CN108385226B - 一种聚酯仿棉型异收缩复合丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明属于纤维制备领域,涉及一种聚酯仿棉型异收缩复合丝及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET纤维或聚酯纤维)纤维自问世以来,由于具有断裂强度高、弹性模量高、回弹性适中、热定型优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能,被广泛应用于服装和家纺等领域。
随着现代纺织技术的发展和人们生活水平不断提高,人们对服用、装饰和工业用纺织品所采用的化学纤维的产量、性能和质量提出更高的要求,因此,近年来,研究人员致力于化学纤维的新品种的研究开发,以满足人们对具有高附加值的纤维的市场需求。PET纤维坚牢耐用且抗皱免烫,但是其吸湿透气性差,影响了织物的穿着舒适感,因此提高织物的蓬松和吸湿透气性具有十分重要的意义。
异形纤维是纺丝熔体经具有一定几何形状的喷丝孔挤出后纺制而成的具有特殊截面形状和功能的化学纤维。纤维的截面形状影响着纱线和织物的性能,利用具有不同形状和尺寸的喷丝孔的复合喷丝板可以纺制出具有不同截面形状的异形纤维,纤维的材料与形状特征影响纤维的性能,纤维及纤维在纱线中的排列影响纱线的性能,纱线及纱线在织物中的排列影响织物的性能,因而纤维的形状特征是影响纱线及织物性能的本质。具有不同截面形状的纤维对于纱线及织物所起到的改善效果各不相同,异形纤维类纺织品研究方面也还存在一些困难和不足,近年来,同板双异形纤维或同板多双异形纤维是解决现有异形纤维不足的重要手段,其能够综合两种异形纤维的优点,满足人们对异形纤维类纺织品高质量和功能多样化的需求。然而研究人员虽然对同板双异形纤维或同板多双异形纤维进行了大量的研究,但同板双异形纤维或同板多双异形纤维在实际生产中却困难重重。由于聚酯熔体为非牛顿流体,是黏弹性流体,其在喷丝孔中作黏性流动的同时,将发生弹性形变,形成一定的压力,因此,聚酯熔体出喷丝孔后会产生一定的压力降,喷丝孔的形状、大小、长度以及相互之间的关系对其压力降都会产生很大的影响,现有的研究一般只考虑到喷丝孔的形状相同或横截面面积相等,而形状、大小和长度相互之间的影响却没有涉及,这样就会造成聚酯熔体从同一喷丝板的不同形状的喷丝孔流出时的压力降不一致,使得截面不同的纤维之间的挤出速度出现差异,因此无论是POY丝或FDY丝都会出现纤度不匀、强度不匀和染色不匀等现象,影响纤维纺丝加工的顺利进行。
因此,研究一种能够顺利纺丝加工的具有良好的蓬松性和吸湿排汗性能的纤维成为当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术不能顺利纺丝加工得到具有良好的蓬松性和吸湿排汗性能的纤维的问题,提供一种能够顺利纺丝加工的具有良好的蓬松和吸湿排汗性能的聚酯仿棉型异收缩复合丝及其制备方法。本发明改性聚酯中带支链的二元醇的引入,减少了聚酯副反应中产生的环状低聚物;利用其上设置有两种特殊形状的喷丝孔且两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长的尺寸具有一定的联系的复合喷丝板,保证了纺丝顺利稳定的进行,从同一喷丝板挤出的一束纤维中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,单丝的截面形状影响其性能,十字形纤维的截面上有沟槽,能够产生芯吸效应,使纤维具有良好的吸湿排汗性能,三叶形纤维截面呈三叶形,单丝间抱合松散,透气性好,因此,十字形纤维和三叶形纤维组合在一起时,由于十字形纤维和三叶形纤维的纤度存在差异,且十字形纤维的空隙率大,三叶形纤维易于填入十字纤维的凹槽内,减少了纤维的空隙率,从而使得由两者组合制得的织物具有良好的吸湿排汗功能,可迅速释放皮肤的湿气,还具有良好的蓬松性,使织物穿着透气无热闷感;亚光剂的加入,使纤维更加接近天然棉花的质感,具有更好的吸湿排汗的性能。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,聚酯仿棉型异收缩复合丝为改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的复合丝;
同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝或改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝;
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段,带支链的二元醇的结构式如下:
式中,R1和R2各自独立地选自碳原子数为1~3的直链亚烷基,R3选自碳原子数为1~5的烷基,R4选自碳原子数为2~5的烷基,碳原子个数限定的目的:由于二元醇中引入支链结构和长链结构,会使烷氧基部分的电负性减弱,支链结构的碳原子个数过小,对烷氧基部分的电负性影响小,对减少环状低聚物的产生意义不大;支链结构的碳原子个数过大,会产生分子间的缠结,对分子量的分布产生影响,本发明减少环状低聚物的原理具体如下:
有机化合物中,分子内原子形成的两个化学键之间的夹角称为键角,键角通常用度数表示,有机化合物分子中中心原子和配位原子的电负性,会影响分子的键角。当与中心原子键合的配位原子的电负性增大时,配位原子吸电子能力增强,成键电子对将向配位体方向移动,离中心原子较远,使键对间因斥力减小而相互靠近,从而键角也随之减小,相反,当与中心原子键合的配位原子的电负性减小时,配位原子给电子能力增强,成键电子对将向中心原子方向移动,离中心原子更近,使键对间因斥力增大而相互远离,从而键角也随之增大;
根据Pauling电负性标度,C、H和O原子的电负性分别为2.55、2.20和3.44,而根据价电子能量均衡理论,基团电负性的计算公式如下式所示:
式中,xi为i原子在键合之前中性原子的电负性,Nve,i为i原子中价电子数目,ni为i原子在分子中的数目。对于较复杂的基团电负性的计算步骤主要为:首先计算出简单基团的电负性,然后将简单基团看作准原子再计算较复杂的基团的电负性,这样逐次迭代,最后得到目标基团的电负性。需要说明的是,在计算准原子的电负性时,把基原子(例如,基团-OH的基原子为O原子)中未成键的价电子看作是准原子的价电子;
本发明中的对苯二甲酸中羧基的C-O键断裂后C原子会与二元醇中羟基的O原子结合形成酯基中的新的C-O键,酯基中的C原子与苯环上C原子形成的键C-C和新形成的化学键C-O之间的键角记为α,键角α的改变会影响成环反应,当α小于109°时,分子易于成环,而随着α的增加,分子成环的几率会下降。本发明引入带支链的二元醇,其结构式如上式所示,该二醇结构由于引入了支链结构和长链结构,会使其烷氧基部分的电负性减弱,通过基团电负性的计算公式也可得出该二醇结构中与二酸中羰基相连的基团的电负性在2.59~2.79之间,而乙二醇中与二酸中羰基相连的基团-OCH2CH2-的电负性为3.04,因而其烷氧基比乙二醇中的-OCH2CH2-具有更强的给电子性,因此使得新形成的化学键C-O键上的成键电子对将向中心C原子方向移动,离中心原子更近,使键对间因斥力增大而相互远离,进而使得键角α大于109°,生成线性聚合物的几率增加,从而减少了环状低聚物的产生;
改性聚酯中分散有亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,或者为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物;
纯PET纤维,由于表面的光泽度很高,通常为半透明体,其光泽的强弱既取决于表面反射光,又与透射光有关,同时纤维的光泽还受纤维表面状态、纤维横截面形状和纤维内部结构等因素的影响,例如大分子取向度好的纤维,内部结构较均匀,纤维的反射光强,光泽明亮,因此,可以通过添加无机粒子消光或通过调整纤维横截面形状和表面结构等来对纤维的光泽进行调控。为了使PET纤维的光泽接近棉纤维的光泽,可在聚合过程中添加消光剂,常用的聚酯消光剂是二氧化钛的锐钛矿型,为了减少二氧化钛锐钛矿型晶体对聚酯光泽的影响,采用无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物为无机亚光粒子,无机粒子均匀分散在PET中,破坏PET的结晶和取向,因此使得纤维表面呈亚光状态,同时还会使纤维更加接近天然棉花的质感,具有更好的吸湿排汗的性能。
聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE小于0.200。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,所述十字形单丝的纤度为0.5~0.7dtex,所述三叶形单丝的纤度为1.30~1.50dtex;
