CN103173889A - 仿羊毛涤纶短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿羊毛涤纶短纤维及其制造方法，由涤纶聚酯纺丝而成，所述涤纶聚酯由精对苯二甲酸与乙二醇聚合而成，其特征在于：所述涤纶聚酯粘度为0.488～0.512dl/g，熔点为258～262℃，羧基含量为24～28mol/t，灰分小于0.03％，二甘醇含量为1.0～1.4％。本发明解决了现有的聚酯聚合过程中需要采用第三、第四甚至第五单休进行共聚改性，成本高、熔休流动性差，产品质量低的问题，优化了聚合工艺，制得一种不需改性、不添加任何单体的涤纶聚酯，本发明的涤纶聚酯溶体流动性好，用于纺丝、拉伸等生产工艺时可控、质量稳定；经熔融纺丝后得到的涤纶纤维具有仿真羊毛的特性，抗起毛起球，织成的织物舒适性好，风格独特。
Description
技术领域
本发明涉及到一种涤纶短纤维及其制备方法，属于涤纶化工技术领域。
背景技术
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。普通涤纶聚酯的粘度在0.65dl/g左右，熔点一般在255-260℃。普通涤纶纤维织成的织物，其服装性能具有强度好，滑爽挺括、易洗快干等优点，但存在着手感硬、触感差、光泽不柔和、透气性、吸湿性差等缺点。若与真丝、棉、羊毛等自然材料织物相比，差距则更大。
羊毛是纺织工业的重要原料，具有弹性好、吸湿性强、保暖性好、光泽柔和等许多优良性能，可纺制各种高级衣用织物，但是由于羊毛资源短缺，价格昂贵，已不能满足人们需求。因此，各类仿羊毛产品推向了市场，尤其是涤纶改性的开发与应用受到人们广泛关注，仿毛产品及其织物抗起毛起球性能良好，其舒适性进一步改善，有一定服用性能，深受市场欢迎。目前常用的涤纶改性方法是将精对苯二甲酸与乙二醇聚合涤纶聚酯时，加入第三、第四甚至第五、第六单体组份进行共聚改性，以破坏整个分子结构的有序排列，使之生成无定型结构的共聚物，所形成的织物具有仿羊毛特性，特别具有抗起毛起球性能。但是共聚改性成本高、聚合工艺复杂、后续加工难度大、纤维结晶度低、脆性明显，易形成羽毛。所得的共聚改性聚酯熔点低(一般为247-251℃)，灰分高(一般在0.790-0.910％)，粘度低(一般为0.450-0.480dl/g)，导致纺丝时流动性差，工艺不易控制，纺丝以及拉伸时断丝、毛丝多，严重影响织物质量；稳定性差、组件压力上升快、使机器更换周期短，影响生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种成本低，其手感、弹性、保湿、抗污等性能部优于共聚改性聚酯纤维的仿羊毛涤纶纤维。
为实现上述技术目的，本发明的仿羊毛涤纶短纤维，由涤纶聚酯纺丝而成，所述涤纶聚酯由精对苯二甲酸与乙二醇聚合而成，所述涤纶聚酯粘度为0.488～0.512dl/g，熔点为258～262℃，羧基含量为24～28mol/t，灰分小于0.03％，二甘醇含量为1.0～1.4％。
作为本发明优选的技术方案，所述涤纶聚酯粘度为0.50dl/g，熔点为260℃，羧基含量为26mol/t，二甘醇含量为1.2％。
本发明还公开了仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其步骤包括：
a、酯化反应：将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.1-1.5加入浆料配制罐内制备浆料，用质量流量计控制密度保证精对苯二甲酸与乙二醇摩尔比稳定，通过浆料供应泵向酯化釜供应浆料，进行酯化反应，酯化压力控制在70Kpa，酯化内温稳定控制在262±2℃，稳定分离塔顶温114℃±2℃，酯化率在91-92％；
b、预缩反应：将酯化反应产物送入预缩反应釜，齐聚物管道控制在270±5℃，同时，在齐聚物管道上用注射器加入添加剂，其中：加入4％浓度乙二醇锑溶液作为催化剂，使成品中锑含量为240ppm(质量比)；加入20％浓度二氧化钛溶液作为消光剂，使成品中钛含量为0.2％(质量比)，加入磷酸三钾酯作为稳定剂，使成品中磷酸三钾酯含量为15ppm(质量比)；连续向预缩反应釜进料，控制预缩反应釜液位在规定工艺值，预缩反应真空压力为3000-3500Pa，预缩塔温度和预缩塔底温度均控制在276℃；
