CN106520099B - 一种含蜡稠油蜡晶分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种含蜡稠油蜡晶分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含蜡稠油蜡晶分散剂及其制备方法。该蜡晶分散剂以马来酸酐和高级脂肪胺为原料按照摩尔比为1∶1～1.8经反应后再进行脱水制备而成，所述的高级脂肪胺为十四胺、十六胺、十八胺和二十胺中的一种。本发明的蜡晶分散剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存；本发明的蜡晶分散剂抗盐性能好，耐矿化度达210000mg/L；同时本发明的蜡晶分散剂可以与多种降凝剂复配使用，效果显著，在与降凝剂复配的条件下，用量为100ppm时，可使含蜡稠油的凝固点降低值与单一降凝剂相比多4℃以上，从而提高了降凝剂的降凝效果。因此，本发明的蜡晶分散剂可广泛地应用于高含蜡稠油井的降凝现场试验中。

Description

一种含蜡稠油蜡晶分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油开采过程中使用的可有助于蜡晶分散的小分子化合物，具体涉及一种含蜡稠油蜡晶分散剂及其制备方法。
背景技术
稠油资源储量在世界油气资源总储量中占有较大的比重。随着对石油资源开采技术的不断提高，以及轻质原油资源的不断枯竭，高含蜡稠油资源越来越引起石油工作者的高度重视。因此如何对高含蜡稠油进行开采利用，使之成为可动用能源储量，成为了石油界一直在探究的难题。在原油中添加少量降凝剂以改善稠油的低温流动性能是目前普遍采用的行之有效的方法。但是由于地层原油组成复杂，很多油藏均面临高盐、高含蜡等问题，因此，仅添加降凝剂对含蜡稠油的降凝效果有局限性。
蜡晶分散剂是一类兼有油溶性的烷烃支链和较强极性基团的低分子化合物。目前主要与降凝剂复配使用，应用于降低柴油冷滤点，表现出良好的协同效应。商红岩等发表的“柴油蜡晶分散剂的制备和降凝效果研究”采用马来酸酐和呋喃合成了蜡晶分散剂，将其与改性聚丙烯酸高碳酯二元复配后，可使柴油冷滤点降低7℃，表现出良好的协同效应，但是该化学反应以具有较强毒性且致癌的呋喃作为反应物，对环境污染较大。
专利ZL201310556318.3“一种应用于三次采油油井的微乳液重质蜡晶乳化分散剂”提供了一种应用于三次采油油井的微乳液重质蜡晶乳化分散剂，用于解决聚驱及粘度大的较稠油井结蜡严重导致采油井回压高、热洗周期短影响产油量的问题。该分散剂对原油中较长分子链或高碳数的蜡质沥青胶质沉积物具有清除和预防沉积的双效作用，大幅度降低凝油粘壁量。但是该分散剂作用于蜡晶的原理是将原油乳化，原油输运到目的地后还需要进行破乳脱水，需要增加破乳工序，而且需要增加对破乳后废水的处理费用。
专利US 3982909所提供的N，N-二脂肪烷基顺丁烯二酸单酰胺化合物主要用于柴油等馏分油品，其协同作用显著，显著降低了柴油的冷滤点；但是该化合物具有羧基，末端羟基易于与胺类物质形成氢键，抗盐性能较差，影响该分散剂的普遍适应性。室内实验研究表明，该化合物用于高含蜡稠油蜡晶分散作用效果较差，不适宜用于地层稠油的采油和井筒防蜡。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足而提供一种含蜡稠油蜡晶分散剂，该分散剂具有普适性强、耐矿化度高、添加量少和合成方法简单的优点。
本发明提供的含蜡稠油蜡晶分散剂，该分散剂以马来酸酐和高级脂肪胺为原料经反应后再进行脱水制备而成，其结构式为：
式中，R为C14～C20正构烷基，优选为C18正构烷基。
所述的马来酸酐与高级脂肪胺摩尔比为1∶1～1.8，优选为1∶1.2。
所述的高级脂肪胺为十四胺、十六胺、十八胺和二十胺中的一种。
本发明另一个目的提供上述含蜡稠油蜡晶分散剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)向三口烧瓶中加入上述比例的马来酸酐和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100～500rpm下，加热至30～40℃，加入阻聚剂，恒温5～30min后，加入高级脂肪胺，反应温度为50～70℃；保持恒温60～200min后，降温至20～30℃，搅拌5～20min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液；
(2)将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为100～500rpm下，加热到40～60℃，加入催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)，然后用恒压漏斗缓慢滴加脱水剂，滴加速度为2～10滴/min；然后在60～70℃下反应12～36h，反应完成后，降温至20～30℃，搅拌10～60min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液；
(3)对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至0.9-1.1后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-高级脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺。
所述的溶剂为氯仿、丙酮、环己烷或甲苯，用量为马来酸酐质量的2～10倍；所述的阻聚剂为对苯二酚或对苯醌，用量为马来酸酐质量的0.5～1.5％；所述的催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为马来酸酐质量的0.5～2.5％，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺(DCC)，用量为马来酸酐摩尔质量的1～1.5倍。
