CN110564375A - 一种塑料相变蜡及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回收塑料生产相变蜡的方法，通过将回收塑料树脂原料在氮气环境下熔融；恒温一定时间之后降温通氧，达到一定酸值之后加入醇类物质反应，反应完成之后精馏提取相变蜡产品。本发明选用塑料树脂为原料，反应过后进行精馏提取，一方面塑料树脂原料便宜、成本低廉，另一方面对废旧塑料进行回收利用，符合社会的环保发展理念和态势。
Description
技术领域
本发明属于相变储能的技术领域，具体涉及一种塑料相变蜡及其制备方法。
背景技术
相变储能材料国外先进国家早在二十世纪60年代就开始研究了，而在我国国内，到二十世纪80年代才开始着手对相变储能材料的研究。相变储能材料种类繁多，根据其相变方式可分为固-固、固-液、液-气、固-气相变储能材料。相变蜡的优点是使用温度广泛、相变焓大、物化性能稳定，不会发生过冷和分层现象，无毒无刺激性气味，对容器几乎无腐蚀。所以相变蜡可以广泛用于军事、航空航天、太阳能利用、电力系统调峰、工业余热回收、建筑物供暖及家用电器等众多领域。还可以开发出具有特色的生活用品，比如保暖衣、保温袋、保温杯、保温被、保温垫等。
但是相变蜡不足的是价格较高，导热系数低，储能密度小，在凝固过程中有脱壁的趋势，所以需要对储热系统进行特殊设计，但是这样做就增加了应用的成本，但是，由于相变蜡优点非常明显，因此相变蜡应用越来越广。目前全球每年相变蜡的市场需求量为150亿美元。相变蜡的售价目前为20000-35000元，而废旧聚烯烃是一种重要的废旧塑料，废旧聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯、EVA等)是一种无毒、无味、无腐蚀性的白色或淡黄色的固体状物，通常其分子量在10000～50000之间。原料废旧回收聚乙烯价格约5000元左右，因此利用废旧塑料制备相变蜡可以很大的降低生产成本。
为此，本发明应运而生。
发明内容
鉴于上述情况，本发明旨在于提供一种利用回收塑料为原料制备相变蜡的方法和该相变蜡。
为解决上述的技术问题，首先，本发明提供了一种塑料相变蜡。该涂料的技术方案如下：
一种回收塑料生产相变蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将回收塑料树脂原料投入反应釜中抽真空后充氮至100～600kPa；
S2、反应釜加热直至所述原料完全熔融；
S3、控温在300～450℃并恒温保持0.5～10h；
S4、停止加热，温度降至120℃-200℃以下时，通入氧气或者空气进行氧化；
S5、当反应物酸值达到30-120mgKOH/g时，停止加入氧气或者空气，加入醇类物质反应0.5-10h；
S6、精馏提取相变蜡产品。
进一步的，所述回收塑料树脂原料选自回收聚乙烯、回收聚丙烯、回收EVA中的一种或者多种。
进一步的，所述醇类物质包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或者多种。
进一步的，在S2步骤中加热的方式为油浴加热或者电红外线加热。
本发明还提供了一种通过上述以回收塑料树脂为原料制备的相变蜡。
本发明提供的相变蜡制备方法和以该方法制备而得的相变蜡的有益效果为：
本发明选用塑料树脂为原料，反应过后进行精馏提取，一方面塑料树脂原料便宜、成本低廉，另一方面对废旧塑料进行回收利用，符合社会的环保发展理念和态势。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
将回收低密度聚乙烯塑料树脂原料500克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至100kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为350℃，温度控制在350±2℃，恒温保持3小时，停止加热，温度降至200℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到50mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入戊醇180克反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点72℃、焓值180Kj/kg，收率5.2％。第二馏分熔点80℃、焓值190Kj/kg，收率5.1％。第三馏分熔点95℃、焓值205Kj/kg，收率7.2％。第四馏分熔点102℃、焓值180Kj/kg，收率9.3％。第五馏分熔点109℃、焓值189Kj/kg，收率12.2％。第六馏分熔点115℃、焓值198Kj/kg，收率13.2％。第七馏分熔点118℃、焓值188Kj/kg，收率12.2％。残渣熔点122℃,焓值123Kj/kg收率35.6％。
实施例2
将回收聚丙烯塑料树脂原料300克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至150kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为450℃，温度控制在450±2℃，恒温保持0.5小时，停止加热，温度降至120℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到80mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入丙醇200克反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点68℃、焓值186Kj/kg，收率8.1％。第二馏分熔点81℃、焓值195Kj/kg，收率15.1％。第三馏分熔点92℃、焓值205Kj/kg，收率15.2％。第四馏分熔点101℃、焓值180Kj/kg，收率9.2％。第五馏分熔点105℃、焓值189Kj/kg，收率12.2％。第六馏分熔点112℃、焓值198Kj/kg，收率13.2％。第七馏分熔点116℃、焓值188Kj/kg，收率12.2％。残渣熔点120℃,焓值123Kj/kg收率14.8％。
实施例3