c、缩聚反应：经过预缩反应的物料通过环路密封管道向缩聚反应釜进料，进行缩聚反应，缩聚反应釜控制在最低液位250mm，缩聚真空压力控制在300-450Pa，搅拌以1.6-1.9转/min低速运行，缩聚出料温度控制在283℃；
d、切粒：缩聚产物经水下切粒机、干燥机、振动筛后得到涤纶聚酯切片；
e、纺丝：将得到的涤纶聚酯颗粒经干燥至含水量30ppm以下，通过螺杆挤出机熔融、挤出、送入纺丝箱体，经计量泵计量后进入纺丝组件，熔休从喷丝板中喷出，经过纺丝环吹风冷却成形后卷绕得到初生纤维，后经拉伸、卷曲、松弛热定型得到仿羊毛涤纶短纤维，其中经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为265-272℃，熔体粘度0.46-0.50dl/g，纺丝环吹风温度16-20℃，风速0.6-1.0m/s，纺丝室温度22-26℃，喷丝头拉伸比为200-250倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.66-5.16dtex，拉伸温度为70±2℃，拉伸倍数为2.8-3.1倍，松弛热定型温度120-135℃，唢丝板孔长0.36mm，喷丝板孔径0.30mm，卷绕速度1250m/min，喷丝头熔体内压22-26MPa。
作为本发明优选的技术方案，步骤b中预缩反应真空压力控制在3200Pa。
作为本发明优选的技术方案，步骤c中缩聚真空压力控制在350Pa。
作为本发明优选的技术方案，步骤c中搅拌速度控制在1.8转/min。
作为本发明优选的技术方案，步骤e中，经螺杆挤出机熔融后的熔休温度为268℃，熔体粘度0.48dl/g，纺丝环吹风温度18℃，风速0.8m/s，纺丝室温度24℃，喷丝头拉伸比为220倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.98dtex，拉伸温度为70℃，拉伸倍数为3.0倍，松弛热定型温度128℃，喷丝头熔体内压24MPa。
本发明解决了现有的聚酯聚合过程中需要采用第三、第四甚至第五单体进行共聚改性，成本高、熔体流动性差，产品质量低的问题，优化了聚合工艺，得到的仿羊毛涤纶短纤维具有仿真羊毛的特性，抗起毛起球，而且成本低，其手感、弹性、保湿、抗污等性能都优于共聚改性聚酯纤维，织成的织物舒适性高，风格独特。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
a、酯化反应：将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.1-1.5加入浆料配制罐内制备浆料，用质量流量计控制密度保证精对苯二甲酸与乙二醇摩尔比稳定，通过浆料供应泵向酯化釜供应浆料，进行酯化反应，酯化压力控制在70Kpa，酯化内温稳定控制在262±2℃，稳定分离塔顶温114℃±2℃，酯化率在91-92％左右；
b、预缩反应：将酯化反应产物送入预缩反应釜，齐聚物管道控制在270±5℃，，同时，在齐聚物管道上用注射器加入添加剂，其中：加入4％浓度乙二醇锑溶液作为催化剂，使成品中锑含量为240ppm；加入20％浓度二氧化钛溶液作为消光剂，使成品中钛含量为0.2％，加入磷酸三钾酯作为稳定剂，使成品中磷酸三钾酯含量为15ppm；连续向预缩反应釜进料，控制预缩反应釜液位在350mm，预缩反应真空压力为3000Pa，预缩塔温度和预缩塔底温度均控制在276℃；
c、缩聚反应：经过预缩反应的物料通过环路密封管道向缩聚反应釜进料，进行缩聚反应，缩聚反应釜控制在最低液位250mm，缩聚真空压力控制在300Pa，搅拌以1.6转/min低速运行，缩聚出料温度控制在283℃；
d、缩聚产物经水下切粒机、干燥机、振动筛后得到涤纶聚酯切片；得到的涤纶聚酯其粘度为0.488dl/g，熔点为258℃，羧基含量为24mol/t，灰分为0.028％，二甘醇1.4％。
实施例2(涤纶聚酯的制备)
将实施例1中的步骤b、预缩反应中预缩反应真空压力控制为3300Pa；步骤c、缩聚真空压力控制在400Pa，搅拌以1.7转/min低速运行，其他参数不变，得到的涤纶聚酯其粘度为0.50dl/g，熔点为260℃，羧基含量为26mol/t，灰分为0.03％，二甘醇1.2％。
实施例3(涤纶聚酯的制备)
