JP2019515152A - 多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ジオールテレフタレートの調製
テレフタル酸および分岐ヘキサンジオールのスラリーを調製し、さらに濃硫酸で触媒するエステル化させることよりジオールテレフタレートを得る。述べた分岐ヘキサンジオールは5〜10つ炭素数のアルキル側鎖がヘキサンジオールセグメントの非末端炭素に連接するものである。
分岐ヘキサンジオールにおける分岐鎖はアルキル基として求電子剤であって、ジオールの分子体積が膨大させて、溶媒和を弱めて、プロトン脱離を困難にするため、分岐ヘキサンジオールはエチレングリコールよりテレフタル酸との反応性が低いである。よって、分岐ヘキサンジオールがエチレングリコールと2種混合ジオールとしてエステル化に用いられると、それはテレフタル酸との反応は不十分であって、最後のポリエステル大分子中の分岐セグメントの割合さらにポリエステルの性能に良くない影響を与える。本発明において、分岐ヘキサンジオールがテレフタル酸とあらかじめエステル化させており、その産物をエチレングリコールとテレフタル酸とのエステル化反応終了の際に添加することより分岐ヘキサンジオールの割合を安定する。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコールのスラリーを調製し、さらにエステル化させることよりエチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、攪拌でかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、負圧で低真空段階と高真空段階の重縮合を順次に経ることより、改質ポリエステルを得る。
(1)ジオールテレフタレートの調製
テレフタル酸と分岐ヘキサンジオールをスラリーに調製し、触媒剤の濃硫酸を添加し、さらに窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び180〜240℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、ジオールテレフタレートを得る。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコールをスラリーに調製し、窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、エチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、15〜20分間かけてかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、常圧から500Pa以下に漸次減圧し、温度を260〜270℃に制御し、30〜50分間低真空段階の重縮合反応を進行させる後、100Pa未満への減圧を続け、温度を275〜280℃に制御し、50〜90分間高真空段階の重縮合をさらに継続することによって、改質ポリエステルを得る。
押出しの温度が290〜295℃、
冷却の風温度が20〜25℃、
HT1の温度が75〜95℃、
HT2の温度が120〜130℃、
高速巻取りの速度が4000〜5000m/minである。
ステップ(1)におけるテレフタル酸の分岐ヘキサンジオールに対するモル比が1:1.3〜1.5、濃硫酸添加量のテレフタル酸に対する質量百分率は0.3〜0.5%、述べた濃硫酸の濃度は50〜60wt%であり、
ステップ(2)におけるテレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比が1:1.2〜2.0であり、
ステップ(3)おけるジオールテレフタレートのエチレンテレフタレートに対するモル百分比が2〜5%で、述べた触媒剤が三酸化二アンチモンとエチレングリコールアンチモンと酢酸アンチモンとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%で、述べた安定剤はリン酸トリフェニルとリン酸トリメチルと亜リン酸トリメチルとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%である。
分岐ない汎用ポリエステルにおいて、その分子構造がベンゼン環を含む直鎖で、官能基の配列が均整で、分子鎖の規則性が良く、柔軟性が低下であり、そして温度が上げても自由体積の増加量が小さく、染料の繊維内部への移行が妨害され、染色性が不十分である;
本発明が提供するポリエステル繊維の原料とする改質ポリエステルにおいて、その分子鎖が分岐を含み、温度がガラス転移温度の上に上げると側鎖が主鎖より早く移動し、それゆえに自由体積の増加幅が分岐ないポリエステルと比べてはるかに上回り、微粒子のポリエステル内部への奥行きが向上し、改質ポリエステルによって製備する繊維の自由体積が分岐ないポリエステル繊維よりもっと大きく、そして染料の拡散が促進され、繊維の染色性が向上し、なお、分岐のポリエステルに導入することがポリエステルの溶融粘度を減らし、その加工性能を促進し、さらにポリエステル繊維の構造規則性をあまりに影響しなく、ポリエステル繊維の良い物性を保つ;
同じ有効面積の口金に、楕円は円より周長が大きいので、同心楕円の層数が同心円の層数より少ないだけれども、楕円に沿って配列したノズルが円に沿って配列したノズルより多いであり、よって、ノズルの楕円に沿って配列する口金をもちいると、繊維の速くで、均一的な冷却が遂げられ、繊維の構造差と性能差が小さいであり、それが繊維の染色均一性と性能の向上に役立つ。
1.口金に開けられたノズルが一連の同心楕円に沿って配列するため、口金有効面積が同じだったら、円に沿って配列することよりそれらの輪数が少ないであって、リングブローがポリマー流を突き抜けることがしやすく、ポリマー流の冷却効果がもっと良く、それゆえにもっと優れた繊維が得られる;
