CN109735940B - 浮深仿麻涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
浮深仿麻涤纶纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝后,按DTY工艺对其进行加工,同时在DTY设备零罗拉和第一罗拉之间设置破沟罗拉和变频移丝器,将改性聚酯丝束从破沟罗拉表面经过,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应,破沟罗拉为周面刻有多个环形凹槽的罗拉,变频移丝器用于带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动,变频移丝器的移动周期为5~99往复次数/min。本发明方法操作简单,制得的纤维的染色和透气性能优良,极具应用前景。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域,涉及一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维自工业化生产以来,由于其具有高强度、良好的弹性、优异的耐热及耐化学品性能和优良的尺寸稳定性,其被广泛的用作纺织原料,很大程度上缓解了天然纤维紧缺的情况,极大地促进了纺织市场的发展。随着社会的不断发展,在人们的消费水平不断提高的同时,人们对服饰提出了更高的要求,聚酯纤维的差异化及高端化是市场的必然选择。
与天然纤维织物相比,合成纤维织物穿着比较沉闷,透气性较差,缺乏穿着舒适性。近年来,人们纷纷通过研究天然纤维性能,进而改善合成纤维的使用性能达到模仿天然纤维的效果,以提高合成纤维的性能,拓宽合成纤维的应用领域。通过工艺优化控制,可以生产具有粗细结构的竹节丝,提高织物透气性能,并且粗细结构部分相应结晶度不同,上染率差异较大,在用同一种染料染色时可以染出美观的深浅色条纹,成品织物经表面涂层、压光等处理后,形成粗节状的致密结构,制成面料不仅形态像麻、手感舒爽且具有洗可穿以及发色性好等性能,同时还有雪花、竹节、黏结、粗细、花色丝等产品类型。可用于做仿真皮高档女装面料、雨伞布、过滤材料等。然而现有技术制备竹节丝的方法制备的纤维深浅颜色反差不明显,这在较大程度限制了竹节丝的发展。
再者,涤纶属于疏水性纤维,分子上不含有亲水性基团,其分子结构中也缺少能与染料发生结合的活性基团,涤纶纤维的染色性能不佳。另外,涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构,其结晶部分分子链相互平行,大多呈反式构象,而无定形区则多呈顺式构象,且其分子排列相当紧密,这进一步增大了涤纶纤维的上染难度。常规PET纤维的染色一般采用分散染料染色,通常需要在高温(大于130℃)高压下进行染色,此法除了增加工艺上的复杂度之外,对设备要求较高,生产成本高,染色性能差。
因此,如何克服现有技术存在的问题,制备一种染色性能优良且深浅色条纹颜色反差明显浮深仿麻涤纶纤维成为当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题,提供一种染色性能优良且深浅色条纹颜色反差明显的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝后,按DTY工艺对其进行加工,同时在DTY设备零罗拉和第一罗拉之间设置破沟罗拉和变频移丝器,将改性聚酯丝束从破沟罗拉表面经过,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
本发明使用2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇对聚酯进行改性,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇能够显著增大改性聚酯的空间自由体积,特别是2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化,从而改变了链单元间的相互作用力,分子链单元间的距离亦会发生相应的改变,增大改性聚酯空洞自由体积。由于在温度作用下,聚酯大分子链中侧基先于分子链开始运动,侧基运动的剧烈程度大于分子链的,对于颗粒状染料而言,空洞自由体积相比于狭缝自由体积更利于其扩散到纤维内部,能够降低染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度,提高改性聚酯的染色性能,降低染色温度,缩短染色的时间,减少能耗,提高改性聚酯的上染率。
破沟罗拉为周面刻有多个环形凹槽的罗拉,多个环形凹槽环绕罗拉的中心轴,且沿罗拉的中心轴等间距分布,变频移丝器用于带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动;
破沟罗拉端面的直径为80mm;相邻两凹槽之间的间距为6mm,沿罗拉中心轴方向最外侧的两凹槽与距离其最近的罗拉端头之间的间距都为3.25mm;凹槽的深度为2.6mm,宽度为4mm,数量为4个;变频移丝器的移动周期为5~99往复次数/min,周期的大小影响主要是单位长度的竹节数,跟产品的风格相关。
本发明通过在DTY设备中增设破沟罗拉和变频移丝器来制备竹节丝,克服了现有的制备竹节丝的技术复杂不可控的缺陷,破沟罗拉表面设有多个环形凹槽,由于环形凹槽内破沟罗拉的周长小于环形凹槽外破沟罗拉的周长,因而纤维在环形凹槽外时受到的张力大于在环形凹槽内时,纤维在环形凹槽外时的拉伸倍数较大(牵伸倍数控制在1.6~1.8),纤维在环形凹槽内时的拉伸倍数较小(牵伸倍数控制在1.2~1.3),变频移丝器能够带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动,使得聚酯POY丝的拉伸倍数在瞬间发生改变,取得控制聚酯DTY丝粗细片段的改变的效果,使得聚酯DTY丝出现不同吸色片段长短的变化。最终制得的浮深仿麻涤纶纤维为竹节丝且粗节和细节明显,竹节丝的特征之一是丝束的粗细存在一定差异,织物中出现疏密结构,由竹节丝制得的织物的透气性能优良(针织物的透湿量为150-170g/m2·h),同时由于粗节和细节部分对应的结晶度存在较大差异,使其上染率存在较大的差异,由竹节丝制得的织物在用同一种染料染色时可以染出美观的深浅色条纹。另外,丝条经过两段拉伸,其中第一段拉伸是在沟槽罗拉和正常罗拉完成,移丝装置使丝条交替通过沟槽的表面(正常拉伸)和沟槽内(较小拉伸),则在成品表现为交替出现吸色偏深的效果(浮深)通过特殊的工艺设备,使丝交替出现正常的拉伸变形和较小的拉伸变形,拉伸变形不足的纱线片段表现为吸色偏深且有麻的触感。
作为优选的技术方案:
