CN109267167A - 一种用于服装生产的防污布料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于服装生产的防污布料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、合成十四酰氯；S2、合成2,5‑二(十四酸酯基)对苯二甲酸S3、将对苯二甲酸、2,5‑二(十四酸酯基)对苯二甲酸、乙二醇和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中进行酯化，得到了低聚物7；S4、待步骤S3酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚得到了涤纶高聚物8；S5、将涤纶高聚物8、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料；该方法科学合理，制得的防污布料具有良好的拒水抗污性能，耐清洗，延长了布料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种用于服装生产的防污布料的制备方法。
背景技术
随着人们对生活水平的要求越来越高，各种功能性纺织品层出不穷。在生活中不管是成年人还是孩子，都难免会不小心弄脏衣服，像红酒、咖啡、牛奶、蔬菜汤汁等等，而且这种污渍越擦越难看，如果是在公共场合，会影响个人形象，如果是小孩子，将衣服弄脏更是常事，经常使做妈妈的为了保持孩子的清洁而不停的忙碌，因此具有防水防污功能的服装具有很大的市场前景。三防剂在十几年前就已经出现在市场上，但是使用三防剂对纺织品整理以后，三防剂渗透进布料的纤维，使纤维失去吸湿性，如果服装贴身穿着，就会失去吸湿排汗的能力，而且手感较硬，影响服装的舒适度，因此防水防污的面料一直没有在日常穿着的服装市场上推广开来；另外，三防整理加工通常采用含氟助剂,选择不当,会将PFOA(全氟辛酸及其盐)、PFOS(全氟辛烷磺酸盐)、APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)等有害生物的物质排入环境,严重影响了人们的健康和地球生态环境。
泡沫整理工艺是20世纪70年代末受能源危机的影响，在国外迅速发展起来的。它具有给料量低、节约染化药剂、节能节水、降低成本、提高纺织品附加值等优点，能够实现纺织品的单面染整，比如单面防污效果，使纺织品接触泡沫的一面形成防水防污的能力，而未接触泡沫的一面保持原有的吸湿排汗的性能，也就是单面涂层，因此通过泡沫涂层实现单面防污效果一度成为纺织品后整理行业研究的热点。但是泡沫涂层存在一个明显的缺点，因为受到发泡剂和稳泡剂性能的限制，导致泡沫的带液量极少，形成的涂层非常薄，而且涂层与纤维的结合不够牢固，涂层后的纺织品经过水洗以后，涂层便被破坏，使纺织品失去防水防污的效果，这种不耐水洗的缺点限制了单面防污技术的推广。如果单纯增加防污剂的浓度，一方面会受到溶解度的限制，另外一个方面是如果防污剂浓度过高，而溶液的量较少，防污剂无法在溶液的牵引下向纤维内部渗透，容易堆积的布料的表面，使得大部分防污剂没有与纤维活性基团接触，而无法形成稳定的结合力，简单的冲洗就可以把表面的防污剂冲洗掉，而使布料防污功能快速的丧失，另外较高浓度的防污剂堆积在布料的表面还会造成布料变硬，影响布料的手感。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于服装生产的防污布料的制备方法，该方法科学合理，制得的防污布料具有良好的拒水抗污性能，疏水基团通过共价键连接在纤维上，清洗时不易除去，延长了布料的使用寿命。
本发明需要解决的技术问题为：
1、如何制备出单一的2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸产物；
2、现有的涤纶面料不具有拒水拒油防污性能；
3、现有的防污面料清洗后防污性能降低；
4、现有的涤纶面料透气性差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于服装生产的防污布料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、十四酰氯的合成
反应式如下：
将十四酸溶于氯仿中，加入二氯亚砜，升温至回流，反应2-3h，反应结束后，减压浓缩除去氯仿和未反应的二氯亚砜，即得到了十四酰氯2；
S2、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成
反应式如下：
将2,5-二羟基对苯二甲酸3溶于二氯甲烷中，加入吡啶室温下搅拌15-20min，接着放入冰浴中，边搅拌边滴加十四酰氯2，滴加完毕后，在冰浴下搅拌反应1-1.5h，即得到2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4；
2,5-二羟基对苯二甲酸的酚羟基在吡啶的作用下生成酚氧负离子，酚氧负离子和十四酰氯进行加成-消去反应形成酚酯基团，2,5-二羟基对苯二甲酸的酚羟基的对位含有基团，有效的防止了重排反应的进行，使得产物具有单一性；
