CN106337212A - 一种并列复合pbt聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种并列复合PBT聚酯纤维及其制备方法，并列复合PBT聚酯纤维通过对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯并列复合纺丝而成，组分高粘度耐热降解PBT聚酯的制备工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯。本发明得到的并列复合PBT聚酯纤维，具有优异的卷曲弹性，保暖性，蓬松性且手感良好，是高档纺织品弹性面料无可代替的材料，尤其在高档泳衣、紧身衣物、牛仔服、休闲服等领域的应用；生产效率且制得的产品性能稳定。

Description

一种并列复合PBT聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及PBT功能化加工技术领域，具体地说是一种采用低粘熔体终缩聚控制技术、高效快速扩链液相增粘技术的并列复合PBT聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
随着近几年来化纤行业的迅猛发展，截止2014年上半年末，全国共有规模以上化学纤维制造企业1888家，化学纤维制造行业资产总额为6158.17亿元，化纤行业共计实现利润总额95.56亿元，同比增长19.53％。其中弹性纤维作为“朝阳”品种，由于在服装的弹性和舒适性等功能方面扮演着无可替代的角色，因而在纺织行业中已成为一种发展趋势。众所周知，杜邦公司推出的莱卡(Lycra)几乎是弹性纤维代名词，因其具备优异的强力、耐老化性能且伸长率很大的特点而广受人们的青睐，但由于存在生产设备及工艺复杂、原料成本高及对环境造成严重污染等问题进而限制了其应用。为了最大化满足市场及消费者的需求，同时兼顾成本和织造过程等因素，毋庸置疑，聚酯类弹性纤维便显示出无限的发展空间，其中并列复合聚酯纤维作为一种形状记忆纤维，凭借持久的三维立体卷曲效果，优异的回复性，相对较低的模量，柔软的手感及超高的附加值在当今市场上占据着不可磨灭的地位，是高档弹性面料的首选材料。
并列复合纤维是通过复合纺丝得到的一种高性能并列结构纤维，此纤维是一种高自卷曲弹性纤维。采用的基材是两种结构和性能不同的聚合体，在纺丝成形过程中，由于纤维内平行排列的两组分具有不同的初始模量和收缩性能，在经过平行牵伸机牵伸的过程中，两组分会产生相同的伸长，而受热后因两组分收缩应力不同而产生异收缩效应使得整根纤维自发地产生扭转，形成三维螺旋卷曲，此类卷曲状的纤维如弹簧一般，具有不同程度的弹性和伸缩性能。基于此，获得螺旋卷曲弹性的关键两组分具备潜在的收缩应力差，而得到的这种卷曲效果与羊毛即为相似。
与PET和PTT相比，PBT(Polybutylene Terephthalate)最早崛起于20世纪70年代末，其纤维产品是由日本帝人公司首先推出。而在我国，“十二五”期间PBT纤维被确立为新型聚酯纤维的重点开发项目，此纤维不仅具有良好的耐久性、尺寸稳定性、湿态强力、耐磨性，并且具有特殊的分子结构，当所受应力发生改变时,PBT聚合物的晶格结构将发生α晶型向β晶型的可逆性转换。这种可逆的结构变化赋予PBT纤维优良的弹性和蓬松度，同时其Tm、Tg比别的聚酯纤维低。如此优异的性能决定它正成为当今聚酯行业的“新宠”，需求量正以每年15-20％的速度增长，市场前景可观诱人。
因受到技术、成本等诸多因素的影响，目前国内始终未形成大规模化生产，且存在成品质量不够稳定，附加值不高等问题，同时在抗市场风险能力及应用方面也受到限制。面对这些发展瓶颈，新的技术应迅速应用到PBT纤维上以满足消费者不断增长的需求。
发明内容
本发明的目的是针对PBT切片纺技术中存在的产品质量不稳定、粘度降较大的缺点，提供了一种采用低粘熔体终缩聚控制技术、高效快速扩链液相增粘技术的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：该并列复合PBT聚酯纤维是通过对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯并列复合纺丝而成，其中组分高粘度耐热降解PBT聚酯的制备工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯；
所述低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；
所述扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；
制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g；
该并列复合PBT聚酯纤维的断裂强度为3.4-3.9cN/dtex，断裂伸长率为27-33％，沸水收缩率为11-16％，卷曲收缩率为52-59％，卷曲弹性率为88-97％。
所述浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料。
所述负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上。
所述预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物。
