CN113462433A - 一种制备相变蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备相变蜡的方法，本发明涉及相变蜡制备技术领域。通过加入结晶添加剂，可在发汗原料冷却过程中起到了成核、吸附和共晶的作用，有利于油分从晶体之间流出，从而有利于发汗过程的进行，大大提高了发汗效率和提高了发汗产品质量，降低了产品含油量，提高了产品熔点，进一步增加了产品石蜡的收率，具有成本低、效益好等优点，同时还可多次发汗制备相变材料，在发汗过程中第一次加热发汗则为拔头发汗脱油，主要的作用，是达到去除大部分原料中的油分，节约发汗时间，提高发汗效率的效果，而二次或多次发汗工艺，则有利于提高产品收率和产品质量，主要起到提高发汗脱油率的作用，进一步降低了产品含油的效果。
Description
技术领域
本发明涉及相变蜡制备技术领域，具体为一种制备相变蜡的方法。
背景技术
相变蜡的主要性能指标是相变蜡的熔点和焓值。相变蜡的熔点要合适，除了熔点必须满足客户要求以外，还要求相变蜡的熔融范围要小，如果相变蜡的熔融范围很大，那么在相变蜡实际应用中就会使得有用的相变热量减小，在这种情况下即使总的相变热非常大也不可能满足用户需求，尤其是在电子元器件、芯片等相变蜡高端应用领域更是要求相变蜡的熔融范围越小越好。另外，相变蜡的含油量严重影响相变蜡的焓值和熔融范围，相变蜡的含油越小，相变蜡的焓值会越大，相变蜡的熔融范围越小，因为相变蜡的含油会降低相变蜡焓值，并且增大相变蜡的熔融范围。
发汗脱油是生产各种低含油石蜡常用的重要手段之一。但是对发汗过程中添加发汗原料结晶添加剂的研究还是空白，如果在发汗脱油工艺中，通过添加可以增大蜡组分结晶晶体的结晶添加剂，那么在发汗过程中就会使发汗原料中的油分顺利流出，从而降低发汗产品的含油量，提高相变蜡的焓值，降低相变蜡的熔融范围，提高发汗效率，为此，本发明提出了一种添加发汗结晶添加剂制备相变蜡的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备相变蜡的方法，解决了发汗脱油流出速度慢，产品蜡的含油高，产品焓值低，以及产品石蜡的收率低的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种制备相变蜡的方法，包括如下步骤：
S1、备料：将原料蜡以及结晶添加剂，按照比例称重并放在一旁备用；
S2、垫水：向发汗皿底部加入垫水，使其充满筛板下部空间；
S3、装料：将S1中备好的原料蜡和结晶添加剂，一起放入反应釜中加热至熔点以上，直至呈现为液态时，开动搅拌器混合均匀，将其加入到发汗皿中；
S4、冷却：当原料蜡温度达到原料熔点以下10～20℃温度后，可放掉发汗皿中的垫水；
S5、加热：启动电加热系统，以0.5～2℃/h的速率加热发汗皿，使得原料蜡慢慢升温；
S6、制备成型：待步骤S5加热完毕后，发汗箱温度到达原料熔点以上2度时，即发汗箱温度50～80℃，恒温2小时，把发汗皿中发汗剩余的物料取出， 可得中间产品粗蜡。
S7、重复发汗：用S6中得到的中间产品粗蜡重复步骤S2、步骤S3、步骤S4、以及步骤S5的操作，其中本步骤S4中的冷却温度为原料熔点以下10～20℃温度，S5中的加热速率为1℃/小时，加热终温为原料熔点以上3～10℃，对中间产品粗蜡进行缓慢加热，最终可完成重复发汗操作，得到更加精细的发汗产品。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S3中的原料蜡的熔点为48～78℃，含油为0.5～12%。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S4中冷却的速率为0.5～10℃/h，步骤S5中的电加热系统为电加热箱，其速率为速率为0.5～4℃/h。
作为本发明进一步的技术方案，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡15.0～25.0公斤以及结晶添加剂0.05～0.15公斤。
作为本发明进一步的技术方案，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为： 原料蜡15.0公斤以及结晶添加剂0.05公斤。
作为本发明进一步的技术方案，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡20.0公斤以及结晶添加剂0.1公斤。
作为本发明进一步的技术方案，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡25.0公斤以及结晶添加剂0.15公斤。
作为本发明进一步的技术方案，所述结晶添加剂为烷基水杨酸钙、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物以及烷基萘缩合物中的一种或多种。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S7中重复发汗的次数不限。
