CN109652887B - 一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纺织技术领域，公开了一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，包括：1）将单丝A与单丝B汇合后依次经牵伸、变形冷却、假捻、牵伸、定型；所述单丝A和单丝B为不同染色性能的异形截面聚酯预取向丝；2）同时，将单丝C依次经牵伸、导丝；所述单丝C为圆形截面高收缩聚酯FDY丝；3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过牵伸、上油、卷绕，得到成品。采用本发明方法所得双色仿毛聚酯纤维织造出的面料经过后处理染色后，不但收缩效果明显，双色效果突出，而且面料磨毛后不易倒伏，手感更加厚实丰满，仿毛效果逼真。

Description

一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法。

背景技术

目前市场上聚酯纤维的仿毛产品多采用两种或两种以上的不同纤度、不同截面、不同收缩的“三异”聚酯长丝复合而成，市场占有率最大的还是纺丝段POY+FDY一步法并纺的混纤丝，这种方法因其产量大、占地少、用人少、能耗低受到众多厂家的青睐，但这种生产方法相对于两步法生产来说不够灵活，两步法生产可以在平牵机、加弹机和络筒机上复合，两步法生产可以实现各种不同原料的灵活组合以满足客户不同的需求，而在加弹机上的复合在仿毛方面更具优势，利用弹性聚酯纤维（DTY）包覆高收缩FDY可以形成多维卷曲效果，面料更加厚实，手感更加丰满。

中国专利局公开了一种新型仿毛差别化纤维的制备方法，公开号为CN 101845697A，该发明专利采用聚对苯二甲酸丙二酯（PTT）预取向丝在单股加弹机上加弹后在二罗拉和二热箱之间与改性高收缩FDY复合成仿毛纤维，但是只有PTT浮于纤维的表层，所呈现的色彩效果较为单一，且面料磨毛后绒毛易倒伏，面料不够厚实饱满。

中国专利局公开了一种仿毛涤纶复合长丝的制造方法，公开号是 CN1587467A，该发明专利是通过超细旦海岛丝POY与常规 POY 在双丝加弹机上并列假捻后，在二罗拉和二热箱之间与高收缩涤纶 FDY 进行复合而成的仿毛纤维。该纤维经加工后，但是其只有超细旦海岛复合丝浮于表层，所呈现的色彩效果较为单一，且面料磨毛后绒毛易倒伏，面料不够厚实饱满。而且在所公开的专利中，三种成分的纤维是在二罗拉与二热箱之间复合，复合后还要经过二热箱加热定型，本发明团队发现，经过加热定型以后的复合纤维中处于芯部的高收缩FDY的收缩率会有较大的损失，因而与表层纤维的异收缩效果会有所降低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，采用本发明方法所得双色仿毛聚酯纤维织造出的面料经过后处理染色后，不但收缩效果明显，双色效果突出，而且面料磨毛后不易倒伏，手感更加厚实丰满，仿毛效果逼真。

本发明的具体技术方案为：一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法包括以下步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型；所述单丝A和单丝B为不同染色性能的异形截面聚酯预取向丝。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导；所述单丝C为圆形截面高收缩聚酯FDY丝。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

本发明技术方案的技术效果为：在现有技术（例如背景技术中所述专利）中，同类纤维的不同种成分的纤维是在二罗拉与二热箱之间复合，复合后还要经过二热箱加热定型，本发明团队发现，经过加热定型以后的复合纤维中处于芯部的高收缩FDY的收缩率会有较大的损失，因而与表层纤维的异收缩效果会有所降低，而本发明的三种聚酯纤维成分是在二热箱与三罗拉之间进行网络复合，高收缩FDY不经过二热箱加热，直接到二热箱下面与其他两束单丝复合，这样可以最大保持高收缩FDY的收缩率不收损失，保证很好的异收缩和仿毛效果。

作为优选，所述单丝A和单丝B的种类为普通聚酯预取向丝、阳离子改性聚酯预取向丝、黑色聚酯预取向丝、彩色聚酯预取向丝、半消光聚酯预取向丝、全消光聚酯预取向丝和大有光聚酯预取向丝。

作为优选，所述单丝A和单丝B的截面为扁平形、三角形、三叶形或五叶形。

作为优选，所述单丝A和单丝B分别为扁平截面普通聚酯预取向丝和扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝。

