CN109608600A - 一种用于电厂的耐高温材料专用树脂及其制备方法 - Google Patents

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叶忠华
曹统洲
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Abstract

本发明公开了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；并且，所述原料的质量份数满足：苯酚800‑1000份、甲醛500‑800份、有机酸4‑8份、苯胺4‑9份、多元醇4‑8份、松香100‑400份、植物油5‑30份。提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，通过添加松香来合成改性酚醛树脂，并对原料的组分调节来提高改性酚醛树脂的耐高温性能。本发明还提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，能够制备出耐高温的改性酚醛树脂。

Description

一种用于电厂的耐高温材料专用树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业生产技术领域，尤其涉及一种用于电厂的耐高温材料专用树脂及其制备方法。
背景技术
电厂是指将某种形式的原始能转化为电能以供固定设施或运输用电的动力厂。现如今国内电厂较多，而电厂中会用到很多的材料都需要是耐高温材料，树脂是电厂常用到的材料。
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。树脂有天然树脂和合成树脂之分。其中，合成树脂是由人工合成的一类高分子聚合物。合成树脂种类繁多，其中聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)和ABS树脂为五大通用树脂，是应用最为广泛的合成树脂材料。合成树脂最重要的应用是制造塑料。为便于加工和改善性能，常添加助剂，有时也直接用于加工成形，故常是塑料的同义语。合成树脂还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料。而天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等。
随着科技的不断进步，为了适应市场需求，人们不断对液体树脂进行改性，从而具备更佳优异性能，例如耐高温性能。目前很多合成树脂的耐高温性能还有待提高。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，通过添加松香来合成改性酚醛树脂，并对原料的组分调节来提高改性酚醛树脂的耐高温性能。
本发明还提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，能够制备出耐高温的改性酚醛树脂。
本发明提供的技术方案为：一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：
苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、有机酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
优选的是，所述有机酸包括：草酸、甲基丙烯酸、丁烯酸。
优选的是，所述多元醇包括：季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷。
优选的是，所述松香的质量份数w3满足：
式中，w1为所述苯酚的质量份数，w2为所述甲醛的质量份数。
优选的是，
所述植物油的用量为所述松香用量的7％～9％。
一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至96-100℃，回流2-3h，加入草酸反应4-6h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至96-100℃，常压下脱水至140-160℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在240～270℃反应9～11小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在200～250℃反应9～11小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在300～350℃的温度下反应16～25小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
优选的是，所述步骤一还包括：
反应结束后静置20-40min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
优选的是，所述步骤一中，控制升温速率v满足：
式中，V0为反应瓶的容量。
优选的是，
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
优选的是，
原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、有机酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
本发明所述的有益效果：本发明提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，通过添加松香来合成改性酚醛树脂，并且对原料的组成成分的含量进行调节，制备出的改性酚醛树脂具有优良的耐高温性能；同时，本发明还提供了一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，对制备中温度的调节，使得制备出的树脂的稳定性能和耐高温性能更优。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明的一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、有机酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
所述有机酸包括：草酸、甲基丙烯酸、丁烯酸。
所述多元醇包括：季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷。
所述松香的质量份数w3满足：
式中，w1为所述苯酚的质量份数，w2为所述甲醛的质量份数。
所述植物油的用量为所述松香用量的7％～9％。
本发明还提供一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至96-100℃，回流2-3h，加入草酸反应4-6h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至96-100℃，常压下脱水至140-160℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在240～270℃反应9～11小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在200～250℃反应9～11小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在300～350℃的温度下反应16～25小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
所述步骤一还包括：
反应结束后静置20-40min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
所述步骤一中，控制升温速率v满足：
式中，V0为反应瓶的容量，单位mL。v的单位为℃/min。
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、草酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
实施例1
一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚800份、甲醛5000份、有机酸4份、苯胺4份、多元醇4份、松香100份、植物油5份。
所述有机酸为丁烯酸。
所述多元醇为季戊四醇。