本发明化合物N-高级脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺分子中的C＝O、C-N属于极性很强的基团，能够起到屏蔽蜡晶、阻止蜡晶进一步生长的作用；而分子中的直长碳链具有和蜡晶类似的锯齿状结构，可以与蜡晶共同析出，从而改变蜡晶的结晶行为和取向性，减弱蜡晶继续发育的趋势，使蜡晶分散、细化不易结成三维网状结构，最终表现为改善了高含蜡稠油的低温流动性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的蜡晶分散剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存；
(2)本发明的蜡晶分散剂具有适应性强，用量少，使用方便的特点，经济效益显著；
(3)本发明的蜡晶分散剂抗盐性能好，耐矿化度达210000mg/L，克服了以往蜡晶分散剂抗盐性能差的缺点；
(4)本发明的蜡晶分散剂普适性好，可以与多种降凝剂复配使用，效果显著，在与降凝剂复配的条件下，用量为100ppm时，可使含蜡稠油的凝固点降低值与单一降凝剂相比多4℃以上，从而提高了降凝剂的降凝效果。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：含蜡稠油蜡晶分散剂T1及其制备方法
(1)含蜡稠油蜡晶分散剂T1组成及组分如下：
马来酸酐 0.2mol(19.61g)
十四胺 0.2mol(42.68g)
(2)含蜡稠油蜡晶分散剂T1制备方法如下：
①向三口烧瓶中加入19.61g马来酸酐和39.22g氯仿，通入N2保护，在搅拌速度为100rpm下，加热至30℃，加入0.098g阻聚剂对苯二酚，恒温5min后，加入42.68g十四胺，反应温度为50℃；保持恒温60min后，降温至20℃，搅拌5min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液。
②将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为100rpm下，加热到40℃，加入0.098g催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)，然后用恒压漏斗缓慢滴加19.61g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，滴加速度为2滴/min；然后在60℃下反应12h，反应完成后，降温至20℃，搅拌10min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液。
③对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至0.9后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-十四烷基顺丁烯二酰亚胺(T1)，产率78.20％。
实施例2：含蜡稠油蜡晶分散剂T2及其制备方法
(1)含蜡稠油蜡晶分散剂T2组成及组分如下：
马来酸酐 0.2mol(19.61g)
十六胺 0.28mol(67.61g)
(2)含蜡稠油蜡晶分散剂T2制备方法如下：
①向三口烧瓶中加入19.61g马来酸酐和117.66g丙酮，通入N2保护，在搅拌速度为300rpm下，加热至35℃，加入0.20g阻聚剂对苯二酚，恒温20min后，加入67.61g十六胺，反应温度为50℃；保持恒温140min后，降温至25℃，搅拌10min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液。
②将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为200rpm下，加热到50℃，加入0.20g催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)，然后用恒压漏斗缓慢滴加23.53g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，滴加速度为4滴/min；然后在65℃下反应18h，反应完成后，降温至25℃，搅拌20min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液。
③对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至1.0后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-十六烷基顺丁烯二酰亚胺(T2)，产率76.78％。
实施例3：含蜡稠油蜡晶分散剂T3及其制备方法
(1)含蜡稠油蜡晶分散剂T3组成及组分如下：
马来酸酐 0.2mol(19.61g)
十八胺 0.24mol(64.68g)
(2)含蜡稠油蜡晶分散剂T3制备方法如下：
①向三口烧瓶中加入19.61g马来酸酐和117.66g环己烷，通入N2保护，在搅拌速度为400rpm下，加热至38℃，加入0.25g阻聚剂对苯醌，恒温25min后，加入64.68g十八胺，反应温度为60℃；保持恒温100min后，降温至27℃，搅拌15min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液。
②将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为300rpm下，加热到55℃，加入0.29g催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)，然后用恒压漏斗缓慢滴加27.45g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，滴加速度为6滴/min；然后在63℃下反应24h，反应完成后，降温至28℃，搅拌30min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液。
③对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至1.1后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-十八烷基顺丁烯二酰亚胺(T3)，产率83.56％。
实施例4：含蜡稠油蜡晶分散剂T4及其制备方法
(1)含蜡稠油蜡晶分散剂T4组成及组分如下：
