CN114775105A - 一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，包括：将低熔点聚酯与嵌段共聚酯皮芯复合纺丝制备得到复合纤维，复合纤维中皮层包括低熔点聚酯与预活化聚合物，芯层为嵌段共聚酯；复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维；对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。皮层与芯层主要成分都是聚酯，具有良好的界面相容性。复合纤维经过一定的碱性水溶液进行活化，活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1‑1.0微米的微孔结构与丰富的可反应性基团。同质异构聚酯皮芯复合纤维在热风粘结中，纤维与纤维之间接触面积增加，同时可反应性基团进一步与纤维表面进行反应，综合提升粘结强度。可实现在非织造用高回弹纺织品上的应用。
Description
技术领域
本发明属于聚酯技术领域，涉及一种聚酯纤维成形及应用，具体涉及一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法。
背景技术
随着生活水平的提升以及非织造行业的迅速扩展，填充衬垫材料已经步入了更新换代阶段，传统的聚氨酯发泡材料由于透气散热性差，易老化，燃烧产生氰化氢剧毒气体等缺点在安全舒适性要求高的领域应用受到了明显的限制。近年来，聚酯三维无纺材料（也称为直立棉）的出现为人们提供了更好的选择，一般是以聚酯纤维和低熔点纤维为原料，经混合梳理垂直铺网后采用热风熔粘加工而形成的多空隙立体结构，此纤维聚集体可呈现类似海绵的回弹及抗压性，且可有效改善了聚氨酯发泡海绵空隙连通性差引起的透水透气性差问题，同时蓬松度、单位重量、抗老化、产品安全环保性能以及生产清洁等也全面提升。目前家纺，汽车内饰，内衣，体育用品及医用卫生等领域均已普遍开始采用聚酯直立棉对聚氨酯发泡材料进行替代，市场前景广阔。
低熔点纤维是制备聚酯直立棉的核心原料，对产品的回弹及透气性能起着决定性作用，也是目前化纤新产品开发的热点。对皮芯复合低熔点纤维分析来看，复合纤维的皮层在应用中主要起到粘结作用，芯层发挥力学支撑的作用，保证复合纤维具有一定的力学强度。皮芯复合低熔点纤维在热风加工应用成，依赖纤维与纤维皮层之间接触粘结从而实现宏观上产品的三维结构。因此纤维与纤维之间的粘结性能，尤其是粘结强度对三维无纺产品具有非常大的影响。
中国发明专利CN112981610A公开了一种环保型亲水低熔PET复合短纤维，为皮芯结构，皮层为改性环保型亲水低熔PET，芯层为环保型聚酯切片，具有良好的吸水性能和粘结性能。纤维与纤维之间的粘结特性主要依赖于复合纤维都是基于聚酯，具有良好的热力学相容性质。
中国发明专利CN114262954A涉及一种低熔点聚酯纤维的制备及其在天然纤维粘结上的应用，为了实现低熔点聚酯纤维与天然纤维具有很好的粘结强度，在低熔点聚酯中通过添加氧化铝作为导热填料，有利于提高低熔点纤维的导热系数。当氧化铝的质量添加量为2-3％，低熔点纤维的导热系数可提高8％-10％，由于导热系数的提高，可以在一定程度上提高低熔点纤维在热烘时的升温速度，从而加大熔融量，改善低熔点纤维的粘结效果。
从以上公开的技术来看，目前皮芯复合低熔点纤维在实际热风粘结过程依赖于纤维与纤维之间交叉粘结，粘结强度受到纤维本身性质、纤维与纤维之间粘结面的影响。复合纤维皮芯均是聚酯类，纤维本身具有良好的力学性能，在纤维与纤维粘结过程中具有一定的强度保证。但是不同的应用要求下，紧靠纤维本身性质的改善粘结强度很难有显著的提升，尤其是在外界的较强的挤压、拉伸、弯曲等作用力导致纤维与纤维粘结处发生脱离，进而形成纤维的脱落造成产品美观度以及应用性能下降。因此在现有皮芯复合低熔点纤维研究基础上，制备出具有高粘结强度的皮芯复合纤维成为了研究要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有皮芯复合低熔点纤维在热风成形加工中所制备的三维无纺布材料挤压、拉伸、弯曲等作用力导致纤维与纤维粘结处发生脱离等问题，设计了一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，显著提升纤维与纤维之间粘结强度，以实现在非织造用高回弹纺织品上的应用。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，具体为：
将低熔点聚酯与嵌段共聚酯通过皮芯复合纺丝法制备得到复合纤维，复合纤维中皮层包括低熔点聚酯与预活化聚合物，芯层为嵌段共聚酯；
复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维；