所述十字形单丝的弯曲刚度为0.62×10-5~0.88×10-5cN·cm2,所述三叶形单丝的弯曲刚度为0.79×10-5~0.96×10-5cN·cm2;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1~1.5:1;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝的纤度为75~150dtex,断裂强度≥2.1cN/dtex,断裂伸长率为20.0±2.0%,卷曲收缩率≤9.0%,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤7.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤8.5%,沸水收缩率为3.5±0.5%,光泽度<50%,毛细参数≥0.13。常规纤维的毛细参数为0.08~0.12,本发明制得纤维的毛细参数明显高于常规产品,因此制得的纤维的吸湿排汗功能相比于现有技术取得了显著的进步。
如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt%,现有技术制得的聚酯中环状低聚物的量为1.5~2.1wt%,本发明相对于现有技术显著降低了环状低聚物的生成量;
所述改性聚酯的数均分子量20000~27000,分子量分布指数为1.8~2.2,改性聚酯的分子量较高,且分子量分布较窄,能够满足纺丝加工的需求,且有利于制备性能优良的纤维;
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3~5%,改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量较低,有利于保持聚酯自身的优良性能;
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯;具体步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为260~270℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为275~285℃,反应时间为50~90min,制得改性聚酯。
如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,步骤(1)中,对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.06,所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%,所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20~0.25%,所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%;
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,所述亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0~1.5wt%,所述亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13~50wt%。
本发明还提供制备如上所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的方法,将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,制得改性聚酯POY丝;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝;将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝;
所述纺丝熔体包括所述改性聚酯和所述亚光剂;
所述复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,所述十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值范围为0.97~1.03。
作为优选的技术方案:
如上所述的方法,所述十字形喷丝孔或三叶形喷丝孔的微孔长度为0.36~1.40mm,所述十字形喷丝孔或三叶形喷丝孔的当量直径为0.18~0.35mm;
所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,所述同心圆为等间距同心圆,同一圆环上的喷丝孔等间距排列。
如上所述的方法,同一圆环上同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1~3。
如上所述的方法,所述改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
卷绕速度:2550~2880m/min;
所述改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
网络压力:0.20~0.30MPa;
一辊速度:2200~2600m/min;
一辊温度:75~85℃;
二辊速度:3650~3850m/min;
二辊温度:115~135℃;
卷绕速度:3600~3800m/min;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺速:400~800m/min;
定型超喂率:3.5~5.5%;
卷绕超喂率:2.5~5.0%;
T1:150~220℃;
T2:100~180℃;
DR:1.5~1.9;
D/Y:1.7~2.2;
网络压力:0.05~0.3MPa。
发明机理:
聚酯熔体为非牛顿流体,是黏弹性流体,其在喷丝孔中作黏性流动的同时,将发生弹性形变,而弹性形变的存在是纺丝不稳定的关键因素之一。喷丝孔的微孔长度与横截面的周长和喷丝孔的横截面面积等对熔体内弹性能的贮存及松弛程度有很大影响,本发明通过设置同一喷丝板上两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长并将两种喷丝孔的尺寸建立一定的联系,实现了熔体弹性能的松弛,使得其在经过不同喷丝孔的过程中的压力降相同,减小了熔体在出口处的压力降和膨化,从而保证了熔体纺丝顺利稳定地进行。
熔体经过喷丝板的喷丝孔时,熔体压力降的计算公式如下所示:
式中,ΔP为熔体的压强降,S内为喷丝孔内壁面积,其值等于喷丝孔的微孔长度与喷丝孔的横截面周长的乘积,S截为喷丝孔的横截面面积,τ为材料的粘性流体剪切应力。
对于经过同一喷丝板上形状不同的喷丝孔A和喷丝孔B的聚酯熔体,要使熔体从不同喷丝孔中挤出的速度一致或相差较小,必须保证其在经过不同喷丝孔的过程中的压力降相同或相差在一定范围内,即ΔPA=KΔPB,其中系数K=0.97~1.03,因此,可推导出不同喷丝孔的微孔长度与其喷丝孔横截面的周长和喷丝孔横截面面积的关系,即:
式中,D为喷丝孔的微孔长度,S为喷丝孔的横截面面积,L为喷丝孔的横截面的周长,B为喷丝孔的当量直径。
本发明按这种方式设置喷丝板,实现了从同一喷丝板中同时挤出十字形单丝和三叶形单丝,十字形纤维的截面上有沟槽,能够产生芯吸效应,使纤维具有良好的吸湿排汗性能,三叶形纤维截面呈三叶形,单丝间抱合松散,透气性好,因此,十字形纤维和三叶形纤维组合在一起时,由于十字形纤维和三叶形纤维的纤度存在差异,且十字形纤维的空隙率大,三叶形纤维易于填入十字纤维的凹槽内,减少了纤维的空隙率,从而使得由两者组合制得的织物具有良好的吸湿排汗功能,可迅速释放皮肤的湿气,还具有良好的蓬松性,使织物穿着透气无热闷感。
有益效果:
(1)本发明的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,制备流程简单合理,制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝具有良好的蓬松和吸湿排汗性能,具有极好的推广价值;
(2)本发明的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,通过设置同一喷丝板上两种喷丝孔的微孔长度、横截面面积和横截面周长并将两种喷丝孔的尺寸建立一定的联系,保证了聚酯熔体在经过不同喷丝孔的过程中的压力降基本相同,进而使得熔体从喷丝孔中的挤出速度基本一致,从而保证了其纺丝顺利稳定地进行;
(3)本发明的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,采用无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物或者碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物为无机亚光粒子,无机粒子均匀分散在PET中,使纤维更加接近天然棉花的质感,具有更好的吸湿排汗的性能。
