KR101007331B1 - 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는폴리에스테르 타이어 코오드 - Google Patents

폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는폴리에스테르 타이어 코오드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 a) 적어도 90 몰%의 에틸렌테레프탈레이트 단위를 포함하며, 고유점도가 0.85 ~ 1.3 인 폴리에스테르 칩을 방사온도 290 ℃ 이하에서 융용 방사하여 방출사를 제조하는 단계, b) 상기 방출사를 지연냉각구역을 통과시키고 급냉 고화하여 폴리에스테르 부분연신사(POY사)를 제조하는 단계, 및 c) 상기 폴리에스테르 부분 연신사(POY사)를 2.5배 이하의 총연신비로 2단 연신시키는 단계를 포함하는 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드를 제공한다.
폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 멀티 필라멘트사, 저온방사, 타이어 코오드

Description

폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드{Method for preparing polyether filament yarn, and polyester filament yarn prepared therefrom, and polyester tire cord the comprising the same}
본 발명은 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법, 이로부터 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 포함하는 타이어의 고무 보강재로 사용되는 폴리에스테르 타이어 코오드에 관한 것이다.
폴리에스테르 섬유는 광범위하게 사용되고 있는 섬유 중의 하나로서, 고강력 폴리에스테르 섬유는 고무 보강용 타이어 코오드, 좌석 벨트, 콘베이어 벨트, V-벨트 및 호우스(hose) 등을 포함하는 다양한 산업적인 용도에 많이 사용되고 있으며, 특히 고무 타이어의 섬유 보강재로 적용하기 위해 라텍스 처리 및 열 처리를 통해 처리 코오드로 전환되는 경우 우수한 치수안정성 및 강도가 요구되고 있다.
이러한 물성을 만족시키기 위한 종래 방법으로, 미국특허 제4,101,525호 및 제4,491,657호는 낮은 수축율(shrinkage)을 확보하기 위해 저점도 칩을 이용하고, 고 모듈러를 위해 고연신하여 폴리에스테르사를 제조하는 방법을 개시하였다. 그러나, 상기 방법의 경우 물성은 확보되지만, 열처리시 물성저하가 심각하게 발생된다. 또한, 미국특허 제4,690,866호는 고점도 칩을 적용하여 물성을 확보하고자 하였다. 하지만, 상기 방법 또한 열처리후 처리코드 강력은 확보되지만 수축률이 확보되지 않으며 방사성이 좋지 않은 문제를 야기하였다.
또한, 대한민국 특허등록 제0492337호는 폴리에틸렌테레프탈레이트 부분 연신사(POY)의 힘-변형 곡선을 조절하여 사의 미세구조를 조절하고자 하였으나, 3단 연신을 실시하기 때문에 기계적인 어려움을 초래하였다.
또한, 미국특허 제4,195,052호는 내피로도 향상을 위해 고속방사를 실시하는 방법을 제안하였지만, 폴리에스테르사의 비결정영역의 분자쇄 길이의 불균일에 따른 강도 저하가 있고, 섬유의 내/외부 층의 물성차에 의해 연신성이 저하되고 물성 변동이 큰 문제가 있다.
대한민국 특허등록 제0456340호는 래디알 인-아우트 냉각 시스템을 적용하여 물성을 개선하고자 하였으나, 이 역시 3단 연신에 따른 기계적 어려움이 있다.
본 발명은 타이어의 고무 보강재로 사용되는 폴리에스테르 타이어 코오드의 치수안정성과 강도를 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 제공하고자 한다.
본 발명은 또한, 상기 멀티 필라멘트사를 이용하여 제조된 폴리에스테르 타이어 코오드를 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은
a) 적어도 90 몰%의 에틸렌테레프탈레이트 단위를 포함하며, 고유점도가 0.85 ~ 1.3 인 폴리에스테르 칩을 방사온도 290 ℃이하에서 융용 방사하여 방출사를 제조하는 단계,
b) 상기 방출사를 지연냉각구역을 통과시키고 급냉 고화하여 폴리에스테르 부분연신사(POY사)를 제조하는 단계, 및
c) 상기 폴리에스테르 부분 연신사(POY사)를 2.5배 이하의 총연신비로 2단 연신시키는 단계
를 포함하는 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 단사 섬도가 1.5 ~ 5.0 데니어(denier)인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드를 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
폴리에스테르 멀티 필라멘트사는 타이어의 섬유 보강재로 적용하기 위해 라텍스 처리 및 열 처리를 통해 처리 코오드로 전환되는 경우, 우수한 치수안정성 및 강도가 요구되고 있어, 본 발명은 이에 적합한 필라멘트사를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명에서는 섬유의 내/외층 물성의 차를 최소화하기 위해 급냉시 종래보다 고온의 냉각 공기를 사용하며, 처리 코오드의 강도와 수축율을 동시에 확보하기 위해 종래보다 저점도 칩을 저온 방사하여 필라멘트사의 점도를 확보하여 고 모듈러스 및 저수축을 갖는 타이어 코오드를 제조할 수 있다.
