CN101402697A - 多种塑料树脂共裂解制蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，将聚烯烃原料放入反应釜中；将反应釜抽真空，然后充入氮气至100kPa；使用油浴或红外线的方法加热釜内原料；加热直至原料完全熔融；温度控制在300～450℃，恒温保持0.5～10小时；停止加热，温度降至200℃以下时，放出原料即为蜡产品；测试产品性能。本发明的优点：具有高软化点、高硬度、高韧性、润滑性及耐湿性等优点；生产操作简单，用途广泛。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种解制蜡领域，具体的说，是一种多种塑料树脂共裂解制蜡的方法。
【背景技术】
聚烯烃蜡(如聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡等)是低分子量的聚烯烃，是一种无毒、无味、无腐蚀性的白色或淡黄色的蜡状物，通常其分子量在500～10000之间。聚烯烃蜡具有良好的化学稳定性、热稳定性和耐湿性，熔体粘度低，电性能优良，因而作为一种良好的加工用助剂广泛应用于橡胶、塑料、纤维、涂料、油墨、制药、食品加工的添加剂以及精密仪器的铸造等方面。聚乙烯蜡、聚丙烯蜡及EVA蜡等聚烯烃蜡的多种用途使得其消费量大为增加，但由于我国聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和EVA蜡等聚烯烃蜡的生产厂家不多，目前国内市场缺口还很大，主要靠从韩国、泰国、马来西亚等国进口来弥补国内市场空缺。且由于技术水平的限制，国内的聚烯烃蜡在质量上与国外同类产品还有一定差距，所以造成了国外产品尽管价格较高仍占有很大一部分市场份额。
其中，聚乙烯蜡的生产方法主要有三种：乙烯聚合法、高分子量聚乙烯裂解法及生产高分子量聚乙烯时的副产物。
国内外利用聚乙烯及废旧聚乙烯制蜡技术主要有：
日本专利JA4559180公开了一种技术为：将废聚乙烯在外热釜中加热，引入过热水蒸气，反应温度为450℃，其间放出挥发组分，10小时后，剩余物为蜡，收率为88％。经测定，蜡产品软化点为101℃，针入度为40.1mm。
法国专利FR2613721公开了一种技术为：将聚乙烯熔融后注射入一个加热的钢管，并加入过热水蒸气，钢管内物质被加热到450～500℃；钢管末端连续的放出产物，冷凝后制得聚乙烯蜡。
英国专利GB1450285公开了一种技术为：将废聚乙烯在外加热式加热瓶中加热至400℃，通入水蒸气，软油脂随气体带出，进入冷凝器得到的物质可作为原油替代品使用；反应器中残留的物质就是蜡，熔点为90～100℃。
欧洲专利EP0502618公开了一种技术为：用流化床热解废聚乙烯，加入水蒸气，温度300～690℃，产物有烃类及其低聚物和蜡。
中国专利CN1250788A公开的一种技术为：将废聚乙烯放入带有冷却回收装置的反应釜中，升温至430℃，保温在410～440℃；待到馏出液达5％(体积)时，停止加热，冷却；待产物温度低于200℃后放出产物即为蜡，产率达93％～95％。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供多种塑料树脂共裂解制蜡的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明采用聚乙烯、聚丙烯、EVA、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚氨酯、丙烯酸树脂、聚碳酸脂、聚甲醛、聚苯醚、聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚砜、聚芳醚酮、氟塑料等；其特征在于，在无催化条件下进行反应，以纯净或废弃的聚乙烯、聚丙烯、EVA、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚氨酯、丙烯酸树脂、聚碳酸脂、聚甲醛、聚苯醚、聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚砜、聚芳醚酮、氟塑料等塑料树脂为原料进行共裂解制蜡；EVA是指乙烯-醋酸乙烯共聚物。
一种多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，具体步骤为，
(1)将塑料树脂原料放入反应釜中；所述的塑料树脂选自聚乙烯、聚丙烯、EVA、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚氨酯、丙烯酸树脂、聚碳酸脂、聚甲醛、聚苯醚、聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚砜、聚芳醚酮、氟塑料中的一种或者多种；