将实施例1中的步骤b、预缩反应中预缩反应真空压力控制为3200Pa；步骤c、缩聚真空压力控制在350Pa，搅拌以1.8转/min低速运行，其他参数不变，得到的涤纶聚酯其粘度为0.504dl/g，熔点为261℃，羧基含量为26mol/t，灰分为0.02％，二甘醇1.1％。
实施例4(涤纶聚酯的制备)
将实施例1中的步骤b、预缩反应中预缩反应真空压力控制为3500Pa；步骤c、缩聚真空压力控制在450Pa，搅拌以1.9转/min低速运行，其他参数不变，得到的涤纶聚酯其粘度为0.512dl/g，熔点为262℃，羧基含量为28mol/t，灰分为0.02％，二甘醇1.0％。
实施例5(仿羊毛涤纶短纤维的制备)
将实施例2得到的涤纶聚酯切片经干燥至含水量30ppm以下，通过螺杆挤出机熔融、挤出、送入纺丝箱休，经计量泵计量后进入纺丝组件，熔体从唢丝板中唢出，经过纺丝环吹风冷却成形后卷绕得到初生纤维，后经拉伸、卷曲、松弛热定型得到仿羊毛涤纶短纤维，其中经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为265℃，熔体粘度0.46dl/g，纺丝环吹风温度16℃，风速0.6m/s，纺丝室温度22℃，喷丝头拉伸比为200倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.66dtex，拉伸温度为68℃，拉伸倍数为2.8倍，松弛热定型温度120℃，唢丝板孔长0.36mm，唢丝板孔径0.30mm，卷绕速度1250m/min，喷丝头熔体内压22-26MPa。
得到的仿羊毛涤纶短纤维参数参见表1。
实施例6(仿羊毛涤纶短纤维的制备)
将实施例2得到的涤纶聚酯切片进行与实施例4相同的加工程序，其区别在于：其中经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为268℃，熔体粘度0.48dl/g，纺丝环吹风温度18℃，风速0.8m/s，纺丝室温度24℃，唢丝头拉伸比为220倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.98dtex，拉伸温度为70℃，拉伸倍数为3.0倍，松弛热定型温度128℃，唢丝头熔体内压24MPa。
得到的仿羊毛涤纶短纤维参数见表1。
实施例7(仿羊毛涤纶短纤维的制备)
将实施例4得到的涤纶聚酯切片进行与实施例4相同的加工程序，其区别在于：其中经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为272℃，熔体粘度0.50dl/g，纺丝环吹风温度20℃，风速1.0m/s，纺丝室温度26℃，喷丝头拉伸比为250倍，纺丝所得初生纤维纤度为5.16dtex，拉伸温度为72℃，拉伸倍数为3.1倍，松弛热定型温度135℃，喷丝头熔体内压26MPa。
得到的仿羊毛涤纶短纤维参数参见表1。
实施例8(仿羊毛涤纶短纤维的制备)
将实施例3得到的涤纶聚酯切片进行与实施例6相同的加工程序。
得到的仿羊毛涤纶短纤维参数参见表1。
实施例9(仿羊毛涤纶短纤维的制备)
将实施例1得到的涤纶聚酯切片进行与实施例5相同的加工程序。
得到的仿羊毛涤纶短纤维参数参见表1。
本发明中提到的粘度均为特性粘度。
表1：实施例5-9得到的仿羊毛涤纶短纤维的参数表
表2：与常规涤纶聚酯工艺相比，本发明在工艺上作出的改进表
| 内容 | 常规涤纶聚酯 | 本发明涤纶聚酯 |
| 预缩真空度 | 2000-2500Pa | 3000-3500Pa |
| 预缩塔温度 | 280℃ | 276℃ |
| 预缩塔底温度 | 279℃ | 276℃ |
| 缩聚出料温度 | 286℃ | 283℃ |
| 缩聚真空度 | 150-280Pa | 300-450Pa |
| 缩聚搅拌转数 | 2.0±0.2转/min | 1.6-1.9转/min |
普通聚酯的分子量大，制成的纤维粗糙，手感差，添加单体的作用是为了破坏了分子结构，从而降低分子量，改善纤维手感，但是采用单休(第三、第四单休，甚至第五单体)共聚改性的聚酯熔体的流动性会变差。
而本发明的突出优点是通过对普通聚酯的聚合工艺进行改善，用本发明的聚合工艺得到的聚酯分子量降低，同时仍保持良好的流动性。同时对纺丝工艺进行了改进，提高了仿羊毛涤纶短纤维的强力。
