CN108385195B - 一种聚酯dty纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明涉及一种聚酯DTY纤维及其制备方法，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维再经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维，冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温方式保持喷丝板的板面温度。聚酯DTY纤维的材质为分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段的改性聚酯，带支链的二元醇链段的结构式如下：式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基。本发明制备方法简单，制得的纤维的色差ΔE小于0.200。

Description

一种聚酯DTY纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种聚酯DTY纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其具有优异的性能而得到迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高、回弹性适中、热定型性能优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性好等一系列的优良性能，且由其制备的织物具有抗皱和挺括性好等优点，被广泛应用于纤维、瓶包装、薄膜和片材等领域，产量逐年递增，行业地位显著提升。
但在合成对苯二甲酸乙二酯的缩聚反应的过程中，特别是在生成线性高聚物时，由于高温氧化降解也伴生了线性和环状低聚物，环状低聚物是在缩聚阶段由于大分子链端回咬环化而形成的，环状低聚物中约70％以上是环状三聚物，环状三聚物具有易聚集、易结晶、化学和耐热稳定性高等特性，生成环状三聚物会对聚酯加工存在以下影响：(1)会造成纺丝组件的堵塞，影响熔体过滤器和组件的使用寿命；(2)在纤维热定型过程会析出，沉积在加热辊上，造成摩擦力增加以及加热不匀；(3)染色过程会以环状三聚物为中心，使染料聚集并粘附在纤维表面，纤维表面出现染料色点、斑渍和色花等现象，影响由其织造而成的织物的手感和色光，同时充满管道和阀门的环状低聚物会限制熔体的正常液流速度，导致纤维染色不匀，重现性差；(4)粘附在纤维表面，导致绕纱困难，出现断纱和粗细不均等现象，影响纤维的断裂强度及断裂伸长率等力学性能，严重影响产品质量。
在PET纤维生产工艺中，通常均设置有缓冷区，其目的有二：一是确保丝条不会一出喷丝板后就被迅速冷却，造成丝条外部因急冷而高取向，内部因高温，大分子还处于无序状态，纤维径向结构差异大，即所谓的“皮芯”效应；第二，维持喷丝板面一个较高的温度，使出丝顺畅，孔口膨化效应正常，不至于出现“熔体破裂”形成“弱丝”。对缓冷区的加热方式主要采用热媒和电加热方式进行主动加热，但这两种加热方式使产品出现大量毛丝降等问题，毛丝的存在给后加工退绕带来很大的麻烦，而且使丝束强伸度受到影响，这是生产中要尽量避免的，因此，为了减少毛丝，需要及时清板，将孔口和板面(主要是孔口)的结焦物清除，但这样严重地影响了生产效率。除了加热方式的缺陷外，现有技术中的缓冷区还存在一致命缺陷，即缓冷区为圆柱形腔室，低聚物不能较快地、通畅地逸散，低聚物聚集在高温场中，必定在喷丝板上大量结焦，造成喷丝板堵塞，缩短了清板周期，否则结焦物附着在喷丝孔周围，产生弯头丝，产品外观质量迅速恶化，断头显著增加，生产效率下降，工人劳动强度高，严重影响了正常生产运行，造成了生产成本极大的浪费。
聚酯DTY纤维用途广泛，可用于瓶用包装、薄膜和片材等领域。但现有技术所制备的纤维中低聚物含量较高，使纤维的性能下降，导致纤维不均匀，易产生毛丝等现象。
因此，研究一种能够显著降低聚酯中环状低聚物的含量且可以有效提升聚酯性能的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术不能显著降低聚酯中环状低聚物的含量且会对聚酯本身的性能产生不良影响的问题，提供一种能够显著降低聚酯中环状低聚物的含量且可以有效提升聚酯纤维的制备方法。本发明改性聚酯中带支链的二元醇的引入，减少了聚酯副反应中产生的环状低聚物，从而减少毛羽及断丝，提升制得纤维的品质、染色均匀度并降低色差；通过将圆柱形缓冷腔室改为矩形柱状，扩大了纺丝低聚物逸散空间，并将主动加热式缓冷区改为非加热保温式，降低了低聚物在高温喷丝板上的集聚数量和坚硬程度，大幅度延长了异形截面纤维清板周期，另一方面，增大缓冷腔室面积即增加纤维中低聚物向外扩散的几率，降低了纤维中环状聚合物的含量，提高了纤维的品质。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以解决：
一种聚酯DTY纤维，聚酯DTY纤维的材质为改性聚酯；
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基，碳原子个数限定的目的：由于二元醇中引入支链结构和长链结构，会使烷氧基部分的电负性减弱，支链结构的碳原子个数过小，对烷氧基部分的电负性影响小，对减少环状低聚物的产生意义不大；支链结构的碳原子个数过大，会产生分子间的缠结，对分子量的分布产生影响；
聚酯DTY纤维的色差ΔE小于0.200。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚酯DTY纤维，所述聚酯DTY纤维的单丝纤度为0.3～2.0dtex，线密度偏差率≤0.4％，断裂强度≥2.6cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为22.0±3.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，卷曲收缩率为≤5.0％，卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0％，网络度为140±10个/m，沸水收缩率为4.0±0.5％，满卷率≥99％。纤维中线性低聚物的含量减少，一方面使得喷丝板的板面更加的清洁，另一方面还显著增加纺丝的均匀性。本发明还通过含冠醚油剂的使用，减少了聚酯纤维的毛丝，避免了飘丝，从而使得满卷率≥99％，极大地提高产品的品质。
如上所述的一种聚酯DTY纤维，所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％，本发明相对于现有技术显著降低了环状低聚物的生成量；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2，改性聚酯的分子量较高，且分子量分布较窄，能够满足纺丝加工的需求，且有利于制备性能优良的纤维；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％，改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量较低，有利于保持聚酯自身的优良性能；