有益效果
本发明提供了一种制备相变蜡的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
1、一种制备相变蜡的方法，通过加入结晶添加剂，可在发汗原料冷却过程中起到了成核、吸附和共晶的作用，最终形成了形成了大片状石蜡结晶、晶体之间空隙较大，发汗时有利于油分从晶体之间流出，从而有利于发汗过程的进行，大大提高了发汗效率和提高了发汗产品质量，降低了产品含油量，提高了产品熔点，进一步增加了产品石蜡的收率，具有简单易行、成本低、效益好等优点。
2、一种制备相变蜡的方法，在制备过程中第一次加热发汗是拔头发汗脱油，主要是达到去除大部分原料中的油分，节约发汗时间，提高了发汗效率的作用，而二次加热或者多次重复加热发汗则是精细发汗，主要起到提高发汗脱油率的作用，进一步降低了产品含油的效果。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种制备相变蜡的方法，包括如下步骤：
S1、备料：将原料蜡以及结晶添加剂，按照比例称重并放在一旁备用；
S2、垫水：向发汗皿底部加入垫水，使其充满筛板下部空间；
S3、装料：将S1中备好的原料蜡和结晶添加剂，一起放入反应釜中加热至熔点以上，直至呈现为液态时，开动搅拌器混合均匀，将其加入到发汗皿中；
S4、冷却：当原料蜡温度达到原料熔点以下10℃温度后，可放掉发汗皿中的垫水；
S5、加热：启动电加热系统，以0.5℃/h的速率加热发汗皿，使得原料蜡慢慢升温；
S6、中间产品粗蜡：待步骤S5加热完毕后，发汗箱温度到达原料熔点以上2度时，即发汗箱温度50℃，恒温2小时，把发汗皿中发汗剩余的物料取出， 可得中间产品粗蜡；
S7、重复发汗：用S6中得到的中间产品粗蜡重复步骤S2、步骤S3、步骤S4、以及步骤S5的操作，其中本步骤S4中的冷却温度为10℃，S5中的加热速率为1℃/小时，加热终温为3℃，对中间产品粗蜡进行缓慢加热，最终可完成重复发汗操作，得到更加精细的发汗产品。
步骤S3中的原料蜡的熔点为48℃，含油为0.5%；
步骤S4中冷却的速率为0.5℃/h，步骤S5中的电加热系统为电加热箱，其速率为速率为0.5℃/h；
在本实施例中，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡15.0公斤以及结晶添加剂0.05公斤；
结晶添加剂为烷基水杨酸钙。
步骤S7中重复发汗的次数不限。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种制备相变蜡的方法，包括如下步骤：
S1、备料：将原料蜡以及结晶添加剂，按照比例称重并放在一旁备用；
S2、垫水：向发汗皿底部加入垫水，使其充满筛板下部空间；
S3、装料：将S1中备好的原料蜡和结晶添加剂，一起放入反应釜中加热至熔点以上，直至呈现为液态时，开动搅拌器混合均匀，将其加入到发汗皿中；
S4、冷却：当原料蜡温度达到原料熔点以下15℃温度后，可放掉发汗皿中的垫水；
S5、加热：启动电加热系统，以1.8℃/h的速率加热发汗皿，使得原料蜡慢慢升温；
S6、中间产品粗蜡：待步骤S5加热完毕后，发汗箱温度到达原料熔点以上2度时，即发汗箱温度65℃，恒温2小时，把发汗皿中发汗剩余的物料取出， 可得中间产品粗蜡；
S7、重复发汗：用S6中得到的中间产品粗蜡重复步骤S2、步骤S3、步骤S4、以及步骤S5的操作，其中本步骤S4中的冷却温度为15℃，S5中的加热速率为1℃/小时，加热终温为6℃，对中间产品粗蜡进行缓慢加热，最终可完成重复发汗操作，得到更加精细的发汗产品。
步骤S3中的原料蜡的熔点为63℃，含油为6%；
步骤S4中冷却的速率为5℃/h，步骤S5中的电加热系统为电加热箱，其速率为速率为2.5℃/h；
在本实施例中，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡20.0公斤以及结晶添加剂0.1公斤；
结晶添加剂为乙烯—醋酸乙烯酯共聚物。
步骤S7中重复发汗的次数不限。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种制备相变蜡的方法，包括如下步骤：
S1、备料：将原料蜡以及结晶添加剂，按照比例称重并放在一旁备用；
S2、垫水：向发汗皿底部加入垫水，使其充满筛板下部空间；
S3、装料：将S1中备好的原料蜡和结晶添加剂，一起放入反应釜中加热至熔点以上，直至呈现为液态时，开动搅拌器混合均匀，将其加入到发汗皿中；
S4、冷却：当原料蜡温度达到原料熔点以下20℃温度后，可放掉发汗皿中的垫水；
S5、加热：启动电加热系统，以2℃/h的速率加热发汗皿，使得原料蜡慢慢升温；
S6、中间产品粗蜡：待步骤S5加热完毕后，发汗箱温度到达原料熔点以上2度时，即发汗箱温度80℃，恒温2小时，把发汗皿中发汗剩余的物料取出， 可得中间产品粗蜡；
