KR20190080453A - 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법 - Google Patents

점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것으로, 압출기(Extruder)에서 용융된 폴리에스테르칩이 방사팩(Spin pack)으로 이송되는 도관에 정적 혼합기(Static Mixer)를 1 내지 5개 삽입함으로써 필라멘트간 점도의 균일성을 향상시킨다.

Description

점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법 {Manufacturing method for Polyester fiber having improved deviation of viscosity}
본 발명은 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에스테르칩을 압출기에서 용융 후 도관 이동 시 발생하는 필라멘트간 점도 편차를 최소화하기 위해 이송 도관에 정적 혼합기(Static mixer)를 1~5개 삽입하여 점도 균일성이 향상된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르 수지, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 디카르복실산 또는 이의 에스테르 형성성 유도체 및 디올 또는 이의 에스테르 형성성 유도체로부터 합성되는 선상 고분자로, 가격이 저렴하면서도, 기계적 특성과 화학적 물성이 우수할 뿐만 아니라 가스 차단성 또한 우수하여 각종 용기, 필름, 섬유 등의 제조에 폭 넓게 사용되고 있다. 한편, 폴리에스테르는 축합 중합법으로 제조되는데, 외부 조건에 따른 평형반응으로 고온, 고진공의 조건을 통해 상업적으로 사용 가능한 점도를 얻게 되며, 이때 최종 중합물 내에 일정량의 올리고머가 잔류하게 된다.
현재까지 알려진 폴리에스테르 산업용사의 제작방법은 Extruder와 Beam에서 온도, 수분 등의 원인에 의해 통상적으로 방사 후 점도가 10~20% 저하가 되며 필라멘트간 점도 편차가 발생한다. 따라서 원사의 물성을 향상시키기 위해서는 필라멘트간 점도 균일성을 향상시킬 필요가 있다.
이에 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 압출기(Extruder)에서 용융 후 도관 이동시 발생하는 점도 편차를 최소화하기 위해 이송 도관에 정적 혼합기(Static Mixer)를 1~5개 삽입함으로써 원사 제조 후 필라멘트간 점도 균일성을 개선한 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 압출기(Extruder)에서 용융된 폴리에스테르칩이 방사팩(Spin pack)으로 이송되는 도관에 정적 혼합기(Static Mixer)를 1 내지 5개 삽입하는 것을 특징으로 하는 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법에 의해 제조된 폴리에스테르 원사의 고유 점도의 변동계수(CV%)는 2.3% 이하인 것이 특징이다.
또한, 상기 방법으로 제작된 산업용 폴리에스테르 원사는 시트벨트, 에어백, 타포린 및 로프로 이루어진 군에서 선택된 제품을 제작할 때 사용할 수 있다.
본 발명의 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법에 의하면, 폴리에스테르 원사의 필라멘트간 점도 균일성이 개선되어 원사의 물성이 향상된다.
도 1은 본 발명의 실시 일례인 정적 혼합기(Static mixer) 삽입 모식도이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1의 노즐 구간별 점도를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 노즐 구간별 점도를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2의 노즐 구간별 점도를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3의 노즐 구간별 점도를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 압출기(Extruder)에서 용융된 폴리에스테르칩이 방사팩(Spin pack)으로 이송되는 도관에 정적 혼합기(Static Mixer)를 1 내지 5개 삽입하는 것을 특징으로 하는 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법을 제공한다.
도 1을 참고하여 본 발명에 따른 제조방법을 설명하기로 한다.
먼저 방사단계에서는, 폴리에스테르 칩을 팩 및 노즐을 통해 280 내지 310℃의 온도에서 용융방사하게 되는데 본 발명에서는 바람직하게 방사되는 중합체를 고르게 혼합시키고, 또한 중합체의 부위별 용융점도의 균일성을 높여 주기 위하여 압출기 이후 도관 부분에 정적 혼합기(Static mixer)를 설치하는 것이 좋다.
통상적으로 폴리에스테르칩은 압출기(Extruder)에서 용융된 후 기어펌프를 통과하여 방사팩(Spin pack)으로 도관을 통하여 이동하게 되는데 이 때 온도, 수분 등의 원인에 의해 통상적으로 방사 후 점도가 10~20% 저하가 되며 필라멘트간 점도 편차가 발생한다. 본 발명에서는 이러한 점도 편차를 최소화하기 위해 이송 도관에 정적 혼합기를 다수개, 바람직하게는 1 내지 5개 삽입함으로써 원사 제조 후 필라멘트간 점도 균일성을 개선하고자 한 것이다.
상기 정적 혼합기를 삽입하지 않으면 용융된 중합체가 적절히 혼합되지 않아서 점도 균일성이 떨어지고, 정적 혼합기를 6개 이상 삽입시에는 압출기 용융(Extruder Melt) 압력 손실 문제가 발생하여 원사 제작에 어려움이 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 폴리에스테르 원사의 고유 점도의 변동계수(CV%)는 2.3% 이하인 것을 특징으로 한다.
방사단계 이후의 과정을 설명한다.
본 발명의 고화 냉각 단계에서는, 상기 방사단계에서 생성된 용융방출사를 냉각구역을 통과시켜 고화시키는데, 필요에 따라, 노즐 직하에서 냉각구역 시작점까지의 거리, 즉 후드 길이에 가열장치를 설치할 수 있다. 이 구역을 지연 냉각구역 또는 가열구역이라 칭하는데, 100 내지 800 mm의 길이 및 200 내지 400℃의 온도를 가질 수 있다. 냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법 및 방사형 아웃 플로우 냉각(radial outflow quenching)법 등을 적용할 수 있으나, 이것으로 제한되지는 않는다. 이어, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 유제 부여장치에 의해 0.3 내지 2.0%로 오일링할 수 있다.