本发明团队发现，为了进一步提升纤维的双色仿毛效果，还需要对同一组合内的纺丝线进行优化搭配组合，在配对时需要综合考虑到每一种纺丝线的个体性能以及组合后可能会呈现出的效果。本发明团队在理论基础上再经过大量试验尝试后，发现上述三种配合的纺丝线所复合后的纱线综合效果最佳。获得上述组合需要本建立在本发明团队丰富的经验上，并非简单的组合排列就能够获得。

本发明团队通过研究发现，扁平截面的聚酯纤维相对于圆形截面的聚酯纤维具有良好的刚性和直立性，制成的仿毛产品丝绒抗倒伏性较强，可长期保持面料的蓬松、厚实、饱满，保暖性好。其他异形截面的聚酯纤维做成的仿毛产品又各具特点，比如，三角截面聚酯纤维具有闪光效果，利用本发明方法可以制成仿马海毛效果；三叶和五叶截面的聚酯纤维因其单纤间空隙较大，这些孔隙提供了汗水湿气导流的毛细孔道，利用本发明方法可以制成具有吸湿排汗功能的仿毛产品。

采用阳离子改性聚酯纤维因为在聚酯在聚合过程中引入了第三单体—磺酸基团，该基团由于与阳离子染料具有良好的亲和作用，因此阳离子聚酯纤维更易吸色，具有深染效果，染色后更加鲜艳亮丽，而常规聚酯纤维在阳离子染料染色的环境下是不吸色的，会呈现出本色（即白色），故二者复合做出的仿毛产品会具有对比度很强的双色效果。若用其他色丝代替阳离子复合，双色对比效果会逊色不少，因为常规聚酯纤维的结构特点决定了其不易染色的特性，因此目前聚酯纤维色丝的纺制基本上都还是采用原液着色的方法，这种方法制得的色丝颜色会显得暗淡许多，利用本发明方法制得的仿毛产品也会具有双色效果，但明显不如前者。

作为优选，所述扁平截面普通聚酯预取向丝的单丝纤度为0.1-1.5dpf；所述扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝的单丝纤度为1.0-3.5dpf；所述圆形截面高收缩聚酯FDY丝的单丝纤度为1.5-3.0dpf，沸水收缩率为35-45%。

为了进一步提升纤维的双色仿毛效果，为了进一步提升纤维的双色仿毛效果，还需要进一步限定纤维的规格，本发明团队经过大量实验后，发现采用上述规格的三种单丝搭配效果最佳。

作为优选，为了进一步提高纤维的品质，本发明限定了各单丝的来源，所述单丝A、单丝B和单丝C采用聚酯切片为原料经双螺杆挤出后纺丝制得，所述聚酯切片的制备方法有以下两种：

第一种：将对苯二甲酸、乙二醇在230～260℃下进行酯化反应，压力不超过0.3MPa，反应1～3h，得到预聚物；然后在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～290℃，压力低于100Pa，反应1～4h，制得改性聚酯；干燥、切片后制得聚酯切片；催化剂采用硅钛复合均相催化剂，催化剂在酯化反应前或后加入，用量以聚酯计为0.5～10ppm；

第二种：以对苯二甲酸、乙二醇为原料进行打浆，依次进行酯化、预缩聚和终缩聚反应；其中，酯化反应温度控制在220~270℃，压力为常压~0.5MPa，时间1.5~5.5h；预缩聚反应温度控制在240~270℃，压力为1~101KPa，时间0.5~2.5h；终缩聚反应温度控制在270~300℃，压力为30~300Pa，时间1~3.5h，制得聚酯；干燥、切片后制得聚酯切片；催化剂采用环保型聚酯用钛系复合催化剂，催化剂在酯化前或酯化后添加；基于聚酯的产量，以钛元素计算，催化剂的添加质量为2~50ppm。

作为优选，步骤1）中，车速450-650m/min，拉伸倍数为1.6-1.7，假捻器速比为1.5-1.9，一热箱温度为135-160℃，二热箱温度为125-150℃。

作为优选，步骤3）中，零罗拉对三罗拉的超喂为1.01-1.05%，二罗拉对三罗拉的超喂为5-8%，二罗拉对卷绕辊超喂为6-9%，网络器的网络喷嘴孔径φ为1.1-1.8mm，网络压力为3.0-4.5kg/cm²。

合适的车速是保证稳定生产的必要条件，本发明由于是采用多束纤维复合，宜采用相对低的加工速度，车速过低不利于提高产能，车速过高断纱会明显增加，本发明采用450-650m/min的车速可以保证稳定生产。

