KR20100021790A - 산업용 나일론 66 고강력 원사 및 이의 제조방법 - Google Patents

산업용 나일론 66 고강력 원사 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황산 상대점도(R.V.)가 2.7 내지 3.4(황산 96% 용액 사용)이고 중합단계에서 내열제로서 구리 50 내지 150ppm이 첨가된 나일론 66 칩을 고상 중합시키는 용융방사법에 의한 산업용 나일론 66 원사의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법으로 수득한 산업용 나일론 66 고강력사는 중합물의 중합단계에서 내열제로서 구리를 첨가하여 방사 작업성이 우수하며, 원사의 외관 품질 및 제직 등, 후가공 공정의 작업성이 우수한 특성을 지니며, 에어백용 원단 또는 재봉사, 로프, 호스 보강재 등 산업용 원사로서 이용 가능하다.
나일론 66, 고강력, 상대점도, 구리 함량

Description

산업용 나일론 66 고강력 원사 및 이의 제조방법{High-strenth Nylon 66 yarn and the preparation thereof}
본 발명은 산업용 나일론 66 고강력 원사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 황산 상대점도가 2.7 내지 3.4(황산 96% 용액 사용)이고 중합단계에서 내열재로서 구리가 50 내지 150ppm 첨가된 나일론 66 칩을 고상 중합시키고 용융방사시켜 원사를 제조하는 것을 특징으로 한다.
나일론 66은 헥사메틸렌 디아민과 아디프산을 축중합시킴으로써 제조되는 폴리아미드로서, 의료용 및 산업용 섬유, 플라스틱 성형품 등에 널리 이용되고 있으며, 우수한 특성을 바탕으로 자동차 에어백용 직물, 재봉사, 산업용 로프 등 산업자재 용도로 그 수요가 광범위하게 요구되고 있는 소재이다. 순수 나일론 66 칩을 사용하여 원사를 제조하는 경우에는, 헥사메틸렌 디아민과 아디프산 사이의 반응 및 여러 부반응에 의해 프리폴리머 내부에 겔상 물질(gel-like material)이 생성되어, 이후의 후속 공정에서 여러 가지 문제를 일으키게 된다. 이렇게 중합물 내부에 존재하는 겔이 고상 중합단계에서 환상 또는 3차원화 방식으로 계속 성장하게 되고 용융 및 방사 단계에서 더욱 성장, 발전하는 동시에 새로운 겔이 생성되어 용융상 필라멘트 내부에 구정(spherulite)을 발생시킨다. 이러한 겔 발생이 많으면 방사 팩 및 노즐 필터에 포집되어 필터 교체 주기 단축 등의 방사 작업성을 저하시키고 일부 크기가 작은 겔은 미연신사에 포함되어 연신공정에서 연신성을 저하시켜 핀사 발생이 많아지게 되어, 이후 자동차 에어백용 직물 등의 제직공정에서 작업성을 저하시키는 요인으로 작용하여 문제가 된다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 결점을 극복하기 위한 것으로, 고온 하에서의 방사 작업성이 향상되고 고강력이면서도 외관 품질이 우수하여 다양한 산업자재 용도로 활용 가능한 나일론 66 원사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 중합물의 중합단계에서 내열제로서 구리를 첨가하여 외관 품질이 우수한 고강력 나일론 66 원사를 수득하여 이후의 방사 및 가공공정에서도 작업성을 향상시키는 기술을 제공하는 것이다.
한국 특허출원 10-1995-0026736에 의하면, 나일론 66 고강력사를 제조하는 데에 있어서 첨가제를 적용하여 원사에 부가적인 특성을 구현하고자 황산 상대점도가 2.8 내지 3.6 수준(황산 96% 용액 사용)인 나일론 66계 원사를 용융방사법으로 제조함에 있어서, 중합 및 방사단계에서 내열제로서 구리를 15 내지 50ppm 첨가하고, 요오드를 구리 함량의 13 내지 15배 수준 내지 이 수준에 500ppm을 더한 수준까지 첨가하는 방법을 제시하고 있다. 또한, 한국 특허출원 10-1998-0055306에는, 산업용 나일론 66 원사를 제조하는 과정에서 내열제로서 구리 화합물을 폴리머 중의 잔존량이 30ppm으로 되도록 첨가하는 것이 제시되어 있다. 이는 구리 함량이 50ppm 미만에서는 고온의 방사공정에서 열안정성이 충분히 확보되지 않아 방사 작업성이 만족스럽지 못하여 자동차 에어백 직물 및 재봉사 등의 외관 품질 관리가 엄격한 제품의 생산성을 만족시키지 못한다. 또한, 첨가물 및 나일론 66/나일론 6의 공중합물을 이용하여 제조공정의 작업성을 향상시키는 방법으로 한국 특허출원 10-1987-0004402에는, 94 내지 99%의 나일론 66 염에 1 내지 6%의 나일론 6 및 0.001 내지 2%의 가용성 무기 금속염을 첨가하여 나일론 66/6 염 용액을 형성시키고, 당해 염 용액을 중합시켜 중합체를 형성한 다음, 이를 섬유상으로 제조하여 작업성을 개선시키는 한편, 실온에서의 염색성을 개선시키고 광택, 흡습성과 투명도를 증가시키는 기술이 제시되어 있다. 한국 특허출원 10-2007-0071155는 90 내지 99wt.%의 나일론 66과 1 내지 10wt.%의 나일론 6 공중합물에 에틸렌 비스 스테아르아미드를 500 내지 2000ppm 첨가하여 에어백 직물용으로 외관이 우수하고 경시 변화가 없는 고강력 나일론 66 원사의 제조기술을 제시하였다. 이는 자동차 에어백 직물 용도로 적용하기에는 내열 성능에서 만족스럽지 못하다.
