CN105040128B - 一种pbo纤维的热处理改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PBO纤维的热处理改性方法，属于高分子纤维改性技术领域。PBO纤维的热处理改性方法包括进入热处理通道、预热段、热处理段和降温段。本发明将PBO纤维通过张力辊进入分段式热处理通道，在分段式热处理通道中增设的预热段和降温段对纤维强度和模量的提升有着至关重要的作用，由于水分有增塑作用，在预热段的预热过程中，有利于分子链的运动，控制特定的含水率和预热段相互作用，从而提高纤维在热处理段中的结晶度和取向度；最后，分段式热处理通道中增设的降温段有效的避免了纤维热处理后直接暴露在空气中，从而有效的降低了纤维在热空气中的高温热氧降解，使纤维处理后的强度和模量有较大的增加。
Description
技术领域
本发明涉及一种PBO纤维的改性方法，更具体地说，本发明涉及一种PBO纤维的热处理改性方法，属于高分子纤维改性技术领域。
背景技术
PBO是聚对苯撑苯并二噁唑的简称，PBO纤维是由PBO聚合物通过纺丝制得的一种高性能纤维，拉伸断裂强度为5.8GPa，杨氏模量达280GPa，热分解温度650℃，高出芳纶纤维100℃，极限氧指数（LOI）达68，被誉为“21世纪的超级纤维”，可应用于航空航天领域，例如：宇宙飞船结构材料、宇航服、火星探测器的气球膜、防弹衣、防弹头盔、飞机机身的的抗冲击材料和导弹的防护设备等方面。
国内关于PBO聚合方面的研究最早始于20世纪90年代，由于PBO单体4,6-二氨基间苯二酚（DAR）的合成技术不成熟，再加上进口试剂价格昂贵等多因素限制了国内PBO纤维的发展。到了90年代后期，关于PBO纤维的研究工作有所停滞。直到90年代末，日本东洋纺公司（Toyobo）宣布获得高性能PBO纤维，商品名Zylon，并且将Zylon应用于航空航天，国防等高新技术领域。在此之后国内的高校及科研院所重新开始重视这一课题，对PBO 的单体、聚合及纤维的制备等展开了研究，由于我国PBO纤维起步较晚且中途停滞，外国对我国进行技术封锁，虽然PBO纤维的研究工作有了很大的进步，但与国外PBO纤维成熟的生产工艺相比，得到的PBO纤维拉伸断裂强度和模量偏低，严重影响PBO纤维的使用。
国家知识产权局于2013.2.27公开了一件公开号为CN102943316A，名称为“一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PBO纤维的工艺”的发明，该发明涉及一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PBO纤维的工艺，属于高性能纤维生产领域。本发明通过A、脱气、预聚合与脱泡；B、后聚合、脱泡；C、纺丝、凝固；D、后处理；E、热处理等步骤，通过优化设备以及控制参数，解决了现有技术中的诸多问题。该发明基本技术方案中的工艺过程、设备配合以及控制参数为一个完整的体系，互相配合，缺一不可，能够有效对物料进行转移，实现PBO聚合物的规模聚合与后续的规模纺丝，得到高质量的PBO纤维产品。
公开号为CN102943316A专利中，后处理和热处理时，原生丝经过水洗槽水洗，再通过上油机上油，干燥后经过收丝机收丝，得到初生纤维，初生纤维经过张力辊进入热处理通道，进行热处理得到高模型纤维，由于得到的初生纤维是含有油剂的，在热处理时，油剂在高温下不可避免的会发生化学降解，必然会对纤维强度和模量的提升产生不利影响。该专利热处理时，将初生纤维经过张力辊后直接进入到550-600℃的热处理通道后，得到高模型纤维，最终得到的纤维在强度和模量上虽有一定程度的提高，但与国外成熟的PBO纤维生产工艺相比，得到的PBO纤维强度和模量偏低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术PBO纤维生产中的热处理工艺不合理，致使得到的纤维强度和模量偏低的问题，提供了一种PBO纤维的热处理改性方法，能够提高PBO纤维的强度和模量。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
本发明所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为0.5-4cN/dtex，热处理改性过程的时间为4-16s。
上述热处理改性过程是指PBO纤维进入热处理通道后的预热段、热处理段和降温段。
本发明所述的预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。
本发明所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为100-300℃、300-400℃和450-550℃。
本发明所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为550-630℃。
本发明所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为450-550℃、300-400℃和100-300℃。
本发明所述的热处理前的PBO纤维含水率控制为30%。
本发明所述的分段式热处理通道外部采用石棉保温层保温。
