CN114573122B - 一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保领域，具体关于一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法；本方法提供了一种复合缓蚀阻垢剂，其中各组分对于硅垢的阻垢能力主要是通过阻聚、吸附、分散作用来实现的，具有优异的阻垢和缓蚀效果；本发明的复合缓蚀阻垢剂是一种无磷、高效的复合缓蚀阻垢剂，可以取代磷系缓蚀阻垢剂，具有较高的性价比，且产品无磷、低毒，不会造成水体富营养化和明显的环境危害，具有良好的经济环境效益。

Description

一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法。
背景技术
循环冷却水对工业生产至关重要，广泛应用于石油、电力、化工等多个国民经济行业。循环冷却水在运行过程中，由于水体中通常会含有钙、镁等金属阳离子以及碳酸根、磷酸根等成垢阴离子，随着循环冷却水浓缩倍数的提高，这些离子的含量会有所增加，此外空气中的灰尘、可溶性气体等物质也会进入循环冷却水系统。由于这些物质具有腐蚀性和沉积作用，长期存在于水体中会腐蚀设备和管道，并且会形成无机盐水垢附着在管道壁上，还会导致冷却水中微生物滋生，藻类繁殖，使系统水质变差。由于水垢的长期附着，换热器的传热效率会不断降低，加之设备处于不断被腐蚀的状态中，长期运行后可能会导致设备穿孔，无法正常使用。
CN201010512448.3：本发明涉及一种复合缓蚀阻垢剂及其应用，其中复合缓蚀阻垢剂是由a)选自水溶性硼酸盐、水溶性葡萄糖酸盐和水溶性硅酸盐中的两种不同类的盐；b)至少一种有机膦酸；c)至少一种阻垢分散剂组成的，其中所述阻垢分散剂为含羧酸基聚合物。本发明的复合缓蚀阻垢剂综合性能好，其具有优良的阻CaCO3垢功能，还有良好的稳定水中Zn2+的能力和缓蚀性能，适用于循环冷却水处理，且有机膦酸的用量低，降低了磷排放对环境的危害。
CN201210430513.7：本发明公开了一种复合缓蚀阻垢剂及其在循环冷却水处理中的应用，该复合缓蚀阻垢剂含有草酸和/或草酸盐、含磺酸基共聚物、阻垢添加剂和锌盐，所述阻垢添加剂为有机膦酸、无磷聚羧酸和无磷聚酸酐中的至少一种，所述草酸和/或草酸盐、含磺酸基共聚物、阻垢添加剂和锌盐的重量比为10-30:2.5-5.5:2-12:1，其中锌盐的重量按锌离子计。本发明的复合缓蚀阻垢剂不含磷或总磷浓度较低，对环境较友好，特别适用于总碱度和总硬度之和在100mg/L以上的循环水。且本发明含草酸和/或草酸盐的锌盐配方能够获得优异的阻垢缓蚀效果。
CN201410682861.2：本发明公开了一种用于循环冷却水处理的复合缓蚀阻垢剂，该阻垢剂包含：相对于该阻垢剂的总重量，10-20％的聚环氧琥珀酸钠；10-20％的聚天冬氨酸钠PASP；15-25％的丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物AA-AMPS；10-20％的水解聚马来酸酐HPMA；其余为去离子水。该产品与传统含磷复合缓蚀阻垢剂相比，在加药浓度超过5ppm后，阻垢性能更加优异，且本复合缓蚀阻垢剂属于无磷配方，使用过程中,循环水中滋生的菌藻类微生物相对于使用传统含磷复合缓蚀阻垢剂要少的多，大大减少了杀菌剂的用量，所排放的水体也不会对周围水体造成富营养化污染。
现有技术及专利广泛使用的循环冷却水处理剂主要是磷系产品，因为其具有稳定性好，耐高温，缓蚀阻垢性能优良等特点而被广泛使用。但是，到目前为止，我因每年用于水处理的含磷产品数量高达10余力吨，磷排放造成了严重的水体富营养化，对环境和水体生念系统造成了严重危害，因此无磷水处理剂成为近年来水处理剂行业研究和应用的热点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法。
一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将100-150份丙烯酸甲酯和60-80份乙二胺溶解于水中，25-35℃条件下不断搅拌，恒温2-4h后；
S2：再向水溶液中加入40-60份环氧氯丙烷，将溶液升温至70-90℃，恒温反应2-4h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入20-30份氢氧化钾，将溶液升温至80-100℃后，恒温反应1-3h；
S4：当反应后的溶液降温至40-50℃时，加入2-7份改性PAA-PAMPS、3-6份二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌1-3h，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述的改性PAA-PAMPS为丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，取代的琥珀酸酐，四甲基胍丙烯酸盐的共聚物。
所述的搅拌速率为60转/min。
所述的一种改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将4-10份的丙烯酸与2-7份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.01-0.3份四甲基胍丙烯酸盐，0.5-2.3份取代的琥珀酸酐，投入8-12份水中，然后加入0.2-0.6份链转移剂和0.02-0.05份引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS。
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯。
