CN117403346B - 一种改性pet-pbt并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性PET‑PBT并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法及应用，在制备PET的聚酯过程中，通过添加特定结构的羟基酸作为第三聚合单体，获得了低黏度的PET熔体，然后采用双熔体直纺，将低黏度的PET与PBT以1∶1‑1.2的质量比分别挤出后复合而成。本发明所述工艺节省了常规工艺中的切粒、结晶、干燥等流程，生产成本更低，所得产品质量更稳定。制得的PET‑PBT双组份弹性纤维具有优异的弹性和弹性回复性，其断裂强度≥2.75cN/dtex，断裂伸长率为27～32％，并具有更好的三维螺旋卷曲效果，其卷缩率为50～58％，总纤度为40～200dtex。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其涉及一种改性PET-PBT并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法及应用。
背景技术
弹性纤维是一种具有高断裂伸长率、低模量和高弹性回复率的合成纤维，从弹性机理上可以分成三大类，一类是本征弹性纤维，由软链段和硬链段共同链接的高聚物制成纤维，例如聚氨酯(Thermoplastic Urethane，TPU)纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯(Polytrimethylene Terephthalate，PTT)纤维；一类是形态弹性纤维，如PBT纤维；另一类是三维卷曲弹性纤维则是通过多组分调控形成的三维弹性结构，包括后道加工和因本身特性产生的卷曲结构纤维，又称自卷曲纤维，例如PTT/PET(T400)纤维、PBT/PET纤维。与PU纤维提供的紧绷束缚感不同，该类纤维提供的弹性具有舒适的贴身感。
并列型复合纤维属于由形状产生弹性的纤维，是采用两种收缩性能不同的聚合物材料制造出并列结构的纤维。复合纤维纺丝牵伸时，两组分产生相同的伸长，但受热后则由于两组分收缩应力不同而产生异收缩效应，因此，收缩时相互有协调牵制作用，收缩快的组分对收缩慢的组分产生收缩压力；反之，收缩慢的组分受到收缩快的组分产生的反向拉伸力。当这两种作用力随着收缩变形到一定程度后达到平衡，收缩力和拉伸力组成一对力偶，在此力偶作用下，整根纤维自发地产生扭转，形成螺旋卷曲的纤维。这种卷曲状的纤维像弹簧一样，具有不同程度的伸缩性和弹性，因此获得螺旋卷曲的关键是两组份具有潜在的收缩应力差，这种双组分卷曲弹性纤维和天然羊毛的卷曲弹性非常相似，赋予纤维良好的弹性。
PET/PBT并列型双组份弹性纤维是一种更具生命力的复合弹性纤维，具有永久三维螺旋卷曲性和优异的膨松性、弹性、弹性回复率。其中，涤纶(PET)是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，占世界合成纤维产量的60％以上。涤纶具有高强度、耐热性好、挺括不易变形、弹性等优点，但是易起球、难染色、透气性差、吸湿性更差。聚酯(PBT)是一种半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性，能耐有机溶剂，可燃且高温下易分解。虽然市面上有不少关于PET/PBT并列型双组份弹性纤维，但是这些品种所用的PET熔体黏度都为常规黏度的熔体(0.680dl/g左右)，限制了产品三维螺旋卷曲性的上限。而且，目前国内生产PET/PBT并列型双组份弹性纤维采用的都是切片纺的工艺路线，具有生产流程长，生产稳定性差，生产成本高等问题。
发明内容
为了解决现有技术的问题，提供一种改性PET-PBT并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法，能够生产出粘度更低的PET熔体，所得双组份弹性纤维具有更优秀的三维卷曲性能，且生产流程更简单，成本更低。
本发明采用的技术方案如下：
一种改性PET-PBT并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法，包含以下步骤：
S1：制备改性PET：将对苯二甲酸、乙二醇与羟基酸按照一定摩尔比投入反应釜中，同时加入催化剂和热稳定剂，充分搅拌后充入惰性气体，调节温度及压强，开始酯化反应；反应结束后，再次升温并抽真空开始缩聚反应；
S2：制备PBT：将对苯二甲酸二甲酯与1，4-丁二醇按照一定摩尔比投入反应釜，同时加入催化剂并充入惰性气体，在一定条件下进行酯交换反应；待酯化结束，加压升温启动缩聚反应；
S3：将步骤S1所得改性PET及S2所得PBT通过熔体输送管道进入纺丝箱体，然后通过双计量泵系统按照质量比1∶1-1.2在喷丝孔处并列喷出纺丝，经过环吹风、集束上油、拉伸后，卷绕成型即得所述改性PET-PBT并列双组份弹性纤维。