Claims (7)
1.一种仿羊毛涤纶短纤维，由涤纶聚酯纺丝而成，所述涤纶聚酯由精对苯二甲酸与乙二醇聚合而成，其特征在于：所述涤纶聚酯粘度为0.488～0.512dl/g，熔点为258～262℃，羧基含量为24～28mol/t，灰分小于0.03％，二甘醇含量为1.0～1.4％。
2.根据权利要求1所述的仿羊毛涤纶短纤维，其特征在于：所述涤纶聚酯粘度为0.50dl/g，熔点为260℃，羧基含量为26mol/t，二甘醇含量为1.2％。
3.权利要求1或2所述的仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其步骤包括：
a、酯化反应：将精对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1.1-1.5加入浆料配制罐内制备浆料，用质量流量计控制密度保证精对苯二甲酸与乙二醇摩尔比稳定，通过浆料供应泵向酯化釜供应浆料，进行酯化反应，酯化压力控制在70Kpa，酯化内温稳定控制在262±2℃，稳定分离塔顶温114℃±2℃，酯化率在91-92％；
b、预缩反应：将酯化反应产物送入预缩反应釜，齐聚物管道控制在270±5℃，同时，在齐聚物管道上用注射器加入添加剂，其中：加入4％浓度乙二醇锑溶液作为催化剂，使成品中锑含量为240ppm(质量比)；加入20％浓度二氧化钛溶液作为消光剂，使成品中钛含量为0.2％(质量比)，加入磷酸三钾酯作为稳定剂，使成品中磷酸三钾酯含量为15ppm(质量比)；连续向预缩反应釜进料，控制预缩反应釜液位在规定工艺值，预缩反应真空压力为3000-3500Pa，预缩塔温度和预缩塔底温度均控制在276℃；
c、缩聚反应：经过预缩反应的物料通过环路密封管道向缩聚反应釜进料，进行缩聚反应，缩聚反应釜控制在最低液位250mm，缩聚真空压力控制在300-450Pa，搅拌以1.6-1.9转/min低速运行，缩聚出料温度控制在283℃；
d、切粒：缩聚产物经水下切粒机、干燥机、振动筛后得到涤纶聚酯切片；
e、纺丝：将得到的涤纶聚酯切片经干燥至含水量30ppm以下，通过螺杆挤出机熔融、挤出、送入纺丝箱休，经计量泵计量后进入纺丝组件，熔体从唢丝板中唢出，经过纺丝环吹风冷却成形后卷绕得到初生纤维，后经拉伸、卷曲、松弛热定型得到仿羊毛涤纶短纤维，其中经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为265-272℃，熔体粘度0.46-0.50dl/g，纺丝环吹风温度16-20℃，风速0.6-1.0m/s，纺丝室温度22-26℃，喷丝头拉伸比为200-250倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.66-5.16dtex，拉伸温度为70±2℃，拉伸倍数为2.8-3.1倍，松弛热定型温度120-135℃，喷丝板孔长0.36mm，喷丝板孔径0.30mm，卷绕速度1250m/min，喷丝头熔休内压22-26MPa。
4.根据权利要求3所述的仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：步骤b中预缩反应真空压力控制在3200Pa。
5.根据权利要求3或4所述的仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：步骤c中缩聚真空压力控制在350Pa。
6.根据权利要求3或4所述的仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：步骤c中搅拌速度控制在1.8转/min。
7.根据权利要求3或4所述的仿羊毛涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：步骤e中，经螺杆挤出机熔融后的熔体温度为268℃，熔体粘度0.48dl/g，纺丝环吹风温度18℃，风速0.8m/s，纺丝室温度24℃，喷丝头拉伸比为220倍，纺丝所得初生纤维纤度为4.98dtex，拉伸温度为70℃，拉伸倍数为3.0倍，松弛热定型温度128℃，喷丝头熔体内压24MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |