KR20170085884A - 나일론 66 고강력 섬유 제조방법 - Google Patents

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Abstract

나일론 66의 초고강도(Super-High Tenacity, SHT) 섬유의 특성과 관련된 것으로 원사 제조 공정을 조절하여 복굴절의 비율이 6~40으로 높은 강력 이용률을 발현할 수 있는 나일론 66 초고강도 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 제조된 나일론 66 고강도 섬유는 복굴절비율이 6 내지 40으로 높은 강력 이용률을 갖고. 파단 부위의 탄성율이 낮으며, 원사 강도는 높고, 절단 신도가 높은 섬유를 제조할 수 있어 자동차용 에어백용 직물이나 재봉사, 로프, 호스 보강재 등 산업용 섬유로서 광범위하게 사용될 수 있다.

Description

나일론 66 고강력 섬유 제조방법{Manufacturing method of Nylon 66 fiber having high tenacity}
나일론 66의 초고강도(Super-High Tenacity, SHT) 섬유의 특성과 관련된 것으로 원사 제조 공정을 조절하여 복굴절의 비율이 6~40으로 높은 강력 이용률을 발현할 수 있는 나일론 66 초고강도 섬유에 관한 것이다.
나일론 66은 헥사메틸렌 디아민과 아디프산을 축중합시킴으로서 제조되는 폴리아미드로, 의료용 및 산업용 섬유, 플라스틱 성형품 등에 널리 이용되고 있으며, 우수한 특성을 바탕으로 자동차 에어백용 직물, 재봉사, 산업용 로프 등 산업자재 용도로 그 수요가 광범위하게 요구되고 있는 소재이다. 순수 나일론 66 칩을 사용하여 원사를 제조하는 경우에는 헥사메틸렌 디아민과 아디프산 사이의 반응 및 여러 부반응에 의해 프리폴리머 내부에 겔상 물질(gel-like material)이 생성되어, 이후의 후속 공정에서 여러 가지 문제를 일으키게 된다. 이렇게 중합물 내부에 존재하는 겔이 고상 중합단계에서 환상 또는 3차원화 방식으로 계속 성장하게 되고 용융 및 방사단계에서 더욱 성장, 발전하는 동시에 새로운 겔이 생성되어 용융상 필라멘트 내부에 구정(spherulite)를 발생기킨다. 이러한 겔 발생이 많으면 방사 팩 및 노즐 필터에 포집되어 필터 교체 주기 단축 등의 방사 작업성을 저하시키고 일부 크기가 작은 겔은 미연신사에 포함되어 연신공정에서 연신성을 저하시켜 핀사 발생이 많아지게 되어 작업성을 저하시키는 요인으로 작용하여 문제가 되기도 한다.
한국공개특허 제 2008-0080401호
본 발명은 강력 이용률이 높은 나일론 66 고강도 섬유를 제조함에 있어서, 미연신사와 연신사의 복굴절비율이 6~40으로 한정하여 고강도 원사를 개발하는 데 목적이 있다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 따르면 산업용 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법에 있어서, 미연신사의 복굴절이 10 x 10- 3이하이고, 연신사의 복굴절은 60 x 10- 3이상이며, 미연신사의 복굴절에 대한 연신사의 복굴절의 비율이 6 내지 40인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법을 제공한다. 여기서 섬유의 강도는 11g/d 이상이고 절단신도가 15 내지 28%, D/C의 강력 이용율은 85% 이상인 것을 특징으로 하며, 이와 같은 제조방법에 따라 제조된 나일론 66 고강도 섬유를 제공한다.