이러한 본 발명의 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조방법은 a) 특정 조건의 폴리에스테르 칩을 방사온도 290℃ 이하에서 융용 및 저온방사하여 방출사를 제조하는 단계, b) 상기 방출사를 지연냉각구역을 통과시키고 급냉 고화하여 폴리에스테르 부분연신사(POY사)를 제조하는 단계, 및 c) 상기 폴리에스테르 부분 연신사(POY사)를 2단 연신시키는 단계를 포함한다.
이때, 상기 폴리에스테르 칩은 적어도 90몰%의 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 포함하며 고상중합으로 제조되고 고유점도가 0.85 ~ 1.3로서 종래보다 저점도를 나타낸다.
특히, 본 발명은 상기 융융 방사공정에서 폴리에스테르 칩이 하기 계산식 1로 정의되는 온도 범위를 만족하도록 하여, 저온방사를 가능하게 한다.
[계산식 1]
1st Tm - 2nd Tcc = 65 ~ 85℃.
상기 식에서, 1st Tm은 폴리에스테르 칩의 결정화시의 첫번째 녹는점이고, 2nd Tcc(temperature of crystallization on cooling)는 폴리에스테르 칩의 냉각시의 결정 온도이다.
즉, 본 발명에서는 1st Tm과 2nd Tcc의 온도차가 하기 범위를 만족하므로, 방사온도 290 ℃이하, 바람직하게는 280 ℃이하, 가장 바람직하게 270 내지 290℃의 저온방사를 가능하게 하는 것이다.
다시 말해, 종래에는 상기 계산식 1에 따른 인자를 인지하지 못했기에, 본 발명에서는 용융중합과 고상중합시 상기 계산식 1을 만족하도록 조절하는 것이다. 이때, Tm은 방사하기 전 칩의 녹는 온도를 의미하며, Tm이 낮을수록 멜팅(Melting)이 용이하다. 또한, Tcc는 칩이 녹았다가 결정화되는 온도인데, Tcc가 높을수록 미세결정의 입자가 없다는 것이며, 이것은 멜팅이 완전히 이루어졌음을 의미하는 것이다.
또한, 상기 온도가 65 ℃ 이하일 경우 폴리에스테르 칩의 결정화 온도가 너무 높아 필라멘트사의 결정이 어려울 뿐 아니라, 칩의 녹는점(Tm)이 낮아 필라멘트 사의 제조가 어렵다. 또한, 상기 온도가 85 ℃ 이상일 경우 칩의 녹는점(Tm)이 너무 높아 용융이 용이하지 않아 고온 방사에 따른 불순물이 다량 발생하며, 이에 따라 방사성이 용이하지 않으며 물성 저하 또는 용융 후 결정화 핵제가 존재하여 연신성의 저하를 초래한다.
또한, 상기 b)단계에서 냉각시 공기 온도는 30℃ 이상, 보다 바람직하게는 30 내지 50℃의 조건에서 수행한다. 이때, 냉각시 공기 온도가 30℃ 미만이면 불균일한 냉각 문제가 있고, 50℃로 냉각하면 온도가 너무 높아 냉각이 제대로 되지 않아 사간 접촉으로 단사가 유발된다.
그 밖에, 상기 지연냉각 구역은 통상의 방법에 준하여 수행될 수 있다.
또한, 본 발명에서는 폴리에스테르 부분연신사를 연신하는 과정에서 종래와 달리 2.5배 이하의 총연신비로 2단 연신시키는데, 이때 총연신비가 2.5배 이상일 경우 단사가 발생되는 문제가 있다.