马来酸酐 0.2mol(19.61g)
二十胺 0.36mol(107.12g)
(2)含蜡稠油蜡晶分散剂T4制备方法如下：
①向三口烧瓶中加入19.61g马来酸酐和196.1g甲苯，通入N2保护，在搅拌速度为500rpm下，加热至40℃，加入0.29g阻聚剂对对苯醌，恒温30min后，加入107.12g二十胺，反应温度为70℃；保持恒温200min后，降温至30℃，搅拌20min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液。
②将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为500rpm下，加热到60℃，加入0.49g催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)，然后用恒压漏斗缓慢滴加29.42g脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)，滴加速度为10滴/min；然后在70℃下反应36h，反应完成后，降温至30℃，搅拌60min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液。
③对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至1.0后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-二十烷基顺丁烯二酰亚胺(T4)，产率73.58％。
实施例5：
利用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的高含蜡稠油蜡晶分散剂T1、T2、T3、T4与市售T1804降凝剂按照3∶7比例复配，按100ppm加入到胜利油田高含蜡稠油Q中，该稠油的基本参数如下：凝固点在43℃、含蜡量为32.8％，粘度为(50℃)3285mPa·s、密度为948.6kg/m3、含水率为28.38％。
按照SY/T 0541-2009方法测定其降低高含蜡稠油Q凝点效果，测试结果见表1。
综合上述实施例，测试实验结果如表1：
表1蜡晶分散剂与降凝剂复配前后的降凝效果对比
参考表1所示数据可知，对于胜利油田高含蜡稠油Q，本发明的蜡晶分散剂经过与市售T1804降凝剂复配后可以使凝点降低8～10℃，比仅加入市售T1804降凝剂多降低4℃以上。本发明的含蜡稠油蜡晶分散剂具有很好的协同增效作用。

Claims (10)

1.一种含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，该含蜡稠油蜡晶分散剂以马来酸酐和高级脂肪胺为原料经反应后再进行脱水制备而成，其结构式为：
式中，R为C14～C20正构烷基，其特征在于：所述含蜡稠油蜡晶分散剂与降凝剂T1804按照3:7质量比复配使用。
2.根据权利要求1所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的R为C18正构烷基。
3.根据权利要求1所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的马来酸酐与高级脂肪胺摩尔比为1:1～1.8。
4.根据权利要求3所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的马来酸酐与高级脂肪胺摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求4所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的高级脂肪胺为十四胺、十六胺、十八胺和二十胺中的一种。
6.根据权利要求1-5任一项权利要求所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)向三口烧瓶中加入上述比例的马来酸酐和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100～500rpm下，加热至30～40℃，加入阻聚剂，恒温5～30min后，加入高级脂肪胺，反应温度为50～70℃；保持恒温60～200min后，降温至20～30℃，搅拌5～20min，得到N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液；
(2)将上述N-脂肪烷基顺丁烯单酰胺溶液，在搅拌速率为100～500rpm下，加热到40～60℃，加入催化剂4-二甲氨基吡啶，然后用恒压漏斗缓慢滴加脱水剂，滴加速度为2～10滴/min；然后在60～70℃下反应12～36h，反应完成后，降温至20～30℃，搅拌10～60min，得到N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液；
(3)对N-脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用6mol/L盐酸调节pH值至0.9～1.1后加乙酸乙酯萃取，烘干后，得到高含蜡稠油蜡晶分散剂N-高级脂肪烷基顺丁烯二酰亚胺。
7.根据权利要求6所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的溶剂为氯仿、丙酮、环己烷或甲苯，用量为马来酸酐质量的2～10倍。
8.根据权利要求6所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚或对苯醌，用量为马来酸酐质量的0.5～1.5％。
9.根据权利要求6所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述的催化剂4-二甲氨基吡啶的用量为马来酸酐质量的0.5～2.5％。
10.根据权利要求6所述的含蜡稠油蜡晶分散剂的应用，其特征在于，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺，用量为马来酸酐摩尔质量的1～1.5倍。
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