본 발명에 의하여 제조된 나일론 66 고강도 섬유는 복굴절비율이 6 내지 40으로 높은 강력 이용률을 갖고. 파단 부위의 탄성율이 낮으며, 원사 강도는 높고, 절단 신도가 높은 섬유를 제조할 수 있어 타이어 코드, 자동차용 에어백, 재봉사, 로프, 호스 보강재 등 산업용 섬유로서 광범위하게 사용될 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 나일론 66 원사는 최종 원사의 강도가 11g/d 이상, 절단신도가 15%이상을 가지면서 D/C의 강력 이용률은 85%이상을 가지는 특성을 가지며, 복굴절의 비율은 6 내지 40이다.
본 발명에 사용되는 나일론 66의 상대점도는 2.8~3.6 수준이며, 중합물의 상대점도가 높을수록 고강도 발현에 유리하다.
아래에서 본 발명에 따른 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 나일론 66 고강도 섬유는 압출기에서 용융시킨 용융물을 방사구금을 통과시켜 방사한 후 다단 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완을 동시에 행하는 스핀-드로우 공법으로 제조할 수 있다.
구체적으로 본 발명은 (A) 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 85몰% 이상 함유하는 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 방사구금을 통하여 용융 압출하는 단계, (B) 방사구금 아래에서 냉각기체를 사용하여 냉각 고화시키고 미연신사를 인취하는 단계, (C) 상기 미연사를 다단 연신, 열처리 및 이완을 거쳐 연신사를 권취하는 단계에 의해 제조되는 나일론 66 고강도 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명에 사용되는 폴리헥사메틸렌아디프아미드 중합물은 최소한 85몰%의 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 함유하며, 바람직하게는 헥사메틸렌아디프아미드 단위만으로 구성된다.
선택적으로, 상기 폴리헥사메틸렌아디프아미드 대신에 임의의 폴리아미드 단독중합체 및 공중합체가 사용될 수 있다. 이러한 폴리아미드는 주로 지방족이다. 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) (나일론 66); 폴리(e-카프로아미드) (나일론 6); 및 그들의 공중합체 등의 널리 사용되는 나일론 중합체가 사용될 수 있다. 나일론 66이 가장 바람직하다. 유리하게 사용될 수 있는 기타 나일론 중합체는 나일론 12, 나일론 46, 나일론 6·10 및 나일론 6·12이다.
폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩은, 열안정성 향상을 위하여 최종 중합체 중의 구리 금속으로서의 잔존량이 50 내지 80 ppm이 되도록 하는 양으로 첨가할 수 있는데, 이 양이 50 ppm보다 적으면 방사시 열안정성이 떨어져서 열분해가 일어나고, 80 ppm보다 많으면 필요 이상의 구리 금속이 이물질로 작용하여 방사시 문제가 된다.
상기 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 본 발명의 방법에 따라 섬유화한다.
단계 (A)에서, 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 팩 및 노즐을 통해 바람직하게는 270 내지 310℃의 방사온도에서, 바람직하게는 20 내지 200의 방사 드래프트비(최초 권취롤러 위에서의 선속도/노즐에서의 선속도)로 저온 용융방사함으로써 열분해에 의한 중합체의 점도의 저하를 방지할 수 있다. 방사 드래프트비가 20보다 작으면 필라멘트 단면 균일성이 나빠져 연신작업성이 현저히 떨어지고, 200을 초과하면 방사 중 필라멘트 파손이 발생하여 정상적인 원사를 생산하기 어렵게 된다.
또한 본 발명에서는 팩내의 여과 체류시간을 3 내지 30초로 조정하는 것이 중요한 인자이다. 만일 팩내의 여과 체류시간이 3초 미만이면 이물질의 여과 효과가 불충분하며, 30초이상이면 과도한 팩압 증가로 인하여 열분해가 심하다.
또한 본 발명에서는 압출기 스크루의 L/D(길이/직경)을 10 내지 40으로 하는 것이 바람직한데 이는 스쿠루의 L/D가 10미만이면 균일한 용융이 어렵고, 40을 초과하면 과도한 전단응력에 의한 분자량 저하가 심하여 물성이 떨어진다.