所述扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉、2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该制备方法的工艺流程为：采用复合纺丝工艺，首先对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯切片分别进行干燥，经熔融挤出、计量后一起送入纺丝组件，预热后的纺丝组件通过复合纺丝将以上两组分熔体通过喷丝板微孔挤出、吹风冷却、集束上油、平衡放置，然后经平行牵伸机牵伸，卷绕后得所述并列复合PBT聚酯纤维。
所述纺丝组件的预热温度控制在300℃，预热时间控制在12-15h，纺丝过程中压力控制在10-14MPa。
所述吹风的温度控制在22-24℃，吹风速度控制在0.35-0.50m/s，风的相对湿度控制在65％～80％；集束上油的位置与喷丝板的垂直距离控制在90-110cm，供给量控制为丝条的1.2％-1.6％；所述平衡放置时间为6-8h；所述平行牵伸机牵伸中，热盘温度60-70℃，热板温度180-190℃，平牵速度650-700m/min，牵伸比控制在1.35-1.6；所述常规聚酯为PBT、PET或ECDP。
所述的高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯的质量比为40：60～60：40。
所述的高粘度耐热降解PBT聚酯纺丝箱体温度为260-275℃；所述PBT的特性粘度为0.6-0.8dl/g、PBT纺丝箱体温度为255-260℃，所述PET的粘度为0.68dl/g、PET纺丝箱体温度为280-290℃，所述ECDP的粘度为0.59dl/g、ECDP的纺丝箱体温度为283-288℃。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及控制熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。
本发明得到的并列复合PBT聚酯纤维，具有优异的卷曲弹性，保暖性，蓬松性且手感良好，是高档纺织品弹性面料无可代替的材料，尤其在高档泳衣、紧身衣物、牛仔服、休闲服等领域的应用；此外，复合纺丝“8”字型喷丝板的应用，得到的纤维的截面是“8”字型的，表面凹凸不平，有众多的微孔或沟槽，且纤维间隙与常规纤维相比明显增加，这样纤维可以迅速吸收皮肤表面湿气与汗水，通过扩散传递到外层蒸发，因而拥有优异的吸湿排汗性，透气性，纤维在风格和舒适性方面获得大幅度地改善，真正地起到“冬暖夏凉”的效果；该制备方法投入的技术成本低、工艺简单，在提高效率的同时，生产易控制，大规模产业化易实现。
附图说明
附图1为本发明的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。
一种并列复合PBT聚酯纤维，该并列复合PBT聚酯纤维是通过对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯并列复合纺丝而成，该并列复合PBT聚酯纤维的断裂强度为3.4-3.9cN/dtex，断裂伸长率为27-33％，沸水收缩率为11-16％，卷曲收缩率为52-59％，卷曲弹性率为88-97％。其中组分高粘度耐热降解PBT聚酯的制备工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯。其中浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料；负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上；预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物；低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm亚磷酸三苯酯作为稳定剂；扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；最后制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g。在上述方法中，扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉、2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
如图1所示：一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，该制备方法的工艺流程为：采用复合纺丝工艺，高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯的质量比为40：60～60：40，首先对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯切片分别进行干燥，经熔融挤出、计量后一起送入纺丝组件，预热后的纺丝组件通过复合纺丝将以上两组分熔体通过喷丝板微孔挤出、吹风冷却、集束上油、平衡放置，然后经平行牵伸机牵伸，卷绕后得所述并列复合PBT聚酯纤维。其中，纺丝组件的预热温度控制在300℃，预热时间控制在12-15h，纺丝过程中压力控制在10-14MPa；吹风的温度控制在22-24℃，吹风速度控制在0.35-0.50m/s，风的相对湿度控制在65％～80％；集束上油的位置与喷丝板的垂直距离控制在90-110cm，供给量控制为丝条的1.2％-1.6％；平衡放置时间为6-8h；平行牵伸机牵伸中，热盘温度60-70℃，热板温度180-190℃，平牵速度650-700m/min，牵伸比控制在1.35-1.6；常规聚酯为PBT、PET或ECDP，其中PBT的特性粘度为0.6-0.8dl/g、PBT纺丝箱体温度为255-260℃，PET的粘度为0.68dl/g、PET纺丝箱体温度为280-290℃，ECDP的粘度为0.59dl/g、ECDP的纺丝箱体温度为283-288℃；另外高粘度耐热降解PBT聚酯纺丝箱体温度为260-275℃。在附图1中，A组分代指高粘度耐热降解PBT聚酯或常规聚酯，则相应的B组分代指常规聚酯或高粘度耐热降解PBT聚酯。
