CN103613761A - 具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 - Google Patents
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103613761A CN103613761A CN201310571021.4A CN201310571021A CN103613761A CN 103613761 A CN103613761 A CN 103613761A CN 201310571021 A CN201310571021 A CN 201310571021A CN 103613761 A CN103613761 A CN 103613761A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic solvent
- polyhydrazide
- reactor
- oils
- linking agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用,制备方法是在反应釜中将天然油脂溶于第一有机溶剂中,加入水合肼溶液,加热回流,冷却至室温;将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;搅拌下,向反应釜中加入第二有机溶剂,向反应釜中加入交联剂和碱,将容器中的反应物加热,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼,本发明用作原油添加剂可以降低原油中梳形聚合物添加剂的热稳定性和极性基团扭曲晶核的作用,同时可以通过氮、氧原子与金属的配位,吸附于金属表面,形成有机保护层,起到缓蚀的作用。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰肼技术领域,具体涉及具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用。
背景技术
具有烷基长侧链和梳形聚合物是一类重要的聚合物,例如聚丙烯酸高碳醇酯、聚丙烯酸高碳胺酰胺、聚马来酸高碳醇酯、聚马来酸高碳胺酰胺及其单体的共聚物或者与苯乙烯、醋酸乙烯酯等单体的共聚物等。该类聚合物可以用作高凝原油的降凝剂、高粘原油的降粘剂、原油防蜡剂、原油输送减阻剂等油田化学品。目前,所应用的该类聚合物的主链为烷基长链,其作用为连接单体侧链,形成聚合物。但在实际应用中存在较多的问题,例如:烷基主链热稳定性强,加入原油后,在炼油阶段难以分解为短链化合物,容易成胶或积碳;聚合物中长链烷基侧具有与原油中蜡质相近似的结构,容易与之共晶或吸附,聚合物中的极性部分起到扭曲晶核的作用,使蜡晶分散或者抑制蜡晶的进一步生长,但是烷基主链极性较小,作用偏弱,依靠侧链上酯基或酰胺基的扭曲晶核作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供油田用多功能聚酰肼的制备方法及其应用,采用天然油脂为原料制备长链脂肪酰肼,进而采用多卤代烃进行交联,制得聚酰肼,用作原油添加剂可以降低原油中梳形聚合物添加剂的热稳定性和极性基团扭曲晶核的作用,同时可以通过氮、氧原子与金属的配位,吸附于金属表面,形成有机保护层,起到缓蚀的作用。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于10-100倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕榈油、猪油、牛油的植物油脂、动物油脂或者其混合物,所述第一有机溶剂为工业级及以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为(3-4): 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级及以上纯度的10-80%的水溶液;
第三步,搅拌下,在60-97℃加热回流4-10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量5-20倍的第二有机溶剂,搅拌10-30分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级及其以上纯度的苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙腈、DMF及其混合物;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5-0.8倍,碱的加入量为交联剂物质量的1-10倍,所述交联剂为工业级及其以上纯度的1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二氯丁烷、1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、环氧氯丙烷及其组合物,所述碱为工业级及其以上纯度的10-200目的碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钙;
第七步,将容器中的反应物在60-145℃下搅拌加热1-6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将聚酰肼溶于第一步所述的第一有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为100-10000ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低5-15℃,使粘度降低30-80%,配制成质量浓度为100-10000ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为1-30%的盐酸中钢片的缓蚀率为40-95%。测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
由于本发明采用了长链脂肪酰肼作为单体、醛类化合物作为交联剂,在保证合成的梳形聚合物具有长链烷基侧链的同时,使主链含有氮原子,增大了主链的极性,有利于在原油中与蜡晶核共晶时抑制晶体的长大,起到防蜡、降凝、降粘的作用;主链上氮原子之间的斥力作用强于碳原子,与传统全碳原子主链梳形聚合物相比其聚合物的刚性增强,有利于提高其在原油输送中的减阻作用;主链上氮原子可以通过配位的形式吸附于金属表面,长链烷基侧链则形成油膜对金属表面起到保护作用,因而在酸性介质中具有缓蚀的作用;氮原子的引入使主链上的化学键得以活化,降低其热稳定性,有利于其在炼油过程中分解,降低对原油品质和催化剂活性的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于80倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为质量比为1:2的大豆油和棕榈油,所述第一有机溶剂为工业级甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为4: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级40%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量5倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的甲苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.6倍,碱的加入量为交联剂物质量的5倍,所述交联剂为化学纯的1,2-二氯乙烷,所述碱为工业级10-40目的氢氧化钾;
第七步,将容器中的反应物在110℃下搅拌加热3小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的第一有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为500ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低9℃,使粘度降低60%,配制成质量浓度为700ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为3%的盐酸中钢片的缓蚀率为89%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
实施例2
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于50倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为质量比为1:1的大豆油和羊油,所述第一有机溶剂为化学纯乙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为4: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯50%的水溶液;
第三步,搅拌下,在78℃加热回流8小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量8倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级二甲苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5倍,碱的加入量为交联剂物质量的8倍,所述交联剂为工业级的1,3-二氯丙烷,所述碱为工业级80-100目的碳酸钠;
