CN111560663B - 一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化纤领域，公开了一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括：1)以聚酯单体与苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、聚乙二醇为原料，制得仿棉聚酯切片A；2)将仿棉聚酯切片A和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B；3)将纳米级高吸水微粉与常规PET制成亲水性聚酯母粒；4)将亲水性聚酯母粒与常规PET切片作为芯层组分；将仿棉聚酯切片B作为皮层组分，纺丝；5）碱处理。本发明有方法最终所得纤维不仅具有传统仿棉聚酯纤维出色的吸湿性和柔软性，并且能够智能导湿、排湿，人体穿着舒适感更佳，出汗后不会感受湿冷和闷热。

Description

一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其涉及一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法。
背景技术
涤纶是典型的疏水性纤维，吸湿率只有0.4％左右，作为贴身衣服材料，它的穿着舒适感很差。棉纤维是用量最大的天然服用纤维，棉织物具有吸湿性好、手感柔软、穿着卫生舒适等优良性能，但纯棉纺织品也存在难以克服的缺点，包括弹性差、不抗皱、易缩水、不耐酸和霉菌等。
因此，结合聚酯纤维和天然棉纤维的优点，开发一种仿棉聚酯纤维是目前的主要方向之一。目前，方面聚酯纤维的制备通常是在聚酯聚合过程中添加一些亲水的改性单体来改善聚酯的吸湿性。例如中国专利CN201910545084.X公开了一种加弹亲水仿棉纤维，其采用聚酯POY长丝为原料制作而成，所述的聚酯POY长丝为聚酯亲水仿棉POY，所述的聚酯亲水仿棉POY由聚丙二醇、乙二醇锑、醋酸钴、稳定剂Irganox1010、亚磷酸三苯酯、二氧化钛与精对苯二甲酸、乙二醇通过化学反应生成仿棉聚酯熔体，再经直纺而成。由于添加了亲水性好的聚丙二醇作为改性单体，使得聚酯POY具有较好的棉感、棉的吸湿性及回潮率，通过加弹生产工艺可以使得聚酯加弹亲水仿棉纤维具有很好的仿棉效果。
然而，包括以上述仿棉聚酯纤维在内为原料所制得的布料在吸收汗液后，会有大量水分残留于纤维表面会浅层，不仅增加衣物的重量，而且会阻碍汗液的蒸发和皮肤的散热，纤维表面或浅层的湿气直接与皮肤接触，大量运动后产生湿冷感，让人感到闷热难受。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，本发明方法制得的聚酯纤维有针对性地集成了十字异形截面、皮芯结构以及改性仿棉聚酯材料等多种元素，不仅具有各元素自身所带来功效，更重要的是相互之间能够有机结合、相互配合，组成的整体具有协同增效的作用，最终所得纤维不仅具有传统仿棉聚酯纤维出色的吸湿性和柔软性，并且能够智能导湿、排湿，人体穿着舒适感更佳，出汗后不会感受湿冷和闷热。
本发明的具体技术方案为：
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)以聚酯单体与第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇为原料，聚合制得仿棉聚酯切片A。
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B。
3)将干燥好的纳米级高吸水微粉与干燥后的常规PET切片共混，经双螺杆挤出造粒，得到亲水性聚酯母粒。
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET切片混合后进行干燥，作为芯层组分；将仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分；将芯层组分与皮层组分分别经螺杆熔融、经十字形皮芯喷丝板汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型后得到十字异形皮芯纤维。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于碱溶液中处理，得到十字异形皮芯吸湿排湿纤维。
现有技术中的仿棉聚酯纤维虽然具有出色的吸湿性，但是所制得的布料在吸收汗液后，会有大量水分残留于纤维表面会浅层，不仅增加衣物的重量，而且会阻碍汗液的蒸发和皮肤的散热，纤维表面或浅层的湿气直接与皮肤接触，大量运动后产生湿冷感，让人感到闷热难受。
为了解决上述技术问题，发明人研发了本发明纤维，其具有以下特点：
(1)纤维具有十字异形截面，极大地增加了纤维的比表面积，有利于吸湿排湿的进行，并且也可增加纤维后续的可染性。
(2)纤维具有皮芯结构，其中，皮层为改性的具有出色吸湿性和柔软性的仿棉聚酯；芯层为添加了纳米级高吸水微粉的亲水性聚酯材料，具有出色的吸湿储湿能力，可将皮层的湿气迅速传导至芯层。如此，在大运动量的场合，汗水等体液可快速被纤维皮层吸收并进一步传导至芯层，避免湿气直接与皮肤接触而造成的穿着不适，本发明在皮层还利用成孔剂形成大量微孔，如此可进一步加速皮层的湿气传导至芯层，同时也有利于芯层吸收的湿气在达到饱和后在热量作用下迅速通过微孔蒸发，实现排湿。
在本发明中，十字异形截面、皮芯结构以及改性仿棉聚酯材料等各因素除了自身所带来的效果外，彼此之间还能够形成相互促进作用：由于十字异形截面可极大提高纤维的比表面积，这样可大大提高织物与肌肤表面的接触面积，汗液在接触到织物中的纤维后，仿棉聚酯皮层利用其较好的吸湿特性可快速将汗液吸进去，并通过微孔将汗液源源不断快速传导到亲水性芯层，保持纤维皮层(表面)干燥。而如果只是单一的改性仿棉聚酯或者是皮芯结构、十字异形截面并无法起到上述配合效果。