이때, 상기 냉각구역 내에 급냉각을 위하여 주입되는 냉각 공기의 온도는 20 내지 50℃로 조절된다. 이와 같은 후드와 냉각구역 사이의 급격한 온도 차이를 이용한 급냉각은 방사된 중합체의 고화점 및 방사 장력을 높여 미연신사의 배향 및 결정과 결정 사이의 연결 사슬의 형성을 증가시키기 위함이다. 이후, 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하여 멀티 필라멘트를 제조한다.
본 발명의 연신단계에서는, 공급 롤러를 통과한 사를, 일단 미연신사를 인취한 후 별도의 연신공정을 이용하여, 또는 바람직하게는 스핀드로우(spin draw) 공법으로 일련의 연신 롤러들을 통과시키면서 다단 연신시킴으로써 최종 연신사를 수득하는데, 이때 제2단계 연신의 온도를 100 내지 210℃로 조절한다. 보다 구체적으로는, 먼저 1 내지 10%의 프리드로우(free draw)를 준 다음, 80 내지 200℃에서 1.2 내지 7배로 제1단계 연신을 행하고, 130 내지 200℃에서 1.2 내지 2.0배로 제2단계 연신을 행할 수 있으며, 제1단계 연신시 고배율 연신의 균일성을 높이기 위하여 스팀제트 공법을 적용할 수 있다. 이어, 통상적인 방법에 따라, 연신이 완료된 사를 200 내지 260℃의 온도로 열고정(heat setting)하고 0.5 내지 15%로 이완(relax)시킬 수 있다.
여기서 방속은 2000 내지 4000m/s으로 하고 총 연신비는 4.0 내지 7.0인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 산업용 폴리에스테르 멀티필라멘트 원사 제조시 사용한 방사유제는 솔벤트와 수분을 제거한 상태에서 TGA 장비로 측정한 298℃까지의 가열 감량률이 1 내지 10%인 방사유제를 사용하는 것이 바람직하다. 298℃까지의 가열 감량률이 1% 미만인 방사유제는 존재하기 어렵고, 가열 감량률이 10% 이상인 방사유제를 적용했을 때는 고온 열처리 후의 강력유지율 개선 효과가 충분하지 않다.
본 발명에 의하여 제조된 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사는 직물 등에 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 시트벨트, 에어백, 산업용 웨빙/타포린, 로프 등에도 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
압출기(Extruder) 이후의 이송 도관에 정적 혼합기(Static mixer)를 3개 삽입한 후, 고유점도가 1.05 dl/g인 폴리에스테르 칩을 용융방사하여 폴리에스테르 원사를 제조하였다(도 3 참조).
[실시예 2]
정적 혼합기를 4개 설치한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 원사를 제조하였다(도 4 참조).
[실시예 3]
정적 혼합기를 5개 설치한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 원사를 제조하였다(도 5 참조).
[비교예 1]
압출기(Extruder) 이후의 이송 도관에 정적 혼합기를 설치하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 원사를 제조하였다(도 2 참조).
물성평가
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 각각 제조된 폴리에스테르 원사의 점도 균일성을 평가하였고, 기본 물성을 측정하여 그 결과를 표 1 및 도 2 내지 5에 나타내었다.
1. 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올을 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 Pack 이후 노즐에서 나오는 용융사를 부위별로 채취한 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 애스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다. 용매의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V. 값을 계산한다.
R.V. = 시료의 낙하초수/용매 낙하초수
I.V. = 1/4 × (R.V.- 1)/C + 3.4 × (ln R.V./C)
상기 식에서 C는 용액 중의 시료의 농도(g/100ml)를 나타낸다.
2. 원사의 강도(인장강도)
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH인 상태인 항온 항습실에서 24시간 동안 방치한 후 ASTM D-885의 방법으로 인장시험기를 통해 측정한다.
3. 중신 및 절신
ASTM D885 기준에 따라, 만능인장시험기를 이용하여 폴리에스테르 원사의 4.5g/d 하중에서의 중신 및 파단 강력에서의 절신을 각각 측정한다.
구분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3
Static Mixer 개수 0 3 4 5
점도 평균 0.884 0.880 0.885 0.886
표준편차 0.021 0.016 0.014 0.013
CV% 2.358 1.826 1.618 1.444
기본 물성 강도(g/d) 9.4 9.4 9.5 9.6
중신(%) 6.1 6.1 6.2 6.3
절신(%) 15.6 15.5 15.8 16.0
상기 표 1 및 도 2 내지 5 에서 보듯이 본 발명의 실시예를 통해 제조된 원사는 노즐 위치별 점도 분석시 비교예 대비 약 40% 개선된 균일성을 가짐을 확인할 수 있다.

Claims (4)

  1. 압출기(Extruder)에서 용융된 폴리에스테르칩이 방사팩(Spin pack)으로 이송되는 도관에 정적 혼합기(Static Mixer)를 삽입하여 필라멘트간의 점도를 균일화시킨 것을 특징으로 하는 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 정적 혼합기의 개수는 1 내지 5개인 것을 특징으로 하는 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 원사의 고유 점도의 변동계수(CV%)가 2.3% 이하인 것을 특징으로 하는 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  4. 제1항에 의해 제조된 점도 편차가 개선된 산업용 폴리에스테르 원사를 포함하는 시트벨트, 에어백, 타포린 및 로프로 이루어진 군에서 선택된 제품.
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