CN109321209A - 一种相变蜡的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及相变储能领域，公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，包含以下组分：蜡10‑80%、溶剂1%‑50%、压油剂0.1%‑1.5%、多孔吸附剂0.5%‑15%和冷却剂5%‑50%，通过配方和工艺双重优化，针对目前相变蜡大部分是无机盐相变材料，无机盐相变材料稳定性差，焓值低的特点，针对相变蜡配方和制备进行优化调整，制得的相变蜡熔点可选范围广，从负25度到140度可以任选，相变蜡的焓值高，大于200KJ/kg。
Description
技术领域
本发明涉及相变储能领域，特别是一种相变蜡的配方及其制备方法。
背景技术
相变蜡可以广泛用于军事、航空航天、太阳能利用、电力系统调峰、工业余热回收、建筑物供暖及家用电器等众多领域。还可以开发出具有特色的生活用品，比如保暖衣、保温袋、保温杯、保温被、保温垫等。
相变储能材料国外先进国家早在二十世纪60年代就开始研究了，而在我国国内，到二十世纪80年代才开始着手对相变储能材料的研究。相变储能材料种类繁多，根据其相变方式可分为固-固、固-液、液-气、固-气相变储能材料。相变蜡的优点是使用温度广泛、相变焓大、物化性能稳定，不会发生过冷和分层现象，无毒无刺激性气味，对容器几乎无腐蚀；其不足是，价格较高，导热系数低，储能密度小，在凝固过程中有脱壁的趋势，所以需要对储热系统进行特殊设计，但是这样做就增加了应用的成本，但是，由于相变蜡优点非常明显，因此相变蜡应用越来越广。目前，相变蜡的国内用量在15万吨左右，而且大部分是无机盐相变材料，无机盐相变材料稳定性差，焓值低，所以开发有机相变蜡储能材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变蜡的配方及其制备方法，以满足降低相变蜡制备的成本，提高其物化性能及产量。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，以重量百分比计，包含以下组分：蜡10-80%、溶剂1%-50%、压油剂0.1%-1.5%、多孔吸附剂0.5%-15%和冷却剂5%-50%。
其中，蜡为液体石蜡、微晶蜡、费托蜡中的任意一种或几种组合。
其中，溶剂为甲苯、二甲苯、甲乙酮、甲基异丁基酮、120号溶剂油及200号溶剂油中的任意一种或几种组合。
其中，压油剂为蜡萘缩合物、无灰高聚物及有灰质化合物中的任意一种或几种组合。
优选的，蜡萘缩合物为氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得，其中，氯化石蜡的烷基链长度在C15-C43之间，氯含量在10%-30%。
优选的，无灰高聚物为聚烯烃、聚（甲基）丙烯酸酯类及富马酸酯与不饱和酯的共聚物类的任意一种或几种组合。
优选的，有灰质化合物为烷基水杨酸盐、硫化烷基酚盐、硝化馏分油铝盐、烷基磺基水杨酸盐中的任意一种或几种组合。
其中，吸附剂为氧化硅、氧化铝、分子筛、珍珠岩粉、硅藻土、硅胶、活性炭及蛭石中的任意一种或几种组合。
其中，冷却剂为水、氯化钙盐水混合物、乙二醇水溶液中的任意一种或几种组合。
本发明还公开了一种相变蜡的制备方法，采用上述任意相变蜡的配方，制备方法步骤如下：
步骤1：称取重量份为10-80%的蜡、1%-50%的溶剂、0.1%-1.5%压油剂及0.5%-15%多孔吸附剂放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下20℃到80℃之间，然后恒定反应釜温度0.5-2小时的时间；
步骤3：称取5%-50%的温度为负50℃-90℃的冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负10℃-80℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过配方和工艺双重优化，针对目前相变蜡大部分是无机盐相变材料，无机盐相变材料稳定性差，焓值低的特点，针对相变蜡配方和制备进行优化调整，制得的相变蜡熔点可选范围广，从负25度到140度可以任选，相变蜡的焓值高，大于200KJ/kg。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，以重量百分比计，包含以下组分：蜡10-80%、溶剂1%-50%、压油剂0.1%-1.5%、多孔吸附剂0.5%-15%和冷却剂5%-50%。
其中，蜡为液体石蜡、微晶蜡、费托蜡中的任意一种或几种组合。
其中，溶剂为甲苯、二甲苯、甲乙酮、甲基异丁基酮、120号溶剂油及200号溶剂油中的任意一种或几种组合。
其中，压油剂为蜡萘缩合物、无灰高聚物及有灰质化合物中的任意一种或几种组合。
优选的，蜡萘缩合物为氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得，其中，氯化石蜡的烷基链长度在C15-C43之间，氯含量在10%-30%。
优选的，无灰高聚物为聚烯烃、聚（甲基）丙烯酸酯类及富马酸酯与不饱和酯的共聚物类的任意一种或几种组合。
优选的，有灰质化合物为烷基水杨酸盐、硫化烷基酚盐、硝化馏分油铝盐、烷基磺基水杨酸盐中的任意一种或几种组合。
其中，吸附剂为氧化硅、氧化铝、分子筛、珍珠岩粉、硅藻土、硅胶、活性炭及蛭石中的任意一种或几种组合。
其中，冷却剂为水、氯化钙盐水混合物、乙二醇水溶液中的任意一种或几种组合。
本发明还公开了一种相变蜡的制备方法，采用上述相变蜡的配方，制备方法步骤如下：
步骤1：称取重量份为10-80%的液体石蜡、1%-50%的溶剂、0.1%-1.5%压油剂及0.5%-15%多孔吸附剂放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下20℃到80℃之间，然后恒定反应釜温度0.5-2小时的时间；
步骤3：称取5%-50%的温度为负50℃-90℃的冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负10℃-80℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