作为优选，步骤1)中，所述仿棉聚酯切片A的制备方法包括以下步骤：将对苯二甲酸、乙二醇、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇和环保型聚酯用钛系复合催化剂共混后进行酯化反应，反应工艺条件为：温度240～250℃，时间2～3h，压力≤0.3MPa，酯化后得到预聚物；然后在真空度0～100Pa下进行缩聚反应，温度270～290℃，时间3～4h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得仿棉聚酯切片A。
本发明在聚酯合成中添加了第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇，其中第三单体的添加目的是能够有效提升纤维的柔软性，同时又由于其为阴离子，可顺带改善纤维的阳离子可染性；第四单体能够同时提升纤维的柔软性和吸湿性。最终该聚酯材料具有仿棉特性。
作为优选，步骤1)中：所述对苯二甲酸、乙二醇和第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的摩尔比为1∶1.3∶0.03～0.05。
作为优选，所述第四单体聚乙二醇与对苯二甲酸的质量比为0.01∶1～1.2。
作为优选，所述催化剂占对苯二甲酸质量的30～50ppm。
作为优选，步骤2)中，所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，占仿棉聚酯切片A的4～6wt％。
作为优选，步骤2)中，所述仿棉聚酯切片A的干燥温度为120～140℃，干燥时间为10-30h，干燥处理后含水率小于30ppm。
作为优选，步骤3)中：所述纳米级高吸水微粉为聚丙烯酸钠；纳米级高吸水微粉与常规PET切片的质量比为4～6∶100。双螺杆挤出温度为240～278℃。
作为优选，步骤4)中：所述十字形皮芯喷丝板的微孔长径比为4∶1～1.2；皮层组分和芯层组分的质量比为(35-45)∶(55-65)。
作为优选，步骤4)中：所述亲水性聚酯母粒与常规PET切片的质量比为5～7∶1000；皮层螺杆四区温度依次为280～282℃/285～288℃/290～295℃/290～292℃，纺丝温度为285～292℃；芯层螺杆三区温度依次为275～277℃/280～282℃/280～285℃，纺丝温度设为280～290℃；侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min；卷绕速度3500-4500m/min。
作为优选，步骤5)中，所述碱溶液为1-2wt％的氢氧化钠溶液，碱处理时间为20-40min。
作为优选，步骤2)中，将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A、改性聚丙烯切片和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B；所述仿棉聚酯切片A与改性聚丙烯切片的质量比为1∶0.01～0.02。
为了进一步提升阳离子染色效果，本发明将仿棉聚酯切片A和改性聚丙烯切片共混，由于仿棉聚酯切片A为极性，与非极性的聚丙烯相容性差，因此在纺丝成形时会产生相分离，形成许多裂纹孔隙，能够增加染料分子的可及区，使染料分子更易向纤维内部扩散，从而提高纤维的染色性能。但同时，相分离会导致纤维强度下降，因此，需控制聚丙烯的添加量不能过大。
作为优选，所述改性聚丙烯的制备方法如下：
改性乙烯基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70～80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1∶0.001～0.003的摩尔比混合，在85～95℃、1.5～2.0MPa下聚合1～2h。
改性羟乙基硫酸盐是羟乙基硫酸盐经改性后带有碳碳双键的化合物。由于其硫酸基团能通过离子键与阳离子染料紧密结合，使聚丙烯与改性羟乙基硫酸盐的共聚产物(改性聚丙烯)能被阳离子染料染色，从而使由共混切片制得的纤维染色更均匀。此外，通过与改性羟乙基硫酸盐共聚，能破坏聚丙烯的规整性，使染料分子更易进入聚丙烯分子链内部，从而增强纤维的染色性能。但同时，与改性羟乙基硫酸盐的共聚会导致聚丙烯的极性增加，导致聚丙烯与聚酯的相容性改善，影响聚丙烯作用的发挥，因此，需控制改性羟乙基硫酸盐的添加量不能过大。
羟乙基硫酸盐能提供阴离子染座，但无法与丙烯共聚，因而需要通过改性使其连上碳碳双键。改性原理是利用甲基丙烯酸缩水甘油酯上的环氧基，与羟乙基硫酸盐上的端羟基在催化剂作用下发生开环反应，使甲基丙烯酸缩水甘油酯连接到羟乙基硫酸盐上，反应式如下：
Figure BDA0002453830870000041
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明方法制得的聚酯纤维有针对性地集成了十字异形截面、皮芯结构以及改性仿棉聚酯材料等多种元素，不仅具有各元素自身所带来功效，更重要的是相互之间能够有机结合、相互配合，组成的整体具有协同增效的作用，最终所得纤维不仅具有传统仿棉聚酯纤维出色的吸湿性和柔软性，并且能够智能导湿、排湿，人体穿着舒适感更佳，出汗后不会感受湿冷和闷热。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸、乙二醇、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇和环保型聚酯用钛系复合催化剂(申请人在先申请CN201811059731.8中实施例1记载的催化剂)共混后进行酯化反应，反应工艺条件为：温度240～250℃，时间2～3h，压力≤0.3MPa，酯化后得到预聚物；然后在真空度0～100Pa下进行缩聚反应，温度270～290℃，时间3～4h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得仿棉聚酯切片A。所述对苯二甲酸、乙二醇和第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的摩尔比为1∶1.3∶0.03～0.05。所述第四单体聚乙二醇与对苯二甲酸的质量比为0.01∶1～1.2。所述催化剂占对苯二甲酸质量的30～50ppm。