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,改性聚酯POY丝的单丝纤度为1~2dtex,浮深仿麻涤纶纤维的纤度为150~200dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex,断裂伸长率为25.0±4.0%,卷曲收缩率≤10.0%,网络度为95±5个/m,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤8.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0%,沸水收缩率为6.0±0.5%。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为0.30~5.80个/m,本发明的浮深仿麻涤纶纤维的粗细变化明显,具有仿竹节丝风格,织物有特殊的镂空菱形图案,手感细腻舒适,悬垂性良好;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为86.3~90.7%,耐皂洗色牢度(涤沾色和棉沾色)达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度大于4级;在其他测试条件相同的条件下,对比样在130℃的温度条件下的上染率为85.8%,耐皂洗色牢度小于5级,干摩擦牢度为4~5级,湿摩擦牢度为3~4级,对比样与本发明的浮深仿麻涤纶纤维的区别仅在于其材质为普通聚酯。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下:
(1)按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2~4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(2)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~280℃,反应时间为50~90min。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.05,所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%(质量百分比)。2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的添加量过多(如大于0.1),对聚酯大分子结构的规整性破坏太大,对纤维的结晶度以及力学性能(刚性)影响过大,不利于纤维的生产和应用;添加量过少(如小于0.01),对聚酯空洞自由体积的增大不明显,难以显著提升聚酯的染色性能。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,改性聚酯的数均分子量为25000~30000,分子量分布指数为1.8~2.2。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述POY工艺的流程为:计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕;
所述POY工艺的参数为:纺丝温度280~290℃,冷却温度23~27℃,卷绕速度3000~3200m/min;
所述DTY工艺的流程为:导丝、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕;
所述DTY工艺的参数为:纺丝速度420~630m/min,定型超喂率1.5~3.5%,卷绕超喂率2.0~2.5%,第一热箱温度180~220℃,第二热箱温度110~140℃,拉伸比1.2~1.8。
如上所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,所述染色采用高温高压染色法和高温分散染料,染色时先以1.5~2.0℃/min的升温速率升温至120~130℃后,保温30~40min,再降至室温。
发明机理:
本发明通过2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇对聚酯进行改性,使得聚酯的空间自由体积增大,使染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部,提高了纤维的上染率,极大地改善了染色性能,又通过在DTY设备中增设破沟罗拉和变频移丝器,制得粗节和细节明显的竹节丝,使织物中出现疏密结构,大大提高了织物的透气性能,同时由于粗节和细节部分对应的结晶度存在较大差异,又使得其上染率存在较大的差异,由竹节丝制得的织物在用同一种染料染色时可以染出美观的深浅色条纹。
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇提高聚酯染色性能的机理如下:
聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌,在大分子链之间总是有空隙存在,这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部,高分子内或高分子间要有足够大的空隙,所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关,在一定范围内,自由体积的尺寸越大,小分子的渗透率越高,扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积,空洞自由体较狭缝自由体积具更大的空间尺寸,对于小分子的渗透率的提升,空洞自由体积较狭缝自由体积效果更加明显。
自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构,影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小、侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时,必然引起主链活动性的变化,从而改变了链与链间的相互作用力,链与链间的距离亦会发生相应的改变,结果导致内聚能和自由体积的变化,高分子侧链上的取代基的极性、大小、长短等对分子链的刚性、分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响,因此,取代基不同产生的效应不同,往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。
对于乙二醇、丁二醇等二元醇直链分子,主链上的C原子处于一上一下呈锯齿形排列,当主链上某个亚甲基上的两个H原子被甲基(-CH3)取代时,这两个侧基上的C原子与主链C原子不在同一平面内,于是,中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠,形成四个完全相同的σ键,呈正四面体排列,四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点,当甲基的三个氢进一步被甲基取代时,这时就相当于叔丁基取代,形成一个更大的四面体结构,这种呈正四面体形排列的分子链相对于呈锯齿形排列的分子链,空洞自由体积明显增大了很多,能够显著提高小分子的渗透率和扩散性;而当主链上某个亚甲基上的两个H原子被长支链取代基取代时,主要增大的是狭缝自由体积,增大幅度较小,对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限,同时由于长支链取代基的刚性较小,分子链之间容易发生缠结,不利于自由体积的增大。