(4)本发明的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝,通过在改性聚酯中引入带支链的二元醇,改变了聚酯分子的键角,从而显著降低了聚酯合成过程中环状低聚物的产生。
附图说明
图1为本发明实施例1复合喷丝板的喷丝孔排列方式示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)酯化反应;将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,其中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇的结构式如下:
(b)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa,反应温度为260℃,反应时间为40min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa,反应温度为275℃,反应时间为70min,制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt%,数均分子量20000,分子量分布指数为2.0,改性聚酯中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13wt%。
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数为:纺丝温度为280℃;冷却温度为25℃;卷绕速度为2880m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.66×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.30dtex,弯曲刚度为0.96×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数为:纺丝温度为280℃;冷却温度为22℃;网络压力为0.20MPa;一辊速度为2300m/min;一辊温度为83℃;二辊速度为3750m/min;二辊温度为115℃;卷绕速度为3600m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.52dtex,弯曲刚度为0.67×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.40dtex,弯曲刚度为0.86×10-5cN·cm2,;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,如图1所示,图中字母A代表三叶形喷丝孔,字母B代表十字形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.97,十字形喷丝孔的微孔长度为0.85mm,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.85mm,当量直径为0.26mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:3;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为400m/min;定型超喂率为3.5%;卷绕超喂率为3.5%;T1为150℃;T2为180℃;DR为1.7;D/Y为2.0;网络压力为0.3MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.100,纤度为95dtex,断裂强度为2.1cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为9.0%,线密度偏差率为1.5%,断裂强度CV值为6.1%,断裂伸长CV值为7.5%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.5%,沸水收缩率为3.5%,光泽度48%,毛细参数为0.22。
实施例2
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)酯化反应;将摩尔比为1:1.3:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二乙基-1,3-丙二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.02%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,其中2,2-二乙基-1,3-丙二醇的结构式如下:
(b)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在35min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa,反应温度为261℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa,反应温度为277℃,反应时间为85min,制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt%,数均分子量27000,分子量分布指数为1.8,改性聚酯中2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.2wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为22wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为282℃;冷却温度为20℃;卷绕速度为2700m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.62×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.30dtex,弯曲刚度为0.86×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为281℃;冷却温度为20℃;网络压力为0.30MPa;一辊速度为2500m/min;一辊温度为80℃;二辊速度为3800m/min;二辊温度为115℃;卷绕速度为3800m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.62×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.35dtex,弯曲刚度为0.86×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.99,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.93mm,十字形喷丝孔的微孔长度为0.94mm,当量直径为0.18mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:2;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为500m/min;定型超喂率为5.0%;卷绕超喂率为4.0%;T1为160℃;T2为170℃;DR为1.8;D/Y为1.8;网络压力为0.25MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.2:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.180,纤度为120dtex,断裂强度为2.5cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为8.2%,线密度偏差率为1.6%,断裂强度CV值为6.6%,断裂伸长CV值为7.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.2%,沸水收缩率为3.0%,光泽度45%,毛细参数为0.18。
实施例3
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)酯化反应;将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为252℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,其中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇的结构式如下:
