CN108130613B - 一种双异型纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双异型纤维及其制备方法，将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，制得的一束双异型纤维中同时含有双十字形单丝和圆形单丝，纤维的材质为改性聚酯，改性聚酯中分散有亚光剂，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
Figure DDA0001508556930000011
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物。本发明方法制备流程简单合理，制得的纤维同时具有挺括性和柔软性。

Description

一种双异型纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种双异型纤维及其制备方法。
背景技术
随着现代纺织技术的发展和人们生活水平不断提高，人们对服用、装饰和工业用纺织品所采用的化学纤维的产量、性能和质量提出更高的要求，因此，近年来，研究人员致力于化学纤维的新品种的研究开发，以满足人们对具有高附加值的纤维的市场需求。
纺织材料的柔软性大多表现为具有舒适的触感、光滑的表面和较低的抗弯性能，挺括性大多表现为触摸弹力好，且有反拨力强的感觉，具有挺括性的纤维一般回复性能好且具有较高的抗弯性能，挺括性是纤维的基本风格，也是人们的生理和心理的感觉因素，柔软性和挺括性是一对矛盾体，很难将它们有机的结合在一起。
纤维的横截面形状影响着纱线和织物的性能，利用不同的喷丝板横截面形状和尺寸可以纺制出不同横截面形状的异形纤维，纤维的材料与形状特征影响纤维的性能，纤维及纤维在纱线中的排列影响纱线的性能，纱线及纱线在织物中的排列影响织物的性能，因而纤维的形状特征是影响纱线及织物性能的本质。异形纤维是经一定几何形状的喷丝孔纺制而成的具有特殊截面形状和功能的化学纤维。目前己经开发出的异形纤维种类繁多，按其截面形态大致可分为三角形、多角形、扁平形、中空形和菱形等。然而异形纤维的截面形状单一，其功能也相对单一，仅仅通过纤维截面的异形化是无法解决织物无法兼具柔软性和挺括性的问题的，如能实现异形纤维截面形状的多样化，将有望解决织物无法兼具柔软性和挺括性的问题。
近年来，同板双异形纤维或同板多双异形纤维是解决现有异形纤维不足的重要手段，其能够综合两种或多种异形纤维的优点，满足人们对异形纤维类纺织品高质量和功能多样化的需求。虽然有文献和专利对同板双异形纤维或同板多双异形纤维进行了相关研究，但纤维在实际生产中却困难重重。由于聚酯熔体为非牛顿流体，是黏弹性流体，其在喷丝孔中作黏性流动的同时，将发生弹性形变，形成一定的压力，因此，聚酯熔体出喷丝孔后会产生一定的压力降，喷丝孔的形状、大小、长度以及相互之间的关系对其压力降都会产生很大的影响，现有的研究一般只考虑到喷丝孔的形状相同或横截面面积相等，而形状、大小和长度相互之间的影响却没有涉及，这样就会造成聚酯熔体从同一喷丝板的不同形状的喷丝孔流出时的压力降不一致，使得截面不同的纤维之间的挤出速度出现差异，影响纤维纺丝加工的顺利进行。
因此，如何克服现有技术同板双异形纤维或同板多双异形纤维纺丝困难的缺陷，制备一种同时含多种截面形状的纤维以获得理想的柔软性和挺括性成为当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的纤维不能同时具有挺括性和柔软性的问题，提供了一种同时具有挺括性和柔软性的双异型纤维及其制备方法。本发明改性聚酯中带支链的二元醇的引入，减少了聚酯副反应中产生的环状低聚物；含冠醚油剂的使用，提高了油剂的耐热性和润滑性，提升了纤维的品质；利用其上设置有两种特殊形状的喷丝孔且两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长的尺寸具有一定的联系的复合喷丝板，保证了同板异形纤维纺丝顺利稳定的进行，从同一喷丝板挤出的一束纤维中同时含有双十字形单丝和圆形单丝，单丝的截面形状影响其性能，双十字形单丝的挺括性优良，圆形单丝的柔软性能优良，通过两种单丝的相互配合使得纤维同时具有挺括性和柔软性；采用无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物为无机亚光粒子，无机粒子均匀分散在PET中，破坏PET的结晶和取向，使得纤维表面呈亚光状态。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种双异型纤维，同一喷丝板挤出的一束双异型纤维中同时含有双十字形单丝和圆形单丝，双异型纤维的材质为改性聚酯，改性聚酯中分散有亚光剂；
材料的弯曲刚度的主要影响因素有：材料的物理特性、材料的截面尺寸的大小和形状等。纤维的抗弯刚度通常是指纤维刚硬或者柔软的程度，是反映纤维抵抗弯曲变形能力的一个重要指标。纤维集合体的抗弯刚度不仅仅取决于单纤维的弯曲性能，更大程度上的是依赖于纤维间的作用。具有双十字截面的单丝与具有圆型截面的单丝相对比，由于双十字截面的单丝的截面面积较大，以及其自身截面形状的特殊性，具有双十字截面的单丝具有更大的弯曲模量，在双异形纤维的性能上表现出更佳的挺括性和尺寸稳定性，同时由于具有圆形截面的超细旦纤维能够起到柔软和丝滑作用，因此具有双十字截面的单丝与具有圆形截面的超细旦纤维的组合而成的双异形纤维能够同时具有柔软性和挺括性。
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000021
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，碳原子个数限定的目的：由于二元醇中引入支链结构和长链结构，会使烷氧基部分的电负性减弱，支链结构的碳原子个数过小，对烷氧基部分的电负性影响小，对减少环状低聚物的产生意义不大；支链结构的碳原子个数过大，会产生分子间的缠结，对分子量的分布产生影响，本发明减少环状低聚物的原理具体如下：
有机化合物中，分子内原子形成的两个化学键之间的夹角称为键角，键角通常用度数表示，有机化合物分子中中心原子和配位原子的电负性，会影响分子的键角。当与中心原子键合的配位原子的电负性增大时，配位原子吸电子能力增强，成键电子对将向配位体方向移动，离中心原子较远，使键对间因斥力减小而相互靠近，从而键角也随之减小，相反，当与中心原子键合的配位原子的电负性减小时，配位原子给电子能力增强，成键电子对将向中心原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，从而键角也随之增大；
根据Pauling电负性标度，C、H和O原子的电负性分别为2.55、2.20和3.44，而根据价电子能量均衡理论，基团电负性的计算公式如下式所示：
Figure GDA0001622186930000031
式中，xi为i原子在键合之前中性原子的电负性，Nve，i为i原子中价电子数目，ni为i原子在分子中的数目。对于较复杂的基团电负性的计算步骤主要为：首先计算出简单基团的电负性，然后将简单基团看作准原子再计算较复杂的基团的电负性，这样逐次迭代，最后得到目标基团的电负性。需要说明的是，在计算准原子的电负性时，把基原子(例如，基团-OH的基原子为O原子)中未成键的价电子看作是准原子的价电子；
本发明中的对苯二甲酸中羧基的C-O键断裂后C原子会与二元醇中羟基的O原子结合形成酯基中的新的C-O键，酯基中的C原子与苯环上C原子形成的键C-C和新形成的化学键C-O之间的键角记为α，键角α的改变会影响成环反应，当α小于109°时，分子易于成环，而随着α的增加，分子成环的几率会下降。本发明引入带支链的二元醇，其结构式如上式所示，该二醇结构由于引入了支链结构和长链结构，会使其烷氧基部分的电负性减弱，通过基团电负性的计算公式也可得出该二醇结构中与二酸中羰基相连的基团的电负性在2.59～2.79之间，而乙二醇中与二酸中羰基相连的基团-OCH2CH2-的电负性为3.04，因而其烷氧基比乙二醇中的-OCH2CH2-具有更强的给电子性，因此使得新形成的化学键C-O键上的成键电子对将向中心C原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，进而使得键角α大于109°，生成线性聚合物的几率增加，从而减少了环状低聚物的产生；
亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，或者为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物。
纯PET纤维，由于表面的光泽度很高，通常为半透明体，其光泽的强弱既取决于表面反射光，又与透射光有关，同时纤维的光泽还受纤维表面状态、纤维横截面形状和纤维内部结构等因素的影响，例如大分子取向度好的纤维，内部结构较均匀，纤维的反射光强，光泽明亮，因此，可以通过添加无机粒子消光或通过调整纤维横截面形状和表面结构等来对纤维的光泽进行调控。为了使PET纤维的光泽接近棉纤维的光泽，可在聚合过程中添加消光剂，常用的聚酯消光剂是二氧化钛的锐钛矿型，为了减少二氧化钛锐钛矿型晶体对聚酯光泽的影响，采用无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物为无机亚光粒子，无机粒子均匀分散在PET中，破坏PET的结晶和取向，因此使得纤维表面呈亚光状态。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种双异型纤维，所述双十字形单丝的纤度为2.5～3.5dtex，所述圆形单丝的纤度为0.20～0.30dtex；