实施例2
本实施例以实施例1为基础，针对产品组分比例和选型进行优化，设立以下实验组：
实验组1：
一种相变蜡的配方，以重量百分比计，包含以下组分：蜡10%、溶剂23.5%、压油剂1.5%、多孔吸附剂15%和冷却剂50%。
其中，蜡为液体石蜡、溶剂为甲苯、压油剂为蜡萘缩合物、吸附剂为氧化硅、冷却机为低温盐水。
具体制备方法为：
步骤1：称取重量份蜡10%、溶剂23.5%、压油剂1.5%、多孔吸附剂15%放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下20℃，然后恒定反应釜温度0.5小时的时间；
步骤3：称取50%的温度为负50℃的氯化钙盐水冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负10℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
实验组2
一种相变蜡的配方，以重量百分比计，包含以下组分：蜡40%、溶剂25%、压油剂1%、多孔吸附剂8%和冷却剂26%。
其中，蜡为微晶蜡、溶剂为二甲苯、压油剂为无灰高聚物、吸附剂为分子筛、冷却机为低温盐水。
制备方法步骤如下：
步骤1：称取重量份蜡40%、溶剂25%、压油剂1%、多孔吸附剂8%放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下60℃，然后恒定反应釜温度1小时的时间；
步骤3：称取26%的温度为负70℃的冷却剂乙二醇水溶液冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负45℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
实验组3
一种相变蜡的配方，以重量百分比计，包含以下组分：蜡80%、溶剂14.4%、压油剂0.1%、多孔吸附剂0.5%和冷却剂5%
其中，蜡为费托蜡、溶剂为甲基异丁基酮、压油剂为有灰质化合物、吸附剂为硅藻土、冷却机为低温盐水。
制备方法步骤如下：
步骤1：称取重量份蜡80%、溶剂14.4%、压油剂0.1%、多孔吸附剂0.5%放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下80℃之间，然后恒定反应釜温度2小时的时间；
步骤3：称取14.4%的温度为负90℃的乙二醇水溶液冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负80℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
实施例3
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，具体如下：
称取49公斤80号微晶蜡、25公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为80℃。称取1.5公斤氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得的蜡萘缩合物压油剂加入上述反应釜中。称取13公斤多孔吸附剂氧化铝加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度850度，然后恒定反应釜温度85℃、1小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取40公斤50℃冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到75℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是86℃，焓值225KJ/kg。
实施例4
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，具体如下：
称取49公斤56号石蜡、10公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为80℃。称取1公斤乙烯—醋酸乙烯酯共聚物压油剂加入上述反应釜中。称取10公斤多孔吸附剂分子筛加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度70度，然后恒定反应釜温度70℃、2小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取30公斤20℃冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到50℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是59℃，焓值232KJ/kg。
实施例5
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，具体如下：
称取77.5公斤液体石蜡、5公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为20℃。称取0.2公斤烷基磺基水杨酸盐压油剂加入上述反应釜中。称取1.8公斤多孔吸附剂氧化硅加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度30度，然后恒定反应釜温度30℃2小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取5公斤常温冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到8℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是7℃，焓值213KJ/kg。
实施例6
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，具体如下：