实验过程中，发明人观察到，在进行双组份熔体直纺时，PBT熔体的量宜略过于改性PET熔体，这样纺丝所得纤维力学性能更佳。若PBT熔体用量少于改性PET，在加工过程中会出现纤维部分开线的现象，且力学性能下降，无法进行后续加工处理。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中所用羟基酸具有式I所示的结构：
其中，R1为碳原子数5-8的脂肪链，R2为碳原子数3-10的脂肪碳链。
所述羟基酸中R1碳链的存在，使得改性PET分子链的柔韧性增加，在一定程度上可实现黏度的降低，但不宜过长，因为过长的脂肪碳链的化学性质不稳定，受热易断裂，在加工过程容易出现断丝。R2作为侧链引入改性PET分子，一方面，因为R2烷基链在主链附近形成了一道防水屏障，大大降低了水分子接触酯基的可能性，从而提高所述改性PET的抗水解性，另一方面，R2烷基链还增大了分子间的间距，从而减弱分子间作用力，也可降低所述改性PET的黏度。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中所述对苯二甲酸、乙二醇与羟基酸的摩尔比为1∶1-1.5∶0.1-0.5。在制备改性PET时，所用羟基酸不宜太多。羟基酸的加入会破坏常规PET的高规整性和对称性，最终会降低其熔点。若所用羟基酸用量太多，所得改性PET的熔点大幅降低，在加工过程中将会影响产品性能，甚至无法进行正常加工。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中所述催化剂可以为三氧化二锑、乙酸锑和乙二醇锑等，所述热稳定剂可以为磷酸三甲酯(TMP)、磷酸二甲酯(DMP)、磷酸二苯酯或磷酸三苯酯(TPP)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中所述酯化反应的条件为150-200℃、90-120Pa；所述缩聚反应的条件为220-250℃、100-150Pa；所得改性PET的黏度为0.40-0.50dl/g。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中所述对苯二甲酸与1，4-丁二酯的摩尔比为1∶1.5-2，所用催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或甲醇钠等；酯交换条件为180-200℃；缩聚反应的条件为250-280℃、100-150Pa；所得PBT的黏度为1.10dl/g～1.30dl/g。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中所述纺丝箱体中的温度为258℃-283℃。由于所述改性PET熔体和PBT熔体差异较大，且两种熔体经过统一纺丝箱体，因此纺丝箱体温度的控制尤为关键，温度过高或者过低都不利于生产，本发明通过多次、反复试验得出纺丝箱体温度控制在258℃-283℃时，生产状况较好。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述环吹风的风速为1.5-2.5m/s，卷绕成型前的网络压力为0.35-0.40MPa。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述拉伸过程中第一热辊拉伸速度为2000-2500m/min，温度为72-83℃；第二热辊拉伸速度为3650-4000m/min，温度为115-126℃；所述卷绕成型中的卷绕速度为3600～3950m/min。
所述改性PET-PBT并列型双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法应用于纤维纺丝领域，所得改性PET-PBT并列双组份弹性纤维的断裂强度≥2.75cN/dtex，断裂伸长率为27～32％，卷曲收缩率50-58％，总纤度为40～200dtex。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用特定结构的羟基酸作为第三聚合单体对PET进行改性，所得改性PET具有较好的柔韧性，还有满足加工要求的较低黏度；所用改性PET与PBT由于具有更高的黏度差，所得纤维具有更优的三维螺旋卷曲效果；将其按照一定质量比，采用双熔体直纺系统，节省了切片纺需要的切粒、结晶、干燥等流程，生产成本更低，所得产品质量更稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。需要说明的是，下面的实施例及对比例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
实施例1
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤如下：