所述双十字形单丝的弯曲刚度为0.82×10-5～1.38×10-5cN·cm2，所述圆形单丝的弯曲刚度为0.0041×10-5～0.027×10-5cN·cm2，弯曲刚度越小，柔软性越好，弯曲刚度越大，挺括性越好，双十字形单丝的弯曲刚度大使纤维具有很好的刚性，圆形单丝的弯曲刚度小具有很好的柔软性，因此本发明的双异型纤维同时具有挺括性和柔软性。
所述双异型纤维的纤度为150～300dtex，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％，光泽度<50％，光泽度明显低于现有技术制得的纤维。
如上所述的一种双异型纤维，所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％，现有技术制得的聚酯中环状低聚物的量为1.5～2.1wt％，本发明相对于现有技术显著降低了环状低聚物的生成量；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2，改性聚酯的分子量较高，且分子量分布较窄，能够满足纺丝加工的需求，且有利于制备性能优良的纤维；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％，改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量较低，有利于保持聚酯自身的优良性能；
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
如上所述的一种双异型纤维，所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
如上所述的一种双异型纤维，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种双异型纤维，所述亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0～1.5wt％，所述亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13～50wt％。
本发明还提供制备如上所述的一种双异型纤维的方法，将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维；
所述纺丝熔体包括所述改性聚酯和所述亚光剂；
所述复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，所述双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值范围为0.97～1.03；
所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为67.30～85.58wt％，本发明油剂中冠醚的含量需保持在一定范围内，冠醚的加入量过低则无法制得粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的油剂，冠醚的加入量过高则油剂的其他性能指标会受到影响。
本发明通过在油剂中引入冠醚制得了一种粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的油剂，冠醚是一种杂环有机化合物，包含有多个醚基团，冠醚类表面活性剂的润湿能力比相应的开链化合物大，冠醚有较好的增溶性，盐类化合物在有机化合物中的溶解度较低，但冠醚的加入会使盐类化合物在有机物中的溶解度得到提高。现有技术中油剂的粘度较高主要是由于油剂中含有普通聚酯类化合物或聚醚类化合物，该类化合物由于分子量较大和氢键的作用，其分子间的作用较大表现为运动粘度较大，因而造成油剂的粘度较高，加入冠醚后油剂的粘度能够显著降低，主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子，冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类油剂体系中，同时进入聚酯类化合物或聚醚类化合物分子链之间，屏蔽分子链之间的作用力，从而降低油剂体系的粘度。现有技术中油剂的油膜强度较低主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的形式存在，导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类的相容性差，冠醚能够提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应，提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性，进而提高了油剂油膜的强度。此外，冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性，引入冠醚后的油剂的耐热性能也得到了显著的提升。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述双十字形喷丝孔或圆形喷丝孔的微孔长度为0.24～2.08mm，所述双十字形喷丝孔或圆形喷丝孔的当量直径为0.12～0.52mm；
所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，所述同心圆为等间距同心圆，同一圆环上的喷丝孔等间距排列；
同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:10～30。
如上所述的方法，所述油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt％，冠醚具有更高的挥发点和优良的耐热稳定性，引入冠醚后的油剂的耐热性能也得到了显著的提升；
所述油剂在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5～30.1mm2/s，所述油剂用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93～0.95mm2/s，冠醚能够降低油剂的粘度主要是由于冠醚自身粘度较低且为珠状小分子，在油剂体系中引入冠醚后，冠醚能较好地相容于聚酯类化合物或聚醚类化合物油剂体系中，同时进入聚酯类化合物或聚醚类化合物分子链之间，屏蔽分子链之间的作用力，从而降低油剂体系的粘度；
所述油剂的油膜强度为121～127N，现有技术中油剂的油膜强度较低，一般在110N左右，这主要是由于化纤油剂的抗静电剂大都含有金属离子或者以盐的形式存在，导致抗静电剂与油剂中聚酯类化合物或聚醚类化合物的相容性差，冠醚能够提高油膜强度主要是由于冠醚加入后能够产生盐溶效应，提高了抗静电剂与聚酯类化合物或聚醚类的相容性，进而提高了油剂油膜的强度；
所述油剂的表面张力为23.2～26.8cN/cm，比电阻为1.0×108～1.8×108Ω·cm；
上油后，纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦系数为0.262～0.273；
上油后，纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210，动摩擦系数为0.320～0.332；
所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；
所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠；
所述矿物油为9#～17#的矿物油中的一种；
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；
所述油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液；
所述油剂的制备方法为：将冠醚与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中搅拌均匀得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：
Figure GDA0001622186930000071
所述混合是在常温下进行的，所述搅拌的温度为40～55℃，时间为1～3h。
如上所述的方法，所述双异型纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：2200～2600m/min
一辊温度：75～85℃；
二辊速度：3600～3900m/min；
二辊温度：135～165℃；
卷绕的速度：3580～3840m/min；本发明中卷绕的速度小于二辊速度1％左右，目的是为了实现超喂，减少卷绕纺丝的张力，保持纺丝的稳定性，提高纤维的品质；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
发明机理：
