CN111320975A - 一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高含蜡原油开采过程中使用的化学助剂，具体涉及一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂及其制备方法。该降凝减阻剂由油溶性有机硅功能聚合物、乳化剂、助剂和水复合配制而成，所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂各组分的组成如下：油溶性有机硅功能聚合物60‑80份；乳化剂0.2～1.5份；助剂0.05～0.8份；水5～20份。所述的油溶性有机硅功能聚合物为聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷‑醋酸乙烯酯，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、Tween 80和十六烷基糖苷中的一种，所述的助剂为正戊醇、乙二醇和异丁醇中的一种。本发明的降凝减阻剂具有适应性强，用量少，在500ppm条件下可使高含蜡原油降凝达到10℃以上。

Description

一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高含蜡原油开采过程中使用的水溶性化学助剂，具体涉及一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂及其制备方法。
背景技术
原油按照特性因数分类法可以分为石蜡基原油、中间基原油和环烷基原油，我国大多数油田所产原油属于石蜡基原油，大部分原油具有含蜡量高，蜡含量为10～40％，个别原油蜡含量超过40％，此外原油还含有胶质、沥青质从而导致其凝点升高，流动性变差，尤其在低温条件下易凝固，从而对原油的储运及加工带来了负担，也使成本大幅度攀升，于是降低原油凝点、提高流动性能显得极其重要，为了改善原油的流动性，原油在输送方面采用了热处理、加减阻剂和水悬浮等多种方法，但这些方法能耗大、设备投资费用高，效果不佳。通过添加原油降凝剂降低原油凝点、降低粘度，来改进原油流动性的。从降低能耗和生产成本、提高管道运行的角度考虑，向原油中添加降凝剂是实现原油顺畅输送的最有效的方法。
降凝剂起源于20世纪30年代初，早在1931年戴维斯发明了第一项降凝剂的合成专利，该专利是用来研究如何降低润滑油的凝点的。20世纪50年代以前合成出来的降凝剂均是用于润滑油的改性研究的。20世纪60年代，美国、欧洲等国进口的原油剧增，国外便开始致力于原油降凝剂的研究，并开始在原油的储运中使用。20世纪60年代末至70年代初，原油降凝剂的研究成功地应用于高蜡原油的长输管道中。1982年印度在孟买一印度北部长203km的输油管线上，向凝点30～36℃的含蜡原油中加入组成为0.03％的原油降凝剂，使原油的凝点下降了20℃左右，使得原油常温泵输通过管道。20世纪70年代起，众多研究者开始研制复合添加剂，研究的范围都在两组分的复合物，其中一个组分为乙烯，另一组分为不饱和组分。20世纪80年代，在研制复合添加剂的过程中，开始逐渐引入第三组分，如烷基萘、聚甲基丙烯酸酯等，也有将微晶蜡用作第三组分的配方的。到了20世纪90年代，也存在两个方向，一个是多组分的复配，另外一个是多单体反应的复杂化合物。
综合上述分析，降凝剂主要用于原油运输管道，由于油藏中注入量较大，现有降凝剂均为油溶性化学剂，注入配液成本高，因此在油藏中加入降凝提高高含蜡原油开发效果的降凝剂较少。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足而提供一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，该降凝减阻剂为水包油乳液，可在水中快速溶解，实现低成本注入井底，且降凝效果好，对于凝固点高于30℃的高含蜡原油凝固点可降低10℃以上。同时具有普适性强、耐矿化度高、添加量少和合成方法简单的优点。
本发明的目的之一提供一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，该降凝减阻剂由油溶性有机硅功能聚合物、乳化剂、助剂和水复合配制而成，所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂各组分的组成如下：
Figure BDA0002423050390000021
优选的，所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂各组分的组成如下：
Figure BDA0002423050390000022
所述的油溶性有机硅功能聚合物为聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯，其是由甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和醋酸乙烯酯共聚而成，分子通式如下：
Figure BDA0002423050390000031
式中，m＝1000-5000，优选3000-4000；
n＝50-10000，优选4000-6000。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、Tween 80和十六烷基糖苷中的一种。
所述的助剂为正戊醇、乙二醇和异丁醇中的一种。
所述的聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯的制备方法如下：
(1)向三口烧瓶中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100～500rpm下，加热至40～60℃，恒温5～30min后，加入醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为100～140℃；恒温120～200min后，降温至20～30℃，搅拌5～20min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤3-5次，烘干后，得到聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯。
所述的甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和醋酸乙烯酯的摩尔比为1：1～1.5，优选为1：1.2。
所述的溶剂为甲苯或二甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的5～10倍；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的0.5～1.5％。
所述的反应方程式如下：
Figure BDA0002423050390000041
本发明的另一个目的是公开了上述乳液型高含蜡原油降凝减阻剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将油溶性有机硅功能聚合物按照上述比例加入到烧杯中，并将烧杯放到50-70℃恒温水浴中边加热边搅拌，搅拌速率为200-300rpm，搅拌20-50min待用；