所述取代的琥珀酸酐包括癸烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐和正-十六烯基琥珀酸酐。
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至60-70℃，反应30min；再升温至70-90℃，反应14-16h。
所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入0.1-1份四丁基溴化铵、6-20份氯仿、5-15份丙酮和2-6份二硫化碳，通N20.5-1h后，冰盐浴冷却1-2h左右，缓慢加入20-30份NaOH水溶液，在N2气保护下室温反应14-20h；然后加入80-100份蒸馏水和10-15份浓HCl，继续搅拌0.5-2h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂；
所述的NaOH水溶液浓度为质量分数30-50％；所述的浓 HCl浓度为质量分数20-36％。
反应机理：
链转移剂由：四丁基溴化铵、氯仿、丙酮、二硫化碳、NaOH、 HCl、丙酮制得，其反应方程式如下：
技术效果：
本发明的一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，与磷系缓蚀阻垢剂相比，具有以下优点：
(I)可以避免系统中Ca3(PO4)2垢的形成，提高设备的换热效率，降低能耗；
(2)适用范围较广，对Ca2+、 Cl-1离子容忍度高，为循环冷却水提高浓缩倍数，减少排放提供了技术条件；
(3)可以避免水体富营养化，减少杀菌灭藻剂的用量，节约资金，减少对环境造成二次污染的几率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
阻垢性能测试
A溶液：分别称4.440g CaCl2和3.383g的MgCl2·6H20，置于烧杯中，加入少量蒸馏水后，转移至1000mL容量瓶中，洗涤定容。
B溶液：分别称1.767gKCl、7.439gNa2C03、0.062gNa2S04和10.667g偏硅酸钠，置于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至1000mL容量瓶中，洗涤定容。
用移液管移取10mL的A溶液，置于250mL的锥形瓶中，随后向锥形瓶中加入190mLB溶液，将锥形瓶的具塞盖紧，充分震荡摇匀，将该溶液作为为空白：用移液管移取10mL的A溶液，置于250mL的锥形瓶中，加入1L阻垢剂溶液，充分震荡摇匀，然后加入190mL的B溶液，将锥形瓶的具塞盖紧，充分震荡摇匀，此溶液为加药溶液；将上述锥形瓶置于温度为45℃的电热恒温水浴中恒温24h后取出，室温冷却1h，立即进行下面操作：使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定过滤后空白溶液中钙浓度和硅浓度。
缓蚀性能测试
采用旋转挂片腐蚀实验法对阻垢剂的缓蚀性能进行测试，实验中选用N80碳钢试片，温度设定45℃，挂片旋转速率为60r·min-1，测试时间24h。
实施例1
一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将100g丙烯酸甲酯和60g乙二胺溶解于水中，25℃条件下不断搅拌，恒温2h后；
S2：再向水溶液中加入40g环氧氯丙烷，将溶液升温至70℃，恒温反应2h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入20g氢氧化钾，将溶液升温至80℃后，恒温反应1h；
S4：当反应后的溶液降温至40℃时，加入2g改性PAA-PAMPS、3g二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌1h，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述的搅拌速率为60转/min。
所述的一种改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将4g的丙烯酸与2g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.01g四甲基胍丙烯酸盐，0.5g取代的琥珀酸酐，投入8g水中，然后加入0.2g链转移剂和0.02g引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS。
所述取代的琥珀酸酐为癸烯基琥珀酸酐。
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至60℃，反应30min；再升温至70℃，反应14h。
所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入0.1g四丁基溴化铵、6g氯仿、5g丙酮和2g二硫化碳，通N20.5h后，冰盐浴冷却1h左右，缓慢加入20gNaOH水溶液，在N2气保护下室温反应14h；然后加入80g蒸馏水和10g浓HCl，继续搅拌0.5h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂。
所述的NaOH水溶液浓度为质量分数30％；所述的浓HCl浓度为质量分数20％,本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达83.4.7％，硅垢阻垢率可达78.6％，缓蚀率可达91.4％。
实施例2