본 발명은 고온 하에서의 방사 작업성이 향상되고 고강력이면서도 외관 품질이 우수하여 다양한 산업자재 용도로 활용 가능한 나일론 66 원사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 중합물의 중합단계에서 내열제로서 구리를 첨가하여 방사 작업성을 향상시키고 외관 품질이 우수한 고강력 나일론 66 원사를 제조하는 기술을 제공한다. 수득된 고강력 나일론 66 원사는 이후의 가공공정에서 자동차 에어백 직물이 요구하는 엄격한 외관 품질 및 내열성을 만족하며, 기타 재봉사 및 산업용 로프, 호스 보강재 등으로 적합하다.
본 발명에 의하여 제조된 고강력 나일론 66 원사는 내열제인 구리가 첨가되어 방사 작업성 및 외관이 우수하고, 자동차용 에어백용 직물이나 재봉사, 로프, 호스보강재 등 산업용 섬유로서 광범위하게 사용될 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 나일론 66 원사는 최종 원사의 섬도가 200 내지 1300 데니어이고, 필라멘트 개수는 100 내지 300개, 원사의 강도는 9.3g/d 이상이고, 파단 신도는 20% 이상이다.
본 발명의 나일론 66 고강력사는 압출기에서 용융시킨 용융물을 방사구금을 통과시켜 방사한 후, 다단 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완을 동시에 행하는 스핀-드로우 공법으로 제조할 수 있다.
본 발명에 사용되는 나일론 66 중합물의 황산 상대점도는 2.7 내지 3.4(황산 96% 용액 사용)이며, 중합물의 상대점도가 높을수록 고강도 발현에 유리하다. 그러나 상대점도가 3.4 초과인 중합물은 중합물 제조 비용이 상승하여 최종 원사 제품의 원가 상승을 수반하여 경제성이 떨어진다. 상대점도가 2.7 미만인 경우에는 산업용 용도의 고강력사로 적용하기에는 강력 발현이 만족스럽지 못하다.
또한, 본 발명에 사용되는 나일론 66 중합물은 제조단계에서 내열제로서 구리를 첨가하여 제조된 원사 내에 구리 함량이 50 내지 150ppm으로 되도록 한다. 나 일론 66 고강력 원사를 제조하는 데 있어서 겔 발생이 감소하고 외관 핀사 역시 감소한다. 이는 품질 기준이 엄격한 자동차용 에어백 직물로 적용시 직물 외관 및 내열성을 충분히 만족시킨다. 구리 함량이 50ppm 미만이면 본 발명이 이루고자 하는 방사 작업성 및 제조된 원사의 외관 품질을 만족시키지 못하고, 구리 함량이 150ppm 초과로 높으면 원사의 내열성은 향상되지만 염색공정이 있는 재봉사로 적용할 경우 원사 내의 구리가 염료의 염착 좌석으로 이용되어 염색이 불균일해지는 품질 문제를 일으킬 수 있다.
스핀-드로우 공법에 의해 나일론 66 고강력사를 제조하는 경우에는, 황산 상대점도가 2.7 내지 3.4인 나일론 66 공중합 칩을 압출기에서 용융시키고, 기어 펌프를 통하여 방사구금까지 이송한 다음, 압출시켜 냉각 고화시킨 후, 유제 부여장치를 이용하여 유제를 부여하고 방사속도 400 내지 1,000m/분으로 방사한 후 여러 쌍의 고데트 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완시킨다. 이때, 제1 고데트 롤러와 제2 고데트 롤러 사이의 프리드로우 연신비는 1.01 내지 1.08로 하고, 제2 고데트 롤러와 제3 고데트 롤러 사이의 1단 연신비는 2.5 내지 3.5, 제3 고데트 롤러와 제4 고데트 롤러 사이의 2단 연신비는 1.5 내지 2.5로 하여 전체 연신비가 4.0 내지 6.0의 수준으로 되게 연신한 후 0 내지 6%의 수준으로 이완 공정을 적용한 2,500 내지 4,000m/분의 속도로 권취한다. 제1 고데트 롤러의 온도는 상온이고, 제2 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 90℃, 제3 고데트 롤러의 온도는 120 내지 200℃, 제4 고데트 롤러의 온도는 180 내지 230℃, 제5 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 150℃로 하는 것이 바람직하다. 
하기의 실시 예 및 비교 예를 통하여 본 발명을 보다 더 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시 예 및 비교 예는 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하지 않으며 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 간주해서는 아니 된다.
하기의 실시 예 및 비교 예의 결과에서 분석 항목별 측정조건은 다음과 같다.
(1) 섬도
JIS L-1013에 준하여 측정하였다.
(2) 상대점도(R.V)
황산 96%에 시료 0.1g을 농도가 0.4g/100ml로 되도록 90분 동안 용해시킨 후, 우베로드(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분 동안 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구하였다. 용매의 낙하초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식 1에 의해 R.V.값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수/용매의 낙하초수
(3) 강신도
ASTM D885에 의거하여 표준상태(20℃, 65% 상대습도)에서 24시간 이상 방치한 후, 250mm의 시료를 80회/m로 가연한 후, 300mm/분의 속도로 인장 시험하여 측정하였다. 이렇게 측정한 원사의 강력을 섬도(denier)로 나눈 값을 강도로 결정하였다.
(4) 외관 핀사 갯수
외관 핀사는 원사 3,000,000m에 대한 와퍼 시험 결과를 100,000,000m에 해당하는 수치로 환산한 값이다.
실시 예 1
상대점도(R.V.)가 3.0이고 구리 함량이 60ppm인 나일론 66 칩을 압출기로 이송시켜 285℃에서 용융시킨 후, 노즐 홀수 136개이고 L/D가 2인 방사구금을 통하여 나오는 용융상 필라멘트를 냉각 고화시켜 미연신사를 제조한 후, 총 연신비 4.6으로 연신시키고 이완영역의 온도를 215℃로 설정하여 이완율 7.0%를 적용한 후 2,600m/min의 속도로 권취하여, 섬도 280데니어의 최종 연신사를 얻었다.
실시 예 2 내지 3
상대점도(R.V.)가 3.0이고 구리 함량이 60ppm 및 100ppm인 나일론 66 칩을 압출기로 이송시켜 285℃에서 용융시킨 후, 노즐 홀수 136개이고 L/D가 2인 방사구금을 통하여 나오는 용융상 필라멘트를 냉각 고화시켜 미연신사를 제조한 후, 총 연신비 4.9으로 연신시키고 이완영역의 온도를 215℃로 설정하여 이완율 8.0%를 적용한 후 2,800m/min의 속도로 권취하여, 섬도 420데니어의 최종 연신사를 얻었다.
비교 예 1 내지 2
중합물의 구리 함량을 상이하게 하여 실시하였으며, 그 외의 방법은 실시 예 2 내지 3과 동일하다.
실시 예 1 내지 3 및 비교 예 1 내지 2
구 분 실시 예1 실시 예2 실시 예3 비교 예1 비교 예2
상대점도(R.V.) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
구리 함량(ppm) 60 60 100 30 200
섬도(denier) 280 420 420 420 420
강력(kgf) 2.7 4.1 4.1 4.2 4.1
강도(g/d) 9.6 9.8 9.8 9.9 9.8
파단 신도(%) 21.5 22.1 22.3 21.9 21.6
외관 핀사(개/억m) 67 57 68 106 398
상기 실시 예 1 내지 실시 예 3에서는 구리 함량을 60 ppm 및 100 ppm 로 하여 강도 9.6g/d 이상의 나일론 66 고강력 원사를 얻었으며, 외관 핀사도 비교 예 2와 비교하여 우수한 수준인 것을 알 수 있다. 비교 예 1의 경우에는 외관이 우수한 나일론 66 고강력사를 얻었으나, 내열제인 구리 함량이 적음에 따라 원사의 내열성능이 부족하여 자동차 에어백 직물에 적용하기에는 적합하지 않았다.

Claims (2)

  1. 산업용 고강력 나일론 66 원사의 제조방법에 있어서,
    황산 상대점도(R.V.)가 2.7 내지 3.4이고, 내열제인 구리가 50 내지 150ppm 첨가된 나일론 66 칩을 고상 중합시키고 용융방사함을 특징으로 하는, 산업용 고강력 나일론 66 원사의 제조방법.
  2. 최종 원사의 섬도가 200 내지 1300데니어이고, 필라멘트 개수가 100 내지 300개, 강도가 9.3g/d 이상, 파단 신도가 20% 이상인, 청구항 1의 방법에 따라 제조된 산업용 고강력 나일론 66 원사.
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