CN104194740B - 一种油基钻井液润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油基钻井液润滑剂，由以下质量百分比的组分制成：泥饼粘附润滑改善剂0.1～15％，极压添加剂0.5％～30％，流型调节剂0～4％，余量为白油。本发明还提供了该油基钻井液润滑剂的制备方法。所述油基钻井液润滑剂具有良好的极压润滑能力和泥饼粘附润滑能力，当润滑剂在钻井液中的加量为0.5％(体积百分比)时，泥饼粘附摩阻降低率为56％～78％，极压摩阻降低率为76％～96％。此外，该润滑剂具有较强的抗高温能力和较低的荧光级别。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井领域，特别是涉及一种钻井液用低荧光抗高温油基润滑剂及其制备方法。
背景技术
钻井液润滑剂的种类繁多，其中含有乳化剂的油基类润滑剂是应用广泛且极其重要的一类钻井液润滑剂。油基类钻井液润滑剂在钻井过程中主要通过两种作用方式来降低摩擦损耗。一种方式是通过在钻具和套管两金属表面形成致密、抗极压且可降低摩阻的化学膜，从而实现钻具与套管之间的润滑，该润滑方式称为极压润滑；另一种是润滑剂在泥饼上吸附，通过改善泥饼的油滑性实现钻具与裸眼井壁之间的润滑，称为泥饼粘附润滑。目前国内对以矿物油为基础油的油基类润滑剂的开发主要集中在极压润滑方面，忽视了泥饼粘附润滑性能方面的研究及应用，致使目前以矿物油为基础油的油基类润滑剂在极压润滑性能方面较为出色，而在泥饼粘附润滑性能方面相对不足。另外，改性植物油类润滑剂虽然在极压润滑和泥饼粘附摩阻方面都具有优越的性能，但依然存在抗温性能差的问题，在钻井液中易皂化引起钻井液发泡。所以，有必要针对目前油基类润滑剂的不足，提供一种荧光级别低、抗高温且同时具有优越的极压润滑性能和泥饼粘附润滑性能的油基钻井液润滑剂，满足目前钻井工程对高性能润滑产品的需要。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种油基钻井液润滑剂，该润滑剂具有低荧光、抗高温以及良好的降极压摩阻和泥饼粘附摩阻双重润滑功能。
本发明的另一目的是提供一种油基钻井液润滑剂的制备方法。
为此，本发明的技术方案如下：
所述油基钻井液润滑剂由以下质量百分比的组分制成：
泥饼粘附润滑改善剂 0.1～15％
极压添加剂 0.5％～30％
流型调节剂 0～4％
余量为白油。
将上述组分混合并进行加热、搅拌至固体组分完全溶解，冷却至室温后即得到钻井液润滑剂。所述溶解过程中的加热温度为20～180℃，优选反应温度为100～150℃。
所述泥饼粘附润滑改善剂为以下硬脂酸高价金属盐中的任意一种或几种组成的混合物：硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铅、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸铁、硬脂酸钡、硬脂酸铜、硬脂酸镍、硬脂酸锰、硬脂酸钴、硬脂酸铬等。此类硬脂酸金属盐在组分中作为一种多疏水支链的表面活性剂，可通过疏水端的相互作用形成三维立体网状结构，对油产生极强的吸附能力；另外，硬脂酸高价金属盐可通过金属阳离子与粘土紧密结合，参与泥饼的形成，增强了泥饼的亲油特性，使润滑剂的泥饼粘附润滑性能增强。所述泥饼粘附润滑改善剂的优选质量百分比添加量为1～8％。
所述极压添加剂为硫化蓖麻油酸三乙醇胺、硫化蓖麻油酸三异丙醇胺、硫化蓖麻油酸，所述硫化蓖麻油酸由如下4种原料反应制成：蓖麻油酸、一氯化硫、多硫化铵和还原铁粉，4种原料对应的摩尔比为：1:1～1.5:0.5～1:0.1～0.5，具体制备步骤如下：
1)将一氯化硫以0.5mol/h的滴加速度逐滴加入到蓖麻油酸中，滴加过程中的反应温度控制在0～40℃，滴加完毕后继续搅拌反应3～6h；
2)加入浓度为2.5mol/L的多硫化铵溶液，室温下搅拌1h，调节PH为3～4，除去水层，加入还原铁粉除硫、过滤后获得油状产物。
所述硫化蓖麻油酸三乙醇胺、硫化蓖麻油酸三异丙醇胺是由所述硫化蓖麻油酸与三乙醇胺或三异丙醇胺按照羧酸根和胺基基团等摩尔比混合得到。
所述极压添加剂的优选质量百分比添加量为3～18％。
所述流型调节剂为多羟基取代烷胺或多胺基化合物，具体可以是：三乙醇胺、二乙醇胺、三异丙醇胺、二异丙醇胺、三丙醇胺、二丙醇胺、三丁醇胺、二丁醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等化合物中的一种或几种组成的混合物，其作用在于使所述泥饼粘附润滑改善剂不能大范围形成胶束，在不影响钻井液润滑剂润滑功能的同时改善其流动性。