聚酯熔体为非牛顿流体，是黏弹性流体，其在喷丝孔中作黏性流动的同时，将发生弹性形变，而弹性形变的存在是纺丝不稳定的关键因素之一。喷丝孔的微孔长度与横截面的周长和喷丝孔的横截面面积等对熔体内弹性能的贮存及松弛程度有很大影响，本发明通过设置同一喷丝板上两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长并将两种喷丝孔的尺寸建立一定的联系，实现了熔体弹性能的松弛，使得其在经过不同喷丝孔的过程中的压力降相同，减小了熔体在出口处的压力降和膨化，从而保证了熔体纺丝顺利稳定地进行。
熔体经过喷丝板的喷丝孔时，熔体压力降的计算公式如下所示：
Figure GDA0001622186930000081
式中，ΔP为熔体的压强降，S内为喷丝孔内壁面积，其值等于喷丝孔的微孔长度与喷丝孔的横截面周长的乘积，S截为喷丝孔的横截面面积，τ为材料的粘性流体剪切应力。
对于经过同一喷丝板上形状不同的喷丝孔A和喷丝孔B的聚酯熔体，要使熔体从不同喷丝孔中挤出的速度一致或相差较小，必须保证其在经过不同喷丝孔的过程中的压力降相同或相差在一定范围内，即ΔPA＝KΔPB，其中系数K＝0.97～1.03，因此，可推导出不同喷丝孔的微孔长度与其喷丝孔横截面的周长和喷丝孔横截面面积的关系，即：
Figure GDA0001622186930000082
式中，D为喷丝孔的微孔长度，S为喷丝孔的横截面面积，L为喷丝孔的横截面的周长，B为喷丝孔的当量直径。
本发明按这种方式设置喷丝板，实现了从同一喷丝板中同时挤出双十字形单丝和圆形单丝，双十字形单丝具有挺括性能优良的特点，圆形单丝具有柔软性能优良的特点，因而由该喷丝板挤出的纤维同时具有优良的挺括性和柔软性。
有益效果：
(1)本发明的一种双异型纤维，同时具有挺括性和柔软性，具有极好的推广价值；
(2)本发明的一种双异型纤维的制备方法，上油过程中使用的含有冠醚的上油剂具有粘度低、耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好和抗静电性能强的特点，提高了纺丝的稳定性及纤维的加工性能；
(3)本发明的一种双异型纤维的制备方法，通过设置同一喷丝板上两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长并将两种喷丝孔的尺寸建立一定的联系，保证了聚酯熔体在经过不同喷丝孔的过程中的压力降基本相同，进而使得熔体从喷丝孔中的挤出速度基本一致，从而保证了其纺丝顺利稳定地进行；
(4)本发明的一种双异型纤维的制备方法，采用无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物为无机亚光粒子，无机粒子均匀分散在PET中，破坏PET的结晶和取向，使得纤维表面呈亚光状态；
(5)本发明的一种双异型纤维的制备方法，通过在改性聚酯中引入带支链的二元醇，改变了聚酯分子的键角，从而显著降低了聚酯合成过程中环状低聚物的产生。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，其中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000091
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13wt％。
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：9#矿物油2份；三羟甲基丙烷月桂酸酯10份；2-羟甲基-12-冠-4 90份；十二烷基磷酸酯钾盐8份；十二烷基磺酸钠3份。制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt％；油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s；油剂的油膜强度较高，油膜强度为125N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.3×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.266，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为15wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为284℃；冷却温度为22℃；网络压力为0.20MPa；一辊速度为2500m/min；一辊温度为75℃；二辊速度为3600m/min；二辊温度为135℃；卷绕的速度为3650m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.5bar/天；复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为0.55mm，圆形喷丝孔的微孔长度为0.54mm，当量直径为0.33mm，所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:10。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.8dtex，弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.30dtex，弯曲刚度为0.0058×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为200dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.0％，沸水收缩率为7.5％，光泽度为44。
实施例2
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.3:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二乙基-1,3-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，其中2,2-二乙基-1,3-丙二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000111
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在35min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为261℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为277℃，反应时间为85min，制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.2wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为22wt％；
(2)上油用油剂制备；将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到10#矿物油中并在43℃均匀搅拌1.5h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：10#矿物油2份；三羟甲基丙烷月桂酸酯15份；15-冠醚-5 70份；异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐10份；十五烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为67.30wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为13wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为28.1mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，为123N，油剂的表面张力为25.1cN/cm，比电阻为1.5×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.257，动摩擦系数(μd)为0.265，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.205，动摩擦系数(μd)为0.323，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为14wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为280℃；冷却温度为23℃；网络压力为0.25MPa；一辊速度为2500m/min一辊温度为80℃；二辊速度为3800m/min；二辊温度为140℃；卷绕的速度为3780m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.45bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，圆形喷丝孔的微孔长度为1.25mm，双十字形喷丝孔的微孔长度为1.25mm，当量直径为0.48mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:20。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为3.2dtex，弯曲刚度为0.95×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.25dtex，弯曲刚度为0.0049×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为280dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.2％，沸水收缩率为7.0％，光泽度为48％。