称取22.5公斤费托蜡、25公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为80℃。称取0.5公斤氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得的蜡萘缩合物压油剂加入上述反应釜中。称取2公斤多孔吸附剂珍珠岩粉加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度90度，然后恒定反应釜温度80℃、2小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取50公斤常温冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到80℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是116℃，焓值210KJ/kg。
实施例7
本实施例公开了一种相变蜡的配方及其制备方法，具体如下：
称取14.4公斤液体石蜡、50公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为80℃。称取0.1公斤硝化馏分油铝盐压油剂加入上述反应釜中。称取0.5公斤多孔吸附剂活性炭加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度80℃，然后恒定反应釜温度80℃，1小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取35公斤温度为负50℃冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到负10℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是10℃，焓值213KJ/kg。
实施例8
称取77.5公斤液体石蜡、1公斤溶剂甲苯放入反应釜中使用电加热并且具有搅拌的反应釜中。然后启动加热器，进行加热，控制反应釜中液体温度为20℃。称取1.5公斤氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得的蜡萘缩合物压油剂加入上述反应釜中。称取15公斤多孔吸附剂氧化硅加入上述反应釜中。控制反应釜内液体温度并恒定搅拌温度80度，然后恒定反应釜温度80℃、0.5小时，使得反应釜中各种物料混合均匀。称取5公斤冷却剂水加入上述反应釜中，使反应釜温度降低。启动冷却装置对反应釜中的物料进行冷却，当反应釜温度降低到16℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡，经过分离吸附剂以后测定相变蜡的熔点是20℃，焓值228KJ/kg。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种相变蜡的配方，其特征在于，以重量百分比计，包含以下组分：蜡10-80%、溶剂1%-50%、压油剂0.1%-1.5%、多孔吸附剂0.5%-15%和冷却剂5%-50%。
2.如权利要求1所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的蜡为液体石蜡、微晶蜡、费托蜡中的任意一种或几种组合。
3.如权利要求1所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、二甲苯、甲乙酮、甲基异丁基酮、120号溶剂油及200号溶剂油中的任意一种或几种组合。
4.如权利要求1所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的压油剂为蜡萘缩合物、无灰高聚物及有灰质化合物中的任意一种或几种组合。
5.如权利要求4所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的蜡萘缩合物为氯化石蜡与萘在Lewis酸型催化剂作用下发生Friedel-Crafts反应制得，其中，氯化石蜡的烷基链长度在C15-C43之间，氯含量在10%-30%。
6.如权利要求4所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的无灰高聚物为聚烯烃、聚（甲基）丙烯酸酯类及富马酸酯与不饱和酯的共聚物类中的任意一种或几种组合。
7.如权利要求4所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的有灰质化合物为烷基水杨酸盐、硫化烷基酚盐、硝化馏分油铝盐、烷基磺基水杨酸盐中的任意一种或几种组合。
8.如权利要求1所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的吸附剂为氧化硅、氧化铝、分子筛、珍珠岩粉、硅藻土、硅胶、活性炭及蛭石中的任意一种或几种组合。
9.如权利要求1所述的一种相变蜡的配方，其特征在于：所述的冷却剂为水、氯化钙盐水混合物、乙二醇水溶液中的任意一种或几种组合。
10.一种相变蜡的制备方法，其特征在于：采用权利要求1-9所述任意相变蜡的配方，制备方法步骤如下：
步骤1：称取重量份为10-80%的蜡、1%-50%的溶剂、0.1%-1.5%压油剂及0.5%-15%多孔吸附剂放入使用电加热并且具有搅拌的反应釜中；
步骤2：启动加热器，进行加热，控制反应釜内液体温度为零下20℃到80℃之间，然后恒定反应釜温度0.5-2小时的时间；
步骤3：称取5%-50%的温度为负50℃-90℃的冷却剂加入上述反应釜中；
步骤4：启动制冷机，冷却反应釜物料的温度；
步骤5：当反应釜温度降低到负10℃-80℃时，用泥浆泵把反应釜中的物料打入压榨机中压榨，此时，没有结晶的液体蜡就会顺利流出，剩下结晶凝固的固体蜡；
步骤6：得到的固体石蜡含有多孔吸附剂，把其加热可以沉淀分离出相变蜡和吸附剂，分离吸附剂即得到相变蜡。
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