단계 (B)에서, 상기 단계 (A)의 용융방출사를 냉각구역을 통과시켜 급냉고화시킨다.
냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법 및 방사형 아웃플로우 냉각(radial outflow quenching)법 등을 적용할 수 있으며, 오픈 냉각(open quenching)법이 바람직하다. 이어, 냉각구역(3)을 통과하면서 고화된 방출사(4)를 유제 부여장치(5)에 의해 0.5 내지 1.0%로 오일링할 수 있다.
단계(C)에서, 미연신사의 바람직한 방사속도는 200 내지 1,000m/분이다.
단계 (D)에서, 첫 번째 연신 롤러(6)를 통과한 사를 스핀드로(spin draw) 공법으로 일련의 연신 롤러(7, 8, 9 및 10)를 통과시키면서 총연신비 4.0배 이상, 바람직하기로는 4.5 내지 6.5 으로 연신시킴으로써 최종 연신사를 얻는다.
본 발명의 다단연신공정은 낮은 연신온도에서 높은 연신배율로 진행되는 1차 연신공정과 높은 온도에서 비교적 낮은 연신배율로 진행되는 2차 연신공정으로 이루어진다.
본 발명의 2차 연신공정에서는 고온에서 열에 의한 결정화가 진행된다. 이러한 고온에서 열에 의한 결정들은 정련 후에 진행되는 건조공정인 열풍건조기에서 직물의 열수축에 영향을 준다. 본 발명의 2차 연신공정에서 바람직한 연신온도는 200 내지 250℃이고, 연신배율은 2.0배 이하인데, 연신온도가 200℃ 미만이면 열에 의한 충분한 결정화가 진행되지 않고, 연신온도가 250℃를 초과하면 사에 손상을 초래한다. 또한 연신 배율이 2.0배 를 초과하면 사의 신도가 급격히 감소한다.
한편, 스핀-드로우 공법에 의해 나일론 66 고강력사를 제조하는 경우에는, 황산 상대점도가 2.7 내지 3.4인 나일론 66 공중합 칩을 압출기에서 용융시키고, 기어 펌프를 통하여 방사구금까지 이송한 다음, 압출시켜 냉각 고화시킨 후, 유제 부여장치를 이용하여 유제를 부여하고 방사속도 400 내지 1,000m/분으로 방사한 후 여러 쌍의 고데트 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완시킨다. 이때, 제1 고데트 롤러와 제2 고데트 롤러 사이의 프리드로우 연신비는 1.01 내지 1.08로 하고, 제2 고데트 롤러와 제3 고데트 롤러 사이의 1단 연신비는 2.5 내지 3.5, 제3 고데트 롤러와 제4 고데트 롤러 사이의 2단 연신비는 1.5 내지 2.5로 하여 전체 연신비가 4.0 내지 6.0의 수준으로 되게 연신한 후 0 내지 6%의 수준으로 이완 공정을 적용한 2,500 내지 4,000m/분의 속도로 권취한다. 제1 고데트 롤러의 온도는 상온이고, 제2 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 90℃, 제3 고데트 롤러의 온도는 120 내지 200℃, 제4 고데트 롤러의 온도는 180 내지 230℃, 제5 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 150℃로 하는 것이 바람직하다.
여기서 원사 제조 공정 중 미연신사의 복굴절을 10 x 10- 3이하로 설정하고, 연신사의 복굴절을 60 x 10-3 이상이 되도록 제조하는 것에 본 발명의 특징이 있다. 이렇게 함으로서 복굴절의 비율인 연신사의 복굴절/ 미연신사 복굴절은 6 내지 40으로 한정된다. 상기 복굴절의 비율이 6 미만인 경우는 강도가 감소하고 40을 초과하게 되면 방사 작업성이 나빠지는 문제가 발생하게 된다. 상기와 같이 복굴절의 비율이 6 내지 40으로 한정되면 원사 강도가 11g/d 이상의 발현을 가능하게 함으로서 고강도 섬유를 제조하는 것이 가능하다.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하여 제조되는 나일론 66 고강도 섬유는 외관이 우수하고 원사의 변형 특성이 균일하여 안정적으로 에어백용 직물 또는 특수 산업용 자재로서 사용 가능하다.