S1：制备改性PET：将对苯二甲酸、乙二醇与式I-1所示羟基酸按照1∶1∶0.5的摩尔比投入反应釜中，同时加入三氧化二锑和TMP，充分搅拌后充入氮气，调节温度及压强至150℃、90Pa，开始酯化反应；反应结束后，再次升温并抽真空至220℃、100Pa开始缩聚反应；所得改性PET黏度为0.42dl/g；
S2：制备PBT：将对苯二甲酸二甲酯与1，4-丁二醇1∶1.5的摩尔比投入反应釜，同时加入氢氧化钾并充入氮气，在180℃下进行酯交换反应；待酯化结束，于250℃、100Pa条件下启动缩聚反应；所得PBT黏度为1.18dl/g；
S3：将步骤S1所得改性PET及S2所得PBT通过熔体输送管道进入温度为258℃的纺丝箱体，然后通过双计量泵系统按照质量比1∶1.2在喷丝孔处并列喷出纺丝，经过环吹风、集束上油、拉伸后，卷绕成型即得所述改性PET-PBT并列双组份弹性纤维。
其中环吹风的风速为1.5m/s，网络压力为0.35MPa，第一热辊拉伸速度为2000m/min，温度为72℃；第二热辊拉伸速度为3650m/min，温度为115℃；卷绕速度为3600m/min。
实施例2
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤如下：
S1：制备改性PET：将对苯二甲酸、乙二醇与式I-2所示羟基酸按照1∶1.2∶0.3的摩尔比投入反应釜中，同时加入三氧化二锑和TMP，充分搅拌后充入氮气，调节温度及压强至180℃、100Pa，开始酯化反应；反应结束后，再次升温并抽真空至235℃、125Pa开始缩聚反应；所得改性PET黏度为0.45dl/g；
S2：制备PBT：将对苯二甲酸二甲酯与1，4-丁二醇按照1∶1.8的摩尔比投入反应釜，同时加入氢氧化钾并充入氮气，在200℃下进行酯交换反应；待酯化结束，于265℃、120Pa条件下启动缩聚反应；所得PBT黏度为1.25dl/g；
S3：将步骤S1所得改性PET及S2所得PBT通过熔体输送管道进入温度为268℃的纺丝箱体，然后通过双计量泵系统按照质量比1∶1.1在喷丝孔处并列喷出纺丝，经过环吹风、集束上油、拉伸后，卷绕成型即得所述改性PET-PBT并列双组份弹性纤维。
其中环吹风的风速为2m/s，网络压力为0.40MPa，第一热辊拉伸速度为2250m/min，温度为78℃；第二热辊拉伸速度为3850m/min，温度为120℃；卷绕速度为3750m/min。
实施例3
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤如下：
S1：制备改性PET：将对苯二甲酸、乙二醇与式I-3所示羟基酸按照1∶1.5∶0.5的摩尔比投入反应釜中，同时加入三氧化二锑和TMP，充分搅拌后充入氮气，调节温度及压强至200℃、120Pa，开始酯化反应；反应结束后，再次升温并抽真空至250℃、150Pa开始缩聚反应；所得改性PET黏度为0.48dl/g；
S2：制备PBT：将对苯二甲酸二甲酯与1，4-丁二醇按照1∶2的摩尔比投入反应釜，同时加入氢氧化钾并充入氮气，在200℃下进行酯交换反应；待酯化结束，于280℃、150Pa条件下启动缩聚反应；所得PBT黏度为1.28dl/g；
S3：将步骤S1所得改性PET及S2所得PBT通过熔体输送管道进入温度为283℃的纺丝箱体，然后通过双计量泵系统按照质量比1∶1在喷丝孔处并列喷出纺丝，经过环吹风、集束上油、拉伸后，卷绕成型即得所述改性PET-PBT并列双组份弹性纤维。
其中环吹风的风速为2.5m/s，网络压力为0.40MPa，第一热辊拉伸速度为2500m/min，温度为83℃；第二热辊拉伸速度为4000m/min，温度为126℃；卷绕速度为3950m/min。
实施例4
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤与实施例3类似，不同在于所用羟基酸的结构式如式I-4所示：
其中，所得改性PET黏度为0.40dl/g，所得PBT黏度为1.28dl/g。
实施例5
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤与实施例3类似，不同在于制备改性PET的原料对苯二甲酸、乙二醇与式I-3所示羟基酸按照1∶1.5∶0.6的摩尔比投入反应釜中。其中，所得改性PET黏度为0.46dl/g，所得PBT黏度为1.28dl/g。
实施例6
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤与实施例3类似，不同在于纺丝箱体的温度为250℃。其中，所得改性PET黏度为0.48dl/g，所得PBT黏度为1.28dl/g。
实施例7
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤与实施例3类似，不同在于纺丝箱体的温度为290℃。其中，所得改性PET黏度为0.48dl/g，所得PBT黏度为1.28dl/g。