S3、低聚物的合成
将对苯二甲酸5、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至230-245℃进行酯化，得到了低聚物7；
反应式如下：
S4、涤纶高聚物的合成
涤纶高聚物8结构式如下所示：
待步骤S3酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应2-5h,得到了涤纶高聚物8；
由于传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯，分子式HO-H2C-H2C-O[-OC-Ph-COOCH2CH2O-]n，涤纶分子中两个亲水性的端醇羟基裸露在外，且分子中不含有疏水性基团，因此传统的涤纶不具有防污性能；本发明采用对苯二甲酸、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸和乙二醇进行酯化共聚，2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸含有十四酸酯长链基团，通过酯基牢牢连接在涤纶分子中，长链的13烷基指向空气端，脂肪长链的引入到织物纤维表面，使涤纶纤维的临界表面张力大幅度下降，从而使拒水拒油性大幅度提高，使得涤纶具有抗污性能；另外，十四酸酯长链基团的引入，增加了涤纶的脂肪族烃链以及酯基的增加，增加了涤纶柔曲性，从而增加了涤纶面料的透气性；
对苯二甲酸、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸和乙二醇进行酯化共聚,破坏了原有的聚对苯二甲酸乙二醇酯链的规整性和对称性，使结晶能力下降，增加了聚酯的柔韧性，从而增加了纶面料的手感、触感、光泽柔和性；但是2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸中苯环的引入，维持了原有涤纶的刚性，所以制备的涤纶面料依旧具有良好的耐热性、耐化学药品性、强韧性和电绝缘性。
S5、防污布料的制备
将涤纶高聚物8、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
进一步，步骤S1中十四酸和二氯亚砜的摩尔比为1:4.5-7。
进一步，步骤S2中2,5-二羟基对苯二甲酸、十四酰氯和吡啶的摩尔比为1:1.2-1.4:1.2-1.4。
进一步，步骤S3中对苯二甲酸5、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯的摩尔比为：0.8-0.9:0.1-0.2：1.8-2.2:0.001-0.0015。
进一步，步骤S3中所述的二次升温的温度为260-270℃，升温速度为2-3℃/min。
进一步，步骤S4中酯化预聚合完成的标准为出水量为理论出水量的97-99％。
进一步，步骤S4中制备的涤纶高聚物8的黏度为1.18-1.35dl/g。
进一步，步骤S5中涤纶高聚物8、分散剂、消泡剂、柔软剂重量比为100:2-3:1.0-1.8:1.5-3。
进一步，步骤S5中螺杆挤出机的熔融温度为270-295℃。
本发明的有益效果：
(1)在2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成中，2,5-二羟基对苯二甲酸的酚羟基在吡啶的作用下生成酚氧负离子，酚氧负离子和十四酰氯进行加成-消去反应形成酚酯基团，2,5-二羟基对苯二甲酸的酚羟基的对位含有基团，有效的防止了重排反应的进行，使得产物具有单一性，从而制备的聚合物纯度高，质量好；
(2)采用对苯二甲酸、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸和乙二醇进行酯化共聚，2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸含有十四酸酯长链基团，通过酯基牢牢连接在涤纶分子中，清洗后也不会影响布料的拒水抗污性能，具有良好的耐洗性；长链的13烷基指向空气端，脂肪长链的引入到织物纤维表面，使涤纶纤维的临界表面张力大幅度下降，从而使拒水拒油性大幅度提高，使得涤纶具有良好的拒水抗污性能；
(3)十四酸酯长链基团的引入，增加了涤纶的脂肪族烃链以及酯基的增加，增加了涤纶柔曲性，从而增加了涤纶面料的透气性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于服装生产的防污布料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、十四酰氯的合成
反应式如下：
将120mol十四酸溶于氯仿中，加入600mol二氯亚砜，升温至回流，反应2h，反应结束后，减压浓缩除去氯仿和未反应的二氯亚砜，即得到了十四酰氯2，收率为98.6％；
S2、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成
反应式如下：