本发明还提供一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至96℃，回流2h，加入草酸反应4h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至96℃，常压下脱水至140℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在240℃反应9小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在200℃反应9小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在300℃的温度下反应16小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
所述步骤一还包括：
反应结束后静置20min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
实施例2
一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚1000份、甲醛800份、草酸8份、苯胺9份、多元醇8份、松香400份、植物油30份。
所述有机酸为甲基丙烯酸。
所述多元醇为三羟甲基乙烷。
本发明还提供一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至100℃，回流3h，加入草酸反应6h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至100℃，常压下脱水至160℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在270℃反应11小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在250℃反应11小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在350℃的温度下反应25小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
所述步骤一还包括：
反应结束后静置40min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
实施例3
一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚900份、甲醛600份、草酸5份、苯胺5份、多元醇6份、松香215.6份、植物油15.1份。
所述有机酸为草酸、甲基丙烯酸、。
所述多元醇为甘油。
所述松香的质量份数w3根据以下公式计算：
式中，w1为所述苯酚的质量份数，w2为所述甲醛的质量份数。
本发明还提供一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时以5.22℃/min的升温速率升温至99℃，回流2.5h，加入草酸反应5h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至99℃，常压下脱水至150℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在250℃反应10小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在220℃反应10小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在330℃的温度下反应20小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
所述步骤一还包括：
反应结束后静置30min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
所述步骤一中，控制升温速率v满足：
式中，V0为反应瓶的容量，为300mL。
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
对比例
本对比例制备的酚醛树脂不添加松香，由以下原料制备：苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚900份、甲醛600份、有机酸5份、苯胺5份。
所述有机酸为草酸。
树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至100℃，回流3h，加入草酸反应6h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至100℃，常压下脱水至160℃，减压脱水得酚醛树脂；
所述步骤一还包括：
反应结束后静置20-40min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
将以上实施例及对比例制备的酚醛树脂以及市面上买到的酚醛树脂进行性能测试200℃下弯曲强度保持率以及热分解温度，得到如表1中的数据。
表1实施例、对比例以及市场购买的树脂性能数据
根据表1中的内容可以得知，本发明中制备的改性酚醛树脂的热分解温度高于对比例中的酚醛树脂，也高于市面上的酚醛树脂。而且通过成分调控和控温制备的改性酚醛树脂的热学性能更佳。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种用于电厂的耐高温材料专用树脂，其特征在于，由以下原料制备：
苯酚、甲醛、有机酸、苯胺、多元醇、松香、植物油；
并且，所述原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、有机酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
2.根据权利要求1所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂，其特征在于，所述有机酸包括：草酸、甲基丙烯酸、丁烯酸。
3.根据权利要求2所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂，其特征在于，所述多元醇包括：季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷。
4.根据权利要求1所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂，其特征在于，所述松香的质量份数w3满足：
式中，w1为所述苯酚的质量份数，w2为所述甲醛的质量份数。
5.根据权利要求1所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂，其特征在于，
所述植物油的用量为所述松香用量的7％～9％。
6.一种用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向反应瓶中加入苯酚、甲醛、有机酸，搅拌的同时升温至96-100℃，回流2-3h，加入草酸反应4-6h；
步骤二、将溶液保温在95℃，加入苯胺，在搅拌的同时升温至96-100℃，常压下脱水至140-160℃，减压脱水得酚醛树脂；
步骤三、将松香加热至熔解，并加入所述酚醛树脂，在240～270℃反应9～11小时得熔融液；
步骤四、向所述熔融液中加入植物油，在200～250℃反应9～11小时得混合物；
步骤五、向所述混合物中加入多元醇，在300～350℃的温度下反应16～25小时，随后真空脱除低沸点小分子物，制得改性酚醛树脂。
7.根据权利要求6所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一还包括：
反应结束后静置20-40min，取上层清液测游离醛的质量分数含量，当质量分数含量大于1％，继续升温回流直至游离醛的质量分数含量小于1％。
8.根据权利要求6所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，控制升温速率v满足：
式中，V0为反应瓶的容量。
9.根据权利要求7所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，其特征在于，
所述步骤二中，减压脱水至游离醛的质量份数含量小于1％得酚醛树脂。
10.根据权利要求9所述的用于电厂的耐高温材料专用树脂的制备方法，其特征在于，
原料的质量份数满足：苯酚800-1000份、甲醛500-800份、有机酸4-8份、苯胺4-9份、多元醇4-8份、松香100-400份、植物油5-30份。
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