Desta forma, umafibra de tereftalato de polietileno de alta tenacidade eestável ao calor pode ser produzida.
A presente invenção será descrita em detalhesreferindo-se ao desenho, conforme abaixo apresentado.Um chip de tereftalato de polietileno emestado sólido tendo uma viscosidade intrínseca entre 0,09 e1,20 é derretido e extrudado através de uma extrusora (1) .Então, o polímero extrudado e derretido é passado por umabomba do tipo engrenagem (2) e filtrado através de umamembrana de filtragem (3) tendo uma trama inferior a 30 jam. Atemperatura da capa de aquecimento I (4), II (5), III (6) éfixada entre 300 e 350°C e esse polímero extrudado ésolidificado com resfriamento rápido com ar, através de umtubo de aspiração (7) e um tubo de exaustão (8) .Posteriormente, um óleo de fiação é aderido aos fiossolidificados por um rolo lubrificador (9) de forma que osfios solidificados são preliminarmente esticados em um rologodet 2 (10) e 3 (11), e novamente esticado em um rolo godet3 (11) e 4 (12) com um alto grau de estiramento. Em seguida,os fios são esticados e soltos num rolo godet 4 (12) e 5 (13)e bobinados. Aqui, o comportamento de encolhimento dos fiosoriginais produzidos, e as tensões entre o rolo godet 5 (13)e uma bobinador (14) são controlados através do uso de umaquecedor adicional (16) dentro da caixa (15), que contém umrolo godet 5 (13). A temperatura do aquecedor adicional (16)(o valor atual (PV)) é mantida entre 200 e 340°C,preferencialmente entre 260 e 320°C. Se a temperatura éinferior a 200°C, é difícil de obter uma fibra termo-estávele de alta tenacidade. Se a temperatura for superior a 340°C,o número de felpas é subitamente aumentado o que reduz aprocessabilidade. Neste caso, é possível ajustar a tensãoentre o rolo godet 5 (13) e do bobinador (14) com atemperatura da fonte adicional de calor na proporção deenrolamento do bobinador; a processabilidade da fiação émelhorada quando a tensão é ajustada a um intervalo entre0,10 cN/d e 0,30 cN/d. Os fios de tereftalato de polietilenoproduzidos mostram uma excelente tenacidade sob a condição deserem esticados a um alto grau de estiramento e tratados auma alta temperatura. Desta forma, é útil para a produção detramas para cintos de segurança, geogrelhas e correiastransportadoras uma vez que estes produtos devem ser tingidosa uma alta temperatura no processo de pós-tratamento.
Além disso, a dimensão da fonte luminosa doaquecedor adicional utilizada na presente invenção é de 100 a600 cm2, e sendo preferencialmente, de 300 a 400 cm2. Se otamanho for menor do que 100 cm2, é dificil suprir calor emuma quantidade suficiente e, se for superior a 600 cm , édificil aj ustar de forma precisa a temperatura.
Além disso, a tensão entre o rolo godet 5 (13) e obobinador(14) é medido usando um tensiômetro portátil antesque um entrelaçador de fios seja usado.
Em Exemplos e Exemplos Comparativos, aspropriedades são avaliadas através dos seguintes métodos.
1)Viscosidade Intrínseca (I.V.)
0, 1 g da amostra é dissolvida em um reagentecontendo uma mistura de fenol e 1,1,2,2-tetracloroetanol emuma proporção de peso de 6:4 a 90°C por 90 minutos e, emseguida, a solução é transferida para um viscosimetroUbbelohde, que então é mantido em banho a uma temperaturaconstante de 30°C durante 10 minutos. 0 tempo em segundos quea solução leva para gotejar é medido utilizando-se umviscosimetro e um aspirador. 0 tempo em segundos necessáriopara o solvente gotejar, também é medido pelo mesmo método,como descrito acima, e o valor de RV e o valor de I.V. sãocalculados de acordo com as seguintes equações:
R.V. = Tempo em segundos que a amostra levapara gotejar/ Tempo em segundos que o solvente leva paragotejar.I.V. = 1/4 x [(R.V-D/C] + 3/4x(In R.V/C)
(Na equação acima, C representa aconcentração (g/100 ml) da amostra na solução)
2) Medição do módulo, força e alongamento dofio original
0 fio original repousa sob uma condiçãopadrão, ou seja, a uma temperatura constante e em uma câmaracom umidade constante, a uma temperatura de 25°C e umidaderelativa de 65% por 24 horas e, então, a amostra é submetidaà medição, de acordo com o método da ASTM 2256 usando umamáquina medidora de tração.