将100mol2,5-二羟基对苯二甲酸3溶于二氯甲烷中，加入120mol吡啶室温下搅拌15min，接着放入冰浴中，边搅拌边滴加120mol十四酰氯2，滴加完毕后，在冰浴下搅拌反应1h，即得到2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4；
S3、低聚物的合成
将80mol对苯二甲酸5、20mol2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、180mol乙二醇6和0.1mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至240℃进行酯化，得到了低聚物7；
S4、涤纶高聚物的合成
待步骤S3酯化出水量为理论出水量的97％时，二次升温至270℃，升温速度为3℃/min,缓慢抽真空进行预缩聚，在25min内压力降为80Pa，继续缩聚反应3h,得到了涤纶高聚物8；步骤S4中制备的涤纶高聚物8的黏度为1.28dl/g；
涤纶高聚物8反应式如下所示：
S5、防污布料的制备
将100g涤纶高聚物8、2g分散剂、1.2g消泡剂、1.5g柔软剂加入到螺杆挤出机中在290℃进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
实施例2
一种用于服装生产的防污布料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、十四酰氯的合成
反应式如下：
将150mol十四酸溶于氯仿中，加入900mol二氯亚砜，升温至回流，反应2h，反应结束后，减压浓缩除去氯仿和未反应的二氯亚砜，即得到了十四酰氯2，收率为99.2％；
S2、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成
反应式如下：
将100mol2,5-二羟基对苯二甲酸3溶于二氯甲烷中，加入140mol吡啶室温下搅拌15-20min，接着放入冰浴中，边搅拌边滴加140mol十四酰氯2，滴加完毕后，在冰浴下搅拌反应1h，即得到2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4；
S3、低聚物的合成
将90mol对苯二甲酸5、10mol2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、200mol乙二醇6和0.15mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至245℃进行酯化，得到了低聚物7；
S4、涤纶高聚物的合成
待步骤S3酯化出水量为理论出水量的99％时，二次升温至265℃，升温速度为2℃/min；缓慢抽真空进行预缩聚，在30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应5h,得到了涤纶高聚物8；步骤S4中制备的涤纶高聚物8的黏度为1.22dl/g。
涤纶高聚物8反应式如下所示：
S5、防污布料的制备
将100g涤纶高聚物8、3g分散剂、1.7g消泡剂、2g柔软剂加入到螺杆挤出机中在280℃下进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
实施例3
一种用于服装生产的防污布料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、十四酰氯的合成
反应式如下：
将130mol十四酸溶于氯仿中，加入630mol二氯亚砜，升温至回流，反应2.5h，反应结束后，减压浓缩除去氯仿和未反应的二氯亚砜，即得到了十四酰氯2，收率为98.9％；
S2、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成
反应式如下：
将100mol2,5-二羟基对苯二甲酸3溶于二氯甲烷中，加入130mol吡啶室温下搅拌17min，接着放入冰浴中，边搅拌边滴加125mol十四酰氯2，滴加完毕后，在冰浴下搅拌反应1h，即得到2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4；
S3、低聚物的合成
将对85mol对苯二甲酸5、15mol2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、210mol乙二醇6和0.12mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至235℃进行酯化，得到了低聚物7；
S4、涤纶高聚物的合成
待步骤S3酯化出水量为理论出水量的98％时，二次升温至265℃，升温速度为2.5℃/min；缓慢抽真空进行预缩聚，在27min内压力降为80Pa，继续缩聚反应4h,得到了涤纶高聚物8；步骤S4中制备的涤纶高聚物8的黏度为1.325dl/g。
涤纶高聚物8反应式如下所示：
S5、防污布料的制备
将100g涤纶高聚物8、2.5g分散剂、1.0g消泡剂、1.8g柔软剂加入到螺杆挤出机中在285℃进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