实施例3
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，其中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000131
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，反应温度为263℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为278℃，反应时间为60min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量21000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.3wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为34wt％。
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到11#矿物油中并在48℃均匀搅拌3h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：11#矿物油8份；三羟甲基丙烷月桂酸酯10份；
2-羟甲基-15-冠-585份；十二十四醇磷酸酯钾盐11份；十五烷基磺酸钠5份。制备出的油剂中冠醚的含量为70.83wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为11wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为30.1mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为125N。油剂的表面张力为23.2cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250，动摩擦系数(μd)为0.272，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.209，动摩擦系数(μd)为0.329，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为10wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为285℃；冷却温度为20℃；网络压力为0.26MPa；一辊速度为2200m/min一辊温度为75℃；二辊速度为3700m/min；二辊温度为150℃；卷绕的速度为3700m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.56bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，圆形喷丝孔的微孔长度为1.68mm，双十字形喷丝孔的微孔长度为1.68mm，当量直径为0.17mm，所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:15。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.9dtex，弯曲刚度为0.82×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.24dtex，弯曲刚度为0.0041×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为190dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为4.5％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水收缩率为8.0％，光泽度为45％。
实施例4
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二乙基-1,5-戊二醇；在90℃，氮气氛围下，将3,3-二乙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二乙基-1,5-戊二醇，其中3,3-二乙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000141
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.5:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二乙基-1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为265℃，反应时间为33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为280℃，反应时间为50min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.2wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.15wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为15wt％；
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到12#矿物油中并在40℃均匀搅拌2.5h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：12#矿物油5份；2-羟甲基-12-冠-4 95份；十二烷基磷酸酯钾盐9份；十六烷基磺酸钠2份。制备出的油剂中冠醚的含量为85.58wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为9wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.5mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，为121N，油剂的表面张力为24.3cN/cm，比电阻为1.0×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.260，动摩擦系数(μd)为0.263，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202，动摩擦系数(μd)为0.330，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为19wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为283℃；冷却温度为20℃；网络压力为0.28MPa；一辊速度为2400m/min一辊温度为78℃；二辊速度为3600m/min；二辊温度为145℃；卷绕的速度为3580m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为0.24mm，圆形喷丝孔的微孔长度为0.24mm，当量直径为0.12mm，所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:15。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.5dtex，弯曲刚度为1.05×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.20dtex，弯曲刚度为0.027×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为150dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为37.0％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为10.0％，沸水收缩率为8.0％，光泽度为43％。
实施例5
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二乙基-1,7-庚二醇；在91℃，氮气氛围下，将4,4-二乙基-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二乙基-1,7-庚二醇，其中4,4-二乙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000161