第七步,将容器中的反应物在120℃下搅拌加热2小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的第一有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为3000ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低11℃,使粘度降低60%,配制成质量浓度为1200ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为5%的盐酸中钢片的缓蚀率为89%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
实施例3
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于40倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为猪油,所述第一有机溶剂为化学纯甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.5: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯50%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量10倍的第二有机溶剂,搅拌15分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为化学纯的四氢呋喃;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.7倍,碱的加入量为交联剂物质量的10倍,所述交联剂为工业级的1,4-二氯乙烷,所述碱为化学纯120-160目的碳酸钾;
第七步,将容器中的反应物在70℃下搅拌加热4小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的第一有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为500ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低5℃,使粘度降低50%,配制成质量浓度为500ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为10%的盐酸中钢片的缓蚀率为95%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
实施例4
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于30倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为花椒油,所述第一有机溶剂为工业级丙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.3: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级70%的水溶液;
第三步,搅拌下,在97℃加热回流5小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量15倍的第二有机溶剂,搅拌15分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为化学纯的乙腈;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.7倍,碱的加入量为交联剂物质量的8倍,所述交联剂为分析纯的1,2-二溴乙烷,所述碱为分析纯160-200目的氧化钙;
第七步,将容器中的反应物在60℃下搅拌加热6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为10000ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低10℃,使粘度降低70%,配制成质量浓度为2000ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为15%的盐酸中钢片的缓蚀率为92%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
实施例5
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于20倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为棉籽油,所述第一有机溶剂为工业级乙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.2: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯60%的水溶液;
第三步,搅拌下,在78℃加热回流8小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量15倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5倍,碱的加入量为交联剂物质量的3倍,所述交联剂为工业级的环氧氯丙烷,所述碱为工业级40-80目的氢氧化钡;
第七步,将容器中的反应物在70℃下搅拌加热6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为1500ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低10℃,使粘度降低75%,配制成质量浓度为25000ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为20%的盐酸中钢片的缓蚀率为85%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
实施例6
具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于10倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为菜籽油,所述第一有机溶剂为工业级甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级80%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量20倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的DMF;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.6倍,碱的加入量为交联剂物质量的4倍,所述交联剂为工业级的1,3-二溴丙烷,所述碱为分析纯160-200目的碳酸钾;
第七步,将容器中的反应物在120℃下搅拌加热2小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
应用时,将羟基酰肼溶于第一步所述的有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为1000ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低8℃,使粘度降低60%,配制成质量浓度为20000ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为30%的盐酸中钢片的缓蚀率为95%,测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
Claims (8)
1.具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于10-100倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为菜籽油、大豆油、棉籽油、蓖麻油、花椒油、棕榈油、猪油、牛油的植物油脂、动物油脂或者其混合物,所述第一有机溶剂为工业级及以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇及其混合物;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为(3-4): 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级及以上纯度的10-80%的水溶液;
第三步,搅拌下,在60-97℃加热回流4-10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量5-20倍的第二有机溶剂,搅拌10-30分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级及其以上纯度的苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙腈、DMF及其混合物;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5-0.8倍,碱的加入量为交联剂物质量的1-10倍,所述交联剂为工业级及其以上纯度的1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二氯丁烷、1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、环氧氯丙烷及其组合物,所述碱为工业级及其以上纯度的10-200目的碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钙;
第七步,将容器中的反应物在60-145℃下搅拌加热1-6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