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B。所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，占仿棉聚酯切片A的4～6wt％。所述仿棉聚酯切片A的干燥温度为120～140℃，干燥时间为10-30h，干燥处理后含水率小于30ppm。
3)将干燥好的纳米级高吸水微粉与干燥后的常规PET切片共混，经双螺杆挤出造粒，得到亲水性聚酯母粒。所述纳米级高吸水微粉为聚丙烯酸钠；纳米级高吸水微粉与常规PET切片的质量比为4～6∶100。双螺杆挤出温度为240～278℃。
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET切片混合后进行干燥，作为芯层组分；将仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分；将芯层组分与皮层组分分别经螺杆熔融、经十字形皮芯喷丝板汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型后得到十字异形皮芯纤维。所述十字形皮芯喷丝板的微孔长径比为4∶1.2；皮层组分和芯层组分的质量比为(35-45)∶(55-65)。所述亲水性聚酯母粒与常规PET切片的质量比为5～7∶1000；皮层螺杆四区温度依次为275～277℃/280～282℃/280～285℃，纺丝温度为285～292℃；芯层螺杆三区温度依次为275～277℃/280～282℃/280～285℃，纺丝温度设为280～290℃；侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min；卷绕速度3500-4500m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1-2wt％的碱溶液(氢氧化钠)中处理20-40min，得到十字异形皮芯吸湿排湿纤维。
作为优选，步骤2)中，将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A、改性聚丙烯切片和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B；所述仿棉聚酯切片A与改性聚丙烯切片的质量比为1∶0.01～0.02。所述改性聚丙烯的制备方法如下：
1)改性乙烯基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70～80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
2)改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1∶0.001～0.003的摩尔比混合，在85～95℃、1.5～2.0MPa下聚合1～2h。
实施例1
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和4wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)化干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照5∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为20℃，侧吹风风速为0.5m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例2
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和5wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照5∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例3
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和6wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照5∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例4
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶l；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和5wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照4∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例5