一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将120g丙烯酸甲酯和65g乙二胺溶解于水中，30℃条件下不断搅拌，恒温3h后；
S2：再向水溶液中加入45g环氧氯丙烷，将溶液升温至75℃，恒温反应3h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入24g氢氧化钾，将溶液升温至85℃后，恒温反应2h；
S4：当反应后的溶液降温至44℃时，加入3g改性PAA-PAMPS、4g二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌2h，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述取代的琥珀酸酐为辛烯基琥珀酸酐。
所述的搅拌速率为60转/min。
所述的一种改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将5g的丙烯酸与4g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.06g四甲基胍丙烯酸盐，0.8g取代的琥珀酸酐，投入9g水中，然后加入0.3g链转移剂和0.03g引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS。
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯。
所述的引发剂为偶氮二异庚腈。
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至64℃，反应30min；再升温至75℃，反应15h。
所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入0.1-02.3g四丁基溴化铵、7g氯仿、6g丙酮和2.5g二硫化碳，通N20.5h后，冰盐浴冷却1.5h左右，缓慢加入24gNaOH水溶液，在N2气保护下室温反应15h；然后加入85g蒸馏水和12g浓HCl，继续搅拌0.5h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂。
所述的NaOH水溶液浓度为质量分数40％；所述的浓HCl浓度为质量分数25％
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达87.5％，硅垢阻垢率可达80.9％，缓蚀率可达92.8％。
实施例3
一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将140g丙烯酸甲酯和70g乙二胺溶解于水中，30℃条件下不断搅拌，恒温3h后；
S2：再向水溶液中加入50g环氧氯丙烷，将溶液升温至80℃，恒温反应3h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入28g氢氧化钾，将溶液升温至90℃后，恒温反应2h；
S4：当反应后的溶液降温至48℃时，加入5g改性PAA-PAMPS、5g二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌2h，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述取代的琥珀酸酐为十二烯基琥珀酸酐。
所述的搅拌速率为60转/min。
所述的一种改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将46g的丙烯酸与5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.1g四甲基胍丙烯酸盐，1.1g取代的琥珀酸酐，投入11g水中，然后加入0.5g链转移剂和0.04g引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS。
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯。
所述的引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至68℃，反应30min；再升温至85℃，反应15h。
所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入0.8g四丁基溴化铵、15g氯仿、12g丙酮和5g二硫化碳，通N20.5h后，冰盐浴冷却2h左右，缓慢加入28gNaOH水溶液，在N2气保护下室温反应15h；然后加入95g蒸馏水和14g浓HCl，继续搅拌1.5h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂。
所述的NaOH水溶液浓度为质量分数45％；所述的浓HCl浓度为质量分数30％
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达91.7％，硅垢阻垢率可达83.5％，缓蚀率可达94.9％。
实施例4
一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将150g丙烯酸甲酯和80g乙二胺溶解于水中，35℃条件下不断搅拌，恒温4h后；
S2：再向水溶液中加入60g环氧氯丙烷，将溶液升温至90℃，恒温反应4h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入30g氢氧化钾，将溶液升温至100℃后，恒温反应3h；