拉伸倍数的作用就是对预取向丝进行拉伸以保证丝条有足够的假捻张力，拉伸倍数过低，假捻张力不足，容易产生僵丝；拉伸倍数过高，假捻张力过大容易产生毛丝，本发明拉伸倍数采用1.6-1.7，可以满足弹力丝的质量稳定。

假捻器速比的选择主要是保证解捻张力和加捻张力的比值在一个合理范围，在假捻张力足够的情况下，不同规格的聚酯预取向丝在假捻的时候还要选择一个合适的张力比值，这样才能保证整个张力系统的稳定，生产出质量稳定的产品。本发明所采用的原料采用1.5-1.9范围内的假捻速比可以稳定生产。

一热箱的作用是提供两种预取向丝在假捻变形时所需要的热量，温度过低，变形不够充分，弹性差；考虑到本发明中有阳离子改性预取向丝，其玻璃化温度较PET低，因此在加工时一热箱温度不宜采用过高，否则会造成加工张力升高，毛丝和断头增加。本发明在加工仿毛产品时一热箱温度采用135-160℃。

二热箱温度主要起对假捻变形后的弹力丝进行定型作用，二热箱温度的高低还直接影响到弹力丝的卷曲收缩率，温度过低，定型不够充分，丝条的结构不够稳定；温度过高，卷缩损失较多，丝条不够蓬松，织成面料不够厚实，手感变差。本发明采用125-150℃的定型温度可以保证仿毛产品有良好的手感。

零罗拉对三罗拉超喂的选择要尽可能大，目的是保证高收缩FDY在网络器尽可能保持松弛状态，这样才有利于网络复合，但超喂太大丝条在零罗拉上方容易抖动，严重的还会出现飘丝，容易造成断头。本发明采用1.0-1.05%可以保证稳定生产。

二罗拉对三罗拉的超喂同样也要尽可能选大些，目的是保证假捻后的阳、涤弹力丝在网络器中尽可能保持松弛状态，这样才有利于在网络器中与同样保持松弛状态的高收缩FDY进行网络复合，但超喂太大，生头时会造成在二热箱入口处产生丝条飘动，造成生头困难。本发明采用5-8%的超喂能够保证稳定生产。

二罗拉对卷绕辊的超喂选择主要是控制丝筒卷装的大小，相对来说对产品内在质量影响不大。本发明采用6-9%的超喂可以保证卷重5-6kg的正常卷装。

网络喷嘴的孔径选择要与复合产品的纤度相匹配，纤度大就需要采用较大孔径的喷嘴，否则达不到所需的网络效果，如果纤度小而采用的孔径偏大不但浪费能耗，最重要的是网络均匀性变差。利用本发明所制得的产品总纤度在100D-350D，喷嘴采用1.1-1.6mm的孔径可以达到所需要的网络效果。

网络气压越大网络效果越好，由于高收缩FDY本身没有弹性，在与有弹性的阳、涤弹力丝网络复合的难度会加大，因此就需要较大的网络气压，网络气压偏低，网络会有散点，效果变差，但气压过大同样会造成能耗浪费，而且在高冲击气流的作用下会有毛丝产生，不利于后道织造加工。实践证明，本发明所采用3.0-4.5kg/cm²的网络压力可以达到所需的网络效果。

作为优选，所述假捻器为叠盘式或皮圈式。

作为优选，所述双色仿毛聚酯纤维的物性指标为：断裂强度为3.3-4.0cn/dtex，断裂伸长率为18-25%，卷曲收缩率为3.0-4.5%，沸水收缩率为30-35%，网络度为100-140个/m，网络牢度为95-100%。

本发明团队发现，本发明双色仿毛聚酯纤维有两个关键指标，1、沸水收缩率：沸水收缩率越大越好，数值越大，布面在后处理过程中浮在表面的A、B丝成分形成的凸起丝圈就越明显，仿毛效果越好，采用本发明所制得的仿毛聚酯长丝，由于圆形截面高收缩聚酯FDY丝在复合过程中走的是独立的线路，未受热加工，因此，原本的高收缩指标基本没有损失，可以保证在复合丝中收缩率的最大化；2、另一个关键指标是网络牢度，为保证面料后处理过程中的凸起效果，FDY在收缩的过程中浮在表面的A、B丝成分不能有滑移现象，因此网络结点要打得牢固。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：