3) Medição do encolhimento
O fio original repousa sob uma condiçãopadrão, ou seja, a uma temperatura constante e em uma câmaracom umidade constante, a uma temperatura de 25°C e umidaderelativa de 65% por 24 horas, É deixado repousar em um fornoa 150°C durante 30 min. E depois é deixado em repouso sobcondições normais durante 24 horas de tal forma que a taxa deencolhimento é medida (Lo significa um comprimento doreagente medido sob uma carga inicial de 0,01 g/d sob acondição normal por 24 horas, Li significa um comprimento deReagente medido sob uma carga inicial de 0,01 g/d, após tersido aquecido por um determinado periodo de tempo).
Taxa de Encolhimento (%) = [ (Li-L0) / L0] * 100
4) Número de felpas
O fio original é medido ao longo de umaextensão de 30.000m usando-se uma máquina de teste PilotWarper em uma velocidade do fio de 300 a 500 m/min e com umasensibilidade de 2,5 a 4,5 niveis (valor relativo). A mediçãoé normalmente expressa em unidades de partes por cem milhõesde metros.
5) Processabilidade
A freqüência da ruptura dos fios que ocorreapenas nos rolos de godet é determinada pela observação dofio original em uma única posição por 10 dias.
6) Gradiente
Na curva de força (kgf) por tensão(%) (eixo x: tensão, eixo y: força) obtida pela medição do módulo, forçae alongamento do fio original, o gradiente é medido em umaseção especifica (0,006 a 0,008 (kgf / denier)) do eixo Y.
Gradiente = deslocamento da força /deslocamento da tensão
Ex: o deslocamento ao longo do eixo y é 2 (6a 8 kgf) em 1000 denier.
EXEMPLOS
(Exemplos 1 a 3 e exemplos Comparativos 1 a 4)
Um chip de tereftalato de polietileno tendouma viscosidade intrínseca de 1,0 foi derretido, e o polímeroderretido foi extrudado. O polímero extrudado foi resfriadorapidamente com ar, recolhido e lubrificado. A velocidade dorolo godet foi fixada em 3000 m/min e o grau de estiramentofoi fixado em 6,3, e 1.500 denier/144 filamentos foram fiadose esticados sob as condições de fiação apresentadas na Tabela1- Desta forma, as propriedades fisicas do fio originalproduzido foram medidas e os resultados são apresentados naTabela 1. Aqui, o comportamento do encolhimento dos fiosoriginais produzidos, e a tensão entre o rolo godet 5 (13) eo bobinador (14) são controladas utilizando um aquecedoradicional (16) dentro da caixa (15) , compreendendo um rologodet 5 (13). A temperatura do aquecedor adicional (16) (ovalor presente (PV)) foi mantido como apresentados na Tabela1. A dimensão da fonte luminosa do aquecedor adicional foipreferencialmente de 350 Cm2. Aqui, a carga deestiramento (%) , é uma razão do grau de estiramento(A) onde10,0 g/d de tenacidade é alcançada com o máximo grau deestiramento(B) no ponto em que ocorre a fratura do fio (não édesejável que se utilize esta forma para se obter um elevadograu de estiramento) . O máximo grau de estiramento é obtidono ponto em que ocorre fratura dos fios 5 min após o aj ustedo grau de estiramento.
Estiramento da Carga (%) = A/B x 100
O grau de estiramento é calculado dividindo-se a velocidade do rolo godet 4 pela velocidade do rolo godet 1.
Grau de estiramento = a velocidade do rologodet 4/a velocidade do rolo godet 1
[Tabela 1]<table>table see original document page 12</column></row><table>
GR 5 significa rolo godet 5
O fio original obtido sob a condição acimafoi tratado a uma alta temperatura usando um testador deencolhimento de fio (Testrite, Model No. MK5) e suaspropriedades fisicas foram medidas de forma que a curva deforça-tensão foi obtida e, em seguida, o gradiente de tensãoem uma determinada seção foi também obtido. Os resultadosestão apresentados na Tabela 2.
[Tabela 2]<table>table see original document page 13</column></row><table>
Um chip de teref tala to de polietileno tendouma viscosidade intrínseca de 1,0 foi derretido, e o polímeroderretido foi extrudado. O polímero extrudado foi resfriadorapidamente com ar, recolhido e lubrifiçado, A velocidade dorolo godet foi fixado em 3000 m/min e grau de estiramento foifixado em 6,3, e os filamentos foram fiados e esticados sobas condições de fiação apresentadas na Tabela 1. Desta forma,as propriedades fisicas do fio original produzido forammedidas. Aqui, o comportamento de encolhimento dos fiosoriginais produzidos, e as tensões entre o rolo godet 5 (13)e o bobinador (14) são controladas utilizando um aquecedoradicional (16) dentro da caixa (15), que contém um rolo godet5 (13) . A temperatura do aquecedor adicional (16) (valorpresente (PV)) foi mantido como apresentado na Tabela 2.