상기의 방법을 통해, 본 발명은 단사섬도가 1.5 내지 5 데니어(denier)인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 및 이를 이용한 폴리에스테르 타이어 코오드를 제공할 수 있다.
상기 폴리에스테르 타이어 코오드의 제조방법의 일례를 들면, 본 발명은 상기에서 얻어진 폴리에스테르 멀티 필라멘트사(연신사) 2가닥을 일반적인 폴리에스테르 처리 코오드 기준 꼬임 수로 합연(plying ＆ cabling)하여 코오드사를 제조한 후 먼저 1차 디핑탱크(1st Dipping Tank)에서 접착액에 침지시킨 후, 건조 및 열고정(Heat Set)하고, 2차 디핑탱크(2nd Dipping Tank)에서 다시 접착액(RFL)에 침지하여 건조 후 열고정(Heat Set)하여 폴리에스테르 타이어 코오드(처리 코오드)를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 타이어 코오드의 형태는 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 캡플라이 코오드와 동등한 구성으로 제조될 수 있다. 다만, 코오드당 총 섬도는 1500 내지 3500 데니어일 수 있으며, 플라이의 수는 1 내지 3일 수 있고, 꼬임수는 상연과 하연 각각 200 내지 500 TPM일 수 있으며, 상기 코오드의 형태는 딥 코오드인 것이 바람직하다.
또한, 상기 딥 코오드는 강력이 23kg 이상, 바람직하게 23 내지 27 kg, 30g의 하중 하에서의 중신이 2.5 내지 5.0 %, 절신이 10 내지 25 %, 건열수축율 측정기(TestRite 사 제조)로 177℃에서 30g의 하중으로 2 분간 처리시의 건열수축율이 3.5이하, 바람직하게 1.5 내지 3.5이 된다.
이렇게 얻어진 타이어 코오드는 타이어의 고무 보강재로 사용되어 타이어의 치수안정성 및 강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따르면 폴리에스테르 멀티 필라멘트사 제조시 저점도 칩을 사용하여 특정 조건으로 방사하고, 냉각시 공기 온도를 30 ℃ 이상으로 함으로써, 섬유의 내/외층의 물성차를 최소화하여 고모듈러스 및 저수축율을 갖는 폴리에스테르 타이어 코오드를 제공할 수 있는 효과를 가진다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
적어도 90 몰%의 에틸렌테레프탈레이트 단위를 포함하고 고유점도가 1.0인 고상중합으로 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 준비하였다. 이후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 280 ℃의 온도에서 570 개의 구금홀수를 갖는 방사구금을 이용하여 용융 방사하여 방출사(미연신사)를 제조하였다. 이때, 상기 칩의 1st Tm은 249℃이고, 2nd Tcc는 176℃가 되도록 조절하였다. 그런 다음, 상기 용융 방사된 방출사(미연신사)를 고화를 위해 길이 5M의 냉각구역(40℃의 공기)을 통과시키고, 방사유제로 오일링하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 미연신사(UDY사)를 제조하였다. 이후, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 미연신사(UDY사)를 1.4배의 연신비로 80℃에서 1차 연신하고, 1.3배의 연신비로 100℃에서 2차 연신하였다. 그런 다음, 180 ℃에서 열고정하고 권취하여 단사섬도가 2.63인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필라멘트사(코오드용 원사)를 제조하였다.
이후, 375 TPM으로 Z연된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필라멘트사(원사) 2가닥을 동일한 꼬임수의 S연으로 합연사하고, 합연된 코오드사를 1차 디핑탱크의 접착액에 침지한 후 건조 및 열고정시키고, 상기 열고정된 코오드사를 2차 디핑탱크의 접착액에 침지한 후 건조 및 열고정시켜 폴리에스테르 타이어 코오드를 제조하였 다. 이때, 1차 디핑탱크의 접착액은 이소시아네이트, 에폭시 수지 및 레조시놀-포르말린-라텍스(RFL)를 포함하는 용액을 사용하였다. 또한, 2차 디핑탱크의 접착액은 레조시놀-포르말린-라텍스(RFL)을 사용하였다.