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，首先制备高粘度耐热降解PBT切片，称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.05的原料放入浆料罐打浆1h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1h，将二种浆料混合继续打浆0.5h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为231℃，酯化压力22kPa，酯化停留时间为3.5h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.5％；预缩聚温度为240℃，预缩聚压力为3kPa,停留时间为0.75h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为258℃，终缩聚压力为0.06kPa，停留时间为0.5h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.45dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送1000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1000ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为255℃，停留时间为0.5h，操作压力为0.15kPa；出料切粒。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为8mol/t，特性粘度为1.25dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.1dL/g；
然后以特性粘度1.25dl/g，熔点270℃的组分高粘度耐热降解PBT切片和特性粘度0.69dl/g，熔点260℃的组分PBT为原料切片纺制一种双组份并列复合聚酯纤维，具体包括：高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯质量比为40:60，按照如图1所示的生产路线，采用复合纺丝工艺，将切片放置于真空转鼓干燥箱干燥10h左右，同时对复合纺丝组件预热，预热温度300℃，预热时间12h，完成纺丝组件的安装，纺丝过程中压力控制在10MPa；将两种切片分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压，两个组分的熔体分别用两套计量泵，经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板微孔喷出形成丝束。高粘度耐热降解PBT的纺丝箱体温度为270℃，PBT的纺丝箱体温度为265℃，纺丝速度为2800m/min，吹风温度23℃，吹风速度0.45m/s，风的相对湿度控制在65％。然后在距离喷丝板的垂直距离100cm处上油集束，供给量控制为丝条的1.4％，卷绕得到POY并列复合纤维，平衡放置6h，紧接着进行平牵(平牵速度为680m/min，牵伸比为1.5，热盘温度65℃，热板温度190℃)，卷绕，最终得到具有三维立体永久卷曲效果的POY并列复合纤维，分等包装，其性能指标如下：
纤度：2.5dtex 断裂强度：3.7 cN/dtex 断裂伸长率：29.8％
沸水收缩率：15.2％ 卷曲收缩率：55％ 卷曲弹性率：92％。
实施例二
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，首先制备高粘度耐热降解PBT切片，称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.2的原料放入浆料罐打浆1.5h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为240℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送5000ppm的端羧基扩链剂2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶及1500ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为260℃，停留时间为0.8h，操作压力为0.12kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，特性粘度为1.35dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到398℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.05dL/g；