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.6:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二乙基-1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在33min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为270℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量25000，分子量分布指数为2.1，改性聚酯中4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％。
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.2wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为40wt％。
(2)上油用油剂制备；将15-冠醚-5与异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到13#矿物油中并在52℃均匀搅拌2h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：13#矿物油10份；三羟甲基丙烷月桂酸酯5份；15-冠醚-5 70份；异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐8份；十二烷基磺酸钠6份。制备出的油剂中冠醚的含量为70.70wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为13.5wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为28.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.95mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N，油剂的表面张力为24.9cN/cm，比电阻为1.2×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.251，动摩擦系数(μd)为0.262，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.202，动摩擦系数(μd)为0.332，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为11wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为287℃；冷却温度为24℃；网络压力为0.30MPa；一辊速度为2200m/min一辊温度为79℃；二辊速度为3800m/min；二辊温度为155℃；卷绕的速度为3660m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.55bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为0.38mm，圆形喷丝孔的微孔长度为0.38mm，当量直径为0.45mm，所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:20。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为3.3dtex，弯曲刚度为1.22×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为00.30dtex，弯曲刚度为0.0154×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为150dtex，断裂强度为4.8cN/dtex，断裂伸长率为37.0％，断裂强度CV值为4.8％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水收缩率为7.5％，光泽度为46％。
实施例6
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇；在92℃，氮气氛围下，将4,4-二(1-甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000181
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.7:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为253℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在38min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为262℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为98Pa，反应温度为279℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.55wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.5wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为38wt％；
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-15-冠-5与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到14#矿物油中并在55℃均匀搅拌1h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：14#矿物油3份；三羟甲基丙烷月桂酸酯10份；2-羟甲基-15-冠-5 75份；十二十四醇磷酸酯钾盐14份；十五烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.80wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为12wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.95mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N。油剂的表面张力为25.4cN/cm，比电阻为1.6×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.267，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.330，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为20wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为290℃；冷却温度为25℃；网络压力为0.27MPa；一辊速度为2500m/min一辊温度为80℃；二辊速度为3900m/min；二辊温度为150℃；卷绕的速度为3790m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.42bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，圆形喷丝孔的微孔长度为0.95mm，双十字形喷丝孔的微孔长度为0.95mm，当量直径为0.52mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:25。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.5dtex，弯曲刚度为0.97×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.25dtex，弯曲刚度为0.021×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为300dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为4.6％，断裂伸长CV值为9.9％，沸水收缩率为7.5％，光泽度为41％。
实施例7
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二丙基-1,5-戊二醇；在93℃，氮气氛围下，将3,3-二丙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二丙基-1,5-戊二醇，其中3,3-二丙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000191
