KR20170090694A - 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법 - Google Patents

열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융방사공정을 통한 폴리에스테르사의 제조방법에 있어서, 폴리에스테르 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 원사를 와인딩 시 0 내지 20℃로 냉각시켜 열응력을 조절하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 원사는 강도가 8.0 내지 9.5g/d이고 수축율이 0.1 내지 3.0%를 만족하며, 220℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 98% 이상인 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스터사의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 타포린이나 트럭용 커버지 등의 산업용 직물로 가공시 가공온도에서의 높은 강력이용률로 직물의 무게감소 효과를 얻을 수 있으며, 보다 높은 온도에서의 코팅 작업을 할 수 있어서 생산성 향상을 기대할 수 있는 이점이 있다.

Description

열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING THE HIGH STRENGTH LOW SHRINKAGE POLYETHYLENETEREPHTHALATE FIBER WITH IMPROVED THERMAL STABILITY}
본 발명은 원사를 와인딩 시 0 내지 20℃로 냉각시켜 열응력을 조절함으로서 열이 가해지는 후공정을 거쳐도 강력유지율이 높게 유지되는 고강도 저수축 폴리에스터사의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프타레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 및 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트는 그 기계적, 물리적, 화학적 성능이 우수하기 위해, 섬유, 필름, 그 외의 성형물에 넓게 이용되고 있다.
이러한 섬유용의 폴리머로서 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트는, 통상 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 직접 에스테르화 반응 시키거나 테레프탈산디메틸과 같은 테레프탈산의 저급 알킬에스테르와 에틸렌글리콜을 에스테르 교환 반응시키고 또는, 테레프탈산과 에틸렌옥사이드를 반응시키거나 테레프탈산의 에틸렌글리콜 에스테르 및/또는 그 저중합체를 생성시킨 다음, 이 반응 생성물을 중합 촉매의 존재하에서 감압 가열해 소정의 중합도가 될 때까지 중축합 반응시키는 것에 의해 제조되고 있다. 또한, 폴리에틸렌나프타레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트도 상기와 같은 방법에 의해 제조되고 있다.
폴리에스테르 섬유의 강도를 높이기 위한 종래의 방법으로는 고유점도 1.0 이상의 고점도 칩을 용융한 후, 용융된 폴리머 온도를 310℃까지 높여서 충분히 녹이고 후드 길이를 280mm, 후도 온도를 340℃로 설정하고 퀀칭(quenching) 에어의 온도를 16 내지 18℃로 하여서 폴리머를 고화시킨다. 이어서 고뎃 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 6.0까지 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이때 저속 권취로 미연신사의 배향도를 낮추어 고배율의 연신을 부여하여 고강도의 섬유를 얻었다. 상기 방법으로 제조되며 산업용 로프 등의 제품에 널리 사용되는 폴리에스테르 사의 물성은 강도 9.5g/d 이하, 절단신도 12 내지 18%이고 열처리 후의 강도는 8.5g/d 이하이고 열처리 후의 초기 신율대에서 강력 유지율이 15 내지 30%로 매우 낮다. 종래의 방사 기술을 사용하여 더 높은 강도를 얻기 위해서 종래의 연신 배율보다 연신 배율을 높일 경우 방사 사절이 많이 발생하는 공정상 문제와 품질문제가 발생하여 후 공정성이 나빠진다. 그러므로, 제조비용의 상승 및 제품의 질이 저하되어 기존의 기술로는 고 강도 및 열특성이 우수한 산업용 사를 얻기 힘들었다.
아울러 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 원사의 경우, 열이 가해지는 후공정을 거치면서 강력 저하가 상당히 발생하는데 방사공정에서 이를 개선하고자 고뎃롤러의 온도를 높여 힛세팅을 과도하게 하면 방사과정에서 보풀(Fluff)가 증가하는 단점이 있고, 후공정에서 수축시키는 정도를 조정하여 제품의 신율을 동일하게 만들면 원사의 강력유지율 개선 효과가 사라지는 문제점이 있다.
한국공개특허 10-1996-0010920호
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 물성발현 및 양호한 공정성을 나타내기에 적합한 중합물의 점도를 결정함과 동시에 방사조건 및 권취조건을 적정화하고 원사를 와인딩 시에 0 내지 20℃로 냉각시키는 공정을 통해 고온 열처리 후 기존 산업용 폴리에스테르 섬유보다 높은 수준의 강력유지율을 가지는 폴리에스테르 원사를 생산하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 용융방사공정을 통한 폴리에스테르사의 제조방법에 있어서, 폴리에스테르 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 원사를 와인딩 시 0 내지 20℃로 냉각시켜 열응력을 조절하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 원사는 강도가 8.0 내지 9.5g/d이고 수축율이 0.1 내지 3.0%를 만족하며, 220℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 98% 이상인 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스터사의 제조방법을 제공한다.
