KR20170085880A - 고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법 - Google Patents

고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사 및 연신하여 멀티 필라멘트로 제조하는데에 있어서, 방사 공정 중 연신 고뎃 롤러 4의 속도를 6000m/min 이상으로 함으로서 기존과 동일한 연신율에서 더 높은 결정화를 유도하여 강도가 높아진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법{Manufacturing method of polyethylene terephthalate having high strength and low shrinkage}
본 발명은 고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 방사 및 연신하여 멀티 필라멘트로 제조하는데에 있어서, 방사 공정 중 연신 고뎃 롤러 4의 속도를 6000m/min 이상으로 함으로서 기존과 동일한 연신율에서 더 높은 결정화를 유도하여 강도가 높아진 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유의 경우 강력과 모듈러스를 극대화하는 공정조건에서 고온에서의 안정성이 떨어진다. 저수축 PET 섬유의 경우 고온에서 안정성은 높으나, 강력과 모듈러스가 높지 않다. 타이어 코드 및 브레이크 호스 등 산업용으로 PET 섬유를 적용하는 과정에서 고강력과 고온에서 저수축 특성이 동시에 만족되어야 PET 섬유을 보다 폭넓게 적용할 수 있다. 기존의 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 멀티필라멘트는 PET 방사시 연신비를 최대화하여 고분자 체인(chain)의 배향을 극대화하여 높은 강력을 달성하여 고온에서 고분자 체인의 배향이 흐트러지면서 강력이용률이 떨어지는 단점이 있었다. 또한 저수축 PET 섬유의 경우 연신비를 줄이고 스핀 드래프트(spin draft)를 올려서 결정구조를 많이 유도하여 고온에서의 안정성을 달성하였으나, 절대 강력이 낮다는 단점이 있었다.
한국공개특허 제 2013-0079257호
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로 치수안정성이 높아 열처리 등 후가공시 안정성이 높은 고강력 저수축의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법을 제공하고자 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 용융방사공정을 통한 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 있어서, 고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계, 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계 및 상가 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 권취하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 다단연신하는 단계에서 연신 고뎃 롤러 4의 연신 속도는 6000m/min 이상인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
여기서 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 강도는 9.3g/d이상이고, 치수 안정성은 11.0 이하이며, 결정화도는 45.0% 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제조방법에 의해 제조된 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 포함하는 타이어 코드, 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용 및 시트벨트 등의 산업용 제품을 제공한다.
본 발명의 멀티 필라멘트의 제조방법은 1500데니어를 기준으로 강도가 9.3g/d 이상이고 치수안정성은 11.0 이하인 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로 고온에서 높은 강력을 요구하는 제품에 사용하는 것이 가능하고, 치수 안정성이 높아 열처리 등 후 가공시의 안정성이 높으므로 타이어코드, 고무 보강재 등으로도 활용하는 것이 가능한 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 용융방사공정을 통한 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 있어서, 고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계, 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계 및 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 권취하여 제조하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 다단연신하는 단계에서 연신 고뎃 롤러 4의 연신 속도는 6000m/min 이상인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 강도는 9.3g/d이상이고, 치수 안정성(E-S)은 11.0 이하이며, 결정화도는 45.0% 이상인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 제조방법으로 제조된 멀티 필라멘트를 포함하는 타이어 코드, 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용 및 시트벨트 등의 산업용 제품을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융하여 노즐을 통과시키면서 압출하여 방출사를 제조한다.
여기서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합물은 최소한 85몰%의 에틸렌테레프탈레이트 단위를 함유할 수 있지만, 선택적으로 에틸렌테레프탈레이트 단위만을 포함할 수 있다.