所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
如上所述的一种聚酯DTY纤维，所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
如上所述的一种聚酯DTY纤维，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
本发明还提供一种制备如上所述的一种聚酯DTY纤维的方法，将所述改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯DTY纤维，聚酯DTY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维；
所述冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度。现有技术中缓冷腔室一般是采用热媒或电加热的方式保持喷丝板的板面温度，而本发明采用保温的方式替代热媒或电加热的方式，在节省能源的同时，降低了缓冷区的温度，有效减少了低聚物在喷丝板面的结焦程度，延长清板周期，本发明解决了传统涤纶纺丝工艺中随纺丝伴生的低聚物在喷丝板上结焦数量多、速度快、质地硬的问题。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，清理喷丝板的周期延长了35～45％，纺丝组件的更换周期≥60天，本发明在有效保证了喷丝板温度情况下，达到了延长清板周期的目的，生产纤维时，清板周期从平均22小时延长到32小时左右，视品种的不同，清板周期延长幅度在35～45％；
所述增大缓冷腔室的横截面积是指在保持与缓冷腔室连接的喷丝板不变的前提下，将缓冷腔室的横截面由圆形改为矩形，现有技术中的缓冷腔室为圆柱形，横截面为圆形，在保持与缓冷腔室连接的喷丝板不变的情况下，矩形相对于圆形面积增加较大，导致缓冷腔室的体积增大约50％，极大地提高了低聚物(纺丝伴生)的逸散速度和数量；
所述缓冷腔室由保温板和隔片围成，保温板嵌入式悬挂于纺丝箱体的底部，保温板内开设中空腔室Ⅰ，隔片安插在中空腔室Ⅰ内将其分隔成多个缓冷腔室，每个缓冷腔室内有一块喷丝板，通过安插隔片，区分锭号，且避免清板时所喷硅油相互干扰；
所述保温板为内部填充耐温400℃以上的保温材料的不锈钢板，保温板的厚度为30～50mm，不锈钢板的壁厚为0.9～1.5mm，在保证不变形的前提下，不锈钢板的壁厚要尽量地小，减少自身吸热量和箱体热媒的负荷。
如上所述的方法，所述保温材料为岩棉或陶瓷纤维，保温材料并不局限于上述两种材料，其他具有类似功能的材料也可适用于本发明；
所述隔片的厚度为1～3mm，隔片的厚度在保证强度的情况下尽量薄；
所述中空腔室Ⅰ内的多块喷丝板为圆形喷丝板，多块喷丝板的直径相同、圆心位于同一直线上且紧密相邻；
所述中空腔室Ⅰ的横截面为长方形，平行于多块喷丝板圆心连线的边为长边，垂直于长边的边为短边；
所述长边的长度为所述多块喷丝板直径之和的1.2倍，所述短边的长度为所述喷丝板直径的1.7倍。
如上所述的方法，所述保温板下叠加隔热板，隔热板的材质与保温板相同，隔热板内开设中空腔室Ⅱ，中空腔室Ⅱ与中空腔室Ⅰ的横截面形状相同；
在中空腔室Ⅱ与中空腔室Ⅰ连通的位置，中空腔室Ⅱ横截面的两条边分别与中空腔室Ⅰ横截面的两条短边重合，且该两条边的长度大于两条短边，使得隔热板与保温板叠加后中空腔室Ⅱ和中空腔室Ⅰ形成一个台阶，低聚物更容易扩散，本发明中隔热板的加入延长了无风区的长度，有利于纤维品质的提升，同时由于中空腔室Ⅱ内部无隔片，能够最大程度地避免外界冷空气对喷丝板的板面温度的影响；
所述隔热板的厚度为25～45mm。
如上所述的方法，所述聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：21～24℃；
卷绕速度：3200～3500m/min；
所述聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：
纺速：550～680m/min；
T1：210～245℃；
T2：210～245℃；
压空：0.09～0.12MPa；
油轮转速：0.50r/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
发明机理：
本发明首先制备了包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段的改性聚酯，接着将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维，其中在制备聚酯DTY纤维过程中，冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度。改性聚酯和缓冷腔室结构的改进以及其相互之间的协同作用对最终制得的聚酯DTY纤维的性能影响具体如下：
改性聚酯的加入，减少了环状低聚物的生成，一方面提高了组件的使用寿命，另一方面提高了纤维的均匀性；缓冷腔室结构的改变，加速了低聚物的挥发，从而进一步提高纤维的品质。两者相互协同，一从源头上遏制环状低聚物的生成，一加速低聚物的挥发，以降低纤维中环状低聚物的含量，降低纤维色差，提升纤维染色均匀度。
有机化合物中，分子内同一原子形成的两个化学键之间的夹角称为键角，键角通常用度数表示，有机化合物分子中中心原子和配位原子的电负性，会影响分子的键角。当与中心原子键合的配位原子的电负性增大时，配位原子吸电子能力增强，成键电子对将向配位体方向移动，离中心原子较远，使键对间因斥力减小而相互靠近，从而键角也随之减小，相反，当与中心原子键合的配位原子的电负性减小时，配位原子给电子能力增强，成键电子对将向中心原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，从而键角也随之增大。
根据Pauling电负性标度，C、H和O原子的电负性分别为2.55、2.20和3.44，而根据价电子能量均衡理论，基团电负性的计算公式如下式所示：
式中，xi为i原子在键合之前中性原子的电负性，Nve,i为i原子中价电子数目，ni为i原子在分子中的数目。对于较复杂的基团电负性的计算步骤主要为：首先计算出简单基团的电负性，然后将简单基团看作准原子再计算较复杂的基团的电负性，这样逐次迭代，最后得到目标基团的电负性。需要说明的是，在计算准原子的电负性时，把基原子(例如，基团-OH的基原子为O原子)中未成键的价电子看作是准原子的价电子。