비교예 1 및 2
하기 표 1과 같이 각 조건을 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필라멘트사를 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예 1, 2에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필라멘트사 및 이를 이용한 타이어 코오드에 대하여, 25℃, 65% RH의 표준조건하에 인스트롱(Instron)사의 인장측정기를 이용하여 연신사 인장강도, 연신사 절단신도, 합연사 강력, 합연사 절신, 처리 코오드(타이어 코오드) 강력, 처리 코오드(타이어 코오드) 중신, 처리 코오드(타이어 코오드) 절신 등의 물성을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 건열 수축율(%)은 TestRite사 측정기를 이용하여 177℃에서 30g의 하중으로 2 분간 처리하여 측정하였다.
[표 1]
구 분 실시예 비교예 1 비교예2
칩 고유점도(I.V.) 1.0 1.05 1.20
칩 1st Tm(℃) 249 245 254
칩 2nd Tcc(℃) 176 182 162
방사 온도(℃) 280 292 298
냉각 공기 온도(℃) 41 25 28
GR1 Speed(mpm) 3200 3200 3200
연신비 1.82 1.82 1.82
단사 섬도(denier) 2.63 3.91 3.91
연신사 인장강도(g/d) 8.7 9.0 9.1
연신사 절단신도(%) 10.3 10.2 10.4
합연사 강력(kg) 23.5 24.0 24.5
합연사 절신(%) 14.5 14.8 14.9
처리코오드 강력(kg) 23.7 22.3 22.5
처리코오드 중신(%) 3.5 3.5 3.6
처리코오드 절신(%) 14.3 14.5 14.6
건열 수축율(%) 2.2 2.9 3.4
주) GR1 Speed: 폴리머가 n/z를 통과하고 오일링(oiling)된 후 첫번째 만나는 롤러로 방속을 의미함
상기 표 1에서 보면, 본 발명의 실시예의 경우 비교예 1, 2에 비해 냉각 공기온도가 30 ℃ 이상이고, 특히 칩의 1st Tm와 2nd Tcc의 차이가 65 ~ 85℃의 범위에 속하여, 타이어 코오드의 강도 및 건열수축율이 매우 우수하였다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 폴리에스테르 멀티 필라멘트사는 타이어 고 무 보강재로 사용되는 타이어 코오드의 제조에 적용될 수 있다.

Claims (10)

  1. a) 적어도 90 몰%의 에틸렌테레프탈레이트 단위를 포함하며, 고유점도가 0.85 ~ 1.3 인 폴리에스테르 칩을 방사온도 290 ℃이하에서 융용 방사하여 방출사를 제조하는 단계,
    b) 상기 방출사를 지연냉각구역을 통과시키고 급냉 고화하여 폴리에스테르 부분연신사(POY사)를 제조하는 단계, 및
    c) 상기 폴리에스테르 부분 연신사(POY사)를 2.5배 이하의 총연신비로 2단 연신시키는 단계
    를 포함하는 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (a)의 용융 방사 공정은 폴리에스테르 칩이 하기 계산식 1로 정의되는 온도 범위를 만족하도록 조절하는 것인, 산업용 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법:
    [계산식 1]
    1st Tm - 2nd Tcc = 65 ~ 85℃
    상기 식에서, 1st Tm은 폴리에스테르 칩의 결정화시의 첫번째 녹는점이고, 2nd Tcc는 폴리에스테르 칩의 냉각시의 결정 온도이다.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 방사온도는 270 내지 290℃인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 b)단계에서 냉각시 공기 온도는 30℃ 이상인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 냉각시 공기 온도는 30 내지 50℃인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사의 제조 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 단사 섬도가 1.5 ~ 5.0 데니어(denier)인 폴리에스테르 멀티 필라멘트사.
  7. 제 6항에 따른 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 타이어 코오드는 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 포함하는 연신사를 합연하여 코오드사를 제조하고,
    상기 합연된 코오드사를 1차 디핑탱크의 접착액에 침지한 후 건조 및 열고정시키고,
    상기 열고정된 코오드사를 2차 디핑탱크의 접착액에 침지한 후 건조 및 열고 정시키는 단계를 포함하여 제조되는 것인, 폴리에스테르 타이어 코오드.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 1차 디핑탱크의 접착액은 이소시아네이트, 에폭시 또는 레조시놀-포르말린-라텍스(RFL)를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 2차 디핑탱크의 접착액은 레조시놀-포르말린-라텍스(RFL)를 포함하는 폴리에스테르 타이어 코오드.
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