当所述极压添加剂为硫化蓖麻油酸三乙醇胺或硫化蓖麻油酸三异丙醇胺时，流型调节剂可不添加。
由上述配方制得的润滑剂具有良好的极压润滑能力和泥饼粘附润滑能力，体现在该润滑剂在钻井液中的加量为0.5％(体积百分比)时，泥饼粘附摩阻降低率为56％～78％，极压摩阻降低率为76％～96％。此外，该润滑剂具有较强的抗高温能力(抗温性达180℃)和较低的荧光级别(荧光级别仅为3)。下面结合具体实施例进一步说明。
具体实施方式
实施例1
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，120℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
白油 86.2％
硬脂酸铝 4.6％
硫化蓖麻油酸三乙醇胺 9.2％
实施例2
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，80℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例3
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，150℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
白油 86.2％
硬脂酸铝 4.6％
硫化蓖麻油酸三异丙醇胺 9.2％
实施例4
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，150℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例5
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，100℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例6
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，100℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例7
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，100℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例8
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，100℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
实施例9
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，150℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
白油 86.2％
硬脂酸镁 4.6％
硫化蓖麻油酸三乙醇胺 9.2％
实施例10
按照下述组分及质量百分比进行反应原料的混合，130℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温后得到本发明的油基钻井液润滑剂。
白油 86.2％
硬脂酸钙 4.6％
硫化蓖麻油酸三乙醇胺 9.2％
以上依然只是本发明的部分实施例，只要采用本发明技术方案中所述的原料组分、配比以及反应条件，均可获得所述油基钻井液润滑剂。
性能测试
1)泥饼粘附润滑测试：
采用NF-2型泥饼粘附润滑系数测定仪测试泥饼粘附摩阻。操作步骤如下：首先，在3.5MPa压差下滤失30min，在测试仪器的钻井液杯底形成一滤饼；之后，在相同压差下将粘附盘粘附在泥饼上；最后，选取5个时间点用扭矩盘测试扭矩，由此来评价粘附盘与泥饼之间的摩阻大小。测试的时间点分别为5min、10min、15min、30min、45min，并最终以45min时的读数为最终的扭矩读数。
泥饼粘附摩阻降低率计算公式：摩阻降低率＝(T基–T润)/T基×100％，式中，T基为未加入润滑剂的钻井液扭矩读数，T润为加入润滑剂的钻井液扭矩读数。
2)极压润滑测试：
采用fann212型极压润滑仪测试极压摩阻。操作步骤如下：首先，用纯净水对机器进行校验，不加压时扭矩读数为0，转速为60rpm；加压到150英寸磅(inch-pounds)时，转速仍保持60rpm；之后，在加压到150inch-pounds的情况下运转5min，测试纯净水的扭矩读数，确保纯净水的扭矩读数在28～42之间。将纯净水换成需测试的浆液，在加压150inch-pounds的情况下运转5min，读出测试的浆液的扭矩读数。每次测试浆液扭矩前先用纯净水对机器进行校验。