2.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,应用时,将聚酰肼溶于第一步所述的第一有机溶剂中配制或者稀释成质量浓度为100-10000ppm的溶液加入原油中,测定其使凝点降低5-15℃,使粘度降低30-80%,配制成质量浓度为100-10000ppm的水溶液测定其缓蚀作用,对在浓度为1-30%的盐酸中钢片的缓蚀率为40-95%;
测试方法均采用以下方法:SY/T 0541-2009原油凝点测定法、SY/T 0520-1993原油粘度测定旋转粘度计平衡法、SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法。
3.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于80倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为质量比为1:2的大豆油和棕榈油,所述第一有机溶剂为工业级甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为4: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级40%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量5倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的甲苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.6倍,碱的加入量为交联剂物质量的5倍,所述交联剂为化学纯的1,2-二氯乙烷,所述碱为工业级10-40目的氢氧化钾;
第七步,将容器中的反应物在110℃下搅拌加热3小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
4.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于50倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为质量比为1:1的大豆油和羊油,所述第一有机溶剂为化学纯乙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为4: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯50%的水溶液;
第三步,搅拌下,在78℃加热回流8小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量8倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级二甲苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5倍,碱的加入量为交联剂物质量的8倍,所述交联剂为工业级的1,3-二氯丙烷,所述碱为工业级80-100目的碳酸钠;
第七步,将容器中的反应物在120℃下搅拌加热2小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
5.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于40倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为猪油,所述第一有机溶剂为化学纯甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.5: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯50%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量10倍的第二有机溶剂,搅拌15分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为化学纯的四氢呋喃;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.7倍,碱的加入量为交联剂物质量的10倍,所述交联剂为工业级的1,4-二氯乙烷,所述碱为化学纯120-160目的碳酸钾;
第七步,将容器中的反应物在70℃下搅拌加热4小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
6.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于30倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为花椒油,所述第一有机溶剂为工业级丙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.3: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级70%的水溶液;
第三步,搅拌下,在97℃加热回流5小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量15倍的第二有机溶剂,搅拌15分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为化学纯的乙腈;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.7倍,碱的加入量为交联剂物质量的8倍,所述交联剂为分析纯的1,2-二溴乙烷,所述碱为分析纯160-200目的氧化钙;
第七步,将容器中的反应物在60℃下搅拌加热6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
7.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于20倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为棉籽油,所述第一有机溶剂为工业级乙醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3.2: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为分析纯60%的水溶液;
第三步,搅拌下,在78℃加热回流8小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量15倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的苯;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.5倍,碱的加入量为交联剂物质量的3倍,所述交联剂为工业级的环氧氯丙烷,所述碱为工业级40-80目的氢氧化钡;
第七步,将容器中的反应物在70℃下搅拌加热6小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
8.根据权利要求1所述的具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,在反应釜中将天然油脂溶于10倍质量的第一有机溶剂中,天然油脂为菜籽油,所述第一有机溶剂为工业级甲醇;
第二步,搅拌下,向上述混合物中加入与天然油脂物质的量比为3: 1的水合肼溶液,所述水合肼溶液为工业级80%的水溶液;
第三步,搅拌下,在65℃加热回流10小时,冷却至室温;
第四步,将反应釜中的第一有机溶剂倒出,所余淡黄色脂状物即为长链脂肪酰肼;
第五步,搅拌下,向反应釜中加入天然油脂质量20倍的第二有机溶剂,搅拌10分钟,直至其全部溶解,所述第二有机溶剂为工业级的DMF;
第六步,搅拌下,向反应釜中加入交联剂和碱,交联剂加入量为长链脂肪酰肼物质量的0.6倍,碱的加入量为交联剂物质量的4倍,所述交联剂为工业级的1,3-二溴丙烷,所述碱为分析纯160-200目的碳酸钾;
第七步,将容器中的反应物在120℃下搅拌加热2小时,冷却到室温,过滤除去不溶物,即得到的浅黄色聚酰肼溶液;或者将浅黄色聚酰肼溶液中的第二有机溶剂蒸去,得到浅黄色蜡状固体,即为聚酰肼。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310571021.4A CN103613761B (zh) | 2013-11-15 | 2013-11-15 | 具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310571021.4A CN103613761B (zh) | 2013-11-15 | 2013-11-15 | 具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103613761A true CN103613761A (zh) | 2014-03-05 |
CN103613761B CN103613761B (zh) | 2015-10-14 |
Family
ID=50164483
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310571021.4A Active CN103613761B (zh) | 2013-11-15 | 2013-11-15 | 具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103613761B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105018062A (zh) * | 2014-04-30 | 2015-11-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法 |