然后以特性粘度1.35dl/g、熔点270℃的组分高粘度耐热降解PBT切片和特性粘度0.65dl/g，熔点253℃的PET为原料切片纺制一种双组份并列复合聚酯纤维，具体包括：高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯质量比为50；50，按照如图1所示的生产路线，采用复合纺丝工艺，将切片放置于真空转鼓干燥箱干燥10h左右，同时对复合纺丝组件预热，预热温度300℃，预热时间15h，完成纺丝组件的安装，纺丝过程中压力控制在14MPa。将两种切片分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压，两个组分的熔体分别用两套计量泵，经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板微孔喷出形成丝束。高粘度不易降解的PBT的纺丝箱体温度为270℃，常规PET的纺丝箱体温度为289℃，纺丝速度为3000m/min，吹风温度22℃，吹风速度0.35m/s，风的相对湿度控制在80％。然后在距离喷丝板的垂直距离110cm处上油集束，供给量控制为丝条的1.5％，卷绕得到POY并列复合纤维，平衡放置8h，紧接着进行平牵(平牵速度为650m/min，牵伸比为1.35，热盘温度60℃，热板温度190℃)，卷绕，最终得到具有三维立体永久卷曲效果的POY并列复合纤维，分等包装，其性能指标如下：
纤度：2.1dtex 断裂强度：3.5 cN/dtex 断裂伸长率：30.8％
沸水收缩率：13.2％ 卷曲收缩率：53％ 卷曲弹性率：93％。
实施例三
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，首先制备高粘度耐热降解PBT切片，称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.15的原料放入浆料罐打浆1.2h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1h，将二种浆料混合继续打浆0.5h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为210℃，酯化压力20kPa，酯化停留时间为3.8h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.5％；预缩聚温度为250℃，预缩聚压力为5kPa,停留时间为0.85h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为250℃，终缩聚压力为0.1kPa，停留时间为0.6h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.48dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送3000ppm的端羧基扩链剂(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)及1200ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为240℃，停留时间为0.6h，操作压力为0.11kPa；出料切粒。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为8mol/t，特性粘度为1.28dL/g的高粘度耐热降解PBT切片，在氮气氛围下5％热分解温度提高到392℃，于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.08dL/g；
然后特性粘度1.28dl/g，熔点270℃的组分高粘度耐热降解PBT切片和特性粘度0.59dl/g，熔点285℃的组分ECDP为原料切片纺制一种双组份并列复合聚酯纤维，具体包括：高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯质量比为60：40，按照如图1所示的生产路线，采用复合纺丝工艺，将切片放置于真空转鼓干燥箱干燥10h左右，同时对复合纺丝组件预热，预热温度300℃，预热时间13h，完成纺丝组件的安装，纺丝过程中压力控制在12MPa。将两种切片分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压，两个组分的熔体分别用两套计量泵，经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板微孔喷出形成丝束。高粘度不易降解的PBT的纺丝箱体温度为270℃，ECDP的纺丝箱体温度为287℃，纺丝速度为2700m/min，吹风温度24℃，吹风速度0.49m/s，风的相对湿度控制在75％。然后在距离喷丝板的垂直距离90cm处上油集束，供给量控制为丝条的1.3％，卷绕得到POY并列复合纤维，平衡放置7h，紧接着进行平牵(平牵速度为700m/min，牵伸比为1.6，热盘温度65℃，热板温度190℃)，卷绕，最终得到具有三维立体永久卷曲效果的POY并列复合纤维，分等包装，其性能指标如下：
纤度：2.8dtex 断裂强度：3.6cN/dtex 断裂伸长率：28.8％
沸水收缩率：14.2％ 卷曲收缩率：56％ 卷曲弹性率：95％。
实施例四