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.8:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二丙基-1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.24％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在42min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa，反应温度为264℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为285℃，反应时间为75min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.45wt％，数均分子量26500，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4.5％。
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.25wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为27wt％。
(2)上油用油剂制备；将15-冠醚-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十六烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到15#矿物油中并在41℃均匀搅拌2h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：15#矿物油8份；三羟甲基丙烷月桂酸酯20份；15-冠醚-5 100份；十二烷基磷酸酯钾盐15份；十六烷基磺酸钠2份。制备出的油剂中冠醚的含量为68.97wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为8.5wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为28.4mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为122N。油剂的表面张力为26.8cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.263，动摩擦系数(μd)为0.268，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为13wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为2800℃；冷却温度为25℃；网络压力为0.29MPa；一辊速度为2600m/min一辊温度为82℃；二辊速度为3900m/min；二辊温度为135℃；卷绕的速度为3840m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.58bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，圆形喷丝孔的微孔长度为2.08mm，双十字形喷丝孔的微孔长度为2.08mm，当量直径为0.48mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:10。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为3.4dtex，弯曲刚度为0.82×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.22dtex，弯曲刚度为0.0085×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为200dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为10.0％，沸水收缩率为7.5％，光泽度为43％。
实施例8
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二丙基-1,7-庚二醇；在94℃，氮气氛围下，将4,4-二丙基-丁醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二丙基-1,7-庚二醇，其中4,4-二丙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000211
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.9:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二丙基-1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa，反应温度为265℃，反应时间为48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为283℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.4wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为50wt％；
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-12-冠-4与十二十四醇磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十五烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到16#矿物油中并在45℃均匀搅拌3h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：16#矿物油9份；2-羟甲基-12-冠-4 80份；十二十四醇磷酸酯钾盐12份；十五烷基磺酸钠5份。制备出的油剂中冠醚的含量为83.33wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为14wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为30.0mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，为127N。油剂的表面张力为23.5cN/cm，比电阻为1.5×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.262，动摩擦系数(μd)为0.273，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.208，动摩擦系数(μd)为0.328，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为18wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为284℃；冷却温度为20℃；网络压力为0.30MPa；一辊速度为2600m/min一辊温度为85℃；二辊速度为3700m/min；二辊温度为160℃；卷绕的速度为3840m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.33bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，圆形喷丝孔的微孔长度为2.00mm，双十字形喷丝孔的微孔长度为2.00mm，当量直径为0.34mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:20。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为3.5dtex，弯曲刚度为1.38×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.24dtex，弯曲刚度为0.027×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为250dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为37.0％，断裂强度CV值为4.0％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水收缩率为8.0％，光泽度为47％。
实施例9
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇；在95℃，氮气氛围下，将4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000231