采用本发明所制得的双色仿毛聚酯纤维，由于采用了A、B丝两种成分，再配合本发明特定的工艺，能够具有出色的收缩效果和双色效果。特别是在采用阳、涤双种单丝时，面料用阳离子染料染色，在这种情况下，阳离子成分吸色，涤纶成分不吸色，布面会呈现双色效果。采此外，采用本发明纤维制得的面料磨毛后不易倒伏（采用异形截面），手感更加厚实丰满，仿毛效果逼真。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

附图标记为：一罗拉1、一热箱2、冷却板3、假捻器4、二罗拉5、二热箱6、零罗拉7、旁路导丝器8、导丝管9、网络器10、三罗拉11、上油辊12、卷绕辊13、成品丝筒14。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

总实施例

单丝选择：单丝A和单丝B的种类为普通聚酯预取向丝、阳离子改性聚酯预取向丝、黑色聚酯预取向丝、彩色聚酯预取向丝、半消光聚酯预取向丝、全消光聚酯预取向丝和大有光聚酯预取向丝。单丝A和单丝B的截面为扁平形、三角形、三叶形或五叶形。优选地，所述单丝A和单丝B分别为扁平截面普通聚酯预取向丝和扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝。其中，扁平截面普通聚酯预取向丝的单丝纤度为0.1-1.5dpf；所述扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝的单丝纤度为1.0-3.5dpf。

单丝C为圆形截面高收缩聚酯FDY丝，单丝纤度为1.5-3.0dpf，沸水收缩率为35-45%。

所得双色仿毛聚酯纤维的物性指标为：断裂强度为3.3-4.0cn/dtex，断裂伸长率为18-25%，卷曲收缩率为3.0-4.5%，沸水收缩率为30-35%，网络度为100-140个/m，网络牢度为95-100%。

一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法包括以下步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式或皮圈式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

其中，制备过程的工艺参数为：步骤1）中，车速450-650m/min，拉伸倍数为1.6-1.7，假捻器速比为1.5-1.9，一热箱温度为135-160℃，二热箱温度为125-150℃。步骤3）中，零罗拉对三罗拉的超喂为1.01-1.05%，二罗拉对三罗拉的超喂为5-8%，二罗拉对卷绕辊的超喂为6-9%，网络器的网络喷嘴孔径φ为1.1-1.8mm，网络压力为3.0-4.5kg/cm²。

如图1所示，上述双色仿毛聚酯纤维的加弹复合装置包括单丝A和单丝B加工单元、单丝C加工单元和复合丝加工单元。其中：单丝A和单丝B加工单元按单丝A和单丝B的加工顺序依次包括：一罗拉1、一热箱2、冷却板3、假捻器4、二罗拉5和二热箱6。单丝C加工单元按单丝C加工顺序依次包括：零罗拉7、旁路导丝器8和导丝管9。复合丝加工单元按加工顺序依次包括：网络器10、三罗拉11、上油辊12、卷绕辊13和成品丝筒14。所述导丝管和二热箱在网络器前将单丝A-C进行汇合。

实施例1

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用268dtex/288f的扁平普通聚酯预取向丝，单丝纤度为0.84dpf，强度2.5cn/dtex，伸长138%；单丝B采用270dtex/48f的扁平阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度5.0dpf，强度2.2cn/dtex，伸长135%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速500m/min，加弹拉伸倍数1.65，假捻器速比1.68，一热箱温度150℃，二热箱温度140℃，二罗拉对三罗拉的超喂为6.5%，二罗拉对卷绕辊的超喂为7.5%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.02%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度343D，强度3.65cn/dtex，伸长23.5%，卷曲收缩率为3.4%，沸水收缩率为33.6%，网络度为128个/m，网络牢度为100%。各项指标均符合要求。

制得的340D/360F阳涤双色聚酯仿毛纤维由于采用异纤度、异截面和阳涤成分，而且高收缩FDY在复合过程中收缩率几乎没有损失，布面不但丝圈凸起效果明显，手感更加厚实饱满，毛感较强，采用阳离子染料染色，可以呈现出感官丰富的双色效果。