本发明所述的分段式热处理通道内部的温度用热电偶控制。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有技术PBO纤维生产中的热处理工艺不合理，致使得到的纤维强度和模量偏低的问题。本发明将PBO纤维通过张力辊进入分段式热处理通道，在分段式热处理通道中增设的预热段和降温段对纤维强度和模量的提升有着至关重要的作用，由于水分有增塑作用，在预热段的预热过程中，有利于分子链的运动，控制特定的含水率和预热段相互作用，从而提高纤维在热处理段中的结晶度和取向度；最后，分段式热处理通道中增设的降温段有效的避免了纤维热处理后直接暴露在空气中，从而有效的降低了纤维在热空气中的高温热氧降解，使纤维处理后的强度和模量有较大的增加。本发明比公开号为CN102943316A专利中得到的纤维强度和模量更高，强度最高可达到5.50 GPa，模量最高可达到263.37 GPa。
2、针对背景技术中专利存在对纤维强度和模量的提升产生的不利影响，本发明已消除了这一影响：纤维中含有的特定含量水分能够起到与油剂相似的作用，消除静电，减少摩擦；另外，纤维自身含有的特定含量水分在本发明中的分段式热处理通道中，逐渐脱除，而且不会产生降解，从而消除了在热处理过程中油剂对纤维性能的不利影响。
3、本发明通过控制PBO纤维的含水率进行热处理后较明显的提升了其强度和模量，其力学性能有了较明显的提高；本发明通过控制PBO纤维的含水率进行热处理后较明显的提升了其强度和模量，操作简单，工艺稳定。
4、本发明优选的，在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为0.5-4cN/dtex，热处理改性过程的时间为4-16s。根据聚合物的时温等效原理，在高温下，聚合物分子链运动能力强，聚合物通过分子链的运动重排而提高取向度和结晶度的时间短；但是，在低的温度下，聚合物分子链的运动能力弱，完成上述过程的时间就要长。另外，如果热处理温度高于分解温度，聚合物会发生热解取向和热降解，使得纤维的强度和模量也随之下降。因此，热处理的温度和热处理的时间必须相互配合，是纤维在热处理的过程中，在不发生降解的条件下，完成分子链的重排以提高取向度和结晶度的目的。本发明中的热处理时间和所使用的热处理温度相配合，能更好的提高纤维结晶度和取向度，进而提升纤维的力学性能。纤维在热处理过程中，施加一定的张力有助于聚合物分子链的运动，对于聚合物结晶度和取向度的提高有着重要的作用。但是，施加张力过大又会在处理过程中造成纤维表层的磨损。PBO纤维明显的皮芯层结构使得纤维的大部分力学性能是由皮层赋予的，因而，张力过大反而不利于纤维性能的进一步提高。本发明中施加的张力与热处理温度和热处理时间相配合，能更好的在减少磨损的前提下，促进分子链的运动重排，提高聚合物的结晶度和取向度。
5、本发明优选的，预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。本发明优选的，预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为100-300℃、300-400℃和450-550℃。本发明优选的，热处理段的10个温区温度控制范围都为550-630℃。本发明优选的，降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为450-550℃、300-400℃和100-300℃。预热段、热处理段和降温段三段的温度是互相配合的。预热段通过设置特定的温区数量和控制特定的温度，逐步提高，使纤维中的水分逐渐脱除，同时，逐渐预热聚合物，使得分子运动强度增加，以便于在热处理段中进行分子链重排，使纤维结晶度和取向度提高，从而使其模量和强度增加。同时，纤维中存在于细长微孔中的水分子需要在更高的温度下，才能脱除。在预热段后的热处理段，特定的温区数量设置和特定的温度控制下纤维中未完全脱除的水分子迅速蒸发，同时在纤维内部形成很多微孔，而微孔还未来得及闭合，这样给纤维分子链一定的空间重排伸展，也使得纤维的模量和强度增加。降温段特定的温区数量设置和特定的温度控制有效的避免了纤维热处理后直接暴露在空气中，从而有效的降低了纤维在热空气中的高温热氧降解。
6、本发明优选的，热处理前的PBO纤维含水率控制为30%。将热处理前的PBO纤维含水率控制为30%，能够最大程度的提高纤维的强度和模量，强度可达到5.50 GPa，模量可达到263.37 GPa。
具体实施方式
实施例1
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
实施例2
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
实施例3
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为25%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
实施例4
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为30%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
实施例5
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