여기서 상기 원사는 245℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 70% 이상인 것을 특징으로 하고, 상기 폴리에스테르 칩을 노즐을 통해 방사하는 단계는 방사 속도가 2000 내지 4000m/s이고, 연신비는 4.0 내지 7.0이며 고뎃 롤러의 열 설정 온도는 220~250℃으로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 타포린이나 트럭용 커버지 등의 산업용 직물로 가공시 가공온도에서의 높은 강력이용률로 직물의 무게감소 효과를 얻을 수 있으며, 보다 높은 온도에서의 코팅 작업을 할 수 있어서 생산성 향상을 기대할 수 있는 이점이 있다.
이하, 도면과 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등에서 사용된 용어 등은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시한 것에 불과할 뿐 본 발명의 청구범위가 이에 한정되어 해석되어서는 아니됨이 명백하다.
본 발명에 따른 고강력 폴리에스테르사의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명은 용융방사공정을 통한 폴리에스테르사의 제조방법에 있어서, 폴리에스테르 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계; 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계; 및 상기 폴리에스테르사를 와인딩 시 0 내지 20℃로 냉각시켜 열응력을 조절하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 폴리에스테르사는 강도가 8.0 내지 9.5g/d이고 수축율이 0.1 내지 3.0%를 만족하며, 220℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 98% 이상인 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법을 제공한다.
먼저 방사단계에서는, 폴리에스테르 칩을 팩 및 노즐을 통해 280 내지 310℃의 온도에서 용융방사하게 되는데 본 발명에서는 바람직하게 방사되는 중합체를 고르게 혼합시키고, 또한 중합체의 부위별 용융점도의 균일성을 높여 주기 위하여 팩 상부 부분에 스태틱 믹서등을 설치 할 수 있다.
본 발명의 고화 냉각 단계에서는, 상기 방사단계에서 생성된 용융방출사를 냉각구역을 통과시켜 고화시키는데, 필요에 따라, 노즐 직하에서 냉각구역 시작점까지의 거리, 즉 후드 길이에 가열장치를 설치할 수 있다. 이 구역을 지연 냉각구역 또는 가열구역이라 칭하는데, 100 내지 800 mm의 길이 및 300 내지 400℃의 온도를 가질 수 있다. 냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법 및 방사형 아웃 플로우 냉각(radial outflow quenching)법 등을 적용할 수 있으나, 이것으로 제한되지는 않는다. 이어, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 유제 부여장치에 의해 0.5 내지 1.0%로 오일링할 수 있다.
이때, 상기 냉각구역 내에 급냉각을 위하여 주입되는 냉각 공기의 온도는 20 내지 50℃로 조절된다. 이와 같은 후드와 냉각구역 사이의 급격한 온도 차이를 이용한 급냉각은 방사된 중합체의 고화점 및 방사 장력을 높여 미연신사의 배향 및 결정과 결정 사이의 연결 사슬의 형성을 증가시키기 위함이다. 이후, 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하여 멀티 필라멘트를 제조한다.
본 발명의 연신단계에서는, 공급 롤러를 통과한 사를, 일단 미연신사를 인취한 후 별도의 연신공정을 이용하여, 또는 바람직하게는 스핀드로우(spin draw) 공법으로 일련의 연신 롤러들을 통과시키면서 다단 연신시킴으로써 최종 연신사를 수득하는데, 이때 제2단계 연신의 온도를 100 내지 210℃로 조절한다. 보다 구체적으로는, 먼저 1 내지 10%의 프리드로우(free draw)를 준 다음, 80 내지 200℃에서 1.2 내지 7배로 제1단계 연신을 행하고, 130 내지 200℃에서 1.2 내지 2.0배로 제2단계 연신을 행할 수 있으며, 제1단계 연신시 고배율 연신의 균일성을 높이기 위하여 스팀제트 공법을 적용할 수 있다. 이어, 통상적인 방법에 따라, 연신이 완료된 사를 220 내지 250℃의 온도로 열고정(heat setting)하고 4 내지 15%로 이완(relax)시킬 수 있다.
여기서 방속은 2000 내지 4000m/s으로 하고 총 연신비는 4.0 내지 7.0인 것이 바람직하다.
이후 연신이 완료된 원사를 와인딩 시에 0 내지 20℃로 냉각시키는데 본 발명에 특징이 있다. 와인딩 시 0 내지 20℃의 온도로 냉각시키면 열응력을 조절하게 되어 타포린이나 트럭용 커버지 등의 산업용 직물로 이용하기에 고온에서도 강력 유지율이 높아서 높은 온도에서 코팅 작업이 수월해지므로 생산성이 향상된다.
한편 본 발명의 방법에 따라 제조된 연신 폴리에스테르 원사는 온도별로 0.01g/d 하중 하에서 2분간 열처리시 강력 유지율이 기존 제품보다 높다.
이렇게 제조된 폴리에스테르 원사는 테스트라이트 장비를 이용하여 220℃과 245℃에서 데니어당 0.01g 하중을 가한 채 2분간 열처리 후의 강력유지율이 각각 98% 및 70% 이상인 것을 특징으로 한다.