在实施例1中，单丝A和单丝C采用聚酯切片为原料经双螺杆挤出后纺丝制得。聚酯切片的制备方法为：

硅钛复合均相催化剂的制备：往装有磁力搅拌和冷凝装置的500ml的烧瓶中加入74.4g（1.2mol）乙二醇，向其中溶入5.9216g（0.06mol）醋酸钠和2.0908g（0.006mol）十二烷基苯磺酸钠，然后向溶液中加入20.2g（0.06mol）钛酸正丁酯、50.0g（0.24mol）正硅酸乙酯和27.6g（0.6mol）乙醇，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，再向反应体系中加入12.6056g（0.06mol）柠檬酸一水和9.5352g（0.06mol）苯基膦酸，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，即制得含钛1.4001%的液态催化剂。

聚酯切片的制备：将16.6kg（25mol）对苯二甲酸（PTA）、1.86kg（30mol）乙二醇（EG）以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计，Ti含量为1～6ppm)混合均匀，加入反应釜中，在250℃，压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后，抽真空至压力低于100MPa，在280℃下反应1～3h后，得聚酯，干燥切片后制得聚酯切片。

上述方法制得的聚酯切片品质高，颜色正，不发黄。原因在于：

1、本发明通过严格调控介孔纳米微球的大小、孔径大小，介孔微球、钛化合物、金属催化助剂之间的比例来调控钛系复合催化剂的催化活性。将该催化剂应用于聚酯合成中，可有效减少副反应的发生，并同时解决钛系催化聚酯产品颜色偏黄的技术问题。

2、与锑催化剂相比，本发明的钛系复合催化剂具有催化活性高，绿色环保的优点；与常规钛催化剂相比，本发明制备的钛系复合催化剂具有催化效率可调控，耐高温、耐水解的优势；用该催化剂制备出的聚酯产品品质稳定、色相好。

实施例2

180D/192F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用137dtex/144f的扁平普通聚酯预取向丝，单丝纤度为0.86dpf，强度2.2cn/dtex，伸长135%；单丝B采用133dtex/36f的扁平阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度3.3dpf，强度2.3cn/dtex，伸长136%；原料C采用33dtex/12f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.5dpf，强度为4.0cn/dtex，伸长28%，沸水收缩率38%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（皮圈式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速550m/min，加弹拉伸倍数1.66，假捻器速比1.65，一热箱温度140℃，二热箱温度135℃，二罗拉对三罗拉的超喂为7.2%，二罗拉对卷绕辊的超喂为8.6%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.03%，网络喷嘴的孔径为φ1.4mm，网络气压为4.0kg/cm²。

制得180D/192F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度185D，强度3.5cn/dtex，伸长22%，卷曲收缩率为3.8%，沸水收缩率为35%，网络度为134个/m，网络牢度为100%。各项指标均符合要求。

制得的180D/192F阳涤双色聚酯仿毛纤聚酯纤维，布面同样丝圈凸起效果明显，手感厚实饱满，有较强的毛感效果。

在实施例2中，单丝A和单丝C采用聚酯切片为原料经双螺杆挤出后纺丝制得。聚酯切片的制备方法为：

环保型聚酯用钛系复合催化剂的制备：将十六烷基三甲溴化铵和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔比4:1溶解于1000ml的去离子水当中，配制成总浓度为0.03mol/L的溶液，超声0.5h后静置24h。然后加入氨水10ml，乙醇250ml，乙醚250ml，剧烈搅拌0.5h后加入30g正硅酸乙酯，继续搅拌4h完成反应。反应液进行抽滤，滤饼用乙醇和水反复洗涤5次后置于60℃的烘箱中烘干12h，然后将产物置于550℃的马弗炉中焙烧3h，粉碎后制得介孔二氧化硅纳米微球。然后将乙二醇、醋酸镁、四氯化钛依次加入到三口烧瓶中，添加摩尔比为20:4:1，然后加入介孔二氧化硅纳米微球，与四氯化钛的质量比为5:1，在氮气的保护作用下，超声反应4h，反应温度控制160℃，搅拌转速120r/min。反应结束静置24h后过滤得到固态物，用乙醇和去离子水反复个洗涤3次烘干即得环保型聚酯用钛系复合催化剂。

聚酯切片的制备：将1.86kg乙二醇、16.6kg精对苯二甲酸以及环保型聚酯用钛系复合催化剂（钛原子的质量为5ppm，以聚酯的理论产量计算）加入到2L的反应釜当中进行打浆。控制酯化温度在240℃，压力0.3MPa，时间2.5h，酯化率93%；酯化结束加入消光剂二氧化钛，添加量为0.25%（以聚酯的理论产量计算）；预缩聚控制温度260℃，反应压力50KPa；终缩聚控制温度为280℃，压力50Pa，缩聚时间2.5h得到聚酯。干燥切片后制得聚酯切片。

