CN107652429A - 一种低分子量尼龙6t粉合成高分子量尼龙6t树脂的生产方法 - Google Patents
一种低分子量尼龙6t粉合成高分子量尼龙6t树脂的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法,提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量,使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域:
本发明涉及高分子技术领域,具体涉及一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法。
背景技术:
尼龙(PA)具有优异的机械力学性能、耐磨性、自润滑性、耐油性、耐稳性成为国内外应用最为广泛的塑料之一,列五大工程塑料之首。耐高温尼龙6T(PA6T)是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚而成的树脂,具有其他尼龙所不具备的特性,特别是在耐高温方面尤为显著,但在合成过程中常出现分子量分布广的问题,得到部分分子量低的低聚物(即低分子量的尼龙6T粉(PA6T)),由于该低聚物达不到尼龙6T(PA6T)树脂的化学性能、机械性能、热学性能等,基本属于实用价值小的物质,目前还没有有关对低分子量的尼龙6T粉(PA6T)进行二次合成的报导。
发明内容:
本发明的目的是提供一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法,提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量,使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,具有良好的经济效益和社会效益。。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法,所述高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙6T(PA6T)粉:100份;水:5-80份;催化剂:0.001-10份;热稳定剂:0.01-1份;所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T(PA6T)树脂的过程中得到的副产物:包括分子量低的对苯二甲酸和己二胺的缩聚低聚物,其结构式为所述催化剂为Na2SiO3或NaOH;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节PH值7.5~14,优选为7.5~9,抽真空压力-0.02~-0.1MPa,优选为-0.06~-0.1MPa,控制反应温度20~280℃,优选为100~150℃,反应3~18小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为170~380℃,优选为240~370℃,抽真空压力为0~-0.1MPa,优选为-0.03~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆流料机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
本发明还保护上述低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法得到的尼龙6T(PA6T)树脂及其应用。
本发明的有益效果如下:
1,本发明操作方便简单,机械化程度高,自动化控制容易,提高低分子量尼龙6T(PA6T)粉的分子量,使之与尼龙6T(PA6T)树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,具有良好的经济效益和社会效益。
2,整个生产工艺环保,析出的小分子副产物很少,每吨起始原料缩合聚合成纯的尼龙6T(PA6T)树脂,析出小分子副产物0.5-1升,产生的废气及废水也极少。
3,本发明缩合聚合成功的产品尼龙6T(PA6T)树脂,再供改性用尼龙6T(PA6T)系列产品作基料,在改性的配方方面极灵活,不受本产品残留物限制,大部分高温尼龙改性助剂不会与本产品助剂残留物反应。
4,本产品可作食品级用品及医疗设备改性原料的基料之用。
附图说明:
图1是实施例1得到的产品的DSC测试曲线。
具体实施方式:
以下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T(PA6T)树脂的过程中得到的副产物:包括部分分子量低的对苯二甲酸和己二胺的低聚物,其结构式为
实施例中所述低分子量尼龙6T(PA6T)粉购自日本三井化学公司、德国巴斯夫公司、瑞士EMS公司、美国杜邦公司中任意一家,所述热稳定剂购自上海璞展实业公司,品名/型号:热稳定剂Polyad HS01、011、02、03、04……。
实施例1:一种低分子量尼龙6T(PA6T)粉合成高分子量尼龙6T(PA6T)树脂的生产方法
所述高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙6T(PA6T)粉:100份;水:30份;催化剂:0.06份;热稳定剂:0.02份;;所述催化剂为NaOH;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节PH值7.9,聚合釜开始加热升温到100℃、抽真空压力升到-0.06MPa时开始搅拌,搅拌时间为8小时;然后升温到125℃、抽真空压力升至-0.1MPa时,搅拌6小时,析出大部分小分子副产物及水分后得到物料;
2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为340℃,抽真空压力为-0.03MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆流料机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。本发明得到的产品的相对粘度为1.632-1.965。
将产品送到上海微谱技术进行检测,其DSC测试曲线如图1所示,其它性能结果见表1:
表1
同时将产品送到通标标准技术服务有限公司广州分公司进行检测,镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果不超过欧盟RoHS指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限值要求。
实施例2:
参考实施例1,不同之处在于:原料:低分子量尼龙6T(PA6T)粉:100份;水:5份;催化剂:0.001份;热稳定剂:0.01份;所述催化剂为Na2SiO3;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节PH值7.5,抽真空压力-0.02~-0.1MPa,控制反应温度20~280℃,反应3~18小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为170~380℃,抽真空压力为0~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆流料机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
实施例3:
参考实施例1,不同之处在于:高分子量尼龙6T(PA6T)树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙6T(PA6T)粉:100份;水:80份;催化剂:10份;热稳定剂:1份;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节PH值14,抽真空压力-0.02~-0.1MPa,控制反应温度20~280℃,反应3~18小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为170~380℃,抽真空压力为0~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆流料机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
实施例2和3得到的产品的性能检测报告跟实施例1的表1一致,镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果不超过欧盟RoHS指令2011/65/EU附录Ⅱ的修正指令(EU)2015/863的限值要求。
Claims (5)
1.一种低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法,其特征在于,所述高分子量尼龙6T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙6T粉:100份;水:5-80份;催化剂:0.001-10份;热稳定剂:0.01-1份;所述低分子量尼龙6T粉是由单体对苯二甲酸和单体己二胺缩聚合成尼龙6T树脂的过程中得到的副产物:包括分子量低的对苯二甲酸和己二胺的缩聚低聚物,其结构式为所述催化剂为Na2SiO3或NaOH;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节PH值7.5~14,抽真空压力-0.02~-0.1MPa,控制反应温度20~280℃,反应3~18小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)步骤1)得到的物料输送到双螺杆流料机,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为170~380℃,抽真空压力为0~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆流料机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
2.根据权利要求1所述低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法,其特征在于,步骤1)PH值7.5~9,抽真空压力-0.06~-0.1MPa,控制反应温度100~150℃。
3.根据权利要求1所述低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法,其特征在于,步骤2)反应温度为为240~370℃,抽真空压力为-0.03~-0.1MPa。
4.权利要求1所述的低分子量尼龙6T粉合成高分子量尼龙6T树脂的生产方法得到的尼龙6T树脂。
5.权利要求4所述的尼龙6T树脂的应用。
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