(2)将反应釜抽真空，然后充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴或红外线的方法加热釜内原料；
(4)加热直至原料完全熔融；
(5)温度控制在300～450℃，恒温保持0.5～10小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出原料即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
所述的聚乙烯是分子量为2～80万，分子量分布为1.0～2.8的高分子量聚乙烯树脂及其废弃塑料制品；这种聚乙烯是通过溶液法、淤浆法或气相法等合成工艺所制得的，其特征在于所述聚乙烯是乙烯单体在齐格勒纳塔催化剂或茂金属催化剂等作用下进行均聚反应得到，或乙烯与其他单体以任何比例混合进行共聚得到；
所述的聚丙烯是分子量为2～100万的聚丙烯树脂及其废弃塑料制品；所述聚丙烯是利用第一代到第五代齐格勒纳塔催化剂或茂金属催化剂，采用本体法，气相法，淤浆法以及溶液法等工艺聚合制得；
所述的EVA是分子量为2～100万的EVA树脂及其废弃塑料制品；EVA是指乙烯-醋酸乙烯共聚物；所述EVA是采用自由基引发剂，用溶液法和淤浆法在高压下聚合制得；
所述的聚苯乙烯是分子量为2～100万的聚苯乙烯树脂及其废弃塑料制品；所述聚苯乙烯是以单体苯乙烯为原料经，采用本体法、悬浮法等工艺经自由基聚合而得；所述的聚苯乙烯是指聚苯乙烯及聚苯乙烯与其他单体以任何比例混合共聚得到的苯乙烯系树脂；
所述的聚氯乙烯是分子量为2～100万的聚氯乙烯树脂及其废弃塑料制品；所述的聚氯乙烯是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮二异丁腈之类引发剂的作用下，或在光、热作用下按自由基型聚合反应机理，采用悬浮法、乳液法、微悬浮法和本体法等工艺制得；所述的聚氯乙烯包括氯化聚氯乙烯树脂，偏氯乙烯树脂等氯乙烯系树脂；
所述的聚酰胺是分子量为2～100万的聚酰胺树脂及其废弃塑料制品；所述的聚酰胺是一种内酰胺分子通过开环聚合，或是由二元胺和二元酸通过缩聚反应制取得到，所述的聚酰胺是主链中含有酰胺基
的聚合物的总称；
所述的聚氨酯是分子量为2～100万的聚氨酯树脂及其废弃塑料制品；所述的聚氨酯是由多异氰酸脂，多元醇为原料，二元醇或二元胺为扩链剂，羟甲基奎宁环或二氮二环辛烷为催化剂制备而成，所述的聚氨酯是指在分子主链中含有许多重复的氨基甲酸酯基团
的一类聚合物；
所述的丙烯酸树脂是分子量为2～100万的丙烯酸树脂及其废弃塑料制品；所述的丙烯酸树脂是丙烯酸类单体的均聚物、共聚物和共混物的总称，丙烯酸单体主要有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、2-氯丙烯酸甲酯和2-氰基丙烯酸甲酯等，其通式为
这些单体聚合而得到的多数是无色透明的聚合物。
所述的聚碳酸酯是分子量为2～100万的聚碳酸酯树脂及其废弃塑料制品；所述的聚碳酸酯是由酯交换法或双酚A溶液光合化法制得；所述的聚碳酸酯是分子量中含有
基团的聚合物；
所述的聚甲醛是分子量为2～100万的聚甲醛树脂及其废弃塑料制品；所述的聚甲醛是甲醛的均聚物或共聚物，是在分子量上具有-CH2O-重复单元的聚合物；
所述的聚苯醚是分子量为2～100万的聚苯醚树脂及其废弃塑料制品；所述的聚苯醚是由单体2，6-二甲基苯酚在铜-氨络合物催化剂作用下，以芳烃为反应介质，通入氧气进行氧化偶合反应制得的；所述的聚苯醚又称聚苯撑氧，是分子主链中含有
基团的聚合物；
所述的聚酯是分子量为2～100万的聚酯类树脂及其废弃塑料制品；所述的聚酯是由二元酸和二元醇通过缩聚反应值得的；所述的聚酯是指包括：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚环己二甲基对苯二甲酸酯、芳香族聚酯等聚酯类树脂的总称；
所述的聚酰亚胺是分子量为2～100万的聚酰亚胺类树脂及其废弃塑料制品；所述的聚酰亚胺是分子主链中含有酰亚胺基团
的杂环聚合物的总称；
所述的聚苯硫醚是分子量为2～100万的聚苯硫醚树脂及其废弃塑料制品；所述的聚苯硫醚通常是由二氯苯与硫化钠在极性溶剂中经缩聚而制得；所述的聚苯硫醚它的全称为聚苯撑硫醚，又称聚次苯基硫醚，是分子主链上带有苯硫基
的聚合物；
所述的聚砜是分子量为2～100万的聚砜类树脂及其塑料制品；所述的聚砜包括：普通双酚A型聚砜，聚芳砜，聚醚砜等；
所述的聚芳醚酮是分子量为2～100万的聚芳醚酮类树脂及其废弃塑料制品；所述的聚芳醚酮是醚基(-O-)和酮基
通过苯撑基
以不同序列相连接而成；
所述的氟塑料是分子量为2～900万的氟塑料制品及其废弃品；所述的氟塑料是含氟单体的均聚物或共聚物，主要包括：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯和聚氟乙烯等。