本发明中的对苯二甲酸中羧基的C-O键断裂后C原子会与二元醇中羟基的O原子结合形成酯基中的新的C-O键，酯基中的C原子与苯环上C原子形成的键C-C和新形成的化学键C-O之间的键角记为α，键角α的改变会影响成环反应，当α小于109°时，分子易于成环，而随着α的增加，分子成环的几率会下降。本发明引入带支链的二元醇，结构式如下式所示：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基。该二醇结构由于引入了支链结构和长链结构，会使其烷氧基部分的电负性减弱，通过基团电负性的计算公式也可得出该二醇结构中与二酸中羰基相连的基团的电负性在2.59～2.79之间，而乙二醇中与二酸中羰基相连的基团-OCH2CH2-的电负性为3.04，因而其烷氧基比乙二醇中的-OCH2CH2-具有更强的给电子性，因此使得新形成的化学键C-O键上的成键电子对将向中心C原子方向移动，离中心原子更近，使键对间因斥力增大而相互远离，进而使得键角α大于109°，生成线性聚合物的几率增加，从而减少了环状低聚物的产生,从而减少纤维毛羽及断丝现象，提升纤维品质及染色均匀度，并降低色差。
本发明在保持纵向高度不变的情况下，将缓冷腔室的横截面由目前的圆形改为矩形，增大了缓冷腔室的横截面积，扩大了纺丝低聚物逸散空间，同时缓冷腔室的保温方式将主动加热式改为非加热保温式，在降低能耗的同时，降低了低聚物在高温喷丝板上的集聚数量和坚硬程度。通过这两方面的改进，本发明大幅度延长了异形截面纤维清板周期。此外，本发明还可以在保温板下叠加中空的隔热板，使得隔热板与保温板叠加后两者内部的中空腔室形成成一个台阶，一方面延长了无风区的长度，另一方面加快了低聚物的扩散速度，同时还能起到保温隔热的作用。
本发明中改性聚酯的加入，减少了环状低聚物的生成，一方面提高了组件的使用寿命，另一方面提高了纺丝的稳定性，提高了纤维的均匀性。此外本发明还改进了缓冷腔室结构以加速低聚物的挥发，与改进聚酯进行相互协同，一从源头上遏制环状低聚物的生成，一加速低聚物的挥发，以降低纤维中环状低聚物的含量，降低了产品色差，提升纤维染色均匀度。
有益效果：
(1)本发明的一种聚酯DTY纤维的制备方法，制备流程简单合理，制得的聚酯DTY纤维具有染色均匀性好及色差小的优点；
(2)本发明的一种聚酯DTY纤维的制备方法，通过在改性聚酯中引入带支链的二元醇，改变了聚酯分子的键角，从而显著降低了聚酯合成过程中环状低聚物的产生；
(3)本发明的一种聚酯DTY纤维的制备方法，将圆柱形缓冷腔室改为矩形柱状，扩大了纺丝低聚物逸散空间，并将主动加热式缓冷区改为非加热保温式，降低了低聚物在高温喷丝板上的集聚数量和坚硬程度，大幅度延长了异形截面纤维清板周期；
(4)本发明的聚酯DTY纤维的制备方法，极大地提高了生产效率，将主动加热式缓冷区改为非加热保温式，降低了能耗，相较于传统纺丝箱体电耗下降了13％左右，且在纺丝过程中减少废丝，提高了纺丝品质，降低了工人劳动强度。
附图说明
图1为现有技术的圆柱形缓冷区采用气相热媒加热的示意图；
图2为现有技术的圆柱形缓冷区采用电加热的示意图；
图3为本发明的方框形缓冷区采用保温板保温的示意图；
其中，1-纺丝箱体，2-纺丝箱体内气相热媒，3-中空腔室I，4-电加热器，5-中空腔室Ⅱ，6-保温板，7-隔热板。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，其中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室结构示意图如图3所示(现有技术的缓冷区如图1和图2所示)，将保温板6嵌入式悬挂于纺丝箱体1的底部，纺丝箱体1内有气相热媒2，保温板6内“回字形”中空，内开设中空腔室Ⅰ3，该腔室的横截面为长方形，以平行于多块喷丝板圆心连线的边为长边方向，其长边的长度为多块喷丝板直径之和的1.2倍，以垂直于长边的方向为短边方向，其短边的长度为喷丝板直径的1.7倍，厚度为1mm的隔片安插在中空腔室Ⅰ3内将其分隔成多个缓冷腔室，每个缓冷腔室内有一块圆形喷丝板。各喷丝板的直径相同且圆心位于同一直线上且紧密相邻。保温板6为内部填充耐温400℃的岩棉的不锈钢板，保温板6的厚度为30mm，不锈钢板的壁厚为0.9mm。保温板6下叠加厚度为25mm的隔热板7，隔热板7的材质与保温板6相同，隔热板7内开设中空腔室Ⅱ5，中空腔室Ⅱ5与中空腔室Ⅰ3的横截面形状相同；中空腔室Ⅱ5与中空腔室Ⅰ3的横截面的长边长度相同；在中空腔室Ⅱ5与中空腔室Ⅰ3连通的位置，中空腔室Ⅱ5横截面的两条边分别与中空腔室Ⅰ3横截面的两条短边重合，且该两条边的长度大于两条短边。其中对应单个圆形喷丝板的矩形柱状缓冷区采用保温板保温，保温板嵌入式悬挂于纺丝箱体的底部，保温板内设有中空腔室Ⅰ，保温板下叠加隔热板，隔热板内开设有中空腔室II，其中在中空腔室Ⅱ与中空腔室Ⅰ连通的位置，中空腔室Ⅱ横截面的两条边分别与中空腔室Ⅰ横截面的两条短边重合，且该两条边的长度大于两条短边，两板叠加后中空腔室Ⅱ和中空腔室Ⅰ形成一个台阶以加快低聚物扩散。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为280℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了39％，纺丝组件的更换周期为65天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为280℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3300m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为550m/min；T1为225℃；T2为210℃；压空为0.11MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.52bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.159，单丝纤度为2.0dtex，线密度偏差率为0.35％，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为22.0％，断裂伸长CV值为7.2％，卷曲收缩率为4.2％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.2％，网络度为130个/m，沸水收缩率为3.5％，满卷率为99.1％。
实施例2