本发明通过在聚酯分子链中引入2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇显著提升了浮深仿麻涤纶纤维的染色性能,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化,从而改变了链单元间的相互作用力,分子链单元间的距离亦会发生相应的改变,导致改性聚酯的空洞自由体积增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比,叔丁基占据了较大的空间位置,在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积;与长支链取代基相比,一方面叔丁基增大的是空洞自由体积,而长支链取代基增大的是狭缝自由体积,另一方面叔丁基的刚性大于长支链取代基,减少了分子链之间的缠结,因而叔丁基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。此外,空洞自由体积对染色性能的提高相比于窄缝自由体积更大,这是因为分散染料是一类分子比较小且结构上不带水溶性基团的染料,大多以颗粒形式存在,其粒径为几百纳米到一微米之间,其在100℃以内上染速率很慢,即使在沸腾的染浴中染色,上染速率和上染百分率也不高。但是在温度作用下,聚酯大分子链中侧基先于分子链开始运动,侧基运动的剧烈程度大于分子链的,因此对于颗粒状染料向纤维内部的扩散而言,空洞自由体积比狭缝自由体积的提高更佳。本发明通过增大空洞自由体积,使得水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部,对改性聚酯的染色等产生积极的影响,可降低染色温度,缩短染色的时间,减少能耗,同时也提高了纤维的上染率。
增加破沟罗拉和变频移丝器以制备粗节和细节明显的竹节丝的机理如下:
预取向POY丝在牵伸过程中纤维的大分子链和聚集态结构单元发生舒展,取向度提高,同时牵伸时可赋予纤维较高的能量,使分子构象不断向能垒低的稳定态转变,卷曲的大分子逐步伸直,易于砌入晶格,大分子间作用力加强,晶区结构较为完整,最终使结晶度增加。在纤维热牵伸过程中,分子链发生取向、驰豫解取向和结晶三者之间的相互竞争,通过合理组合牵伸温度和牵伸倍数,可以得到具有不同取向和结晶结构的产品,产品的性能也会因此而产生差异。
本发明通过在DTY设备中增设破沟罗拉和变频移丝器,造成纤维的拉伸倍数产生差异,破沟罗拉表面设有多个环形凹槽,由于环形凹槽内破沟罗拉的周长小于环形凹槽外破沟罗拉的周长,因而纤维在环形凹槽外时受到的张力大于在环形凹槽内时,纤维在环形凹槽外时的拉伸倍数较大(牵伸倍数控制在1.6~1.8),纤维在环形凹槽内时的拉伸倍数较小(牵伸倍数控制在1.2~1.3),变频移丝器能够带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动,使得聚酯POY丝的拉伸倍数在瞬间发生改变,取得控制聚酯DTY丝粗细片段的改变的效果,使得聚酯DTY丝出现不同吸色片段长短的变化。
纤维的拉伸倍数产生差异能够使得纤维的粗细产生有规律的变化。随着牵伸倍数的增大,纤维的纤度不断变小,大分子轴取向度增加,纤维强度增大,伸长下降,初始模量提高,结晶度增大,染色后的纤维具有颜色是由于纤维中所含染料对可见光发生了选择性吸收反射出或透过吸收光的补色而呈现颜色,颜色的深浅与纤维对光的反射和散射强弱有关,纤维的纤度越小,纤维越细,纤维的比表面积越大,纤维表面对光的反射越强,进入纤维内部的光越少,经纤维吸收后反射或透射出的光越弱,纤维的颜色就越浅;反之,则反,在相同染料用量情况下,牵伸倍数越大,纤维越细,染色产品的表观颜色深度越低。因此,细的部分结晶度、取向度大,染色后的表观颜色深度低,粗的部分结晶度、取向度小,染色后的表观颜色深度高,进而使得纤维产生异纤度、异上染率现象,其织物面料具有较强的立体感、花纹错乱无规则,显得自然、美观,面料粗旷服用性能非常好,满足了多样化需求。
有益效果:
(1)本发明的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,通过在聚酯中引入2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇对聚酯进行改性,降低了染色的温度,缩短了染色的时间,提高了纤维的上染率,显著改善了染色性能;
(2)本发明的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,操作简单,通过在DTY设备中增设破沟罗拉和变频移丝器,并控制丝束以特定频率沿特定方向从破沟罗拉表面经过,即可制得粗节和细节分明的竹节丝,其透气性能优良且用同一种染料染色时可以染出美观的深浅色条纹,极具应用前景。
附图说明
图1为本发明的DTY设备的结构示意图;
图2为本发明的破沟罗拉的正视图;
图3为本发明的破沟罗拉的左视图;
图4为现有技术中的DTY设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1:1:1.2:2.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40℃的温度条件下反应50min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:1.2:0.03的摩尔比配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90.1%时为酯化反应终点,三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt%、0.20wt%和0.01wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa,反应温度为260℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力80Pa,反应温度为280℃,反应时间为90min,制得数均分子量为30000且分子量分布指数为1.8的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为1dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度280℃,冷却温度23℃,卷绕速度3000m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
用于聚酯DTY工艺的DTY设备,如图1所示,包括原丝架、切丝器、零罗拉、变频移丝器、破沟罗拉、第一罗拉、滑轨、第一热箱、冷却板、假捻器、张力仪、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕器,其中,破沟罗拉的正视图和左视图分别如图2和3所示,破沟罗拉为周面刻有多个环形凹槽的罗拉,多个环形凹槽环绕罗拉的中心轴,且沿罗拉的中心轴等间距分布,变频移丝器用于带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动,破沟罗拉端面的直径为80mm;相邻两凹槽之间的间距为6mm,沿罗拉中心轴方向最外侧的两凹槽与距离其最近的罗拉端头之间的间距都为3.25mm;凹槽的深度为2.6mm,宽度为4mm,数量为4个;