上述方法制得的聚酯切片品质高，颜色正，不发黄。原因在于：

1、本发明突破性地在催化剂制备过程中改变了钛硅比例、引入磺酸盐类、有机配体和磷酸类络合剂，它们的引入不仅不会对钛和硅的含量产生影响，且络合剂对钛原子可起到配位作用，改变其电子环境，在上述各物质的协同配合下，提高了催化剂的活性和稳定性，也提高了选择性，有效地减少了副反应的发生。

2、本发明的方法制得的催化剂耐水解，活性高。使用该催化剂进行聚酯聚合，无须再添加稳定剂，可提高聚合反应速率，减少催化剂的用量，且所制得聚酯具有好的色相。

实施例3（纤维截面不同）

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用265dtex/288f的圆形截面的常规聚酯预取向丝，单丝纤度为0.83dpf，强度2.6cn/dtex，伸长136%；单丝B采用273dtex/48f的圆形截面的阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度5.1dpf，强度2.4cn/dtex，伸长139%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速500m/min，加弹拉伸倍数1.68，假捻器速比1.7，一热箱温度150℃，二热箱温度140℃，二罗拉对三罗拉的超喂为6.5%，二罗拉对卷绕辊的超喂为7.5%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.02%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度343D，强度3.8cn/dtex，伸长25%，卷曲收缩率为3.5%，沸水收缩率为34.5%，网络度为130个/m，网络牢度为100%。各项指标均符合要求。

制得的340D/360F阳涤双色聚酯仿毛纤维由于采用异纤度和阳涤成分，高收缩FDY在复合过程中收缩率几乎没有损失，布面丝圈凸起效果明显，但由于阳涤成分采用的是常规的圆形截面，布面起绒后直立效果较差，容易倒伏，手感饱满度明显不如用扁平截面阳涤预取向丝所加工的仿毛产品。

实施例4（不采用阳离子改性聚酯预取向丝）

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用275dtex/288f的圆形截面的常规聚酯预取向丝，单丝纤度为0.9dpf，强度2.4cn/dtex，伸长136%；单丝B采用265dtex/48f黑色圆形截面的聚酯预取向丝，单丝纤度5.0dpf，强度2.2cn/dtex，伸长138%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速550m/min，加弹拉伸倍数1.7，假捻器速比1.75，一热箱温度160℃，二热箱温度150℃，二罗拉对三罗拉的超喂为6.5%，二罗拉对卷绕辊的超喂为7.5%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.01%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度342D，强度3.7cn/dtex，伸长22%，卷曲收缩率为3.8%，沸水收缩率为33%，网络度为133个/m，网络牢度为100%。各项指标均符合要求。

制得的340D/360F双色聚酯仿毛纤维，高收缩FDY在复合过程中收缩率几乎没有损失，布面丝圈凸起效果明显，但由于预取向丝采用的是常规的圆形截面，布面起绒后直立效果较差，容易倒伏，手感饱满度明显不如用扁平截面阳涤预取向丝所加工的仿毛产品，而且用黑色预取向丝代替阳离子预取向丝，制得的面料不用染色，黑色预取向丝经过拉伸假弹后黑度明显降低，面料呈现的双色效果比较模糊，没有用阳离子成分制得的仿毛面料双色效果鲜艳亮丽。

对比例1（与实施例1不同之处在于，零罗拉对三罗拉的超喂不同）

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用268dtex/288f的扁平普通聚酯预取向丝，单丝纤度为0.84dpf，强度2.5cn/dtex，伸长138%；单丝B采用270dtex/48f的扁平阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度5.0dpf，强度2.2cn/dtex，伸长135%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速500m/min，加弹拉伸倍数1.65，假捻器速比1.68，一热箱温度150℃，二热箱温度140℃，二罗拉对三罗拉的超喂为6.5%，二罗拉对卷绕辊的超喂为7.5%，零罗拉对三罗拉的超喂为0.98%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度340D，强度3.5cn/dtex，伸长22%，卷曲收缩率为3.0%，沸水收缩率为31.5%，网络度为115个/m，网络牢度为92%。制得的双色仿毛纤维网络效果稍差。