对比例1
一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，具体步骤与实施例3类似，不同在于熔体直纺时，改性PET与PBT的质量比为1∶0.9。其中，所得改性PET黏度为0.48dl/g，所得PBT黏度为1.28dl/g。
性能测试
将实施例1-8所得改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维按《GB/T-14337长丝拉伸性能试验方法》、《GB/T-14338长丝卷曲性能试验方法》及《GB/T-6505-2008化学纤维-长丝热收缩率试验方法》进行性能测试，测试结果详见表1：
表1实施例1-8所得改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维的性能数据
综合上述实施例及对比例的数据可以看出，实施例1-3所得纤维的力学性能达到了相关的标准要求，具有优秀的断裂强度(不低于2.75cN/dtex)、断裂伸长率(27～32％)及卷曲收缩率(50-58％)。
实施例4所得纤维由于羟基酸分子中所带亚烷基链长稍长，其断裂强度及断裂伸长率均有降低；实施例5所得纤维由于所用羟基酸摩尔数较多，虽各项力学性能未有弱化，但在加工过程中出现了熔断丝的现象，所得产品质量不稳定。实施例6-7中因为纺丝箱体的温度不合适，纤维本身性能受到影响，不利于纤维的成型，因此所得纤维性能较差。
对比例1中由于改性PET与PBT的质量比例不当，导致纤维发生开纤，力学性能下降严重，无法用于后续加工处理。
综上可知，本发明提供的一种改性PET-PBT并列型双组份弹性纤维熔体直纺的制备方法，成本低，生产过程稳定，所得弹性纤维具有质轻、耐磨、耐疲劳等优点；因为改性PET与PBT之间具有较高黏度差，所得弹性纤维能够产生高弹性的三维卷曲效果，可与其他聚酯类并列复合纤维相媲美。
Claims (8)
1.一种改性PET-PBT并列双组份熔体直纺弹性纤维的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：制备改性PET：将对苯二甲酸、乙二醇与羟基酸按照一定摩尔比投入反应釜中，同时加入催化剂和热稳定剂，充分搅拌后充入惰性气体，调节温度及压强，开始酯化反应；反应结束后，再次升温并抽真空开始缩聚反应；
S2：制备PBT：将对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇按照一定摩尔比投入反应釜，同时加入催化剂并充入惰性气体，在一定条件下进行酯交换反应；待酯化结束，加压升温启动缩聚反应；
S3：将步骤S1所得改性PET及步骤S2所得PBT通过熔体输送管道进入纺丝箱体，然后通过双计量泵系统按照质量比1:1-1.2在喷丝孔处并列喷出纺丝，经过环吹风、集束上油、拉伸后，卷绕成型即得所述改性PET-PBT并列双组份弹性纤维；步骤S1中所用羟基酸具有式I所示的结构：
其中，R1为碳原子数5-8的脂肪链，R2为碳原子数3-10的烷基；
步骤S1中所述对苯二甲酸、乙二醇与羟基酸的摩尔比为1：1-1.5：0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中所述酯化反应的条件为150-200℃、90-120Pa；所述缩聚反应的条件为220-250℃、100-150Pa；所得改性PET的黏度为0.40-0.50dl/g。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2中所述对苯二甲酸与1,4-丁二酯的摩尔比为1：1.5-2，酯交换条件为180-200℃。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2中缩聚反应的条件为250-280℃、100-150Pa；所得PBT的黏度为1.10dl/g～1.30dl/g。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中所述纺丝箱体中的温度为258℃-283℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述环吹风的风速为1.5-2.5m/s，卷绕成型前的网络压力为0.35-0.40MPa。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述拉伸过程中第一热辊拉伸速度为2000-2500m/min，温度为72-83℃；第二热辊拉伸速度为3650-4000m/min，温度为115-126℃；所述卷绕成型中的卷绕速度为3600～3950m/min。