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.3:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二乙基-1,3-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，其中2,2-二乙基-1,3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在35min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为261℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为277℃，反应时间为85min，制得改性聚酯。其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中2,2-二乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于隔片厚度为2mm，保温板内填充保温材料为陶瓷纤维，其耐热温度为405℃，保温板厚度为40mm，不锈钢板壁厚为1.2mm，隔热板厚度为35mm。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为285℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了38％，纺丝组件的更换周期为62天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为285℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3400m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为550m/min；T1为230℃；T2为225℃；压空为0.09MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.55bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.186，单丝纤度为0.8dtex，线密度偏差率为0.36％，断裂强度为2.8cN/dtex，断裂强度CV值为2.3％，断裂伸长率为23.0％，断裂伸长CV值为7.8％，卷曲收缩率为4.9％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.5％，网络度为135个/m，沸水收缩率为3.8％，满卷率为99.8％。
实施例3
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)酯化反应；将摩尔比为1:1.4:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为252℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，其中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇的结构式如下：
(b)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在40min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为495Pa，反应温度为263℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为278℃，反应时间为60min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量21000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于隔片厚度为3mm，保温板内填充保温材料为岩棉，其耐热温度为410℃，保温板厚度为50mm，不锈钢板壁厚为1.5mm，隔热板厚度为45mm。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为287℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了35％，纺丝组件的更换周期为66天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为287℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3200m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为590m/min；T1为215℃；T2为230℃；压空为0.10MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.190，单丝纤度为1.6dtex，线密度偏差率为0.39％，断裂强度为3.3cN/dtex，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为25.0％，断裂伸长CV值为7.3％，卷曲收缩率为4.7％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.7％，网络度为150个/m，沸水收缩率为4.0％，满卷率为99％。
实施例4
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二乙基-1,5-戊二醇；在90℃，氮气氛下，将3,3-二乙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二乙基-1,5-戊二醇，其中3,3-二乙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.5:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二乙基-1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为265℃，反应时间为33min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为280℃，反应时间为50min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.2wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3,3-二乙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于隔片厚度为1.5mm，保温板内填充保温材料为陶瓷纤维，其耐热温度为402℃，保温板厚度为35mm，不锈钢板壁厚为1.0mm，隔热板厚度为30mm。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为285℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了39％，纺丝组件的更换周期为60天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为285℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3450m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为620m/min；T1为210℃；T2为245℃；压空为0.12MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.52bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.150，单丝纤度为0.3dtex，线密度偏差率为0.3％，断裂强度为2.6cN/dtex，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长率为24.0％，断裂伸长CV值为8.0％，卷曲收缩率为5.0％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.8％，网络度为145个/m，沸水收缩率为3.9％，满卷率为99.3％。