하기의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 더 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예 및 비교예는 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하지 않으며 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 간주해서는 아니된다.
하기의 실시예 및 비교예의 결과에서 분석 항목별 측정조건은 다음과 같다.
(1) 상대점도(I.V.)
황산(90%)에 시료 0.1g을 농도가 0.4g/100ml 되도록 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다. 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식에 의해 R.V.값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하 초수/ 용매의 낙하 초수
(2) 강신도
인스트론(Instron) 5565(인스트론사제, 미국)를 이용하여, ASTM D 885의 규정에 따라 표준 상태(20℃, 65% 상대습도)하에서 24시간 이상 방치한 후 250mm의 시료 길이, 300mm/분의 인장속도 및 20turns/m의 조건으로 강신도를 측정하였다.
(3) 복굴절률
베레크 보상기(Berek compensator)가 구비된 편광현미경을 사용하여 하기의 방법으로 측정한다.
실시예 1
구리 금속을 각각 80ppm 포함하는 상대점도(RV) 3.4인 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 압출기를 사용하여 296℃의 온도에서 40의 방사 드래프트비로 용융방사하였다. 이때 팩내 여과 체류시간은 17초이고, 사용된 압출기의 스쿠루는 L/D가 35로 조정하였고, 2개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서를 팩의 중합체 도관 내에 설치하여 용융방사되는 중합체를 고르게 혼합시켰다. 이어, 방출사를 길이 600mm의 냉각구역을 통과시켜 고화시킨 다음 방사 유제로 오일링하였다. 이 미연신사를 470m/분의 방사속도로 권취하고, 2단 연신시켰다. 총 연신비 6에서 8% 이완시킨 다음 권취하여 1890d 데니어의 최종 연신사를 제조하였다.
이 때 미연신사의 복굴절은 5 x 10-3 였고 연신사의 복굴절은 60 x 10-3 였다.
비교예 1
Spin Draft와 연신비를 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 연신사를 제조하였다. 이 때 미연신사의 복굴절은 20 x 10- 3 였고 연신사의 복굴절은 50 x 10-3 였다.
비교예1 실시예1
상대점도(R.V.) 3.0 3.0
섬도(denier) 1890 1890
Spin Draft 30 20
연신비 6.15 6.0
미연신사의 복굴절 20 X 10-3 5 X 10-3
연신사의 복굴절 50 X 10-3 60 X 10-3
복굴절의 비율(연신사 복굴절/미연신사 복굴절) 2.5 12
강도(d/g) 9.6 11
절단신도(%) 13.5 18.2
D/C 강력 이용율(%) 80 89
상기 실시예1은 비교예1 에 비하여 강도 11g/d의 나일론 66 고강도 섬유를 얻었으며, 절단신도 및 강력 이용률도 비교예1과 비교하여 우수한 수준인 것을 알 수 있다. 또한 복굴절의 비율의 경우에도 실시예 1은 비교예 1에 비해 높은 값을 보여 종합적으로 실시예 1은 비교예 1에 비하여 높은 강도를 발현하는 것으로 나타났다.
본 출원에서 특별히 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

Claims (3)

  1. 산업용 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법에 있어서,
    미연신사의 복굴절이 10 x 10-3이하이고, 연신사의 복굴절은 60 x 10-3이상이며, 미연신사의 복굴절에 대한 연신사의 복굴절의 비율이 6 내지 40인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 나일론 66 고강도 섬유의 원사 강도는 11g/d 이상이고 절단신도가 15 내지 28%, D/C의 강력 이용율은 85% 이상인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항의 제조방법에 따라 제조된 나일론 66 고강도 섬유.
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