2.口金に開けられたノズルが一連の同心楕円に沿って配列するため、口金有効面積が同じだったら、円に沿って配列することよりそれらの一輪毎に穴数が多いであって、冷却程度すなわち冷却効率が著しく向上できる;
3.改質ポリエステルが分岐ヘキサンジオールセグメントを含み、温度がガラス転移温度の上に上げると側鎖が主鎖より早く移動し、それゆえに自由体積の増加幅が分岐ないポリエステルと比べてはるかに上回り、微粒子のポリエステル内部への奥行きが向上し、分岐によって繊維の自由体積を増加し、染料の拡散を促進し、ポリエステル繊維の染色性が向上できる;
4.改質ポリエステルの自由体積が増えることより溶融粘度が低下するため、その加工性能が改善できる;
5.分岐のポリエステルに導入することがポリエステル繊維の構造規則性をあまりに影響しなく、ポリエステル繊維の良い物性が維持できる;
6.本発明における多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維は、弾性率が≦65cN/dtex、線密度偏差率が≦0.5%、破断強度CV値が≦4.0%、破断伸度CV値が≦8.0%、糸むらが≦2.0%などの指標と示す優れた性能を持つ。
1種の改質ポリエステルの製造方法は、具体的に下記のステップを含む:
(1)ジオールテレフタレートの調製
モル比がAとするテレフタル酸とジオールBをスラリーに調整して反応器に移し、触媒剤のCwt%の濃硫酸(テレフタル酸に対しDwt%)を添加し、窒素雰囲気の中にE MPa及びF℃の下でエステル化反応をさらに継続し、生じた水が理論値のG%に到達する時点で反応を終了することによって、ジオールテレフタレートを得る。
(2)エチレンテレフタレートの調製
テレフタル酸とエチレングリコール(Hモル比)から調製するスラリーを反応器に移し、窒素雰囲気の中にI MPa及びJ℃の下でエステル化反応をさらに継続し、生じた水が理論値のK%に到達する時点で反応を終了することによって、エチレンテレフタレートを得る。
(3)改質ポリエステルの製備
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレート(エチレンテレフタレートに対しLmol%)を添加し、M分間かけてかき混ぜ、触媒剤のO(テレフタル酸に対しNwt%)と安定剤のQ(テレフタル酸に対しPwt%)を与え、常圧からRPaに漸次減圧し、温度をS℃に制御し、T分間低真空段階の重縮合反応を進行させる後、UPaへの減圧を続け、温度をV℃に制御し、W分間高真空段階の重縮合をさらに継続することによって、改質ポリエステルを得る。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
図1で示すことにより、ノズル配列のよる楕円の長径と短径の比が1.3であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が11mm、ノズルのガイド穴の直径が2.0mm、穴数が374、ノズルの断面形状が円形である。
得られた多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維は、単糸繊度が0.42dtex、弾性率が63cN/dtex、破断強度が4.7cN/dtex、破断伸度が34.7%であり、80℃下で内部の分子鎖の隙間が15v/v%増加し、289℃下で溶融粘度が16%低下し、なお、線密度偏差率が0.4%、破断強度CV値が3.2%、破断伸度CV値が6.9%、糸むらが1.8%である。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
実施例1により得られた改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が295℃、冷却の風温度が25℃、 HT1の温度が75℃、HT2の温度が125℃、高速巻取りの速度が4500m/minである。
得られた多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維は、単糸繊度が0.50dtex、弾性率が65cN/dtex、破断強度が5.4cN/dtex、破断伸度が35.2%であり、80℃下で内部の分子鎖の隙間が15v/v%増加し、289℃下で溶融粘度が16%低下し、なお、線密度偏差率が0.2%、破断強度CV値が2.2%、破断伸度CV値が5.9%、糸むらが1.4%である。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心円状に配列している。述べた同心円状配列の意味は、ノズルの中心が一連の円により並ぶことである。図2で示すことにより、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の円の最大の直径を引いた差が11mm、ノズルのガイド穴の直径が2.0mm、穴数が370、ノズルの断面形状が円形である。
実施例1により得られた改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が295℃、冷却の風温度が25℃、 HT1の温度が75℃、HT2の温度が125℃、高速巻取りの速度が4500m/minである。