对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。通过吹热风，使其纤维与纤维之间粘合成形。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述低熔点聚酯的熔点为100℃-200℃，特性粘度为0.45dL/g -0.65dL/g；低熔点聚酯在200℃-250℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.40-0.60；低熔点聚酯在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述皮层中包含有5wt%-20wt%预活化聚合物，所述预活化聚合物为聚醚，相对分子量大小为6000g/mol -25000g/mol。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述嵌段共聚酯的嵌段数为3-9，特性粘度为0.70dL/g -1.20dL/g；嵌段共聚酯在240℃-280℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.65-0.80；嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述复合纤维中皮芯复合比为2:8-8:2，复合纤维纤度为0.8dtex -5.5dtex。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述复合纤维经过活化具体为：
所述复合纤维在碱性水溶液下进行活化，复合纤维与碱性水溶液的质量比为1:10-1:50，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为0.001mol/L -0.1mol/L，活化温度为60℃-100℃，活化时间为1min -10min。
作为本发明进一步改进的技术方案，活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1微米-1.0微米的微孔结构，微孔结构中含有因活化形成的羟基与羧基的官能团，含量为500mol/t -1000mol/t。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用嵌段共聚酯作为芯层、低熔点聚酯作为皮层进行复合，皮芯组分热力学相容性好，可以实现同步拉伸取向，纤维具有较高的力学强度。所制备的纤维除了内外层之间收缩率差产生螺旋的弹性还有芯层嵌段共聚酯本身的弹性，这样实现了多重结构的弹性复合，可以很好解决现有纤维的僵硬问题。
（2）本发明对皮芯复合低熔点纤维进行表面定向活化形成一定尺寸大小微孔与可反应性基团，活化是在弱碱性条件下对皮层中聚醚组分进行解聚，聚醚在解聚中分子链发生断裂，通过控制解聚过程可以形成尺寸大小可控的微孔结构。纤维与纤维接触时增大了接触面积，可以实现纤维表层部分以“嵌入”的形式到微孔中，纤维与纤维之间接触面积增加，与此同时微孔中的可反应性的羟基与羧基在热风加工添加下可以进一步与“嵌入”的纤维表层进行反应，进一步增强粘结作用力。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步说明：
实施例1：
一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，具体为：同心型结构的低熔点聚酯与嵌段共聚酯皮芯复合纺丝，即将低熔点聚酯与嵌段共聚酯通过皮芯复合纺丝法制备得到复合纤维，复合纤维中皮层由低熔点聚酯与预活化聚合物组成，芯层为嵌段共聚酯。复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维。对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。在热风成形加工中，纤维与纤维之间接触面积增加，同时可反应性基团进一步与纤维表面进行反应，粘结强度显著提升。
本实施例中，所述低熔点聚酯的熔点为100℃，特性粘度为0.45dL/g；低熔点聚酯在200℃-250℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.40-0.60；低熔点聚酯在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000 s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述皮层中包含有5wt%预活化聚合物，所述预活化聚合物为聚醚，相对分子量大小为6000g/mol。
本实施例中，所述嵌段共聚酯是聚酯链段与聚醚链段或聚硅氧烷链段等形成的共聚酯，嵌段数为3，特性粘度为0.70dL/g；嵌段共聚酯在240℃-280℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.65-0.80；嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述复合纤维中皮芯复合比为2:8，复合纤维纤度为0.8dtex。
本实施例中，复合纤维经过活化具体为：
所述复合纤维在碱性水溶液下进行活化，复合纤维与碱性水溶液的质量比为1:10，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为0.001mol/L，活化温度为100℃，活化时间为1min。
本实施例中，活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1微米-1.0微米的微孔结构，微孔结构中含有丰富的因活化形成的羟基与羧基的官能团，含量为500mol/t -1000mol/t，所生成的官能团具有在高温添加下具有反应活性。
本实施例的同质异构聚酯皮芯复合纤维与纤维之间接触面积增加20%-60%，同质异构聚酯皮芯复合纤维在热风粘结中粘结强度提升1.5-3.0倍。在外界挤压、拉伸、弯曲等作用下不易发生纤维与纤维之间的脱离，可以实现在非织造用高回弹纺织品上的应用。
实施例2：