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压MPa，酯化反应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为267℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为280℃，反应时间为90min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.25wt％，数均分子量24000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为23wt％；
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-15-冠-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后并在55℃均匀搅拌3h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：三羟甲基丙烷月桂酸酯15份；2-羟甲基-15-冠-5 90份；十二烷基磷酸酯钾盐8份；十二烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为81.81wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为10wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.7mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N。油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250，动摩擦系数(μd)为0.264，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210，动摩擦系数(μd)为0.321，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为10wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为286℃；冷却温度为21℃；网络压力为0.20MPa；一辊速度为2200m/min一辊温度为75℃；二辊速度为3700m/min；二辊温度为165℃；卷绕的速度为3585m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为2.03mm，圆形喷丝孔的微孔长度为2.05mm，当量直径为0.31mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:30。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为3.5dtex，弯曲刚度为1.34×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.30dtex，弯曲刚度为0.005×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为280dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为4.7％，断裂伸长CV值为9.1％，沸水收缩率为7.0％，光泽度为46％。
实施例10
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇；在90℃，氮气氛围下，将3-甲基-3-戊基-丙醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇，其中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000251
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为269℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为281℃，反应时间为55min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.1wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.3wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为44wt％；
(2)上油用油剂制备；将2-羟甲基-15-冠-5与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后并在55℃均匀搅拌3h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：三羟甲基丙烷月桂酸酯15份；2-羟甲基-15-冠-5 90份；十二烷基磷酸酯钾盐8份；十二烷基磺酸钠7份。制备出的油剂中冠醚的含量为81.81wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为10wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.7mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.94mm2/s，油剂的油膜强度较高，为126N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.250，动摩擦系数(μd)为0.264，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.210，动摩擦系数(μd)为0.321，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为10wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为290℃；冷却温度为22℃；网络压力为0.22MPa；一辊速度为2400m/min一辊温度为77℃；二辊速度为3600m/min；二辊温度为135℃；卷绕的速度为3600m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.3bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为1.66mm，圆形喷丝孔的微孔长度为1.66mm，当量直径为0.17mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:30。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.6dtex，弯曲刚度为0.84×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.21dtex，弯曲刚度为0.0068×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为170dtex，断裂强度为4.4cN/dtex，断裂伸长率为40.0％，断裂强度CV值为4.6％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水收缩率为7.0％，光泽度为44％。
实施例11
一种双异型纤维制备方法，具体步骤如下：
(1)纺丝熔体制备；
(1.1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二戊基-1,5-戊二醇；在95℃，氮气氛围下，将3,3-二戊基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二戊基-1,5-戊二醇，其中3,3-二戊基-1,5-戊二醇的结构式如下：
Figure GDA0001622186930000261
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二戊基-1,5-戊二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为277℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.35wt％，数均分子量25500，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(1.2)改性聚酯分散亚光剂，亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物，其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.45wt％，亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为41wt％；
(2)上油用油剂制备；
将2-羟甲基-12-冠-4与十二烷基磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和十二烷基磺酸钠在常温下混合均匀后加入到9#矿物油中并在40℃均匀搅拌1h得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：9#矿物油2份；三羟甲基丙烷月桂酸酯10份；2-羟甲基-12-冠-490份；