实施例5
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二乙基-1,7-庚二醇；在92℃，氮气氛下，将4,4-二乙基-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二乙基-1,7-庚二醇，其中4,4-二乙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.6:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二乙基-1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为257℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在33min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为270℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为95Pa，反应温度为275℃，反应时间为60min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.5wt％，数均分子量25000，分子量分布指数为2.1，改性聚酯中4,4-二乙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为284℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了40％，纺丝组件的更换周期为61天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为284℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3500m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为680m/min；T1为235℃；T2为240℃；压空为0.09MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.58bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.175，单丝纤度为0.9dtex，线密度偏差率为0.4％，断裂强度为2.8cN/dtex，断裂强度CV值为2.2％，断裂伸长率为25.0％，断裂伸长CV值为7.9％，卷曲收缩率为5.0％，卷曲收缩率变异系数CV值为9.0％，网络度为140个/m，沸水收缩率为4.5％，满卷率为99.4％。
实施例6
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇；在95℃，氮气氛下，将4,4-二(1-甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.7:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为253℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在38min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为480Pa，反应温度为262℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为98Pa，反应温度为279℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.55wt％，数均分子量27000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例2基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为288℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了42％，纺丝组件的更换周期为61天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为288℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3280m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为550m/min；T1为240℃；T2为220℃；压空为0.11MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.55bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.194，单丝纤度为1.8dtex，线密度偏差率为0.32％，断裂强度为2.6cN/dtex，断裂强度CV值为2.1％，断裂伸长率为19.5％，断裂伸长CV值为7.1％，卷曲收缩率为4.2％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.0％，网络度为130个/m，沸水收缩率为4.0％，满卷率为99.6％。
实施例7