一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，具体为：将低熔点聚酯与嵌段共聚酯通过皮芯复合纺丝法制备得到复合纤维，复合纤维中皮层由低熔点聚酯与预活化聚合物组成，芯层为嵌段共聚酯。复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维。对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。在热风成形加工中，纤维与纤维之间接触面积增加，同时可反应性基团进一步与纤维表面进行反应，粘结强度显著提升。
本实施例中，所述低熔点聚酯的熔点为150℃，特性粘度为0.55dL/g；低熔点聚酯在200℃-250℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.40-0.60；低熔点聚酯在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述低熔点聚酯中包含有12wt%预活化聚合物，所述预活化聚合物为聚醚，相对分子量大小为15500g/mol。
本实施例中，所述嵌段共聚酯是聚酯链段与聚醚链段或聚硅氧烷链段等形成的共聚酯，嵌段数为6，特性粘度为0.90dL/g；嵌段共聚酯在240℃-280℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.65-0.80；嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述复合纤维中皮芯复合比为5:5，复合纤维纤度为3.0dtex。
本实施例中，复合纤维经过活化具体为：
所述复合纤维在碱性水溶液下进行活化，复合纤维与碱性水溶液的质量比为1:30，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为0.05mol/L，活化温度为80℃，活化时间为5min。
本实施例中，活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1微米-1.0微米的微孔结构，微孔结构中含有丰富的因活化形成的羟基与羧基的官能团，含量为500mol/t -1000mol/t，所生成的官能团具有在高温添加下具有反应活性。
本实施例的同质异构聚酯皮芯复合纤维与纤维之间接触面积增加20%-60%，同质异构聚酯皮芯复合纤维在热风粘结中粘结强度提升1.5-3.0倍。在外界挤压、拉伸、弯曲等作用下不易发生纤维与纤维之间的脱离，可以实现在非织造用高回弹纺织品上的应用。
实施例3：
一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，具体为：将低熔点聚酯与嵌段共聚酯通过皮芯复合纺丝法制备得到复合纤维，复合纤维中皮层由低熔点聚酯与预活化聚合物组成，芯层为嵌段共聚酯。复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维。对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。在热风成形加工中，纤维与纤维之间接触面积增加，同时可反应性基团进一步与纤维表面进行反应，粘结强度显著提升。
本实施例中，所述低熔点聚酯的熔点为200℃，特性粘度为0.65dL/g；低熔点聚酯在200℃-250℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.40-0.60；低熔点聚酯在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述低熔点聚酯中包含有20wt%预活化聚合物，所述预活化聚合物为聚醚，相对分子量大小为25000g/mol。
本实施例中，所述嵌段共聚酯是聚酯链段与聚醚链段或聚硅氧烷链段等形成的共聚酯，嵌段数为9，特性粘度为1.20dL/g；嵌段共聚酯在240℃-280℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.65-0.80；嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
本实施例中，所述复合纤维中皮芯复合比为8:2，复合纤维纤度为5.5dtex。
本实施例中，复合纤维经过活化具体为：
所述复合纤维在碱性水溶液下进行活化，复合纤维与碱性水溶液的质量比为1:50，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为0.1mol/L，活化温度为60℃，活化时间为10min。
本实施例中，活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1微米-1.0微米的微孔结构，微孔结构中含有丰富的因活化形成的羟基与羧基的官能团，含量为500mol/t -1000mol/t，所生成的官能团具有在高温添加下具有反应活性。
本实施例的同质异构聚酯皮芯复合纤维与纤维之间接触面积增加20%-60%，同质异构聚酯皮芯复合纤维在热风粘结中粘结强度提升1.5-3.0倍。在外界挤压、拉伸、弯曲等作用下不易发生纤维与纤维之间的脱离，可以实现在非织造用高回弹纺织品上的应用。
实施例1-实施例3的发明原理：
以皮芯复合低熔点纤维是制备聚酯直立棉的核心原料，对产品的回弹及透气性能起着决定性作用，也是目前化纤新产品开发的热点。但现有的皮芯复合低熔点纤维在热熔粘结后容易出现板硬、透气性、粘结强度低等问题。在多次压缩后的回弹性方面仍存在缺陷，会出现明显的折痕或回复不全等表现，这也是困扰直立棉加工及低熔点纤维制备的主要难题。