CN106008789A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-12 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀作用的高分子降粘剂的制备方法 |
CN106188362A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀与降粘作用的聚合物及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3944522A (en) * | 1971-07-02 | 1976-03-16 | Toray Industries, Inc. | Aromatic polyhydrazide fiber of high modulus and high tenacity |
US3957735A (en) * | 1974-09-16 | 1976-05-18 | Monsanto Company | Fiber-forming polyhydrazides |
JPS56104939A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Masaaki Yokoyama | Polyoxadiazole having phenoxaphosphine ring and preparation thereof |
CN101899162A (zh) * | 2010-07-16 | 2010-12-01 | 华东理工大学 | 一种梳型聚合物及其制备方法和应用 |
CN102443124A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-05-09 | 西安石油大学 | 一种油田用多功能聚胺酰胺的制备方法及应用 |
-
2013
- 2013-11-15 CN CN201310571021.4A patent/CN103613761B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3944522A (en) * | 1971-07-02 | 1976-03-16 | Toray Industries, Inc. | Aromatic polyhydrazide fiber of high modulus and high tenacity |
US3957735A (en) * | 1974-09-16 | 1976-05-18 | Monsanto Company | Fiber-forming polyhydrazides |
JPS56104939A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Masaaki Yokoyama | Polyoxadiazole having phenoxaphosphine ring and preparation thereof |
CN101899162A (zh) * | 2010-07-16 | 2010-12-01 | 华东理工大学 | 一种梳型聚合物及其制备方法和应用 |
CN102443124A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-05-09 | 西安石油大学 | 一种油田用多功能聚胺酰胺的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GANG CHEN, ET AL: "Synthesis and application of polyaminoamide as new paraffin inhibitor from vegetable oil", 《CHEMISTRY CENTRAL JOURNAL》, no. 5, 31 December 2011 (2011-12-31), pages 1 - 3 * |
陈刚, 等: "聚胺酰胺型稠油流动性改进剂制备与应用", 《特种油气藏》, vol. 20, no. 5, 31 October 2013 (2013-10-31), pages 125 - 140 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105018062A (zh) * | 2014-04-30 | 2015-11-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法 |
CN105018062B (zh) * | 2014-04-30 | 2018-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法 |
CN106008789A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-10-12 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀作用的高分子降粘剂的制备方法 |
CN106008789B (zh) * | 2016-07-05 | 2018-03-13 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀作用的高分子降粘剂的制备方法 |
CN106188362A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀与降粘作用的聚合物及其制备方法 |
CN106188362B (zh) * | 2016-07-18 | 2019-02-12 | 常州大学 | 一类兼有缓蚀与降粘作用的咪唑啉聚合物的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103613761B (zh) | 2015-10-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102443124B (zh) | 一种油田用多功能聚胺酰胺的制备方法及应用 | |
CN109385259B (zh) | 一种am-amps-nvp三元共聚物-pr耐温调剖剂及其制备方法与应用 | |
CN103613761B (zh) | 具有降粘降凝和缓蚀作用聚酰肼的制备方法及其应用 | |
CN110294819A (zh) | 一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法 | |
CN103666427A (zh) | 油田用多功能羟基酰胺的制备方法及其应用 | |
CN104194740B (zh) | 一种油基钻井液润滑剂及其制备方法 | |
CN103254979B (zh) | 一种多基础油制防锈油及其制备方法 | |
CN110743552B (zh) | 一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂及其制备方法 | |
CN109554203A (zh) | 一种抗乳化低硫柴油抗磨剂的制备方法 | |
CN103553964B (zh) | 油田用多功能羟基酰肼的制备方法及其应用 | |
CN103333733B (zh) | 一种适用于无氟制冷行业的冲压油及其制备方法 | |
CN110158091A (zh) | 一种新型油溶性缓蚀剂 | |
CN106673990B (zh) | 防锈剂t746的生产方法 | |
CN102337177B (zh) | 一种用于木材锯切加工的环保型防粘冷却液及其制备方法 | |
CN102757812A (zh) | 一种润滑油基础油络合精制剂 | |
CN101921363A (zh) | 一种合成树脂及利用该合成树脂制备的背涂液 | |
CN101550357B (zh) | 一种相变蜡脱色的方法 | |
CN104174295A (zh) | 一种无磷反渗透阻垢剂及其制备方法 | |
CN105505342B (zh) | 一种生物聚醇盐作为钻井液处理剂的应用 | |
CN101338006A (zh) | 一种具有自交联特性的丙烯酸树脂及其制备方法 | |
CN103642469A (zh) | 钻井液用低凝固点润滑剂的制备方法 | |
CN104312255B (zh) | 一种水性聚丙烯酸掺杂聚苯胺缓蚀剂及其制备方法 | |
CN102732895A (zh) | 一种水溶性缓蚀剂及其制备方法 | |
CN103450102B (zh) | 1-正丁基-1h-苯并三氮唑的合成工艺 | |
CN106367759A (zh) | 铝缓蚀剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190201 Address after: 710018 Room 11410, Unit 1, Unit 14, Haihuang International Building 2, Fengcheng Second Road, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an Three-dimensional Science and Technology Development Co., Ltd. Address before: 710065 Xi'an Petroleum University, No. 18, Eastern Section of Electronic Second Road, Yanta District, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee before: Xian Petroleum Univ. |