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，首先制备高粘度耐热降解PBT切片，称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.1的原料放入浆料罐打浆1.4h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为220℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送4000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1500ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为245℃，停留时间为0.7h，操作压力为0.1kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，特性粘度为1.29dL/g的高粘度耐热降解PBT切片。于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.06dL/g；
然后特性粘度1.29dl/g，熔点270℃的组分高粘度耐热降解PBT切片和特性粘度0.59dl/g，熔点285℃的组分ECDP为原料切片纺制一种双组份并列复合聚酯纤维，具体包括：高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯含量比为50；50，按照如图1所示的生产路线，采用复合纺丝工艺，将切片放置于真空转鼓干燥箱干燥10h左右，同时对复合纺丝组件预热，预热温度300℃，预热时间12h，完成纺丝组件的安装，纺丝过程中压力控制在13MPa。将两种切片分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压，两个组分的熔体分别用两套计量泵，经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板微孔喷出形成丝束。高粘度不易降解的PBT的纺丝箱体温度为270℃，ECDP的纺丝箱体温度为287℃，纺丝速度为2800m/min，吹风温度24℃，吹风速度0.50m/s，风的相对湿度控制在66％。然后在距离喷丝板的垂直距离105cm处上油集束，供给量控制为丝条的1.2％，卷绕得到POY并列复合纤维，平衡放置6h，紧接着进行平牵(平牵速度为680m/min，牵伸比为1.5，热盘温度66℃，热板温度190℃)，卷绕，最终得到具有三维立体永久卷曲效果的POY并列复合纤维，分等包装，其性能指标如下：
纤度：2.8dtex 断裂强度：3.6cN/dtex 断裂伸长率：29.8％
沸水收缩率：14.2％ 卷曲收缩率：57％ 卷曲弹性率：93％。
实施例五
一种并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，首先制备高粘度耐热降解PBT切片，称取对苯二甲酸与1，4-丁二醇摩尔比为1:1.1的原料放入浆料罐打浆1.4h，称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇于催化剂配制罐分散1.5h，将二种浆料混合继续打浆1h，配制成反应浆料输送至酯化反应器中；酯化温度为220℃，酯化压力18kPa，酯化停留时间为4h，酯化完成后酯化产物输送至预缩聚反应器，此时酯化率达99.7％；预缩聚温度为245℃，预缩聚压力为2kPa,停留时间为1h，制得的预聚物依次经预聚物过滤器和预聚物冷却器进行过滤冷却处理后输送至终聚反应器；终缩聚温度为260℃，终缩聚压力为0.05kPa，停留时间为0.8h，终聚反应器中部的低粘熔体出料口将粘度为0.5dL/g的低粘熔体输送至熔体过滤器，过滤后通过熔体泵将低粘熔体沿保温管道输送至液相增粘反应器；在低粘熔体输送至卧式反应器同时通过柔性可控的在线添加技术输送4000ppm的端羧基扩链剂2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉及1300ppm的稳定剂亚磷酸三苯酯；低粘熔体输在卧式反应器中液相增粘扩链的温度为255℃，停留时间为0.75h，操作压力为0.1kPa。
经过上述步骤最终制得端羧基含量为4mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到395℃，特性粘度为1.31dL/g的高粘度耐热降解PBT切片。于后道加工制备成PBT纤维后粘度降为0.07dL/g。
然后以特性粘度1.31dl/g，熔点270℃的组分高粘度耐热降解PBT切片和特性粘度0.69dl/g，熔点260℃的组分PBT为原料切片纺制一种双组份并列复合聚酯纤维，具体包括：高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯质量比为50∶50，按照如图1所示的生产路线，采用复合纺丝工艺，将切片放置于真空转鼓干燥箱干燥10h左右，同时对复合纺丝组件预热，预热温度300℃，预热时间15h，完成纺丝组件的安装，纺丝过程中压力控制在10MPa。将两种切片分别送入双螺杆挤出机内熔融挤压，两个组分的熔体分别用两套计量泵，经熔体管道进入复合纺丝组件由喷丝板微孔喷出形成丝束。高粘度耐热降解PBT的纺丝箱体温度为270℃，PBT的纺丝箱体温度为265℃，纺丝速度为2900m/min，吹风温度22℃，吹风速度0.40m/s，风的相对湿度控制在65％。然后在距离喷丝板的垂直距离90cm处上油集束，供给量控制为丝条的1.6％，卷绕得到POY并列复合纤维，平衡放置8h，紧接着进行平牵(平牵速度为660m/min，牵伸比为1.4，热盘温度70℃，热板温度190℃)，卷绕，最终得到具有三维立体永久卷曲效果的POY并列复合纤维，分等包装，其性能指标如下：
纤度：2.5dtex 断裂强度：3.9cN/dtex 断裂伸长率：27.8％
沸水收缩率：15.2％ 卷曲收缩率：55％ 卷曲弹性率：96％。