由于零罗拉对三罗拉的超喂超出了本发明所规定范围，单丝C在网络器中处于张紧状态，与单丝A、B两根丝的交络变得更加困难，因此网络效果明显不足，时常有间断性散点出现，网络度和网络牢度均有下降，织得的面料表面丝圈凸起效果不足而且不够均匀。

对比例2（与实施例1不同之处在于，二罗拉对三罗拉的超喂不同）

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用268dtex/288f的扁平普通聚酯预取向丝，单丝纤度为0.84dpf，强度2.5cn/dtex，伸长138%；单丝B采用270dtex/48f的扁平阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度5.0dpf，强度2.2cn/dtex，伸长135%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速500m/min，加弹拉伸倍数1.65，假捻器速比1.68，一热箱温度150℃，二热箱温度140℃，二罗拉对三罗拉的超喂为5.0%，二罗拉对卷绕辊的超喂为7.5%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.02%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度343D，强度3.5cn/dtex，伸长24%，卷曲收缩率为3.1%，沸水收缩率为32.3%，网络度为118个/m，网络牢度为89%。制得的双色仿毛纤维网络效果稍差。

由于单丝A、B两种预取向丝在加弹的过程中二罗拉对三罗拉的超喂采取了低于本发明所规定的取值范围，在网络器中单丝A、B加工成的弹力丝处于张紧状态，与高收缩FDY（C）的交络变得更加困难，因此网络效果明显不足，时常有间断性散点出现，网络度和网络牢度均有下降，织得的面料表面丝圈凸起效果不足而且不够均匀。

对比例3（与实施例1不同之处在于，FDY在二热箱前进行复合）

340D/360F双色仿毛聚酯纤维的生产：单丝A采用268dtex/288f的扁平普通聚酯预取向丝，单丝纤度为0.84dpf，强度2.5cn/dtex，伸长138%；单丝B采用270dtex/48f的扁平阳离子改性聚酯预取向丝，单丝纤度5.0dpf，强度2.2cn/dtex，伸长135%；单丝C采用64dtex/24f的圆形截面高收缩FDY丝，单丝纤度为2.4dpf，强度为3.9cn/dtex，伸长30%，沸水收缩率39.5%。

步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器（叠盘式）的假捻、二罗拉的牵伸。

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器的引导。

3）单丝A、单丝B和单丝C在二罗拉和二热箱之间的网络器处进网络复合，然后依次经过二热箱的定型、三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品。

实施工艺，车速500m/min，加弹拉伸倍数1.65，假捻器速比1.68，一热箱温度150℃，二热箱温度140℃，二罗拉对三罗拉的超喂为5.0%，二罗拉对卷绕辊的超喂为6.0%，零罗拉对三罗拉的超喂为1.02%，网络喷嘴的孔径为φ1.6mm，网络气压为3.8kg/cm²。

制得340D/360F双色仿毛聚酯纤维的指标为：纤度341D，强度3.5cn/dtex，伸长25%，卷曲收缩率为3.2%，沸水收缩率为25.3%，网络度为126个/m，网络牢度为100%。沸水收缩率指标相对于用本发明提供丝路制得的仿毛产品有明显下降。

对比例3与本发明的不同之处在于A、B、C三种组分网络复合位置的不同，由于对比例3采用的是在二罗拉和二热箱之间进行网络复合，复合之后还要经过二热箱的加热定型，C组分高收缩FDY在加热过程中收缩率会有较大的损失，从测试指标可以看出，产品的沸水收缩率指标只有25.3%，较本发明制得产品33.6%的沸水收缩率低8.3%。从布面的起圈凸起效果来看也明显不如本发明所制得的产品，蓬松度稍差，手感也不够厚实。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将单丝A与单丝B汇合后依次经过一罗拉的牵伸、一热箱的变形、冷却板的冷却、假捻器的假捻、二罗拉的牵伸、二热箱的定型；所述单丝A和单丝B为不同染色性能的异形截面聚酯预取向丝；所述单丝A和单丝B分别为扁平截面普通聚酯预取向丝和扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝；