상기에 설명한 바와 같이 본 발명에 의하여 제조된 폴리에스테르 원사는 직물 등에 사용될 수 있으나, 타포린이나 트럭용 커버지 등의 산업용 직물 등에 한정하지 않고 사용될 수 있다.
실시예 및 비교예의 물성평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,3-테트라클로로에탄올을 6:4의 무게비로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 농도가 0.4g/100ml 되도록 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다. 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V.값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하 초수/용매의 낙하 초수
I.V. = 1/4×(R.V.-1)/C+3.4×(InR.V./C)
상기 식에서, C는 용액 중의 시료의 농도(g/100ml)를 나타낸다.
원사의 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
원사의 열처리 후 강력유지율 측정
테스트라이트(TESTRITE) 장비의 온도를 190, 220, 245℃로 유지한 상태에서 50cm 길이 원사에 0.01g/d 하중을 가하여 2분간 열처리를 한다. 1300데니어 원사의 경우 87.1g 무게의 추를 매달아서 열처리 한다.
열처리된 원사 샘플은 1시간 동안 표준상태(25℃, 65%RH)의 조건에 두었다가 상기 원사의 강신도 측정방법으로 시료 1개당 5번 열처리하여 결과를 얻은 후 5개 값의 평균값을 사용한다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐 발명이 이에 한정되는 것은 아니될 것이다.
실시예 1~4
테레프탈레이트 단위를 90 mol% 이상 함유하고, 페놀/테트라클로로에탄으로 측정한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물을 Radial-in Flow(RIF) Quenching설비를 이용하고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 칩 점도, 연신비, 이완영역 온도 와인딩 시 냉각 온도 등을 아래 표 1과 같은 조건으로 최종 원사를 제조하였다. 이 때 방속은 3000m/s이었다.
이렇게 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 원사를 테스트라이트(TESTRITE) 장비를 이용하여 0.01g/d 하중이 가해진 상태로 열처리 온도에 따라 2분간 열처리 후의 강력을 측정하여서 계산한 강력유지율을 표 1에 나타내었다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
칩점도 0.93 1.05 0.97 1.05
연신비(%) 5.9 6.1 5.9 6.0
이완율(%) 12.5 12.5 13.0 13.0
이완영역온도(℃) 248 248 250 250
강도(g/d) 8.6 8.8 8.1 8.6
절신(%) 23.7 23.5 26.8 26.4
수축률(%) 1.4 1.8 0.7 1.2
원사 점도 0.81 0.88 0.80 0.86
와인딩 시 온도(℃) 10 20 10 20
220℃에서 열처리 후 강력 유지율(%) 98.2 98.6 98.1 98.4
245℃에서 열처리 후 강력 유지율(%) 72.0 73.5 72.5 73.2
비교예 1
원사를 와인딩 시 냉각하는 공정을 제외하고는 실시예1과 동일하게 원사를 제조하였다.
상기 실시예 1과 비교예 1을 비교하여 표 2에 나타내었다.
구분 비교예1 실시예1
열처리 온도(℃) 열처리전 190 220 245 열처리전 190 220 245
강력(kgf) 8.04 7.92 7.73 3.42 8.57 8.56 8.41 6.16
중신(%) 17.04 17.90 21.09 - 15.29 16.38 19.89 44.19
절신(%) 26.15 26.58 30.75 45.50 23.70 24.83 29.08 56.67
수축률(%) 1.2 - - - 1.4 - - -
0.01g/d, 2분간 열처리후 강력유지율(%) - 98.48 96.21 42.52 - 99.95 98.20 71.95
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1의 방법으로 제조된 원사는 비교예 1에 비하여 열처리 후 강력유지율이 높게 유지되어 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르 원사를 제조할 수 있었다.

Claims (3)

  1. 용융방사공정을 통한 폴리에스테르사의 제조방법에 있어서,
    폴리에스테르 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계;
    상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계; 및
    상기 폴리에스테르사를 와인딩 시 0 내지 20℃로 냉각시켜 열응력을 조절하는 단계를 포함하고,
    여기서 상기 폴리에스테르사는 강도가 8.0 내지 9.5g/d이고 수축율이 0.1 내지 3.0%를 만족하며, 220℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 98% 이상인 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 원사는 245℃, 0.01g/d 하중에서 2분간 열처리 후 강력유지율이 70% 이상인 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 칩을 노즐을 통해 방사하는 단계는 방사 속도가 2000 내지 4000m/s이고, 연신비는 4.0 내지 7.0이며 열 설정 온도는 220~250℃으로 하는 것을 특징으로 하는 열안정성이 향상된 고강도 저수축 폴리에스테르사의 제조방법.
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