本发明高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及控制熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。制得的并列复合PBT聚酯纤维，具有优异的卷曲弹性，保暖性，蓬松性且手感良好，是高档纺织品弹性面料无可代替的材料，尤其在高档泳衣、紧身衣物、牛仔服、休闲服等领域的应用；此外，复合纺丝“8”字型喷丝板的应用，得到的纤维的截面是“8”字型的，表面凹凸不平，有众多的微孔或沟槽，且纤维间隙与常规纤维相比明显增加，这样纤维可以迅速吸收皮肤表面湿气与汗水，通过扩散传递到外层蒸发，因而拥有优异的吸湿排汗性，透气性，纤维在风格和舒适性方面获得大幅度地改善，真正地起到“冬暖夏凉”的效果；该制备方法投入的技术成本低、工艺简单，在提高效率的同时，生产易控制，大规模产业化易实现。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：该并列复合PBT聚酯纤维是通过对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯并列复合纺丝而成，其中组分高粘度耐热降解PBT聚酯的制备工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯；
所述低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250-260℃，终缩聚压力为0.05-0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；
所述扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；
制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g；
该并列复合PBT聚酯纤维的断裂强度为3.4-3.9cN/dtex，断裂伸长率为27-33％，沸水收缩率为11-16％，卷曲收缩率为52-59％，卷曲弹性率为88-97％。
2.根据权利要求1所述的并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：所述浆料配制的工艺为：称取摩尔比为1:1.05～1.2的对苯二甲酸与1，4-丁二醇的原料打浆1～1.5h得原料一；称取催化剂钛酸四丁酯溶于1，4-丁二醇中分散1～1.5h得原料二；将所述原料一和原料二混合继续打浆0.5-1h，配制成所述浆料。
3.根据权利要求1所述的并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：所述负压酯化反应的工艺为：酯化温度为210～240℃，酯化压力18～22kPa，酯化停留时间为3.5～4h，酯化率达99.5％以上。
4.根据权利要求1所述的并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：所述预缩聚反应的工艺为：预缩聚温度为240-250℃，预缩聚压力为2～5kPa，停留时间为0.75～1h，制得预聚物。
5.根据权利要求1所述的并列复合PBT聚酯纤维，其特征在于：所述扩链液相增粘反应中采用的恶唑啉类扩链剂为2,2-(1,4-亚苯基)二恶唑啉、2,6-二[(4S)-4-苯基-2-恶唑啉基]吡啶或(S,S)-2,2'-异丙亚基双(4-苯基-2-恶唑啉)。
6.根据权利要求1-5任一所述的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该制备方法的工艺流程为：采用复合纺丝工艺，首先对组分常规聚酯和组分高粘度耐热降解PBT聚酯切片分别进行干燥，经熔融挤出、计量后一起送入纺丝组件，预热后的纺丝组件通过复合纺丝将以上两组分熔体通过喷丝板微孔挤出、吹风冷却、集束上油、平衡放置，然后经平行牵伸机牵伸，卷绕后得所述并列复合PBT聚酯纤维。
7.根据权利要求6所述的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝组件的预热温度控制在300℃，预热时间控制在12-15h，纺丝过程中压力控制在10-14MPa。
8.根据权利要求6所述的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述吹风的温度控制在22-24℃，吹风速度控制在0.35-0.50m/s，风的相对湿度控制在65％～80％；集束上油的位置与喷丝板的垂直距离控制在90-110cm，供给量控制为丝条的1.2％-1.6％；所述平衡放置时间为6-8h；所述平行牵伸机牵伸中，热盘温度60-70℃，热板温度180-190℃，平牵速度650-700m/min，牵伸比控制在1.35-1.6；所述常规聚酯为PBT、PET或ECDP。
9.根据权利要求6或8所述的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的高粘度耐热降解PBT聚酯与常规聚酯的质量比为40：60～60：40。
10.根据权利要求8所述的并列复合PBT聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的高粘度耐热降解PBT聚酯纺丝箱体温度为260-275℃；所述PBT的特性粘度为0.6-0.8dl/g、PBT纺丝箱体温度为255-260℃，所述PET的粘度为0.68dl/g、PET纺丝箱体温度为280-290℃，所述ECDP的粘度为0.59dl/g、ECDP的纺丝箱体温度为283-288℃。
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