优选的，所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为0.5cN/dtex，热处理改性过程的时间为4s。
实施例6
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
优选的，所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为4cN/dtex，热处理改性过程的时间为16s。
实施例7
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
优选的，所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为2.3cN/dtex，热处理改性过程的时间为10s。
实施例8
一种PBO纤维的热处理改性方法，包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，最后得到热处理改性PBO纤维。
优选的，所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为3.5cN/dtex，热处理改性过程的时间为7s。
实施例9
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。
更进一步的，所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为100℃、300℃和450℃。
更进一步的，所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为550℃。
更进一步的，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为450℃、300℃和100℃。
实施例10
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。
更进一步的，所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为300℃、400℃和550℃。
更进一步的，所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为630℃。
更进一步的，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为550℃、400℃和300℃。
`实施例11
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。
更进一步的，所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为200℃、350℃和500℃。
更进一步的，所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为590℃。
更进一步的，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为500℃、350℃和200℃。
实施例12
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的预热段设置有3个温区，所述的热处理段设置有10个温区，所述的降温段设置有3个温区。
更进一步的，所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为120℃、380℃和490℃。
更进一步的，所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为600℃。
更进一步的，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为510℃、320℃和130℃。
实施例13
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的热处理前的PBO纤维含水率控制为30%。
优选的，所述的热处理通道外部采用石棉保温层保温。
优选的，所述的热处理通道内部的温度用热电偶控制。
实施例14
含水率的研究：
本实施方式中PBO纤维的制备（申请日：2012年11月30日，申请号：201210502127.4，专利名称为《一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PBO 纤维的工艺》）如下：
A、脱气、预聚合与脱泡
将多聚磷酸在80～120℃下加热60～180 分钟，然后进入脱气釜，再加入4，6- 二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸以及五氧化二磷，在脱气釜中脱气，脱气完成后进入混合釜中，进行预聚合与脱泡，得到的预聚合物料；所述的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸在投料过程中保持物质的量的比为1 ：0.97～1.05 ；所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按预聚合物料的固含量和反应结束的五氧化二磷质量百分比含量计算，使预聚合物料的固含量为10～ 15%，反应结束时预聚合物料中五氧化二磷质量百分比含量为83～86%；所述的在脱气釜中脱气具体为：将脱气釜温度控制在60～130℃，真空度为0～0.096MPa，脱气10～30 小时；所述的预聚合与脱泡具体为：将混合釜的温度控制在120～150℃，真空度为0～0.096MPa，预聚合与脱泡时间为1～10h
