CN110743552B - 一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂及其制备方法。将过渡金属盐溶于水中；加入多胺类化合物，搅拌均匀；取过渡膨润土，加入金属配合物中，搅拌；向上述混合物中加入硼氢化物；过滤，去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，烘干，冷却，与助催化剂尿素混合均匀即得。该催化剂催化稠油水热裂解可以达到稠油凝点降低6℃以上、粘度降低50％以上。反应后原油中残余催化剂中金属小于1μg/kg，催化剂重复使用有效率高于90％。

Description

一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性稠油热裂解用催化剂技术领域，具体涉及一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法。
背景技术
我国稠油资源丰富、分布广泛，已在12个盆地发现了70多个重质油田，预计资源量可达300×108t以上，约占我国石油总储量的15％。但稠油粘度高、流动性差，其开采难度更、成本高、技术要求高。开采稠油常用的方法有掺稀油、热水驱、蒸汽吞吐和蒸汽驱、乳化降粘、稠油改质降粘等，其中稠油就地催化裂解/降解改质是近年来备受国内外关注的新技术。该技术的实施使稠油在催化体系的作用下降低反应活化能，与水作用发生部分裂解反应，不仅使稠油中的重质组分裂解成为轻质组分，稀释未发生裂解的稠油，不可逆地降低稠油粘度，而且由于稠油的分子量变小，可以提高原油品质，增加原油的蒸汽压油层压力和能量。目前该项技术已经逐步开始应用，我国也已经在辽河油田、南阳油田等地开展了规模性试验，但是该项技术中的核心催化体系为油溶性过渡金属盐(如油酸镍、环烷酸镍等)，必须首先通过油基段塞注入地层，而后进行蒸汽注入加热裂解稠油，施工工艺较复杂，并且一般需要在250-300℃左右才能有效地催化稠油裂解，并且反应时间长，一般需要24小时。此外，油溶性金属盐特别是镍盐的加入导致严重损害原油品质，给后续原油加工过程增加负担。因此，需要开发水溶性稠油低温裂解催化体系，降低反应温度，同时防止原油中金属离子含量的增加。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法。膨润是以蒙脱石为主要矿物成分的粘土矿物，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Ca2+、Mg2+、Na+、K+等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换性。将其他金属离子经离子交换负载于粘土之后，再经过硼氢化物还原后可以得到零价金属。由于蒙脱石中阳离子的分散性和配合物中配体对金属离子的分隔作用，使得还原后的金属具有高度的分散性。在分散状态下利用还原剂将其还原即得到高度分散的零价金属。该催化剂活性组分被固载于粘土之上，不易流失，可以重复使用，不污染原油。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于3-10倍质量水中，所述过渡金属盐选自工业级及其以上纯度，过渡金属盐的阳离子为二价铁离子、三价铁离子、二价钴离子、三价钴离子、二价铜离子或二价锌离子，过渡金属盐的阴离子为氯离子、溴离子、硫酸根、硝酸根、磷酸根、甲酸根或乙酸根，所述水选自工业级及其以上纯度去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为1-4:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物选自工业级及其以上纯度的哌嗪、乙二胺、二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺、五乙撑六胺、邻菲罗啉及其组合物；
第三步，取过渡金属盐5-10倍质量的膨润土，加入第二步得到的金属配合物中，搅拌4-12小时，所述膨润土选自工业级钙基膨润土或者钠基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐2-4倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应2-4小时，所述硼氢化物为化学纯及以上纯度试剂的硼氢化钠、硼氢化钾；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，60-105℃烘干4-24小时，冷却至室温，与质量比为1-10:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素选自工业级及其以上纯度的产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：1-10，将0.1-1％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，不高于260℃密闭反应6小时以上，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低6℃以上、粘度降低50％以上。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T 0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属小于1μg/kg，催化剂重复使用有效率高于90％。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于3倍质量水中，所述过渡金属盐为分析纯，过渡金属盐的阳离子为二价铁离子，过渡金属盐的阴离子为硫酸根，所述水为分析纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为4:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为分析纯的哌嗪；
第三步，第四步，取过渡金属盐10倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌10小时，所述膨润土为分析纯钠基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐2倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应2小时，所述硼氢化物为分析纯的硼氢化钠；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，60℃烘干24小时，冷却至室温，与质量比为10:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为分析纯的产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：7，将0.1％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，260℃下密闭反应24小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低12.5℃、粘度降低86％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.3μg/kg，催化剂重复使用有效率达到92.6％。
实施例2
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于4倍质量水中，所述过渡金属盐选自工业级纯度，过渡金属盐的阳离子为三价铁离子，过渡金属盐的阴离子为硝酸根，所述水选自工业级去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为3.5:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物选自工业级纯度的乙二胺；
第三步，第四步，取过渡金属盐7倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌6小时，所述膨润土选自工业级钙基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐2倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应3小时，所述硼氢化物选自工业级纯度的硼氢化钠；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，75℃烘干18小时，冷却至室温，与质量比为8:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素选自工业级纯度产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：7，将0.3％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，220℃下密闭反应10小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低10.2℃、粘度降低75％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.05μg/kg，催化剂重复使用有效率达到91.9％。