(b)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa,反应温度为263℃,反应时间为45min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa,反应温度为278℃,反应时间为60min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt%,数均分子量21000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.3wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为34wt%。
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为286℃;冷却温度为25℃;卷绕速度为2680m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.72×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.40dtex,弯曲刚度为0.90×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为283℃;冷却温度为22℃;网络压力为0.25MPa;一辊速度为2600m/min;一辊温度为78℃;二辊速度为3650m/min;二辊温度为115℃;卷绕速度为3800m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.66dtex,弯曲刚度为0.75×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.3dtex,弯曲刚度为0.92×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为1.03,三叶形喷丝孔的微孔长度为1.20mm,十字形喷丝孔的微孔长度为1.22mm,当量直径为0.35mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为800m/min;定型超喂率为4.5%;卷绕超喂率为2.5%;T1为170℃;T2为130℃;DR为1.5;D/Y为1.9;网络压力为0.05MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.5:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.165,纤度为145dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为8.0%,线密度偏差率为2.0%,断裂强度CV值为5.2%,断裂伸长CV值为7.9%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.0%,沸水收缩率为3.5%,光泽度47%,毛细参数为0.23。
实施例4
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备3,3-二乙基-1,5-戊二醇;在90℃,氮气氛围下,将3,3-二乙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出,溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到3,3-二乙基-1,5-戊二醇,其中3,3-二乙基-1,5-戊二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.5:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二乙基-1,5-戊二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa,反应温度为265℃,反应时间为33min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa,反应温度为280℃,反应时间为50min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.2wt%,数均分子量23000,分子量分布指数为1.9,改性聚酯中3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.15wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为15wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为290℃;冷却温度为20℃;卷绕速度为2550m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.70×10-5N·cm2,三叶形单丝的纤度为1.50dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为288℃;冷却温度为21℃;网络压力为0.26MPa;一辊速度为2200m/min;一辊温度为77℃;二辊速度为3700m/min;二辊温度为130℃;卷绕速度为3650m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.74×10-5N·cm2,三叶形单丝的纤度为1.50dtex,弯曲刚度为0.95×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为1.00,十字形喷丝孔的微孔长度为0.36mm,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.36mm,当量直径为0.18mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为600m/min;定型超喂率为3.5%;卷绕超喂率为4.5%;T1为180℃;T2为170℃;DR为1.8;D/Y为2.2;网络压力为0.15MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.3:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.120,纤度为75dtex,断裂强度为2.1cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为9.0%,线密度偏差率为1.9%,断裂强度CV值为5.5%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.5%,沸水收缩率为3.5%,光泽度49%,毛细参数为0.13。
实施例5
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备4,4-二乙基-1,7-庚二醇;在95℃,氮气氛围下,将4,4-二乙基-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出,溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到4,4-二乙基-1,7-庚二醇,其中4,4-二乙基-1,7-庚二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.6:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二乙基-1,7-庚二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为257℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在33min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa,反应温度为270℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa,反应温度为275℃,反应时间为60min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt%,数均分子量25000,分子量分布指数为2.1,改性聚酯中4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5%。
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.2wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为40wt%。