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二丙基-1,5-戊二醇；在94℃，氮气氛下，将3,3-二丙基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二丙基-1,5-戊二醇，其中3,3-二丙基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.8:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二丙基-1,5-戊二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.24％，磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在42min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为455Pa，反应温度为264℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为285℃，反应时间为75min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.45wt％，数均分子量26500，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中3,3-二丙基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4.5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例3基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为290℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了45％，纺丝组件的更换周期为62天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为290℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3350m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为580m/min；T1为245℃；T2为210℃；压空为0.12MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.49bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.180，单丝纤度为1.9dtex，线密度偏差率为0.34％，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂强度CV值为2.0％，断裂伸长率为19.0％，断裂伸长CV值为7.4％，卷曲收缩率为4.5％，卷曲收缩率变异系数CV值为9.0％，网络度为138个/m，沸水收缩率为4.1％，满卷率为99.1％。
实施例8
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备4,4-二丙基-1,7-庚二醇；在92℃，氮气氛下，将4,4-二丙基-丁醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4,4-二丙基-1,7-庚二醇，其中4,4-二丙基-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.9:0.04的对苯二甲酸、乙二醇和4,4-二丙基-1,7-庚二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.21％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为475Pa，反应温度为265℃，反应时间为48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为88Pa，反应温度为283℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.6wt％，数均分子量23000，分子量分布指数为2.0，改性聚酯中4,4-二丙基-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例4基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为281℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了35％，纺丝组件的更换周期为65天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为281℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3380m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为610m/min；T1为225℃；T2为230℃；压空为0.09MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.199，单丝纤度为2.0dtex，线密度偏差率为0.4％，断裂强度为3.0cN/dtex，断裂强度CV值为2.4％，断裂伸长率为19.0％，断裂伸长CV值为7.3％，卷曲收缩率为4.0％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.0％，网络度为150个/m，沸水收缩率为4.5％，满卷率为99.5％。
实施例9
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇；在92℃，氮气氛下，将4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-丁醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出，溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇，其中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.05的对苯二甲酸、乙二醇和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压MPa，酯化反应的温度为251℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％，磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.04％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在30min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为420Pa，反应温度为267℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为280℃，反应时间为90min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.25wt％，数均分子量24000，分子量分布指数为2.2，改性聚酯中4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的4％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于隔片厚度为3mm，保温板内填充保温材料为岩棉，其耐热温度为410℃，保温板厚度为50mm，不锈钢板壁厚为1.5mm，隔热板厚度为45mm。