位于原丝架上的改性聚酯POY丝经导丝管导出后再依次经过切丝器、零罗拉、变频移丝器、破沟罗拉表面、第一罗拉、第一热箱、冷却板、假捻器、张力仪、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮和卷绕器从而完成导丝、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕过程即完成DTY工艺,再经染色得到浮深仿麻涤纶纤维,其中,变频移丝器的移动周期为99往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度600m/min,定型超喂率3.5%,卷绕超喂率2.5%,第一热箱温度200℃,第二热箱温度125℃,拉伸比1.5,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散蓝H-GL(C.I.disperse blue 79),染色时先以1.5℃/min的升温速率升温至120℃后,保温30min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为160dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为24.0%,卷曲收缩率为9.1%,网络度为92个/m,线密度偏差率为1.65%,断裂强度CV值为6.5%,断裂伸长CV值为6.9%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.6%,沸水收缩率为6.2%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为5.80个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为86.9%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
对比例1
一种涤纶纤维的制备方法,制备步骤与实施例1基本相同,不同之处在于,其制备涤纶纤维时采用的DTY设备如图4所示,DTY设备中不含变频移丝器和破沟罗拉。最终制得的涤纶纤维为常规涤纶DTY丝,不为竹节状,将实施例1与对比例1相对比可以看出,正是由于本申请的变频移丝器和破沟罗拉的作用,本发明才能够制得竹节状的浮深仿麻涤纶纤维。
对比例2
一种涤纶纤维的制备方法,制备步骤与实施例1基本一致,不同之处在于,步骤(1)中不进行聚酯改性即未添加2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
最终制得的涤纶纤维的纤度为160dtex,断裂强度为3.3cN/dtex,断裂伸长率为23.0%,卷曲收缩率为9.0%,网络度为92个/m,线密度偏差率为1.55%,断裂强度CV值为6.2%,断裂伸长CV值为7.2%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为6.0%;在与实施例1其他测试条件相同的条件下,其在130℃的温度条件下的上染率为83.52%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为4级。与实施例1对比发现,本发明通过对聚酯进行改性,大大提高了涤纶纤维的染色性能且力学性能不受影响。
对比例3
一种涤纶纤维的制备方法,制备步骤与实施例1基本一致,不同之处在于,步骤(1)中采用1,2十二烷基二醇替代2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
最终制得的涤纶纤维的纤度为160dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为9.2%,网络度为92个/m,线密度偏差率为1.55%,断裂强度CV值为6.4%,断裂伸长CV值为7.2%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为6.3%;在与实施例1其他测试条件相同的条件下,其在130℃的温度条件下的上染率为83.78%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为4级。
与实施例1对比发现,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇相对于含长支链取代基的1,2十二烷基二醇更有利于提升纤维的染色性能,这主要是因为一方面2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中的叔丁基增大的自由体积更多的是空洞自由体积,而1,2十二烷基二醇中的长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积,另一方面2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中的叔丁基的刚性大于1,2十二烷基二醇中的长支链取代基,减少了分子链之间的缠结,因而2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇较1,2十二烷基二醇在聚酯分子链排列的方式上具有更多的自由体积,进而更有利于提升纤维的染色性能。
实施例2
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1.1:1:1.2:2.3的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在45℃的温度条件下反应50min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:2.0:0.05的摩尔比配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中常压下进行酯化反应,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的99%时为酯化反应终点,乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt%、0.25wt%和0.05wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa,反应温度为250℃,反应时间为30min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力99Pa,反应温度为270℃,反应时间为50min,制得数均分子量为25000且分子量分布指数为2.2的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为2dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度290℃,冷却温度27℃,卷绕速度3200m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为5往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度420m/min,定型超喂率1.5%,卷绕超喂率2.0%,第一热箱温度180℃,第二热箱温度110℃,拉伸比1.2,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散蓝H-GL(C.I.disperse blue 79),染色时先以1.8℃/min的升温速率升温至125℃后,保温35min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为180dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,断裂伸长率为22.0%,卷曲收缩率为8.5%,网络度为98个/m,线密度偏差率为1.9%,断裂强度CV值为7.5%,断裂伸长CV值为7.6%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.4%,沸水收缩率为5.6%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为0.30个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为89.7%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