将回收EVA聚烯烃树脂原料500克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至200kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为300℃，温度控制在300±2℃，恒温保持10小时，停止加热，温度降至120℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到120mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入正丁醇100克反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点68℃、焓值183Kj/kg，收率7.2％。第二馏分熔点79℃、焓值195Kj/kg，收率7.6％。第三馏分熔点98℃、焓值205Kj/kg，收率8.2％。第四馏分熔点101℃、焓值180Kj/kg，收率15.7％。第五馏分熔点102℃、焓值189Kj/kg，收率14.9％。第六馏分熔点109℃、焓值196Kj/kg，收率16.2％。第七馏分熔点113℃、焓值185Kj/kg，收率11.2％。残渣熔点119℃,焓值121Kj/kg收率19％。
实施例4
将回收高密度聚乙烯塑料树脂原料100克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至300kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为350℃，温度控制在300±2℃，恒温保持10小时，停止加热，温度降至200℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到30mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入乙醇500克反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点69℃、焓值173Kj/kg，收率6.2％。第二馏分熔点77℃、焓值198Kj/kg，收率6.6％。第三馏分熔点97℃、焓值203Kj/kg，收率6.2％。第四馏分熔点99℃、焓值180Kj/kg，收率13.3％。第五馏分熔点105℃、焓值185Kj/kg，收率12.3％。第六馏分熔点112℃、焓值193Kj/kg，收率15.2％。第七馏分熔点115℃、焓值185Kj/kg，收率13.2％。残渣熔点121℃,焓值128Kj/kg收率27％。
实施例5
将回收聚丙烯塑料树脂原料100克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至500kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为400℃，温度控制在400±2℃，恒温保持6小时，停止加热，温度降至170℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到90mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入甲醇反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点71℃、焓值176Kj/kg，收率9.2％。第二馏分熔点79℃、焓值199Kj/kg，收率10.4％。第三馏分熔点101℃、焓值205Kj/kg，收率7.2％。第四馏分熔点106℃、焓值198Kj/kg，收率14.6％。第五馏分熔点108℃、焓值185Kj/kg，收率13.3％。第六馏分熔点112℃、焓值198Kj/kg，收率16.3％。第七馏分熔点115℃、焓值209Kj/kg，收率15.3％。残渣熔点126℃,焓值130Kj/kg收率13.7％。
实施例6
将回收EVA聚烯烃树脂原料100克树脂原料100克放入反应釜中，将反应釜抽真空，然后充入氮气至600kPa，使用电红外线的方法加热釜内原料，加热直至原料完全熔融，温度为400℃，温度控制在400±2℃，恒温保持6小时，停止加热，温度降至170℃以下时，通入空气氧化，当反应物酸值达到90mgKOH/g时，停止加入空气，然后加入甲醇500克反应1小时，采用分子蒸馏的方法，把上述反应物质分割成不同的馏分。即为相变蜡产品，测试产品熔点和焓值。第一馏分熔点71℃、焓值176Kj/kg，收率9.2％。第二馏分熔点79℃、焓值199Kj/kg，收率10.4％。第三馏分熔点101℃、焓值205Kj/kg，收率7.2％。第四馏分熔点106℃、焓值198Kj/kg，收率14.6％。第五馏分熔点108℃、焓值185Kj/kg，收率13.3％。第六馏分熔点112℃、焓值198Kj/kg，收率16.3％。第七馏分熔点115℃、焓值209Kj/kg，收率15.3％。残渣熔点126℃,焓值130Kj/kg收率13.7％。
本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出多种变化。因而，在不违反本发明的权利要求宗旨的前提下，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。
Claims (5)
1.一种回收塑料生产相变蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将回收塑料树脂原料投入反应釜中抽真空后充氮至100～600kPa；
S2、反应釜加热直至所述原料完全熔融；
S3、控温在300～450℃并恒温保持0.5～10h；
S4、停止加热，温度降至120℃-200℃以下时，通入氧气或者空气进行氧化；
S5、当反应物酸值达到30-120mgKOH/g时，停止加入氧气或者空气，加入醇类物质反应0.5-10h；
S6、精馏提取相变蜡产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收塑料树脂原料选自回收聚乙烯、回收聚丙烯、回收EVA中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类物质包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的相变蜡，其特征在于，在S2步骤中加热的方式为油浴加热或者电红外线加热。
5.一种相变蜡，其特征在于是通过上述任一项所述权利要求的方法制备而成。
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