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为280℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了44％，纺丝组件的更换周期为60天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为280℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3200m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为650m/min；T1为220℃；T2为235℃；压空为0.09MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.51bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.160，单丝纤度为0.5dtex，线密度偏差率为0.36％，断裂强度为2.8cN/dtex，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为25.0％，断裂伸长CV值为7.0％，卷曲收缩率为4.0％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.8％，网络度为150个/m，沸水收缩率为3.5％，满卷率为99.8％。
实施例10
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇；在90℃，氮气氛下，将3-甲基-3-戊基-丙醛、丙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇，其中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:1.2:0.06的对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的92％时为酯化反应终点，其中乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在50min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为490Pa，反应温度为269℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为281℃，反应时间为55min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.1wt％，数均分子量20000，分子量分布指数为1.9，改性聚酯中3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3.5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例1基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为287℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了36％，纺丝组件的更换周期为63天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为287℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3290m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为630m/min；T1为230℃；T2为210℃；压空为0.10MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.54bar/天。最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.195，单丝纤度为0.3dtex，线密度偏差率为0.36％，断裂强度为2.9cN/dtex，断裂强度CV值为2.5％，断裂伸长率为22.0％，断裂伸长CV值为8.0％，卷曲收缩率为4.6％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.2％，网络度为140个/m，沸水收缩率为3.5％，满卷率为99.8％。
实施例11
一种聚酯DTY纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备改性聚酯：
(a)制备3,3-二戊基-1,5-戊二醇；在95℃，氮气氛下，将3,3-二戊基-丙醛、乙醛和三乙胺反应20min，然后将浓缩液加入有雷妮镍催化剂的加氢反应器中，在2.914MPa氢压和100℃下反应，反应毕，冷却，使催化剂析出。溶液用离子交换树脂处理后，减压蒸水，分离，提纯，得到3,3-二戊基-1,5-戊二醇，其中3,3-二戊基-1,5-戊二醇的结构式如下：
(b)酯化反应；将摩尔比为1:2.0:0.03的对苯二甲酸、乙二醇和3,3-二戊基-1,5-戊二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％时为酯化反应终点，其中醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％，二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％，亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.05％；
(c)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，在45min内将压力由常压平稳抽至绝对压力为500Pa，反应温度为260℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为92Pa，反应温度为277℃，反应时间为80min，制得改性聚酯，其中改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段，改性聚酯中环状低聚物的含量为0.35wt％，数均分子量25500，分子量分布指数为1.8，改性聚酯中3,3-二戊基-1,5-戊二醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的5％；