S4：当反应后的溶液降温至50℃时，加入7g改性PAA-PAMPS、6g二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌3h，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述取代的琥珀酸酐为正-十六烯基琥珀酸酐。
所述的搅拌速率为60转/min。
所述的一种改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将10g的丙烯酸与7g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.3g四甲基胍丙烯酸盐，2.3g取代的琥珀酸酐，投入12g水中，然后加入0.6g链转移剂和0.05g引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS。
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至70℃，反应30min；再升温至90℃，反应16h。
所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入1份四丁基溴化铵、20份氯仿、15份丙酮和6份二硫化碳，通N22h后，冰盐浴冷却2h左右，缓慢加入30份NaOH水溶液，在N2气保护下室温反应20h；然后加入100份蒸馏水和15份浓HCl，继续搅拌2h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂；
所述的NaOH水溶液浓度为质量分数50％；所述的浓HCl浓度为质量分数36％；
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达88.9％，硅垢阻垢率可达82.8％，缓蚀率可达93.7％。
对比例1
不加入改性PAA-PAMPS，其它同实施例3；
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达51.6％，硅垢阻垢率可达75.5％，缓蚀率可达83.6％。
对比例2
不加入链转移剂，其它同实施例3；
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达61.1％，硅垢阻垢率可达80.6％，缓蚀率可达85.7％。
对比例3
不加入四甲基胍丙烯酸盐，其它同实施例3；
本实验制备的复合缓蚀阻垢剂的钙垢阻垢率可达85.4％，硅垢阻垢率可达80.1％，缓蚀率可达90.6％。

Claims (5)

1.一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：将100-150份丙烯酸甲酯和60-80份乙二胺溶解于水中，25-35℃条件下不断搅拌，恒温2-4h后；
S2：再向水溶液中加入40-60份环氧氯丙烷，将溶液升温至70-90℃，恒温反应2-4h后，停止加热，冷却至室温；
S3：然后加入20-30份氢氧化钾，将溶液升温至80-100℃后，恒温反应1-3h；
S4：当反应后的溶液降温至40-50℃时，加入2-7份改性PAA-PAMPS、3-6份二乙烯三胺五甲叉膦酸，并搅拌1-3h，即得复合缓蚀阻垢剂；
所述的改性PAA-PAMPS的制备方法为：
将4-10份的丙烯酸与2-7份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，0.01-0.3份四甲基胍丙烯酸盐，0.5-2.3份取代的琥珀酸酐，投入8-12份水中，然后加入0.2-0.6份链转移剂和0.02-0.05份引发剂，通入氮气至液面下充分置换反应器中的氧气；在一定的反应条件下反应，冷却，得到改性PAA-PAMPS；
所述的所述的改性PAA-PAMPS为丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，取代的琥珀酸酐，四甲基胍丙烯酸盐的共聚物；
所述的链转移剂为s,s'-二 (α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯；
所述的一定的反应条件为在搅拌下缓慢升温至60-70℃，反应30min；再升温至70-90℃，反应14-16h。
2.根据权利要求1所述的一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速率为60转/min。
3.根据权利要求1所述的一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述取代的琥珀酸酐包括癸烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐和正-十六烯基琥珀酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的一种链转移剂的制备方法为：
在反应器中分别加入0.1-1份四丁基溴化铵、6-20份氯仿、5-15份丙酮和2-6份二硫化碳，通N20.5-1h后，冰盐浴冷却1-2h左右，缓慢加入20-30份NaOH水溶液，在N2气保护下室温反应14-20h；然后加入80-100份蒸馏水和10-15份浓HCl，继续搅拌0.5-2h；取出反应液，过滤，干燥；再用丙酮重结晶得链转移剂；
反应方程式如下：
5.根据权利要求4所述的一种水处理用复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的NaOH水溶液浓度为质量分数30-50％；所述的浓HCl浓度为质量分数20-36％。
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