本发明低熔点聚酯为皮层，嵌段共聚酯为芯层复合纺丝，皮芯均为聚酯类的聚合物，在热力学上分析两者具有良好的相容性，其中作为皮层的低熔点组分在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s，作为芯层的嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。皮芯两组分在180℃-280℃内在一定剪切作用下熔体粘度是相近的区域，皮层与芯层在纺丝过程中不会出现开裂现象，可以实现内外层同步拉伸取向的过程，达到内外合力的效果。同质异构聚酯皮芯复合纤维力学断裂强度2.5cN/dtex -4.0cN/dtex，断裂伸长率20%-80%。同质异构聚酯皮芯复合纤维相比较于现有大多数采用聚烯烃与聚酯进行皮芯复合的纤维来说在可纺性上及力学强度上有优势。
皮芯复合低熔点纤维一般经过热风工艺进行加工成三维结构无纺布，用于家具、纺织、产业用等多个领域，具有良好的透气等优点，但是经常在使用中会产生板硬、回弹性下降的问题，本申请中芯层采用的是嵌段共聚酯，一方面发挥骨架作用，另外一方面嵌段共聚酯具有良好的弹性特点，在一定的拉伸、剪切、压缩下具有较大的形变且回复性能也十分优异。嵌段共聚酯作为芯层、低熔点聚酯作为皮层进行复合所制备的纤维除了内外层之间收缩率差产生螺旋的弹性还有芯层嵌段共聚酯本身的弹性，这样实现了多重结构的弹性复合，可以很好解决现有纤维的僵硬问题。
皮芯复合低熔点纤维在实际热风加工过程依赖于纤维与纤维之间交叉粘结，粘结强度受到纤维本身性质、纤维与纤维之间粘结面的影响。但是不同的应用要求下，紧靠纤维本身性质的改善粘结强度很难有显著的提升，尤其是在外界的较强的挤压、拉伸、弯曲等作用力导致纤维与纤维粘结处发生脱离，进而形成纤维的脱落造成产品美观度以及应用性能下降。本发明在制备的皮芯低熔点复合纤维基础上，基于纤维与纤维之间粘结过程的研究，对复合纤维表面进行活化，活化后复合纤维表面形成一定尺寸大小微孔与可反应性基团。活化是在弱碱性条件下对皮层中聚醚组分进行解聚，聚醚在解聚中分子链发生断裂，通过控制解聚过程可以形成尺寸大小可控的微孔结构。因为是在特定的碱性环境下进行的，低熔点聚酯在此条件下不会发生活化。纤维表面上形成的微孔，纤维与纤维接触时增大了接触面积，可以实现纤维表层部分以“嵌入”的形式到微孔中，纤维与纤维之间接触面积增加20%-60%，与此同时微孔中的可反应性的羟基与羧基在热风加工添加下可以进一步与“嵌入”的纤维表层进行反应，进一步增强粘结作用力。同质异构聚酯皮芯复合纤维在热风粘结中粘结强度提升1.5-3.0倍。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于，具体为：
将低熔点聚酯与嵌段共聚酯通过皮芯复合纺丝法制备得到复合纤维，复合纤维中皮层包括低熔点聚酯与预活化聚合物，芯层为嵌段共聚酯；
复合纤维经过活化，制备得到同质异构聚酯皮芯复合纤维；
对同质异构聚酯皮芯复合纤维进行热风成形。
2.根据权利要求1所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：所述低熔点聚酯的熔点为100℃-200℃，特性粘度为0.45dL/g -0.65dL/g；低熔点聚酯在200℃-250℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.40-0.60；低熔点聚酯在180℃-240℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
3.根据权利要求2所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：所述皮层中包含有5wt%-20wt%预活化聚合物，所述预活化聚合物为聚醚，相对分子量大小为6000g/mol -25000g/mol。
4.根据权利要求1所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：所述嵌段共聚酯的嵌段数为3-9，特性粘度为0.70dL/g -1.20dL/g；嵌段共聚酯在240℃-280℃范围内，熔体的非牛顿指数为0.65-0.80；嵌段共聚酯在220℃-280℃范围内，剪切速率为6000s-1-1000s-1下的熔体粘度为10Pa.s -1000Pa.s。
5.根据权利要求1所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：所述复合纤维中皮芯复合比为2:8-8:2，复合纤维纤度为0.8dtex -5.5dtex。
6.根据权利要求1所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：所述复合纤维经过活化具体为：
所述复合纤维在碱性水溶液下进行活化，复合纤维与碱性水溶液的质量比为1:10-1:50，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为0.001mol/L -0.1mol/L，活化温度为60℃-100℃，活化时间为1min -10min。
7.根据权利要求6所述的同质异构聚酯皮芯复合纤维制备方法，其特征在于：活化后的复合纤维表面形成直径大小为0.1微米-1.0微米的微孔结构，微孔结构中含有因活化形成的羟基与羧基的官能团，含量为500mol/t -1000mol/t。
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