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为280℃;冷却温度为23℃;卷绕速度为2550m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.6dtex,弯曲刚度为0.78×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.50dtex,弯曲刚度为0.79×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为290℃;冷却温度为25℃;网络压力为0.20MPa;一辊速度为2400m/min;一辊温度为75℃;二辊速度为3850m/min;二辊温度为135℃;卷绕速度为3700m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.78×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.50dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.98,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.50mm,十字形喷丝孔的微孔长度为0.50mm,当量直径为0.22mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:2;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为700m/min;定型超喂率为4.0%;卷绕超喂率为5.0%;T1为190℃;T2为110℃;DR为1.6;D/Y为2.2;网络压力为0.2MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.5:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.160,纤度为90dtex,断裂强度为2.8cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为7.3%,线密度偏差率为1.0%,断裂强度CV值为7.0%,断裂伸长CV值为7.6%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.9%,沸水收缩率为4.0%,光泽度46%,毛细参数为0.16。
实施例6
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇;在91℃,氮气氛围下,将4,4-二(1-甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇,其中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.7:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为253℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在38min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa,反应温度为262℃,反应时间为38min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为98Pa,反应温度为279℃,反应时间为80min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.55wt%,数均分子量27000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.5wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为38wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为289℃;冷却温度为25℃;卷绕速度为2800m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.6dtex,弯曲刚度为0.80×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.35dtex,弯曲刚度为0.82×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为281℃;冷却温度为25℃;网络压力为0.28MPa;一辊速度为2600m/min;一辊温度为79℃;二辊速度为3850m/min;二辊温度为120℃;卷绕速度为3600m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.55dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.38dtex,弯曲刚度为0.82×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.97,三叶形喷丝孔的微孔长度为1.22mm,十字形喷丝孔的微孔长度为1.22mm,当量直径为0.24mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:2;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为500m/min;定型超喂率为5.5%;卷绕超喂率为3.0%;T1为200℃;T2为100℃;DR为1.9;D/Y为1.7;网络压力为0.05MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.1:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.130,纤度为100dtex,断裂强度为2.4cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为8.5%,线密度偏差率为1.6%,断裂强度CV值为6.4%,断裂伸长CV值为7.6%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.3%,沸水收缩率为4.0%,光泽度44%,毛细参数为0.19。
实施例7
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备3,3-二丙基-1,5-戊二醇;在92℃,氮气氛围下,将3,3-二丙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到3,3-二丙基-1,5-戊二醇,其中3,3-二丙基-1,5-戊二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.8:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二丙基-1,5-戊二醇配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%时为酯化反应终点,其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.24%,磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在42min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa,反应温度为264℃,反应时间为45min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa,反应温度为285℃,反应时间为75min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.45wt%,数均分子量26500,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4.5%。
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.25wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为27wt%。