2）同时，将单丝C依次经过零罗拉的牵伸、旁路导丝器和导丝管的引导；所述单丝C为圆形截面高收缩聚酯FDY丝；

3）单丝A、单丝B和单丝C在网络器处进一步复合，然后依次经过三罗拉的牵伸、上油辊的上油、卷绕辊的卷绕，得到成品；

所述单丝A、单丝B和单丝C采用聚酯切片为原料经双螺杆挤出后纺丝制得，所述聚酯切片的制备方法有以下两种：

第一种：

硅钛复合均相催化剂的制备：向74.4g乙二醇中溶入5.9216g醋酸钠和2.0908g十二烷基苯磺酸钠，然后向溶液中加入20.2g钛酸正丁酯、50.0g正硅酸乙酯和27.6g乙醇，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，再向反应体系中加入12.6056g柠檬酸一水和9.5352g苯基膦酸，在85℃反应2.5h，蒸馏除去小分子后，即制得含钛1.4001%的液态的硅钛复合均相催化剂催化剂；

将对苯二甲酸、乙二醇在230～260℃下进行酯化反应，压力不超过0.3MPa，反应1～3h，得到预聚物；然后在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～290℃，压力低于100Pa，反应1～4h，制得改性聚酯；干燥、切片后制得聚酯切片；催化剂采用硅钛复合均相催化剂，催化剂在酯化反应前或后加入，用量以聚酯计为0.5～10ppm；

第二种：

环保型聚酯用钛系复合催化剂的制备：将十六烷基三甲溴化铵和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔比4:1溶解于1000ml的去离子水当中，配制成总浓度为0.03mol/L的溶液，超声0.5h后静置24h；然后加入氨水10ml，乙醇250ml，乙醚250ml，剧烈搅拌0.5h后加入30g正硅酸乙酯，继续搅拌4h完成反应；反应液进行抽滤，滤饼用乙醇和水反复洗涤后于60℃下烘干12h，然后将产物于550℃下焙烧3h，粉碎后制得介孔二氧化硅纳米微球；然后将乙二醇、醋酸镁、四氯化钛依次加入到容器中，添加摩尔比为20:4:1，然后加入介孔二氧化硅纳米微球，与四氯化钛的质量比为5:1，在氮气的保护作用下，超声反应4h，反应温度控制160℃，搅拌转速120r/min；反应结束静置24h后过滤得到固态物，用乙醇和去离子水反复洗涤烘干即得环保型聚酯用钛系复合催化剂；

以对苯二甲酸、乙二醇为原料进行打浆，依次进行酯化、预缩聚和终缩聚反应；其中，酯化反应温度控制在220~270℃，压力为常压~0.5MPa，时间1.5~5.5h；预缩聚反应温度控制在240~270℃，压力为1~101KPa，时间0.5~2.5h；终缩聚反应温度控制在270~300℃，压力为30~300Pa，时间1~3.5h，制得聚酯；干燥、切片后制得聚酯切片；催化剂采用环保型聚酯用钛系复合催化剂，催化剂在酯化前或酯化后添加；基于聚酯的产量，以钛元素计算，催化剂的添加质量为2~50ppm。

2.如权利要求1所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述单丝A和单丝B的种类为普通聚酯预取向丝、阳离子改性聚酯预取向丝、黑色聚酯预取向丝、彩色聚酯预取向丝、半消光聚酯预取向丝、全消光聚酯预取向丝和大有光聚酯预取向丝。

3.如权利要求1所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述扁平截面普通聚酯预取向丝的单丝纤度为0.1-1.5dpf；所述扁平截面阳离子改性聚酯预取向丝的单丝纤度为1.0-3.5dpf；所述圆形截面高收缩聚酯FDY丝的单丝纤度为1.5-3.0dpf，沸水收缩率为35-45%。

4.如权利要求1-3之一所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，步骤1）中，车速450-650m/min，拉伸倍数为1.6-1.7，假捻器速比为1.5-1.9，一热箱温度为135-160℃，二热箱温度为125-150℃。

5.如权利要求4所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，步骤3）中，零罗拉对三罗拉的超喂为1.0-1.05%，二罗拉对三罗拉的超喂为5-8%，卷绕辊对三罗拉的三超喂为6-9%，网络器的网络喷嘴孔径φ为1.1-1.8mm，网络压力为3.0-4.5kg/cm²。

6.如权利要求1所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述假捻器为叠盘式或皮圈式。

7.如权利要求5所述的一种双色仿毛聚酯纤维的生产方法，其特征在于，所述双色仿毛聚酯纤维的物性指标为：断裂强度为3.3-4.0cn/dtex，断裂伸长率为18-25%，卷曲收缩率为3.0-4.5%，沸水收缩率为30-35%，网络度为100-140个/m，网络牢度为95-100%。

Images