(2)将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯POY纤维，聚酯POY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维。在冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度，缓冷腔室构造与实施例2基本相同，不同在于其仅有保温板，保温板下未叠加隔热板。使用上述装置进行聚酯DTY纤维纺丝作业，在保温板和箱体的温度充分平衡后，检测喷丝板面的温度，测得的温度为290℃，高于可以正常生产的最低温度240℃，可以顺利纺丝，清理喷丝板的周期延长了38％，纺丝组件的更换周期为68天。
聚酯POY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺丝温度为290℃；冷却温度为21℃；卷绕速度为3430m/min；聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：纺速为680m/min；T1为210℃；T2为230℃；压空为0.11MPa；油轮转速为0.50r/min；纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为≤0.6bar/天。
最终制得的聚酯DTY纤维的色差ΔE为0.152，单丝纤度为1.7dtex，线密度偏差率为0.37％，断裂强度为2.7cN/dtex，断裂强度CV值为2.2％，断裂伸长率为25.0％，断裂伸长CV值为7.7％，卷曲收缩率为5.0％，卷曲收缩率变异系数CV值为8.1％，网络度为140个/m，沸水收缩率为4.0％，满卷率为99.2％。

Claims (9)

1.一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征是：将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯DTY纤维，聚酯DTY纤维经导丝管、网络、加热拉伸、假捻、热定型和卷绕成型制得聚酯DTY纤维；
改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和带支链的二元醇链段，带支链的二元醇的结构式如下：
式中，R1和R2各自独立地选自碳原子数为1～3的直链亚烷基，R3选自碳原子数为1～5的烷基，R4选自碳原子数为2～5的烷基；
所述冷却时，保持纵向高度不变，增大缓冷腔室的横截面积，同时缓冷腔室采用保温的方式保持喷丝板的板面温度；
聚酯DTY纤维的色差ΔE小于0.200；
所述改性聚酯中环状低聚物的含量≤0.6wt％；
所述改性聚酯的数均分子量20000～27000，分子量分布指数为1.8～2.2；
所述改性聚酯中带支链的二元醇链段的摩尔含量为对苯二甲酸链段摩尔含量的3～5％。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，清理喷丝板的周期延长了35～45％，纺丝组件的更换周期≥60天；
所述增大缓冷腔室的横截面积是指在保持与缓冷腔室连接的喷丝板不变的前提下，将缓冷腔室的横截面由圆形改为矩形；
所述缓冷腔室由保温板和隔片围成，保温板嵌入式悬挂于纺丝箱体的底部，保温板内开设中空腔室Ⅰ，隔片安插在中空腔室Ⅰ内将其分隔成多个缓冷腔室，每个缓冷腔室内有一块喷丝板；
所述保温板为内部填充耐温400℃以上的保温材料的不锈钢板，保温板的厚度为30～50mm，不锈钢板的壁厚为0.9～1.5mm。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述保温材料为岩棉或陶瓷纤维；
所述隔片的厚度为1～3mm；
所述中空腔室Ⅰ内的多块喷丝板为圆形喷丝板，多块喷丝板的直径相同、圆心位于同一直线上且紧密相邻；
所述中空腔室Ⅰ的横截面为长方形，平行于多块喷丝板圆心连线的边为长边，垂直于长边的边为短边；
所述长边的长度为所述多块喷丝板直径之和的1.2倍，所述短边的长度为所述喷丝板直径的1.7倍。
4.根据权利要求3所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述保温板下叠加隔热板，隔热板的材质与保温板相同，隔热板内开设中空腔室Ⅱ，中空腔室Ⅱ与中空腔室Ⅰ的横截面形状相同；
在中空腔室Ⅱ与中空腔室Ⅰ连通的位置，中空腔室Ⅱ横截面的两条边分别与中空腔室Ⅰ横截面的两条短边重合，且该两条边的长度大于两条短边；
所述隔热板的厚度为25～45mm。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：21～24℃；
卷绕速度：3200～3500m/min；
所述聚酯DTY纤维的主要纺丝工艺参数如下：
纺速：550～680m/min；
T1：210～245℃；
T2：210～245℃；
压空：0.09～0.12MPa；
油轮转速：0.50r/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯DTY纤维的单丝纤度为0.3～2.0dtex，线密度偏差率≤0.4％，断裂强度≥2.6cN/dtex，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为22.0±3.0％，断裂伸长CV值≤8.0％，卷曲收缩率为≤5.0％，卷曲收缩率变异系数CV值≤9.0％，网络度为140±10个/m，沸水收缩率为4.0±0.5％，满卷率≥99％。
7.根据权利要求6所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述带支链的二元醇为2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3,3-二乙基-1,5-戊二醇、4,4-二乙基-1,7-庚二醇、4,4-二(1,-甲基乙基)-1,7-庚二醇、3,3-二丙基-1,5-戊二醇、4,4-二丙基-1,7-庚二醇、4-甲基-4-(1,1-二甲基乙基)-1,7-庚二醇、3-甲基-3-戊基-1,6-己二醇或3,3-二戊基-1,5-戊二醇。
8.根据权利要求7所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯；具体步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得改性聚酯。
9.根据权利要求8所述的一种聚酯DTY纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对苯二甲酸、乙二醇和所述带支链的二元醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％，所述消光剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.20～0.25％，所述稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01～0.05％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
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