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为280℃;冷却温度为20℃;卷绕速度为2600m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.62×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.50dtex,弯曲刚度为0.96×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为284℃;冷却温度为25℃;网络压力为0.25MPa;一辊速度为2500m/min;一辊温度为82℃;二辊速度为3650m/min;二辊温度为125℃;卷绕速度为3650m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.54dtex,弯曲刚度为0.69×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.43dtex,弯曲刚度为0.86×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为1.03,十字形喷丝孔的微孔长度为1.40mm,三叶形喷丝孔的微孔长度为1.40mm,当量直径为0.24mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为400m/min;定型超喂率为4.5%;卷绕超喂率为4.0%;T1为210℃;T2为180℃;DR为1.5;D/Y为1.8;网络压力为0.3MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.125,纤度为150dtex,断裂强度为2.7cN/dtex,断裂伸长率为20.0%,卷曲收缩率为8.2%,线密度偏差率为2.0%,断裂强度CV值为6.5%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为3.0%,光泽度46%,毛细参数为0.15。
实施例8
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备4,4-二丙基-1,7-庚二醇;在93℃,氮气氛围下,将4,4-二丙基-丁醛、乙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到4,4-二丙基-1,7-庚二醇,其中4,4-二丙基-1,7-庚二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.9:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二丙基-1,7-庚二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa,反应温度为265℃,反应时间为48min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa,反应温度为283℃,反应时间为80min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt%,数均分子量23000,分子量分布指数为2.0,改性聚酯中4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.4wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为50wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为290℃;冷却温度为24℃;卷绕速度为2680m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.81×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.45dtex,弯曲刚度为0.90×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为285℃;冷却温度为24℃;网络压力为0.30MPa;一辊速度为2400m/min;一辊温度为85℃;二辊速度为3800m/min;二辊温度为115℃;卷绕速度为3800m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.58dtex,弯曲刚度为0.86×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.45dtex,弯曲刚度为0.90×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.99,十字形喷丝孔的微孔长度为0.36mm,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.36mm,当量直径为0.35mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:3;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为600m/min;定型超喂率为3.5%;卷绕超喂率为4.5%;T1为220℃;T2为150℃;DR为1.5;D/Y为2.0;网络压力为0.25MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.4:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.144,纤度为125dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为8.2%,线密度偏差率为0.4%,断裂强度CV值为6.8%,断裂伸长CV值为6.4%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.4%,沸水收缩率为3.5%,光泽度44%,毛细参数为0.15。
实施例9
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇;在94℃,氮气氛围下,将4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出,溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇,其中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:2.0:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压MPa,酯化反应的温度为251℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22%,磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa,反应温度为267℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa,反应温度为280℃,反应时间为90min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.25wt%,数均分子量24000,分子量分布指数为2.2,改性聚酯中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为23wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为283℃;冷却温度为25℃;卷绕速度为2550m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.69×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.40dtex,弯曲刚度为0.95×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;
将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为290℃;冷却温度为23℃;网络压力为0.20MPa;一辊速度为2400m/min;一辊温度为80℃;二辊速度为3750m/min;二辊温度为135℃;卷绕速度为3800m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.5dtex,弯曲刚度为0.79×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.46dtex,弯曲刚度为0.96×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为1.02,十字形喷丝孔的微孔长度为0.85mm,三叶形喷丝孔的微孔长度为0.85mm,当量直径为0.18mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为800m/min;定型超喂率为4.5%;卷绕超喂率为2.5%;T1为220℃;T2为170℃;DR为1.6;D/Y为2.1;网络压力为0.05MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.3:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.174,纤度为80dtex,断裂强度为2.1cN/dtex,断裂伸长率为18.0%,卷曲收缩率为7.9%,线密度偏差率为1.2%,断裂强度CV值为7.0%,断裂伸长CV值为6.8%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.0%,沸水收缩率为3.5%,光泽度42%,毛细参数为0.16。