极压摩阻降低率＝(M基/M水–M润/M*水)/(M基/M水)×100％，式中：
M基：未加入润滑剂的钻井液极压扭矩读数；
M润：添加了润滑剂的钻井液极压扭矩读数；
M水：在测未加入润滑剂的钻井液前测得的纯净水的极压扭矩读数；
M*水：在测加入润滑剂的钻井液前测得的纯净水的极压扭矩读数。
上述润滑剂的性能测试所用的测试样品为基浆和由上述实施例制得的润滑剂混合而成的浆液，二者混合比例为：400mL基浆+2mL各实施例样品，其中基浆由下述质量百分比的组分构成：5％的夏子街膨润钠土、0.25％无水碳酸钠，余量的水。测试结果如下：
表1 钻井液润滑剂在钻井液中的摩阻扭矩
表2 钻井液润滑剂在钻井液中的摩阻降低率
由表1和表2可知，由本发明技术方案获得的油基钻井液润滑剂具有优良的抗高温性能、极压润滑性能和泥饼粘附润滑性能，180℃热滚16h后仍然保持较高的摩阻降低率。其中实施例1和实施例3的润滑性能表明，以硫化蓖麻油酸三乙醇胺和硫化蓖麻油酸三异丙醇胺作为钻井液润滑剂的乳化剂和极压添加剂时，获得的润滑剂具有优良的抗高温性能和极压润滑性能。在钻井液润滑剂组分方面，与实施例1、3相比，实施例2、4将作为极压添加剂的硫化蓖麻油酸三乙醇胺或硫化蓖麻油酸三异丙醇胺变为以前体原料硫化蓖麻油酸和三乙醇胺或三异丙醇胺进行组合添加的方式，结果表明所得的润滑剂依然具有良好的润滑性能和抗高温性能，由此说明，硫化蓖麻油酸三乙醇胺和硫化蓖麻油酸三异丙醇胺可分别由它们的前体原料硫化蓖麻油酸与三乙醇胺或三异丙醇胺来代替。实施例5的实验数据表明，当采用硫化蓖麻油酸和三乙醇胺的组合添加方式且三乙醇胺的添加量减少到仅为0.5％时，所得润滑剂的抗高温性能和润滑性能与其它实施例产品相比无明显差别。实施例6～8的润滑剂性能测试表明，当作为流型调节剂的三乙醇胺由三异丙醇胺、二乙醇胺、三乙烯四胺等胺基化合物代替时，所得润滑剂的抗高温性能和润滑性能亦无明显变化。实施例9和实施例10的实验数据表明，配方中的硬脂酸铝可由硬脂酸镁、硬脂酸钙等硬脂酸高价金属盐来代替，尽管以硬脂酸钙作为添加剂的钻井液润滑剂，其泥饼粘附润滑性能与其它实施例产品相比略差，但依然具有良好的极压润滑性能和抗高温性能，能够满足目前钻井工程对高性能润滑产品的需要。
本发明技术方案所采用的原料均为无荧光物质，因此制得的钻井液润滑剂荧光级别低，能够满足不同区块钻井的要求。为了进一步测试由本发明技术方案制得的钻井液润滑剂的荧光级别，发明人依照中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY 1088-2012分别对实施例1、2的产品进行润滑剂荧光级别测定，方法如下：在洁净烘干的100mL烧杯中加入20mL三氯甲烷，加入1g由实施例制得的润滑剂产品；摇匀、放置、澄清，倒出部分澄清液于洁净的试管中，在紫外仪下观察荧光并与标准系列对比确定荧光级别。测试结果表明实施例1、2中的润滑剂产品的荧光级别均为3，属于较低荧光级别。
Claims (6)
1.一种油基钻井液润滑剂，其特征在于：由以下质量百分比的组分制成：
硬脂酸高价金属盐 0.1～15％；
极压添加剂 0.5％～30％；
余量为白油，
其中，所述极压添加剂为硫化蓖麻油酸三乙醇胺或硫化蓖麻油酸三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的油基钻井液润滑剂，其特征在于：所述硬脂酸高价金属盐的质量百分比为1～8％；所述极压添加剂的质量百分比为3～18％。
3.根据权利要求1或2所述的油基钻井液润滑剂，其特征在于所述硬脂酸高价金属盐为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铅、硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸铁、硬脂酸钡、硬脂酸铜、硬脂酸镍、硬脂酸锰、硬脂酸钴、硬脂酸铬中的任意一种或几种组成的混合物。
4.一种权利要求1所述油基钻井液润滑剂的制备方法，步骤如下：将所述硬脂酸高价金属盐、极压添加剂以及白油混合并加热、搅拌至组分完全溶解，冷却至室温后得到产品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶解过程中的加热温度为20～180℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述加热温度为100～150℃。
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