实施例3
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1.2:1:1.25:2.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应3h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按3:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40℃的温度条件下反应50min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:1.5:0.04的摩尔比配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的94%时为酯化反应终点,醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt%、0.22wt%和0.03wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa,反应温度为255℃,反应时间为40min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力90Pa,反应温度为275℃,反应时间为70min,制得数均分子量为27000且分子量分布指数为2.0的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为1dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度280℃,冷却温度25℃,卷绕速度3600m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为15往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度630m/min,定型超喂率3.5%,卷绕超喂率2.5%,第一热箱温度220℃,第二热箱温度140℃,拉伸比1.8,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散红H-2GL(C.I.disperse red 167),染色时先以2.0℃/min的升温速率升温至126℃后,保温36min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为150dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,断裂伸长率为21.0%,卷曲收缩率为8.0%,网络度为90个/m,线密度偏差率为1.6%,断裂强度CV值为8.0%,断裂伸长CV值为8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值为9.0%,沸水收缩率为5.5%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为0.90个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.3%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
实施例4
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1.2:1:1.3:2.5的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应3h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按2.5:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在45℃的温度条件下反应60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:1.6:0.04的摩尔比配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.15MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt%、0.25wt%和0.01wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa,反应温度为260℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力80Pa,反应温度为280℃,反应时间为90min,制得数均分子量为28000且分子量分布指数为1.9的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为2dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度290℃,冷却温度25℃,卷绕速度3000m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为25往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度500m/min,定型超喂率2.0%,卷绕超喂率2.0%,第一热箱温度200℃,第二热箱温度125℃,拉伸比1.5,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散红H-2GL(C.I.disperse red 167),染色时先以1.6℃/min的升温速率升温至128℃后,保温38min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为200dtex,断裂强度为3.3cN/dtex,断裂伸长率为29.0%,卷曲收缩率为10.0%,网络度为100个/m,线密度偏差率为1.6%,断裂强度CV值为6.4%,断裂伸长CV值为6.4%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.2%,沸水收缩率为6.5%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为1.5个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为89.7%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
实施例5