对比实施例1
将100g传统的对苯二甲酸乙二醇酯、2.5g分散剂、1.0g消泡剂、1.8g柔软剂加入到螺杆挤出机中在285℃进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
对比实施例2
低聚物的合成中，加入95mol对苯二甲酸5、5mol2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4，其余同实施例3。
对比实施例3
低聚物的合成中，加入70mol对苯二甲酸5、30mol2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4，其余同实施例3。
对实施例1-3、对比实施例1-3制得的防污布料进行性能测试：
对织物的拒水级别测试，一般用淋水性能测试方法，参考AATCC22-1977标准；
拒油等级测试采用AATCC118-1992标准；
表1、防污布料的性能测试结果
由表1可知，传统的对苯二甲酸乙二醇酯制备的布料没有拒油拒水性能，且断裂伸长率只有2.5％，综合性能较差；2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的量加入过多或者过少，制备的防污布料拒油拒水性能均布理想，且综合性能不高；实施例1-3制备的防污布料，其中对苯二甲酸5、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯的摩尔比为：0.8-0.9:0.1-0.2：1.8-2.2:0.001-0.0015，具有良好的拒油拒水性能，且防污布料经30次洗涤后继续测试，拒油拒水性能均无明显变化，具有良好的耐洗性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、十四酰氯的合成
反应式如下：
将十四酸溶于氯仿中，加入二氯亚砜，升温至回流，反应2-3h，反应结束后，减压浓缩除去氯仿和未反应的二氯亚砜，即得到了十四酰氯2；
S2、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸的合成
反应式如下：
将2,5-二羟基对苯二甲酸3溶于二氯甲烷中，加入吡啶室温下搅拌15-20min，接着放入冰浴中，边搅拌边滴加十四酰氯2，滴加完毕后，在冰浴下搅拌反应1-1.5h，即得到2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4；
S3、低聚物的合成
将对苯二甲酸5、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.2MPa的压力下，升温加热至230-245℃进行酯化，得到了低聚物7；
反应式如下：
S4、涤纶高聚物的合成
涤纶高聚物8结构式如下所示：
待步骤S3酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应2-5h,得到了涤纶高聚物8；
S5、防污布料的制备
将涤纶高聚物8、分散剂、消泡剂、柔软剂加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺织后制得防污布料。
2.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S1中十四酸和二氯亚砜的摩尔比为1:4.5-7。
3.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S2中2,5-二羟基对苯二甲酸、十四酰氯和吡啶的摩尔比为1:1.2-1.4:1.2-1.4。
4.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S3中对苯二甲酸5、2,5-二(十四酸酯基)对苯二甲酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯的摩尔比为：0.8-0.9:0.1-0.2：1.8-2.2:0.001-0.0015。
5.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的二次升温的温度为260-270℃，升温速度为2-3℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S4中酯化预聚合完成的标准为出水量为理论出水量的97-99％。
7.根据权利要求1所述的一种防霉涤纶高强丝的制备方法，其特征在于：步骤S4中制备的涤纶高聚物8的黏度为1.18-1.35dl/g。
8.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S5中涤纶高聚物8、分散剂、消泡剂、柔软剂重量比为100:2-3:1.0-1.8:1.5-3。
9.根据权利要求1所述的一种用于服装生产的防污布料的制备方法，其特征在于：步骤S5中螺杆挤出机的熔融温度为270-295℃。
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