선택적으로 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트는 에틸렌글리콜 및 테레프탈렌 디카르복실산 또는 이들의 유도체 그리고 하나 또는 그 이상의 에스테르-형성 성분으로부터 유도된 소량의 단위를 공중합체 단위로 포함할 수 있다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단위와 공중합 가능한 다른 에스테르 형성 성분의 예는 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올 등과 같은 글리콜과, 테레프탈산, 이소프탈산, 헥사하이드로테레프탈산, 스틸벤 디카르복실산, 비벤조산, 아디프산, 세바스산, 아젤라산과 같은 디카르복실산을 포함한다.
제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩에 테레프탈산(TPA)과 에틸렌글리콜 원료가 2.0 내지 2.3의 비율로 용융 혼합되고, 용융혼합물은 에스테르 교환반응 및 축-중합반응이 되어 로우 칩(raw chip)으로 형성된다. 이후, 상기 로우 칩은 240- 내지 260℃의 온도 및 진공 하에서 1.1 내지 1.15의 고유점도를 갖도록 고상중합이 된다.
이때, 로우 칩의 고유점도가 1.1 미만일 경우, 최종 연신사의 고유점도가 낮아져 열처리 후 처리 코드로서 고강도를 발휘할 수 없게 되며, 칩의 고유점도가 1.15를 초과할 경우에는 방사장력이 지나치게 증가하고 방출사의 단면이 불균일해져 연신 중 필라멘트 컷이 많이 발생하여 연신 작업성이 불량해진다.
또한, 선택적으로 축중합 반응 과정에서 중합촉매로 안티몬 화합물, 바람직하게는 삼산화안티몬이 최종 중합체 중의 안티몬 금속 잔존 양이 180 내지 300ppm이 되도록 첨가될 수 있다. 잔존 양이 180ppm 미만일 경우에 중합반응 속도가 느려져 중합효율이 저하되며, 잔존 양이 300ppm을 초과할 경우에는 필요 이상의 안티몬 금속이 이물질로 작용하여 방사 연신 작업성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융하여 노즐을 통과시키면서 압출하여 방출사를 제조하게 된다.
이후, 상기 방출사를 냉각구역을 통과시켜 급냉 고화시키게 된다. 이때, 필요에 따라 노즐 직하에서 냉각구역 시작점까지의 거리, 즉 후드의 길이(L) 구간에 어느 정도 길이의 가열장치를 설치한다.
이 구역을 지연 냉각구역 또는 가열구역이라 하는데, 이 구역은 50 내지 250mm의 길이 및 250 내지 400℃의 온도(공기 접촉 표면온도)를 갖는다.
상기 냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법, 방사형 아웃플로우 냉각(radial outflow quenching)법 및 방사형 인플로우 냉각(radial in flow quenching)법 등을 적용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이때, 상기 냉각구역 내에 급냉각을 위하여 주입되는 냉각 공기의 온도는 20 내지 50℃로 조절된다. 이와 같은 후드와 냉각구역 사이의 급격한 온도 차이를 이용한 급냉각은 방사된 중합체의 고화점 및 방사 장력을 높여 미연신사의 배향 및 결정과 결정 사이의 연결 사슬의 형성을 증가시키기 위함이다.
이후, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 단사간 마찰계수를 줄임과 동시에 연신성, 열효율이 우수한 유제를 적용한 방사유제 부여장치에 의해 방출사에 대해 0.5 내지 1.2중량%로 오일링할 수 있다.
상기 오일링된 방출사를 방사하여 미연신사를 형성한다.
여기서 상기 미연신사의 배향도는 0.06 내지 0.80인 것이 바람직한데, 상기 미연신사의 배향도가 0.06 미만이면 원사의 미세구조에서 결정화도 및 결정의 치밀성을 증대할 수 없고, 0.80 초과하면 연신작업성이 저하되므로 바람직하지 못하다.
이후, 상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 연신하여 멀티 필라멘트를 제조한다.
첫 번째 연신 고뎃 롤러를 통과한 사를 스핀드로(spin draw) 공법으로 일련의 연신 롤러를 통과시키면서 연신시킴으로써 원사를 형성하게 된다.
연신 공정에서 미연신사는 다단 연신될 수 있으며, 각각의 연신 롤러 온도는 미연신사의 유리전이온도보다 높고 95℃보다 낮은 온도이나, 마지막 연신 롤러 온도는 200 내지 250℃인 것이 바람직하다.
상기 마지막 연신 롤러 온도가 200℃ 미만이면 연신 공정에서 결정화도 및 결정의 크기가 증가하지 못하여 원사의 강도와 열적 안정성을 발현하지 못하여 고온에서 형태안정성이 저하되며, 상기 마지막 연신 롤러 온도가 250℃를 초과하면 융점에 너무 근접하여 오히려 결정이 분해되는 등 원사의 미세구조가 불균일해져서 원사의 강도가 저하될 수 있는 문제점이 있다.
본 발명에서는 연신 고뎃 롤러 4에서 그 연신 속도를 6000m/min이상의 범위로 설정하는 점에 특징이 있다. 연신 고뎃 롤러 4에서의 연신 속도가 6000m/min 이상이 되면 기존과 동일한 연신율에서도 더 높은 결정화도를 유도하는 것이 가능해져서 강도가 높은 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 제조하는 것이 가능하다.
상기와 같이 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 강도가 9.3g/d 이상이고, 형태안정성 지수(E-S, 중간신도+건열수축률)가 11.0% 이하로 치수 안정성이 우수하며, 결정화도가 45.0% 이상 발현되어 강력과 치수안정성이 우수하다.
따라서, 상기와 같이 제조된 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트는 타이어 코드, 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용 및 시트벨트등의 산업용 제품으로 사용하기에 적절하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
1) 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 애스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다. 솔벤트의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V. 값 및 I.V. 값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수/솔벤트 낙하초수
I.V. = 1/4 ×(R.V. - 1)/농도 + 3/4 ×(In R.V./농도)
2) 연신사의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 원사의 중간신도 (E) : JIS-L1017 방법에 따라 인스트롱사의 저속신장형 인장시험기를 이용하여 구한 신장하중곡선에서 하중 4.5g/d에 있어서의 신도를 의미한다.
4) 건열수축률(%, Shrinkage) 및 치수안정도지수(E-S) 값
25℃, 65% RH에서 24시간 동안 방치한 후, 0.05g/d의 정하중에서 측정한 길이(L0)와 150℃로 30분간 0.05g/d의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)의 비를 이용하여 건열수축률을 측정하였다. 건축수축률(S)은 아래와 같은 식으로 표시될 수 있다.
S(%) = [(L0 ― L1)/L0] × 100
일정 하중 하에서의 신도를 본 발명에서는 중간신도(E)라 부르며, S는 상기 건열수축률을 의미하는 것으로 중간신도(E) 및 건열수축률(S)의 합을 E-S로 표시하였다.
E-S = 중간신도(%) + 건열수축률(%)
딥코드의 치수안정성은 타이어 측벽 결각화(Side Wall Indentation,SWI) 및 핸들링에 관계되는 물성으로서 주어진 수축율에서의 높은 모듈러스로 정의되고, 서로 다른 열처리과정을 거친 딥코드에 대한 치수안정성의 척도로서 유용하며 낮을수록 더 우수한 치수안정성을 나타낸다.
5) 복굴절율
복굴절율(△n)은 다음식으로 계산한다. 리타데이션(R)은 편광현미경에 베렉컴펜세이터를 부착하여 시료에 의한 간섭 색도로부터 구한다.
△n = R/d
여기서, d : 시료의 두께(㎜)
실시예 1~2 및 비교예 1~3
실시예의 경우 테레프탈레이트 단위를 90 mol% 이상 함유하고, 페놀/테트라클로로에탄으로 측정한 고유점도가 1.15dl/g 인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물을 Radial-in Flow(RIF) Quenching설비를 이용하여 연신 고뎃 롤러 4의 속도를 표의 조건으로 방사속도로 방사하면서 표 1의 조건으로 최종 연신사(멀티필라멘트)를 제조하였다.
비교예의 경우 고유점도가 1.05dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물을 이용하고 실시예와 동일한 공정으로 제조하였으며, 표 1에 나타난 조건대로 최종연신사(멀티필라멘트)를 제조하였다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 각각 제조된 멀티 필라멘트의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하였으며, 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2
방사조건 N/Z φ1.0 *384H
Chip IV 1.05 1.15
연신 고뎃 롤러 1 속도(m/min) 2510 2950 2700 2800 2850
연신 고뎃 롤러 4 속도(m/min) 5600 5700 5800 6100 6200
DRt 2.23 1.93 2.15 2.18 2.18
물성 Denier 1562 1578 1561 1557 1565
강력(kg) 13.5 11.8 13.9 14.5 14.9
강도(g/d) 8.6 7.5 8.9 9.3 9.5
중신(%, @6.8kg) 5.9 6.2 5.9 5.2 5.0
절신(%) 12.2 13.7 12.8 12.1 12.0
수축율(%, 177℃, 2') 6.9 5.0 5.4 5.3 5.2
E-S(%) 12.8 11.2 11.3 10.5 10.2
미세구조 밀도(g/cm3) 1.3854 1.3850 1.3863 1.3912 1.3949
결정화도(%) 42.9 42.6 43.7 47.8 50.8
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에서 제조된 원사가 비교예 1내지 3에서 제조된 원사에 비해 강도, 치수안정성(E-S), 결정화도가 우수하며, 실시예 1 및 2에서 제조된 원사는 강력이 높고 수축률이 낮은 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트임을 확인할 수 있었다.
1: 익스트루더 2: 기어펌프
3: 노즐 4: 가열장치
5: 냉각구역 6~10: 연신 고뎃 롤러
11: 권취롤러 12: 유제 공급 장치

Claims (6)

  1. 용융방사공정을 통한 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법에 있어서,
    고유점도가 1.1 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 용융하여 노즐을 통해 압출하여 미연신사를 제조하는 단계;
    상기 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 포함하는 방사설비로 다단연신하는 단계; 및
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 권취하는 단계;
    를 포함하고, 여기서 상기 다단연신하는 단계에서 연신 고뎃 롤러 4의 연신 속도는 6000m/min 이상인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 강도는 9.3g/d이상인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 치수 안정성은 11.0 이하인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 결정화도는 45.0% 이상인 것을 특징으로 하는 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트.
  6. 제 5항의 고강력 저수축 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트를 포함하고 타이어 코드, 산업용 로프, 토목용 보강재, 웨빙용 및 시트벨트로 구성된 군에서 선택된 1종의 산업용 제품.
KR1020160005568A 2016-01-15 2016-01-15 고강력 저수축의 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법 KR20170085880A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101979352B1 (ko) * 2018-01-15 2019-05-17 효성첨단소재 주식회사 고강력 및 강력이용률이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(pet) 원사의 제조방법

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KR101979352B1 (ko) * 2018-01-15 2019-05-17 효성첨단소재 주식회사 고강력 및 강력이용률이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(pet) 원사의 제조방법

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