得られた多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維は、単糸繊度が0.12dtex、弾性率が60cN/dtex、破断強度が3.8cN/dtex、破断伸度が36.0%であり、80℃下で内部の分子鎖の隙間が15v/v%増加し、289℃下で溶融粘度が16%低下し、なお、線密度偏差率が0.7%、破断強度CV値が5.2%、破断伸度CV値が9.1%、糸むらが2.8%である。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が192、ノズルの断面形状が正方形である。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.7mmを足し、口金の形が楕円とし、楕円形口金の長径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が12mm、ノズルのガイド穴の直径が1.8mm、穴数が200、ノズルの断面形状が菱形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が295℃、冷却の風温度が25℃、 HT1の温度が75℃、HT2の温度が120℃、高速巻取りの速度が5000m/minである。130℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、289℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸および短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.4であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.8mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が13mm、ノズルのガイド穴の直径が2.5mm、穴数が200、ノズルの断面形状がスリットである。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が291℃、冷却の風温度が21℃、 HT1の温度が75℃、HT2の温度が125℃、高速巻取りの速度が4400m/minである。100℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、290℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸および短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.7であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.9mmを足し、口金の形が楕円とし、楕円形口金の長径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が14mm、ノズルのガイド穴の直径が1.5mm、穴数が210、ノズルの断面形状が三角形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が291℃、冷却の風温度が24℃、 HT1の温度が85℃、HT2の温度が122℃、高速巻取りの速度が4340m/minである。110℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、289℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.8であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が15mm、ノズルのガイド穴の直径が1.8mm、穴数が240、ノズルの断面形状がY形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が294℃、冷却の風温度が23℃、 HT1の温度が78℃、HT2の温度が122℃、高速巻取りの速度が4390m/minである。120℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、270℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の長軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.8であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.6mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が16mm、ノズルのガイド穴の直径が2.2mm、穴数が250、ノズルの断面形状が中空形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が291℃、冷却の風温度が25℃、 HT1の温度が79℃、HT2の温度が129℃、高速巻取りの速度が4600m/minである。80℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、275℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.8であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.8mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が15mm、ノズルのガイド穴の直径が2.5mm、穴数が260、ノズルの断面形状が扁平形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が295℃、冷却の風温度が23℃、 HT1の温度が75℃、HT2の温度が125℃、高速巻取りの速度が4950m/minである。80℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、289℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