实施例10
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇;在90℃,氮气氛围下,将3-甲基-3-戊基-丙醛、丙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇,其中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:1.2:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa,反应温度为269℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa,反应温度为281℃,反应时间为55min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.1wt%,数均分子量20000,分子量分布指数为1.9,改性聚酯中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.3wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为44wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为290℃;冷却温度为21℃;卷绕速度为2880m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.6dtex,弯曲刚度为0.77×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.30dtex,弯曲刚度为0.79×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为284℃;冷却温度为20℃;网络压力为0.28MPa;一辊速度为2200m/min;一辊温度为77℃;二辊速度为3650m/min;二辊温度为120℃;卷绕速度为3600m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.63dtex,弯曲刚度为0.78×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.38dtex,弯曲刚度为0.79×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为1.02,三叶形喷丝孔的微孔长度为1.35mm,十字形喷丝孔的微孔长度为1.35mm,当量直径为0.33mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:2;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为700m/min;定型超喂率为5.5%;卷绕超喂率为5.0%;T1为150℃;T2为180℃;DR为1.8;D/Y为2.2;网络压力为0.3MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.163,纤度为75dtex,断裂强度为2.5cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为8.6%,线密度偏差率为2.0%,断裂强度CV值为5.7%,断裂伸长CV值为7.3%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为3.0%,光泽度49%,毛细参数为0.13。
实施例11
一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,具体步骤如下:
(1)纺丝熔体制备;
(1.1)制备改性聚酯:
(a)制备3,3-二戊基-1,5-戊二醇;在95℃,氮气氛围下,将3,3-二戊基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min,然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中,在2.914MPa氢压和100℃下反应,反应毕,冷却,使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后,减压蒸水,分离,提纯,得到3,3-二戊基-1,5-戊二醇,其中3,3-二戊基-1,5-戊二醇的结构式如下:
(b)酯化反应;将摩尔比为1:2.0:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二戊基-1,5-戊二醇配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97%时为酯化反应终点,其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%,二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23%,亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%;
(c)缩聚反应;酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa,反应温度为260℃,反应时间为40min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa,反应温度为277℃,反应时间为80min,制得改性聚酯,其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段,改性聚酯中环状低聚物的含量为0.35wt%,数均分子量25500,分子量分布指数为1.8,改性聚酯中3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5%;
(1.2)改性聚酯分散亚光剂,亚光剂为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物,其中亚光剂在改性聚酯中的含量为1.45wt%,亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为41wt%;
(2)改性聚酯POY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度:285℃;冷却温度:20℃;卷绕速度:2850m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.7dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.35dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2;
(3)改性聚酯FDY丝制备;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,主要纺丝工艺参数如下:纺丝温度为280℃;冷却温度为20℃;网络压力为0.30MPa;一辊速度为2200m/min;一辊温度为76℃;二辊速度为3800m/min;二辊温度为125℃;卷绕速度为3700m/min,其中同一喷丝板挤出的一束改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝,十字形单丝的纤度为0.54dtex,弯曲刚度为0.68×10-5cN·cm2,三叶形单丝的纤度为1.47dtex,弯曲刚度为0.88×10-5cN·cm2;