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1:1:1.3:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按2.5:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在50℃的温度条件下反应55min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:1.2:0.03的摩尔比配成浆料,加入三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.25MPa,酯化反应的温度为258℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的99%时为酯化反应终点,三氧化二锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.035wt%、0.20wt%和0.04wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力410Pa,反应温度为253℃,反应时间为35min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力85Pa,反应温度为270℃,反应时间为90min,制得数均分子量为26000且分子量分布指数为1.8的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为1.2dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度280℃,冷却温度23℃,卷绕速度3100m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为50往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度600m/min,定型超喂率2.5%,卷绕超喂率2.2%,第一热箱温度200℃,第二热箱温度140℃,拉伸比1.5,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散蓝H-GL(C.I.disperse blue 79),染色时先以1.5℃/min的升温速率升温至130℃后,保温40min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为170dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,断裂伸长率为252%,卷曲收缩率为9.5%,网络度为98个/m,线密度偏差率为1.65%,断裂强度CV值为6.5%,断裂伸长CV值为6.5%,卷曲收缩率变异系数CV值为7.8%,沸水收缩率为6.4%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为3个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为86.3%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为大于4级。
实施例6
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1.1:1:1.2:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按3:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在50℃的温度条件下反应60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:2.0:0.05的摩尔比配成浆料,加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后,在氮气氛围中常压下进行酯化反应,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt%、0.20wt%和0.01wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力499Pa,反应温度为260℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力80Pa,反应温度为270℃,反应时间为50min,制得数均分子量为26500且分子量分布指数为1.9的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为1.5dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度285℃,冷却温度26℃,卷绕速度3050m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为75往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度630m/min,定型超喂率3.0%,卷绕超喂率2.5%,第一热箱温度220℃,第二热箱温度140℃,拉伸比1.8,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散红H-2GL(C.I.disperse red 167),染色时先以2.0℃/min的升温速率升温至120℃后,保温30min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为180dtex,断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为21.2%,卷曲收缩率为8.2%,网络度为91个/m,线密度偏差率为2.0%,断裂强度CV值为7.1%,断裂伸长CV值为7.2%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.5%,沸水收缩率为6.0%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为4.5个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为90.7%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
实施例7
一种浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其具体步骤如下:
(1)制备改性聚酯;
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇;
(a)按1.2:1:1.2:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应3h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇;
(b)按3:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在42℃的温度条件下反应55min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇,2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示;