本发明的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法的积极效果是：
(1)本发明克服了单种聚烯烃裂解制蜡的固有缺陷，所得产品综合性能较好，具有高软化点、高硬度、高韧性、润滑性及耐湿性等优点；
(2)本发明的生产操作简单，将两种或两种以上原料按比例混合加入反应釜内，压力为100kPa，反应温度300～450℃，反应时间0.5～10小时；
(3)本发明制得的聚烯烃蜡用途广泛，可用于橡胶、塑料、纤维、涂料、油墨、制药、食品加工的添加剂以及精密仪器的铸造等方面。
【具体实施方式】
以下提供本发明多种塑料树脂共裂解制蜡的方法具体实施方式。
实施例1
(一)裂解方法：
(1)将40％的聚乙烯，30％的聚丙烯和30％的EVA三种原料放入反应釜中；
(2)将反应釜抽真空，充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴加热釜内原料；
(4)边加热边搅拌，直至原料完全熔融；
(5)温度控制在300～400℃，恒温保持7小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出产品即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
(二)裂解产品性能为：
滴熔点，℃ 144.5
针入度，25℃，100g，0.1mm 3.72
粘均分子量，135℃ 4320
杂质，％ ＜1.8
实施例2
(一)裂解方法：
(1)将50％的聚乙烯，50％的聚酰胺两种原料放入反应釜中；
(2)将反应釜抽真空，充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴加热釜内原料；
(4)边加热边搅拌，直至原料完全熔融；
(5)温度控制在350～450℃，恒温保持8小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出产品即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
(二)裂解产品性能为：
滴熔点，℃ 102
针入度，25℃，100g，0.1mm 4.13
粘均分子量，135℃ 3925
杂质，％ ＜1.8
实施例3
(一)裂解方法：
(1)将50％的聚丙烯，50％的聚氯乙烯两种原料放入反应釜中；
(2)将反应釜抽真空，充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴加热釜内原料；
(4)边加热边搅拌，直至原料完全熔融；
(5)温度控制在300～400℃，恒温保持7小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出产品即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
(二)裂解产品性能为：
滴熔点，℃ 139
针入度，25℃，100g，0.1mm 3.94
粘均分子量，135℃ 4150
杂质，％ ＜1.8
实施例4
(一)裂解方法：
(1)将50％的聚乙烯，50％的聚丙烯两种原料放入反应釜中；
(2)将反应釜抽真空，充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴加热釜内原料；
(4)边加热边搅拌，直至原料完全熔融；
(5)温度控制在300～450℃，恒温保持9小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出产品即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
(二)裂解产品性能为：
滴熔点，℃ 142.5
针入度，25℃，100g，0.1mm 3.78
粘均分子量，135℃ 3638
杂质，％ ＜1.8
实施例5
(一)裂解方法：
(1)将100％的聚乙烯放入反应釜中；
(2)抽真空，充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴加热釜内原料；
(4)边加热边搅拌，直至原料完全熔融；
(5)温度控制在350～450℃，恒温保持10小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出产品即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
(二)裂解产品性能为：
滴熔点，℃ 108.5
针入度，25℃，100g，0.1mm 3.84
粘均分子量，135℃ 2350
杂质，％ ＜1.8