其中步骤(2)和步骤(3)中复合喷丝板指同一喷丝板,复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,其中当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,系数K的取值为0.99,三叶形喷丝孔的微孔长度为1.40mm,十字形喷丝孔的微孔长度为1.40mm,当量直径为0.18mm。所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,其中同心圆为等间距同心圆,同一圆环同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔且等间距排列,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1;
(4)将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝,主要纺丝工艺参数如下:纺速为800m/min;定型超喂率为3.5%;卷绕超喂率为5.0%;T1为190℃;T2为100℃;DR为1.9;D/Y为2.2;网络压力为0.2MPa,聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1.4:1。
最终制得的聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE为0.190,纤度为150dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为8.1%,线密度偏差率为1.9%,断裂强度CV值为6.4%,断裂伸长CV值为7.8%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.7%,沸水收缩率为3.0%,光泽度47%,毛细参数为0.13。
Claims (10)
1.一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征是:将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕,制得改性聚酯POY丝;将纺丝熔体经计量、复合喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕,制得改性聚酯FDY丝;将改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝经合股网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型,制得聚酯仿棉型异收缩复合丝;
所述纺丝熔体包括改性聚酯和亚光剂;
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段,带支链的二元醇的结构式如下:
式中,R1和R2各自独立地选自碳原子数为1~3的直链亚烷基,R3选自碳原子数为1~5的烷基,R4选自碳原子数为2~5的烷基;
改性聚酯中分散有亚光剂,亚光剂为无定型的二氧化钛和无定型的二氧化硅的混合物,或者为碳酸钙和无定型的二氧化硅的混合物;
所述复合喷丝板上同时设有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,所述十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的微孔长度比值等于十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的当量直径之比与系数K的乘积,所述当量直径为喷丝孔的横截面积与横截面周长的比值,所述系数K的取值范围为0.97~1.03。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述十字形喷丝孔或三叶形喷丝孔的微孔长度为0.36~1.40mm,所述十字形喷丝孔或三叶形喷丝孔的当量直径为0.18~0.35mm;
所有的喷丝孔在喷丝板上同心圆排列,所有的喷丝孔的圆心或外接圆圆心位于同心圆上,所述同心圆为等间距同心圆,同一圆环上的喷丝孔等间距排列。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,同一圆环上同时含有十字形喷丝孔和三叶形喷丝孔,同一圆环上十字形喷丝孔与三叶形喷丝孔的数量比为1:1~3。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯POY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
卷绕速度:2550~2880m/min;
所述改性聚酯FDY丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺丝温度:280~290℃;
冷却温度:20~25℃;
网络压力:0.20~0.30MPa;
一辊速度:2200~2600m/min;
一辊温度:75~85℃;
二辊速度:3650~3850m/min;
二辊温度:115~135℃;
卷绕速度:3600~3800m/min;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝的主要纺丝工艺参数如下:
纺速:400~800m/min;
定型超喂率:3.5~5.5%;
卷绕超喂率:2.5~5.0%;
T1:150~220℃;
T2:100~180℃;
DR:1.5~1.9;
D/Y:1.7~2.2;
网络压力:0.05~0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征是:聚酯仿棉型异收缩复合丝为改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的复合丝;
同一喷丝板挤出的一束改性聚酯POY丝或改性聚酯FDY丝中同时含有十字形单丝和三叶形单丝;
聚酯仿棉型异收缩复合丝的色差ΔE小于0.200。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述十字形单丝的纤度为0.5~0.7dtex,所述三叶形单丝的纤度为1.30~1.50dtex;
所述十字形单丝的弯曲刚度为0.62×10-5~0.88×10-5cN·cm2,所述三叶形单丝的弯曲刚度为0.79×10-5~0.96×10-5cN·cm2;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝中改性聚酯POY丝和改性聚酯FDY丝的纤度之比为1~1.5:1;
所述聚酯仿棉型异收缩复合丝的纤度为75~150dtex,断裂强度≥2.1cN/dtex,断裂伸长率为20.0±2.0%,卷曲收缩率≤9.0%,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤7.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤8.5%,沸水收缩率为3.5±0.5%,光泽度<50%,毛细参数≥0.13。
7.根据权利要求5或6所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt%;
所述改性聚酯的数均分子量20000~27000,分子量分布指数为1.8~2.2;
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3~5%;
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
8.根据权利要求7所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯;具体步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为260~270℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为275~285℃,反应时间为50~90min,制得改性聚酯。
9.根据权利要求8所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.06,所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%,所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20~0.25%,所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01~0.05%;
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
10.根据权利要求5或6所述的一种聚酯仿棉型异收缩复合丝的制备方法,其特征在于,所述亚光剂在改性聚酯中的含量为1.0~1.5wt%,所述亚光剂中无定型的二氧化硅的含量为13~50wt%。
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