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为+∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和5wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照6∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例6
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和5wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照6∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按6∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例7
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和5wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照6∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按7∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6n/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤2)中，将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A、经过干燥处理的改性聚丙烯切片和聚乙烯吡咯烷酮共混熔融，得到仿棉聚酯切片B。所述仿棉聚酯切片A与改性聚丙烯切片的质量比为1∶0.015。
所述改性聚丙烯的制备方法如下：
改性羟乙基硫酸钠的制备：将乙烯基硫酸钠分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至75℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；其中，开环催化剂为负载有叔胺官能团的弱碱树脂；开环催化剂与乙烯基硫酸钠的摩尔比为1∶0.0003；
改性聚丙烯的制备：将改性羟乙基硫酸钠溶于酒精，与丙烯在90℃、1.5MPa下聚合2h；其中，丙烯与改性羟乙基硫酸钠的摩尔比为1∶0.002。
对比例1(圆形皮芯纤维，与实施例1的差别在于非异形截面)
一种圆形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
2)将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和4wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照5∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经圆形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到圆形皮芯纤维，其中皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为20℃，侧吹风风速为0.5m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
5)将圆形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
对比例2(十字形皮芯纤维，与实施例1的差别在于芯层是普通聚酯，非亲水性)一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片A；
将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A和4wt％的聚乙烯吡咯烷酮通过双螺杆共混机(加热温度为145/260/260/250/240/225℃，机头温度250℃，螺杆转速为200rpm)共混3min，得到仿棉聚酯切片B，
3)将常规PET进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为20℃，侧吹风风速为0.5m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
4)将十字异形皮芯纤维浸渍于1.5％碱溶液(氢氧化钠)中30min，得到吸湿排汗仿棉纤维。
对比例3(十字形皮芯纤维，与实施例1的差别在于皮层没有微孔)
一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)和环保型聚酯用钛系复合催化剂一起放入聚酯反应釜，在240℃、压力低于0.3MPa下酯化反应3h，得到预聚物，其中，PTA∶EG∶SIPE的投料摩尔比为1∶1.3∶0.03，PEG与PTA的投料质量比为0.01∶1，催化剂与PTA的质量比为0.003％∶1；然后在低于100Pa真空下进行缩聚反应，温度270℃，时间3h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得亲水性仿棉聚酯切片；
2)将干燥好的纳米级聚丙烯酸钠微粉与干燥后的常规PET切片按照5∶100质量比共混，然后在高速混合机中混合3min后经双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出温度为250℃，得到亲水性聚酯母粒；