(Exemplos 4 a 6 e Exemplos comparativos de 5 a 8)
Um chip de tereftalato de polietileno tendouma viscosidade intrínseca de 1,0 foi derretido, e o polímeroderretido foi extrudado.O polímero extrudado foi resfriadorapidamente com ar, recolhido e lubrifiçado. A velocidade dorolo godet foi fixada em 3100 m/min e o grau de estiramentofoi fixado em 6,2 e 1000 denier/192 filamentos foram fiados eesticados sob as condições de fiação apresentados na Tabela3. Desta forma, as propriedades físicas do fio originalproduzido foram medidas. Aqui, a dimensão da fonte luminosado aquecedor adicional foi de preferencialmente 350 Cm2.Aqui, a carga de estiramento (%), é uma razão de umdeterminado grau de estiramento (A) onde 10,5 g/d detenacidade é alcançado com o máximo grau de estiramento(B)quando a fratura dos fios ocorre.
[Tabela 3]
<table>table see original document page 14</column></row><table>
O fio original obtido sob a condição acimafoi tratado em alta temperatura usando um testador deencolhimento do fio (Testrite, Model No. MK5) e suaspropriedades físicas foram medidas de forma que a curvaforça-tensão foi obtida e, em seguida, o gradiente de tensãoem determinada seção foi obtida. Os resultados sãoapresentados na Tabela 4.[Tabela 4]
<table>table see original document page 15</column></row><table>
Um chip de tereftalato de polietileno tendouma viscosidade intrínseca de 1,0 foi derretido, e o polímeroderretido foi extrudado.O polímero extrudado foi resfriadorapidamente com ar, recolhido e lubrifiçado. A velocidade dorolo godet foi fixado em 3100 m/min e o grau de estiramentofoi fixado em 6,3 e os filamentos foram fiados e esticadossob as condições de fiação apresentados na Tabela 3. Destaforma, as propriedades físicas do fio original produzidoforam medidas. Aqui, o comportamento do encolhimento dos fiosoriginais produzidos, e as tensões entre o rolo godet 5 (13)e o bobinador (14) foram controlados utilizando um aquecedoradicional (16) dentro da caixa (15), que contém um rolo godet5 (13). A temperatura do aquecedor adicional (16) (valorpresente (PV)) foi mantido como apresentado na Tabela 4.
Efeitos da Invenção
A presente invenção prove um multi-filamentode tereftalato de polietileno, que pode ser útil para aprodução industrial de corda, tramas para cintos de segurançae outros com características de alta tenacidade, baixoencolhimento e baixo empelotamento pela fusão e extrusão deum chip de tereftalato de polietileno de alta viscosidade,estirando fios a um elevado grau de estiramento e utilizandouma fonte de calor adicional de tal forma que a fibraproduzida tenha melhores características com relação aocalor.

Claims (6)

1. FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DEALTA RESISTÊNCIA multi-filamento tendo um mono-denier de 8g/d ou mais, tenacidade de 10 g/d ou mais e capacidade dealongamento até a ruptura de 14% ou menos, caracterizado pelofato de o multi-f ilamento ter um valor de gradiente entre 1,18 e 1,50 sob carga de 0,3 g/d a 170°C durante 30s, e umvalor de gradiente entre 1,0 e 1,4 sob carga de 0,3 g/d a 190°C durante 30s.
2. FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DEALTA RESISTÊNCIA multi-f ilamento com um mono-denier de 8 g/d,ou menos, a tenacidade de 10 g/d ou mais e uma capacidade dealongamento até a ruptura de 14% ou menos, caracterizado pelofato de o multi-filamento ter um valor de gradiente de 1,10 a 1,40 sob carga de 0,3 g/d a 170°C por 30s, e um valor degradiente de 0,95 a 1,30 sob carga de 0,3 g/d a 190°C por 30s.
3. FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DEALTA RESISTÊNCIA multi-f ilamento de acordo com areivindicação 1 ou 2,_caracterizado pelo fato de o número demono-filamentos de tereftalato de polietileno ser de 50 a 500.
4. FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DEALTA RESISTÊNCIA multi-f ilamento de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a espessuratotal dos multi-filamentos de tereftalato de polietileno serde 500 a 3000 denier.
5. FIBRA DE TEREFTALATO DE POLIETILENO DEALTA RESISTÊNCIA multi-f ilamento de acordo com areivindicação 4, caracterizado pelo fato de a espessura totaldo multi-filamento de tereftalato de polietileno torcido serde 2000 a 30000 denier.
6. MÉTODO DE PRODUÇÃO de multi-filamento detereftalato de polietileno, compreendendo as etapas de fusãoe extrusão de um chip de tereftalato de polietileno, enroladoa baixa velocidade em rolos godet, a fim de obter fiosdesembaraçados e esticar os fios desembaraçados em váriasetapas, caracterizado pelo fato de que um aquecedor (16) éadicionalmente empregado na caixa do rolo godet (15), eutilizado antes do uso do bobinador.
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