(1.2)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇以1:1.8:0.04的摩尔比配成浆料,加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92%时为酯化反应终点,醋酸锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.045wt%、0.21wt%和0.02wt%;
(1.3)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa,反应温度为250℃,反应时间为50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力99Pa,反应温度为280℃,反应时间为90min,制得数均分子量为29000且分子量分布指数为1.9的改性聚酯;
(2)制备改性聚酯POY丝;
按POY工艺对改性聚酯进行加工经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得单丝纤度为1.4dtex的改性聚酯POY丝,POY工艺的参数为:纺丝温度280℃,冷却温度23℃,卷绕速度3000m/min;
(3)制备浮深仿麻涤纶纤维;
改性聚酯POY丝采用与实施例1结构相同的DTY设备经过与实施例1基本相同的DTY工艺流程后,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维,DTY工艺与实施例1的不同之处在于,变频移丝器的移动周期为90往复次数/min,DTY工艺的参数为:纺丝速度630m/min,定型超喂率3.0%,卷绕超喂率2.5%,第一热箱温度220℃,第二热箱温度140℃,拉伸比1.8,染色采用高温高压染色法和高温分散染料分散蓝H-GL(C.I.disperse blue 79),染色时先以2.0℃/min的升温速率升温至130℃后,保温40min,再降至室温。
最终制得的浮深仿麻涤纶纤维的纤度为160dtex,断裂强度为3.2cN/dtex,断裂伸长率为25.0%,卷曲收缩率为8.0%,网络度为95个/m,线密度偏差率为1.8%,断裂强度CV值为6.9%,断裂伸长CV值为7.2%,卷曲收缩率变异系数CV值为8.1%,沸水收缩率为6.0%。
浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为5.4个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.9%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度为5级。
Claims (10)
1.浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征是:按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝后,按DTY工艺对其进行加工,同时在DTY设备零罗拉和第一罗拉之间设置破沟罗拉和变频移丝器,将改性聚酯丝束从破沟罗拉表面经过,再经染色制得浮深仿麻涤纶纤维;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
破沟罗拉为周面刻有多个环形凹槽的罗拉,多个环形凹槽环绕罗拉的中心轴,且沿罗拉的中心轴等间距分布,变频移丝器用于带动聚酯POY丝在破沟罗拉周面沿罗拉中心轴作往复运动;
破沟罗拉端面的直径为80mm;相邻两凹槽之间的间距为6mm,沿罗拉中心轴方向最外侧的两凹槽与距离其最近的罗拉端头之间的间距都为3.25mm;凹槽的深度为2.6mm,宽度为4mm,数量为4个;变频移丝器的移动周期为5~99往复次数/min。
2.根据权利要求1所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,改性聚酯POY丝的单丝纤度为1~2dtex,浮深仿麻涤纶纤维的纤度为150~200dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex,断裂伸长率为25.0±4.0%,卷曲收缩率≤10.0%,网络度为95±5个/m,线密度偏差率≤2.0%,断裂强度CV值≤8.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0%,沸水收缩率为6.0±0.5%。
3.根据权利要求1所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,浮深仿麻涤纶纤维呈竹节状,竹节长度为0.30~5.80个/m;浮深仿麻涤纶纤维在120℃的温度条件下的上染率为86.3~90.7%,耐皂洗色牢度达到5级,干摩擦牢度达到5级,湿摩擦牢度大于4级。
4.根据权利要求1所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下:
(1)按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2~4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到庚炔二醇;
(2)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
5.根据权利要求4所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~280℃,反应时间为50~90min。
6.根据权利要求5所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的摩尔比为1:1.2~2.0:0.03~0.05,所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
7.根据权利要求6所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
8.根据权利要求7所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,改性聚酯的数均分子量为25000~30000,分子量分布指数为1.8~2.2。
9.根据权利要求1所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述POY工艺的流程为:计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕;
所述POY工艺的参数为:纺丝温度280~290℃,冷却温度23~27℃,卷绕速度3000~3200m/min;
所述DTY工艺的流程为:导丝、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕;
所述DTY工艺的参数为:纺丝速度420~630m/min,定型超喂率1.5~3.5%,卷绕超喂率2.0~2.5%,第一热箱温度180~220℃,第二热箱温度110~140℃,拉伸比1.2~1.8。
10.根据权利要求1所述的浮深仿麻涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述染色采用高温高压染色法和高温分散染料,染色时先以1.5~2.0℃/min的升温速率升温至120~130℃后,保温30~40min,再降至室温。
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