S7、重复发汗：用S6中得到的中间产品粗蜡重复步骤S2、步骤S3、步骤S4、以及步骤S5的操作，其中本步骤S4中的冷却温度为20℃，S5中的加热速率为1℃/小时，加热终温为10℃，对中间产品粗蜡进行缓慢加热，最终可完成重复发汗操作，得到更加精细的发汗产品。
步骤S3中的原料蜡的熔点为78℃，含油为12%；
步骤S4中冷却的速率为5℃/h，步骤S5中的电加热系统为电加热箱，其速率为速率为4℃/h；
在本实施例中，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡25.0公斤以及结晶添加剂0.15公斤；
结晶添加剂为烷基萘缩合物。
步骤S7中重复发汗的次数不限。
可以作为发汗结晶添加剂的主要有三类：一是无灰高聚物①聚烯烃如：聚ɑ-烯烃、乙丙共聚物及ɑ-烯烃与CO共聚物等，这类物质均是由烯烃单体在一定条件下发生聚合反应而得，其效果关键取决于聚合物的分子量分布及平均分子量；② 聚酯类包括聚（甲苯）丙烯酸酯、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物、富马酸二烷基酯与不饱和酯的共聚物等；这类聚合物的效果取决于它们的平均分子量，最关键的是形成酯的脂肪醇的碳链长度；
二是烷基萘类包括烷基水杨酸盐、硫化烷基酚盐、硝化馏分油铝盐、烷基磺基水杨酸盐等；
三是烷基萘缩合物，其可以与其他聚合物类助剂复合使用，氯化石蜡的烷基链长度在C15～C43之间，氯含量在10%～30%，当烷基链的长度与原料油蜡的碳链长度相同时，有最好的效果，要求烷基萘缩合物的平均分子量在1000以上。
按照实施例2的相变蜡制备成分，在结晶添加剂不同的状态下，对其熔点、焓值、相变蜡收率以及产品含油率进行测试，其测试结果如下表所示：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种制备相变蜡的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、备料：将原料蜡以及结晶添加剂，按照比例称重并放在一旁备用；
S2、垫水：向发汗皿底部加入垫水，使其充满筛板下部空间；
S3、装料：将S1中备好的原料蜡和结晶添加剂，一起放入反应釜中加热至熔点以上，直至呈现为液态时，开动搅拌器混合均匀，将其加入到发汗皿中；
S4、冷却：当原料蜡温度达到原料熔点以下10～20℃温度后，可放掉发汗皿中的垫水；
S5、加热：启动电加热系统，以0.5～2℃/h的速率加热发汗皿，使得原料蜡慢慢升温；
S6、制备成型：待步骤S5加热完毕后，发汗箱温度到达原料熔点以上2度时，即发汗箱温度50～80℃，恒温2小时，把发汗皿中发汗剩余的物料取出， 可得中间产品粗蜡。
2.S7、重复发汗：用S6中得到的中间产品粗蜡重复步骤S2、步骤S3、步骤S4、以及步骤S5的操作，其中本步骤S4中的冷却温度为原料熔点以下10～20℃温度，S5中的加热速率为1℃/小时，加热终温为原料熔点以上3～10℃，对中间产品粗蜡进行缓慢加热，最终可完成重复发汗操作，得到更加精细的发汗产品。
3.根据权利要求1所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤S3中的原料蜡的熔点为48～78℃，含油为0.5～12%。
4.根据权利要求1所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤S4中冷却的速率为0.5～10℃/h，步骤S5中的电加热系统为电加热箱，其速率为速率为0.5～4℃/h。
5.根据权利要求1所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡15.0～25.0公斤以及结晶添加剂0.05～0.15公斤。
6.根据权利要求4所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为： 原料蜡15.0公斤以及结晶添加剂0.05公斤。
7.根据权利要求4所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡20.0公斤以及结晶添加剂0.1公斤。
8.根据权利要求4所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述原料蜡和结晶添加剂的重量份为：原料蜡25.0公斤以及结晶添加剂0.15公斤。
9.根据权利要求4所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述结晶添加剂为烷基水杨酸钙、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物以及烷基萘缩合物中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种制备相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤S7中重复发汗的次数不限。
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