实施例3
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于5倍质量水中，所述过渡金属盐为化学纯，过渡金属盐的阳离子为二价钴离子，过渡金属盐的阴离子为磷酸根，所述水为化学纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为3:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为化学纯的二乙撑三胺；
第三步，第四步，取过渡金属盐10倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌8小时，所述膨润土为化学纯钠基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐3倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应4小时，所述硼氢化物为化学纯硼氢化钾；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，85℃烘干12小时，冷却至室温，与质量比为5:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为化学纯产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：4，将0.5％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，250℃下密闭反应18小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低8.1℃、粘度降低67％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T 0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.5μg/kg，催化剂重复使用有效率达到90.9％。
实施例4
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于6倍质量水中，所述过渡金属盐为分析纯，过渡金属盐的阳离子为二价铜离子，过渡金属盐的阴离子为硫酸根，所述水为分析纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为2:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为分析纯的四乙撑五胺；
第三步，第四步，取过渡金属盐6倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌12小时，所述膨润土为分析纯钙基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐4倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应4小时，所述硼氢化物为分析纯硼氢化钾；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，95℃烘干8小时，冷却至室温，与质量比为4:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为分析纯产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：10，将1％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，200℃下密闭反应20小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低6.3℃、粘度降低55％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T 0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.1μg/kg，催化剂重复使用有效率达到95.5％。
实施例5
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于8倍质量水中，所述过渡金属盐为化学纯，过渡金属盐的阳离子为二价锌离子，过渡金属盐的阴离子为乙酸根，所述水为化学纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为1:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为五乙撑六胺；
第三步，第四步，取过渡金属盐8倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌5小时，所述膨润土为化学纯钠基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐3倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应2小时，所述硼氢化物为化学纯硼氢化钠；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，105℃烘干4小时，冷却至室温，与质量比为3:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为化学纯产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：5，将0.5％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，240℃下密闭反应14小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低9.8℃、粘度降低70％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T 0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.03μg/kg，催化剂重复使用有效率达到92.5％。
实施例6
一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于10倍质量水中，所述过渡金属盐为分析纯，过渡金属盐的阳离子为二价铁离子，过渡金属盐的阴离子为氯离子，所述水为分析纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为3.5:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为分析纯邻菲罗啉；
第三步，第四步，取过渡金属盐5倍质量的膨润土，加入第三步得到的金属配合物中，搅拌4小时，所述膨润土为分析纯钙基膨润土；
第四步，向上述混合物中加入金属盐2.5倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应3小时，所述硼氢化物为分析纯硼氢化钠；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，100℃烘干4小时，冷却至室温，与质量比为1:1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为分析纯产品。
本发明的有益效果为：反应釜中稠油：水＝10：3，将0.3％的该催化剂加入到稠油-水混合物中，230℃下密闭反应12小时，反应后较不加入催化剂稠油凝点降低8.8℃、粘度降低65％。与常规反应要接近300℃，反应时间要24小时相比，反应条件较为温和，利于应用。原油粘度和凝点采用“中华人民共和国石油天然气行业标准：原油粘度测定旋转粘度计平衡法SY/T 0520-2008和原油凝点测定法SY/T 0541-2009”测定。反应后原油中残余催化剂中金属为0.1μg/kg，催化剂重复使用有效率达到96.0％。

Claims (1)

1.一种粘土负载零价金属稠油水热裂解催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，常温下在反应容器中将过渡金属盐溶于8倍质量水中，所述过渡金属盐为化学纯，过渡金属盐的阳离子为二价锌离子，过渡金属盐的阴离子为乙酸根，所述水为化学纯去离子水；
第二步，搅拌下向反应容器中加入与过渡金属盐物质的量的比为1:1的多胺类化合物，搅拌均匀，所述多胺类化合物为五乙撑六胺；
第三步，取过渡金属盐8倍质量的膨润土，加入第二步得到的金属配合物中，搅拌5小时，所述膨润土为化学纯钠基膨润土；
第四步，向混合物中加入金属盐3倍物质的量的硼氢化物，室温下搅拌反应2小时，所述硼氢化物为化学纯硼氢化钠；
第五步，将第四步得到的混合物过滤，用去离子水洗至无第一步所述过渡金属离子检出，105℃烘干4小时，冷却至室温，与质量比为3: 1的助催化剂尿素混合均匀即得到稠油水热裂解用催化剂，所述尿素为化学纯产品。
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