B、后聚合、脱泡
预聚合完成后，将混合釜的温度上升至110～200℃，再将预聚合物料压入贮料罐中，然后将预聚合物料通过能够精密控制流量的液压机压入螺杆挤出机中，所述的液压机控制出料速度为10～100ml/min，预聚合物料在螺杆挤出机中进行后聚合反应，再通过过滤器过滤后脱泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料进入纺丝组件；
C、纺丝、凝固
后聚合物料经过纺丝组件中纺丝，得到浆料原丝，再经环吹风冷却装置冷却后，以10～40 的拉伸比进入凝固盘，然后再进入第一凝固槽凝固得到原生丝，原生丝进入第二凝固槽继续凝固；
D、后处理
从第二凝固槽凝固得到的原生丝经过碱洗槽碱洗、水洗槽水洗，通过不同时间的干燥后，经过收丝机收丝，得到含水率为5%、25%、30%、40%、45%的PBO纤维；
实施方案1：在惰性氛围下，将含水率为45%的PBO纤维通过张力辊进入热处理通道，预热段3个温区温度分别为300℃、400℃、550℃，热处理段10个温区温度为630℃，降温段3个温区温度分别为550℃、400℃、300℃，给予纤维的张力为4cN/dt，处理时间16s。
实施方案2：在惰性氛围下，将含水率为5%的PBO纤维通过张力辊进入热处理通道，预热段3个温区温度分别为100℃、300℃、450℃，热处理段10个温区温度为550℃，降温段3个温区温度分别为450℃、300℃、100℃，给予纤维的张力为0.5cN/dt，处理时间4s。
实施方案3：在惰性氛围下，将含水率为25%的PBO纤维通过张力辊进入热处理通道，预热段3个温区温度分别为200℃、350℃、500℃，热处理段10个温区温度为590℃，降温段3个温区温度分别为500℃、350℃、200℃，给予纤维的张力为2cN/dt，处理时间8s。
实施方案4：在惰性氛围下，将含水率为40%的PBO纤维通过张力辊进入热处理通道，预热段3个温区温度分别为250℃、375℃、530℃，热处理段10个温区温度为620℃，降温段3个温区温度分别为530℃、375℃、250℃，给予纤维的张力为3.6cN/dt，处理时间14s。
实施方案5：在惰性氛围下，将含水率为30%的PBO纤维通过张力辊进入热处理通道，预热段3个温区温度分别为220℃、360℃、510℃，热处理段10个温区温度为610℃，降温段3个温区温度分别为510℃、360℃、220℃，给予纤维的张力为3.2cN/dt，处理时间10s。
由表1可以看出，含水率为30%的PBO纤维经过热处理后，强度为5.50GPa，模量为263.37GPa，可见，PBO纤维的含水率对热处理后纤维的强度和模量有较大的影响，通过控制PBO纤维的含水率进行热处理后强度和模量有较大的提高。特别是在含水率控制为30%时，PBO纤维的强度和模量最高。
表1
Claims (5)
1.一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、进入热处理通道
将纺丝得到的PBO纤维控制其含水率为5-45%，然后在惰性氛围下进入分段式热处理通道；所述的分段式热处理通道包括预热段、热处理段和降温段；
B、预热段
将PBO纤维先进入预热段，温度逐渐升高，控制预热段的温度为100-550℃；所述的预热段设置有3个温区；所述的预热段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为100-300℃、300-400℃和450-550℃；
C、热处理段
经过预热段的PBO纤维再进入热处理段，控制热处理段的温度为550-630℃；所述的热处理段设置有10个温区；所述的热处理段的10个温区温度控制范围都为550-630℃；
D、降温段
经过热处理段的PBO纤维最后进入降温段，温度逐渐降低，控制降温段的温度为100-550℃，所述的降温段设置有3个温区，所述的降温段的第1温区、第2温区和第3温区的温度控制范围分别为450-550℃、300-400℃和100-300℃；最后得到热处理改性PBO纤维。
2.根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的在分段式热处理通道进行热处理改性的过程中，给予PBO纤维的张力为0.5-4cN/dtex，热处理改性过程的时间为4-16s。
3.根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的热处理前的PBO纤维含水率控制为30%。
4.根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的分段式热处理通道外部采用石棉保温层保温。
5.根据权利要求1所述的一种PBO纤维的热处理改性方法，其特征在于：所述的分段式热处理通道内部的温度用热电偶控制。
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