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，具体步骤为，
(1)将塑料树脂原料放入反应釜中；所述的塑料树脂选自聚乙烯、聚丙烯、EVA、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚氨酯、丙烯酸树脂、聚碳酸脂、聚甲醛、聚苯醚、聚酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚砜、聚芳醚酮、氟塑料中的一种或者多种；EVA是指乙烯-醋酸乙烯共聚物；
(2)将反应釜抽真空，然后充入氮气至100kPa；
(3)使用油浴或红外线的方法加热釜内原料；
(4)加热直至原料完全熔融；
(5)温度控制在300～450℃，恒温保持0.5～10小时；
(6)停止加热，温度降至200℃以下时，放出原料即为蜡产品；
(7)测试产品性能。
2.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚乙烯是分子量为2～80万，分子量分布为1.0～2.8的高分子量聚乙烯及其废弃塑料制品；所述的聚丙烯是分子量为2～100万的聚丙烯及其废弃塑料制品。
3.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的EVA是分子量为1.5～50万的EVA及其废弃塑料制品；所述的聚苯乙烯是分子量为2～100万的聚苯乙烯树脂及其废弃塑料制品。
4.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚氯乙烯是分子量为2～100万的聚氯乙烯树脂及其废弃塑料制品；所述的聚酰胺是分子量为2～100万的聚酰胺树脂及其废弃塑料制品。
5.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚氨酯是分子量为2～100万的聚氨酯树脂及其废弃塑料制品；所述的丙烯酸树脂是分子量为2～100万的丙烯酸树脂及其废弃塑料制品。
6.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚碳酸酯是分子量为2～100万的聚碳酸酯树脂及其废弃塑料制品；所述的聚甲醛是分子量为2～100万的聚甲醛树脂及其废弃塑料制品。
7.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚苯醚是分子量为2～100万的聚苯醚树脂及其废弃塑料制品；所述的聚酯是分子量为2～100万的聚酯类树脂及其废弃塑料制品。
8.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚酰亚胺是分子量为2～100万的聚酰亚胺类树脂及其废弃塑料制品；所述的聚苯硫醚是分子量为2～100万的聚苯硫醚树脂及其废弃塑料制品。
9.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚苯硫醚是分子量为2～100万的聚苯硫醚树脂及其废弃塑料制品；所述的聚砜是分子量为2～100万的聚砜类树脂及其塑料制品。
10.根据权利要求1所述的多种塑料树脂共裂解制蜡的方法，其特征在于，所述的聚芳醚酮是分子量为2～100万的聚芳醚酮类树脂及其废弃塑料制品；所述的氟塑料是分子量为2～900万的氟塑料制品及其废弃品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI WUJIANG CHEMICAL INDUSTRIAL SCIENCE TECHN Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI JOULE WAX INDUSTRY CO.,LTD. Effective date: 20090424 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20090424 Address after: Room 107B, No. 51 Wen Dong Road, Shanghai, Hongkou District Applicant after: Shanghai five Chemical Technology Co., Ltd. Address before: Shop No. 11, No. 6188 Zhu Feng Road, Qingpu District, Shanghai, China Applicant before: Shanghai Joule Wax Industry Co., Ltd. |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090408 |