CN109467694A - 一种低分子量尼龙9t粉合成高分子量尼龙9t树脂的生产方法 - Google Patents

一种低分子量尼龙9t粉合成高分子量尼龙9t树脂的生产方法 Download PDF

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张炎城
邱少华
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    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
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Abstract

本发明公开了一种低分子量尼龙9T粉缩合聚合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法,由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙9T粉:100份;水:5‑60份;催化剂:0.01‑8份;热稳定剂:0.01‑3份;所述低分子量尼龙9T粉是由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物;所述催化剂为Na2SiO3或NaOH;提高低分子量尼龙9T粉的分子量,使之与尼龙9T树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法
技术领域:
本发明涉及高分子技术领域,具体涉及一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法。
背景技术:
尼龙(PA)具有优异的机械力学性能、耐磨性、自润滑性、耐油性、耐稳性成为国内外应用最为广泛的塑料之一,列五大工程塑料之首。
尼龙9T也叫PA9T,别名:Nylon 9T,化学名:聚1,9亚壬基对苯二甲酰胺,尼龙9T是耐高温工程塑料,吸水率低,密度小,改性后常用于电子零件及机械配件,尺寸比较稳定,耐磨,耐酸碱等特点,故在工业上用途广泛,特别用在航空、航天领域,具有实用的重要价值。现在主要的生产商家是日本可乐丽公司(Kuraray),尼龙9T树脂由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成,但在合成过程中,往往会出现分子量分布广的问题,得到部分产品分子量低的副产物即低分子量尼龙9T粉,该副产物塑料注塑及挤出切粒都达不到成型的条件,达不到尼龙9T(PA9T)树脂的化学性能、机械性能、热学性能等,基本属于实用价值小的物质,目前还没有有关对低分子量的尼龙9T粉进行二次合成的报导。
发明内容:
本发明的目的是提供一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法,提高低分子量尼龙9T粉的分子量,使之与尼龙9T树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,成为有实用用途的尼龙9T树脂,具有良好的经济效益和社会效益。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法,所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙9T粉:100份;水:5-60份;催化剂:0.01-8份;热稳定剂:0.01-3份;所述低分子量尼龙9T粉是日本可乐丽公司(Kuraray)由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物;所述催化剂为Na2SiO3或NaOH;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节pH值7.1~9.2,优选为7.1-8.2,抽真空压力-0.02MPa~-0.1MPa,控制反应温度30℃~250℃,反应3~15小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)从聚合釜放出物料,由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为160~370℃,抽真空压力为-0.03~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆挤出机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
本发明的有益效果如下:
1,本发明操作方便简单,机械化程度高,自动化控制容易,提高低分子量尼龙9T粉的分子量,使之与尼龙9T树脂的分子量相当,并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能,具有良好的经济效益和社会效益。
2,整个生产工艺环保,析出的小分子副产物很少,每吨起始原料缩合聚合成纯的尼龙9T树脂,析出1升左右小分子副产物,产生的废气及废水也极少。
3,本发明缩合聚合成功的产品尼龙9T树脂,再供改性用尼龙9T系列产品作基料,在改性的配方方面极灵活,不受本产品残留物限制,大部分高温尼龙改性助剂不会与本产品助剂残留物反应。
4,本产品可作食品级用品及医疗设备改性原料的基料之用。
5,本发明产品尼龙9T树脂属于中国制造2025十大领域中的新材料范畴,具有社会和商业价值。
附图说明:
图1是本发明的原料的DSC测试曲线;
图2是本发明得到的产品的DSC测试曲线。
具体实施方式:
以下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例中所述低分子量尼龙9T粉购自日本可乐丽公司(Kuraray),所述热稳定剂购自上海璞展实业公司,品名/型号:热稳定剂Polyad HS01、011、02、03、04……
实施例1:一种低分子量尼龙9T粉缩合聚合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法
所述低分子量尼龙9T粉是日本的可乐丽公司(Kuraray)由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的特性粘度为0.56dL/g的副产物(其DSC测试曲线如图1,其特性粘度如表1)。
所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙9T粉:100份;水:17份;催化剂(NaOH):0.5份;热稳定剂:0.15份;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节pH值8.2,聚合釜开始加热升温到190℃、抽真空压力升到-0.1MPa时开始搅拌,搅拌时间为8小时反应过程中析出小分子副产物及水分;
2)从聚合釜放出物料,由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为160-350℃,抽真空压力为-0.06MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆挤出机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。将产品送到中国科学院广州化学研究所分析测试中心进行检测,结果见表2,其DSC测试曲线如图2。
表1
其中表1中测试参数如下:样品处理方式:130℃/3h,溶剂:苯酚和四氯甲烷按体积比1:1混合,恒温25℃。
表2
检测项目 检测方法 单位 检测结果
拉伸强度 GB/T 1040.1-2006 MPa 13.6
熔融指数 g/10min 23.6
密度 GB/T 1033.1-2008 g/cm<sup>3</sup> 1.13
弯曲强度 GB/T 9341-2008 MPa 33.5
冲击强度 GB/T 1843-2008 kJ/m<sup>2</sup> 3.0
实施例2:
参考实施例1,不同之处在于:原料:低分子量尼龙9T粉:100份;水:60份;催化剂:8份;热稳定剂:3份;所述催化剂为Na2SiO3
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节pH值7.1,抽真空压力-0.02MPa,控制反应温度250℃,反应3小时,析出小分子副产物及水分;
2)从聚合釜放出原料,由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为160-350℃,抽真空压力为-0.06MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆挤出机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。

Claims (2)

1.一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法,其特征在于,所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成:低分子量尼龙9T粉:100份;水:5-60份;催化剂:0.01-8份;热稳定剂:0.01-3份;所述低分子量尼龙9T粉是日本可乐丽公司由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物;所述催化剂为Na2SiO3或NaOH;
该方法包括以下步骤:
1)将原料加入聚合釜中,调节pH值7.1~9.2,抽真空压力-0.02MPa~-0.1MPa,控制反应温度30℃~250℃,反应3~15小时,析出小分子副产物及水分后得到物料;
2)从聚合釜放出物料,由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应,输入惰性气体二氧化碳,反应温度为160~370℃,抽真空压力为-0.03~-0.1MPa,析出小分子副产物及水分,反应完成,物料从双螺杆挤出机挤出,进行冷却、切粒,输送到干燥设备包装得到成品料粒。
2.根据权利要求1所述低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法,其特征在于,步骤1中PH值为7.1~8.2。
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