3)将亲水性聚酯母粒与常规PET按5∶1000质量比混合后进行干燥，作为芯层组分。仿棉聚酯切片再次干燥后，作为皮层组分，皮/芯比为40∶60。将芯层组分与皮层组分经螺杆熔融，经十字形皮芯组件汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到十字异形皮芯纤维，其中，十字异形喷丝板微孔长径比为4∶1，皮层螺杆温度为280/285/290/290，纺丝温度为292℃；芯层螺杆温度为275/280/285，纺丝温度为285℃，侧吹风冷却风温为20℃，侧吹风风速为0.5m/min，GR1/GR2为80/130℃，DR为3，卷绕速度4000m/min。
十字异形皮芯吸湿纤维的物性指标
Figure BDA0002453830870000131
由对比例1、2、3的数据来看，与实施例1相比，非十字形截面或芯层不亲水或皮层无微孔都会影响吸湿性，使回潮率大大降低。并且实施例8的皮层在掺杂有部分改性聚丙烯后其阳离子染色效果得到提升。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种十字异形皮芯吸湿排湿纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以聚酯单体与第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇为原料，聚合制得仿棉聚酯切片A；
2) 将经过干燥处理的仿棉聚酯切片A、改性聚丙烯切片和成孔剂共混熔融，得到仿棉聚酯切片B；所述仿棉聚酯切片A与改性聚丙烯切片的质量比为1:0.01~0.02；所述改性聚丙烯的制备方法如下：
改性乙烯基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70~80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1:0.001~0.003的摩尔比混合，在85~95℃、1.5~2.0MPa下聚合1~2h；
3)将干燥好的纳米级高吸水微粉与干燥后的常规PET切片共混，经双螺杆挤出造粒，得到亲水性聚酯母粒；
4)将亲水性聚酯母粒与常规PET切片混合后进行干燥，作为芯层组分；将仿棉聚酯切片B再次干燥后，作为皮层组分；将芯层组分与皮层组分分别经螺杆熔融、经十字形皮芯喷丝板汇合挤出，经侧吹风冷却、拉伸、热定型后得到十字异形皮芯纤维；
5）将十字异形皮芯纤维浸渍于碱溶液中处理，得到十字异形皮芯吸湿排湿纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述仿棉聚酯切片A的制备方法包括以下步骤：将对苯二甲酸、乙二醇、第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠、第四单体聚乙二醇和环保型聚酯用钛系复合催化剂共混后进行酯化反应，反应工艺条件为：温度240～250℃，时间2～3h，压力≤0.3MPa，酯化后得到预聚物；然后在真空度0～100Pa下进行缩聚反应，温度270～290℃，时间3～4h，反应结束后出料、干燥、切粒后制得仿棉聚酯切片A。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中：
所述对苯二甲酸、乙二醇和第三单体间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的摩尔比为1:1.3:0.03~0.05；和/或
所述第四单体聚乙二醇与对苯二甲酸的质量比为0.01:1~1.2；和/或
所述催化剂占对苯二甲酸质量的30～50ppm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述成孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，占仿棉聚酯切片A的4~6wt%。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述仿棉聚酯切片A的干燥温度为120～140℃，干燥时间为10-30h，干燥处理后含水率小于30ppm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中：
所述纳米级高吸水微粉为聚丙烯酸钠；和/或
纳米级高吸水微粉与常规PET切片的质量比为4～6：100；和/或
双螺杆挤出温度为240～278℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中：
所述十字形皮芯喷丝板的微孔长径比为4:1~1.2；和/或
皮层组分和芯层组分的质量比为(35-45):(55-65)。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中：
所述亲水性聚酯母粒与常规PET切片的质量比为5～7：1000；和/或
皮层螺杆四区温度依次为280~282℃/285~288℃/290~295℃/290~292℃，纺丝温度为285～292℃；芯层螺杆三区温度依次为275~277℃/280~282℃/280~285℃，纺丝温度设为280～290℃；和/或
侧吹风冷却风温为18～24℃，侧吹风风速为0.4～0.6m/min；和/或
卷绕速度3500~4500m/min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述碱溶液为1~2wt%的氢氧化钠溶液，碱处理时间为20-40min。
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