8.根据权利要求1-7任一所述制备方法的应用，其特征在于，应用于纤维纺织领域，所得改性PET-PBT并列双组份弹性纤维的断裂强度≥2.75cN/dtex，断裂伸长率为27～32％，卷曲收缩率50-58％，总纤度为40～200dtex。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1962968A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-05-16 | 东华大学 | 一种pbt/pet三维卷曲纤维的制备方法及应用 |
| JP2014198917A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 東レ株式会社 | サイドバイサイド型複合繊維 |
| CN105274637A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-27 | 福建经纬新纤科技实业有限公司 | Pet-ptt复合弹性纤维的注射法熔体直纺生产工艺 |
| CN106337212A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-18 | 无锡市兴盛新材料科技有限公司 | 一种并列复合pbt聚酯纤维及其制备方法 |
| CN111118628A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-08 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种pbt/pet双组份弹性丝及其制备方法 |
| CN115449923A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-12-09 | 浙江恒创先进功能纤维创新中心有限公司 | 一种双组分热湿舒适性聚酯复合弹性纤维的制备方法 |
| CN116949600A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-10-27 | 江苏轩达高分子材料有限公司 | 一种高低黏pet双组份纤维熔体直纺的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016141926A (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-08 | 新光合成繊維股▲ふん▼有限公司 | 高捲縮性を有する双成分複合繊維、複合ヤーン、及び織物 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1962968A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-05-16 | 东华大学 | 一种pbt/pet三维卷曲纤维的制备方法及应用 |
| JP2014198917A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 東レ株式会社 | サイドバイサイド型複合繊維 |
| CN105274637A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-27 | 福建经纬新纤科技实业有限公司 | Pet-ptt复合弹性纤维的注射法熔体直纺生产工艺 |
| CN106337212A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-18 | 无锡市兴盛新材料科技有限公司 | 一种并列复合pbt聚酯纤维及其制备方法 |
| CN111118628A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-08 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种pbt/pet双组份弹性丝及其制备方法 |
| CN115449923A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-12-09 | 浙江恒创先进功能纤维创新中心有限公司 | 一种双组分热湿舒适性聚酯复合弹性纤维的制备方法 |
| CN116949600A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-10-27 | 江苏轩达高分子材料有限公司 | 一种高低黏pet双组份纤维熔体直纺的方法 |
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| Publication number | Publication date |
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