十二烷基磷酸酯钾盐8份；十二烷基磺酸钠3份。制备出的油剂中冠醚的含量为79.6wt％，油剂的耐高温性能优良，在200℃加热处理2h后热失重为14.5wt％，油剂的粘度较低，在(50±0.01)℃时，运动粘度为29.6mm2/s，用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93mm2/s，油剂的油膜强度较高，油膜强度为125N，油剂的表面张力为24.8cN/cm，比电阻为1.3×108Ω·cm，上油后，纤维与纤维(F/F)之间的静摩擦系数(μs)为0.255，动摩擦系数(μd)为0.266，上油后，纤维与金属(F/M)之间的静摩擦系数(μs)为0.203，动摩擦系数(μd)为0.320，制备的油剂在使用时，用水配置成浓度为15wt％的乳化液；
(3)将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维，其中纺丝工艺参数如下：纺丝温度为290℃；冷却温度为25℃；网络压力为0.25MPa；一辊速度为2200m/min一辊温度为80℃；二辊速度为3800m/min；二辊温度为165℃；卷绕的速度为3680m/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.52bar/天。复合喷丝板指同一喷丝板，复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，系数K的取值为0.97，双十字形喷丝孔的微孔长度为1.05mm，圆形喷丝孔的微孔长度为1.06mm，当量直径为0.52mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，其中同心圆为等间距同心圆，同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:10。
最终制备出的纤维为经同一喷丝板挤出的同时含有双十字形单丝和圆形单丝的双异型纤维，其中双十字形单丝的纤度为2.5dtex，弯曲刚度为0.90×10-5cN·cm2；圆形单丝的纤度为0.20dtex，弯曲刚度为0.027×10-5cN·cm2。
双异型纤维的纤度为190dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，断裂伸长率为43.0％，断裂强度CV值为5.0％，断裂伸长CV值为9.5％，沸水收缩率为8.0％，光泽度为48％。

Claims (10)

1.一种双异型纤维的制备方法，其特征是：将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双异型纤维；
所述纺丝熔体包括改性聚酯和亚光剂；
所述复合喷丝板上同时设有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，所述双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的微孔长度比值等于双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积，所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值，所述系数K的取值范围为0.97～1.03；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
Figure FDA0002385083400000011
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基；
所述亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物，或者为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物；
所述上油用的油剂中含有冠醚，且冠醚的含量为67.30～85.58wt％；
所述冠醚为2-羟甲基-12-冠-4、15-冠醚-5或2-羟甲基-15-冠-5；
所述油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
2.根据权利要求1所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述双十字形喷丝孔或圆形喷丝孔的微孔长度为0.24～2.08mm，所述双十字形喷丝孔或圆形喷丝孔的当量直径为0.12～0.52mm；
所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列，所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上，所述同心圆为等间距同心圆，同一圆环上的喷丝孔等间距排列；
同一圆环上同时含有双十字形喷丝孔和圆形喷丝孔，喷丝板中双十字形喷丝孔与圆形喷丝孔的数量比为1:10～30。
3.根据权利要求1所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述油剂在200℃加热处理2h后热失重小于15wt％；
所述油剂在(50±0.01)℃时，运动粘度为27.5～30.1mm2/s，所述油剂用水配置成浓度为10wt％的乳液后的运动粘度为0.93～0.95mm2/s；
所述油剂的油膜强度为121～127N；
所述油剂的表面张力为23.2～26.8cN/cm，比电阻为1.0×108～1.8×108Ω·cm；
上油后，纤维与纤维之间的静摩擦系数为0.250～0.263，动摩擦系数为0.262～0.273；
上油后，纤维与金属之间的静摩擦系数为0.202～0.210，动摩擦系数为0.320～0.332；
所述油剂中还含有矿物油、磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠；
所述矿物油为9#～17#的矿物油中的一种；
所述磷酸酯钾盐为十二烷基磷酸酯钾盐、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐；
所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠；
所述油剂的制备方法为：将冠醚与磷酸酯钾盐、三羟甲基丙烷月桂酸酯和烷基磺酸钠混合均匀后加入到矿物油中搅拌均匀得到油剂；按重量份数计，各组分的加入量如下：
Figure FDA0002385083400000021
所述混合是在常温下进行的，所述搅拌的温度为40～55℃，时间为1～3h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述双异型纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：2200～2600m/min
一辊温度：75～85℃；
二辊速度：3600～3900m/min；
二辊温度：135～165℃；
卷绕的速度：3580～3840m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
5.根据权利要求1所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征是：同一喷丝板挤出的一束双异型纤维中同时含有双十字形单丝和圆形单丝，双异型纤维的材质为改性聚酯，改性聚酯中分散有亚光剂。
6.根据权利要求5所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述双十字形单丝的纤度为2.5～3.5dtex，所述圆形单丝的纤度为0.20～0.30dtex；
所述双十字形单丝的弯曲刚度为0.82×10-5～1.38×10-5cN·cm2，所述圆形单丝的弯曲刚度为0.0041×10-5～0.027×10-5cN·cm2；
所述双异型纤维的纤度为150～300dtex，断裂强度≥3.6cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％，光泽度<50％。
7.根据权利要求5或6所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％；
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
8.根据权利要求7所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
9.根据权利要求8所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
10.根据权利要求5或6所述的一种双异型纤维的制备方法，其特征在于，所述亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0～1.5wt％，所述亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13～50wt％。
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