本発明における1種の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法は改質ポリエステルが多孔口金で多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維にすることである。述べた多孔口金には、開けられたノズルが同心楕円状に配列している。述べた同心楕円状配列の意味は、ノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円により並ぶことである。
なお、口金あたりのノズルが楕円の短軸によって対称的に配列し、楕円の長径と短径の比が1.8であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mmを足し、口金の形が円とし、円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が16mm、ノズルのガイド穴の直径が1.8mm、穴数が300、ノズルの断面形状が中空形である。
改質ポリエステルをチップ化してペッレトにし、さらに計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を得る。主な紡糸技術パラメータとしては、押出しの温度が290℃、冷却の風温度が25℃、 HT1の温度が85℃、HT2の温度が127℃、高速巻取りの速度が4600m/minである。130℃下で繊維内部の分子鎖の隙間の増加率、260℃下で溶融粘度の低下率及び繊維の力学性能を下表に示した。
多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の染色技術は、下記の内容を含む:
実施例29における多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を、高温高圧染色機で、染色に先立ち非イオン界面活性剤によって60℃で30分間処理し、次いで2.0%(o.w.f.)の分散染料や1.2g/Lの分散剤NNOを含む染色液に投入し、pHが5、浴比が1:50にし、さらに60℃から90℃、 100℃、 110℃、 120℃、 あるいは130℃中のいずれか温度に昇温し、恒温で1時間染色する。
普通のポリエステル繊維の染色技術が多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維と同様にする。
染着率=100%x(1-A1/A0) (A0:染色原液の吸光度、A1:染色残液の吸光度)
により染着率を計算する。
分散染料は別々に分散赤3B、分散青SE-2R、あるいは分散青緑S-GLにすると、繊維の染着率が下表のとおりである。
多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の染色技術は、下記の内容を含む:
実施例31における多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維を、高温高圧染色機で、染色に先立ち非イオン界面活性剤によって60℃で30分間処理し、次いで2.0%(o.w.f.)の分散染料や1.2g/Lの分散剤NNOを含む染色液に投入し、pHが5、浴比が1:50にし、さらに60℃から90℃、 100℃、 110℃、 120℃、 あるいは130℃中のいずれか温度に昇温し、恒温で1時間染色する。
普通のポリエステル繊維の染色技術が多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維と同様にする。
染着率=100%x(1-A1/A0) (A0:染色原液の吸光度、A1:染色残液の吸光度)
により染着率を計算する。
分散染料は別々に分散赤3B、分散青SE-2R、あるいは分散青緑S-GLにすると、繊維の染着率が下表のとおりである。
Claims (10)
- テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ヘキサンジオールとのセグメントを含み、前記分岐ヘキサンジオールセグメントに5〜10つ炭素数のアルキル側鎖がこのセグメントの非末端炭素に連接する改質ポリエステルを原料とし、
単糸繊度が0.2〜0.5dtex、弾性率が≦65cN/dtex、破断強度が≧3.8cN/dtex、破断伸度が35.0±3.0%、80〜130℃下の内部の分子鎖隙間増加率が10〜30v/v%、260〜290℃下の溶融粘度低下率が10〜20%、線密度偏差率が≦0.5%、破断強度CV値が≦4.0%、破断伸度CV値が≦8.0%、糸むらが≦2.0%であり、前記分子鎖隙間向上は改質ポリエステルと同じ温度下の常用ポリエステルの分子鎖隙間比較である
ことを特徴とする多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維。 - 請求項1に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法であって、
前記改質ポリエステルの紡糸における多孔口金に開けられたノズルが同心楕円状に配列し、前記同心楕円状配列の意味はノズルの中心が長軸も短軸も別々に共線にする一連の楕円に沿って並ぶことであり、
つまり、改質ポリエステルが計量、押出し、冷却、オイリング、高速巻取りなどのステップにより多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維になり、
前記改質ポリエステルの製造方法は下記のステップを含含む:
(1)ジオールテレフタレートの調製度して;
テレフタル酸および分岐ヘキサンジオールのスラリーを調製し、さらに反応器に移し、濃硫酸で触媒するエステル化させることよりジオールテレフタレートになり、前記分岐ヘキサンジオールは5〜10つ炭素数のアルキレン分岐がヘキサンジオールセグメントの非末端炭素に連接するものであり、
(2)エチレンテレフタレートの調製どして;
テレフタル酸とエチレングリコールのスラリーを調製し、さらに反応器に移し、エステル化させることよりエチレンテレフタレートになり、
(3)改質ポリエステルの製備どして;
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、攪拌でかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、負圧で低真空段階と高真空段階の重縮合を順次に経ることより改質ポリエステルになる
ことを特徴とする多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - (1)ジオールテレフタレートの調製として;
テレフタル酸と分岐ヘキサンジオールをスラリーに調製し、触媒剤の濃硫酸を添加し、さらに窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び180〜240℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、ジオールテレフタレートになり、
(2)エチレンテレフタレートの調製どして;
テレフタル酸とエチレングリコールをスラリーに調製し、窒素雰囲気の中に常圧〜0.3MPaの圧力及び250〜260℃の温度の下でエステル化反応を続け、生じた水が理論値の90%以上を超える時点まで反応を終了することによって、エチレンテレフタレートになり、
(3)改質ポリエステルの製備として;
ステップ(2)におけるエステル化反応終了後、ステップ(1)におけるジオールテレフタレートを添加し、15〜20分間かけてかき混ぜ、触媒剤と安定剤を与え、常圧から500Pa以下に漸次減圧し、温度を260〜270℃に制御し、30〜50分間低真空段階の重縮合反応を進行させる後、100Pa未満への減圧を続け、温度を275〜280℃に制御し、50〜90分間高真空段階の重縮合をさらに継続することによって、改質ポリエステルになり、
主な紡糸技術パラメータとしては、
押出しの温度が290〜295℃、
冷却の風温度が20〜25℃、
HT1の温度が75〜95℃、
HT2の温度が120〜130℃、
巻取りの速度が4000〜5000m/minである
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - ステップ(1)におけるテレフタル酸の分岐ヘキサンジオールに対するモル比が1:1.3〜1.5、濃硫酸添加量のテレフタル酸に対する質量百分率は0.3〜0.5%、前記濃硫酸の濃度は50〜60wt%であり、
ステップ(2)におけるテレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比が1:1.2〜2.0であり、
ステップ(3)おけるジオールテレフタレートのエチレンテレフタレートに対するモル百分比が2〜5%で、前記触媒剤が三酸化二アンチモンとエチレングリコールアンチモンと酢酸アンチモンとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%で、前記安定剤はリン酸トリフェニルとリン酸トリメチルと亜リン酸トリメチルとのいずれか1種で、その添加量がテレフタル酸の質量に対して0.01〜0.05%であり、
前記改質ポリエステルの数平均分子量は15000〜30000である
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記分岐ヘキサンジオールの成分は、2-アミル-1,6-ヘキサンジオール、2-へキシル-1,6-ヘキサンジオール、2-へプチル-1,6-ヘキサンジオール、2-オクチル-1,6-ヘキサンジオール、2-ノニル-1,6-ヘキサンジオール、2-デシル-1,6-ヘキサンジオールなどが挙げられて、中の1種または2種以上の混合物である
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金に開けられたノズルが楕円の長軸および/または短軸について対称的に配列する
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金にノズル配列のよる楕円の長径と短径の比が1.3〜1.8であり、隣接するノズルの間隔がノズルのガイド穴の直径より1.5mm以上にする
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金が円または楕円の形がして、前記円形口金の直径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が10mmを超え、前記楕円形口金の長径から一連の楕円の最大の長径を引いた差が10mmを超える。
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金にノズルのガイド穴の直径が1.5〜2.5mm、ノズルの数が192以上である
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記紡糸用多孔口金のノズルは円形、正方形、菱形、スリット、三角形、Y形、中空形、あるいは扁平形などの異形断面がしている
請求項2に記載の多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維の製造方法。
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