(2)向上述烧杯中依次加入上述比例的乳化剂和助剂，水浴温度调至60-80℃，搅拌速率调整为300-400rpm条件下，搅拌20-30min得到混合物；
(3)将上述比例的水缓慢加入到上述烧杯中，搅拌速率调节至500-800rpm，待溶液变成乳白色，得到降凝减阻剂。
本发明乳液型高含蜡原油降凝减阻剂为水包油型乳液，外层为亲水层，易于溶解于水中，在现场配制中，可大幅扩大降凝减阻剂的配注量，降低油溶性降凝减阻剂配制浓度；内层的降凝减阻剂为有机硅油溶性表面活性剂，由于长碳链的有机硅基团与蜡晶结构类似，可与蜡晶同时结晶，可以与蜡晶共同析出，从而改变蜡晶的结晶行为和取向性，减弱蜡晶继续发育的趋势，使蜡晶分散、细化不易结成三维网状结构；醋酸乙烯酯单体的引入柔化了聚合物的结构，使其在蜡晶中易于与蜡晶相互缠绕，进一步破坏蜡晶的生长。本发明用到的助剂有助于乳液稳定，提高乳液产品保质期。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存；
(2)本发明的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂具有适应性强，用量少，使用方便的特点，经济效益显著；
(3)本发明的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂保质期长，乳液稳定性＞100d，同时用量低，在150ppm条件下可使高含蜡原油降凝达到10℃以上；
(4)本发明的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂现场应用配注简单，现场污水配制500ppm浓度即可起到油藏条件下降低原油凝固点效果；
(5)本发明的降凝减阻剂应用范围广，不仅应用于高含蜡原油井筒举升将粘将凝，而且还可以应用于高含蜡原油的输运或储送。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1油溶性有机硅功能聚合物A1的制备
(1)向三口烧瓶中加入1mol甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100rpm下，加热至40℃，恒温5min后，加入1mol醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为100℃；恒温120min后，降温至20℃，搅拌5min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤3次，烘干后，得到A1。
所述的溶剂为甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的5倍；所述的引发剂为偶氮二异丁腈，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的0.5％。
所述的反应方程式如下：
Figure BDA0002423050390000051
式中，m＝1000-2000；n＝50-10000。
实施例2油溶性有机硅功能聚合物A2的制备
(1)向三口烧瓶中加入1mol甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为300rpm下，加热至45℃，恒温20min后，加入1.2mol醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为125℃；恒温160min后，降温至26℃，搅拌12min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤4次，烘干后，得到A2。
所述的溶剂为二甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的8倍；所述的引发剂为偶氮二异庚腈，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的1.0％。
所述的反应方程式如下：
Figure BDA0002423050390000061
式中，m＝3000-4000；n＝4000-6000。
实施例3油溶性有机硅功能聚合物A3的制备
(1)向三口烧瓶中加入1mol甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为500rpm下，加热至60℃，恒温30min后，加入1.5mol醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为140℃；恒温200min后，降温至30℃，搅拌20min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤5次，烘干后，得到A3。
所述的溶剂为二甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的10倍；所述的引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的1.5％。
所述的反应方程式如下：
Figure BDA0002423050390000071
式中，m＝4000-5000；n＝8000-10000。
实施例4乳液型高含蜡原油降凝减阻剂B1及其制备方法
(1)降凝减阻剂B1各组分的组成如下：
Figure BDA0002423050390000072
(2)降凝减阻剂B1的制备方法如下：
①将60份油溶性有机硅功能聚合物A1加入到烧杯中，并将烧杯放到50℃恒温水浴中边加热边搅拌，搅拌速率为200rpm，搅拌20min待用；
②向上述烧杯中依次加入0.2份乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.05份助剂正戊醇，水浴温度调至60℃，搅拌速率调整为300rpm条件下，搅拌20min得到混合物；
③将5份的水缓慢加入到上述烧杯中，搅拌速率调节至500rpm，待溶成乳白色，得到降凝减阻剂B1。
实施例5乳液型高含蜡原油降凝减阻剂B2及其制备方法
(1)降凝减阻剂B2各组分的组成如下：
Figure BDA0002423050390000081
(2)降凝减阻剂B2的制备方法如下：
①将75份油溶性有机硅功能聚合物A2加入到烧杯中，并将烧杯放到56℃恒温水浴中边加热边搅拌，搅拌速率为260rpm，搅拌40min待用；
②向上述烧杯中依次加入1.1份乳化剂Tween 80和0.2份助剂乙二醇，水浴温度调至75℃，搅拌速率调整为320rpm条件下，搅拌25min得到混合物；
③将12份的水缓慢加入到上述烧杯中，搅拌速率调节至600rpm，待溶成乳白色，得到降凝减阻剂B2。
实施例6乳液型高含蜡原油降凝减阻剂B3及其制备方法
(1)降凝减阻剂B3各组分的组成如下：
Figure BDA0002423050390000082
(2)降凝减阻剂B3的制备方法如下：
①将80份油溶性有机硅功能聚合物A3加入到烧杯中，并将烧杯放到70℃恒温水浴中边加热边搅拌，搅拌速率为300rpm，搅拌50min待用；
②向上述烧杯中依次加入1.5份乳化剂十六烷基糖和0.8份助剂异丁醇，水浴温度调至80℃，搅拌速率调整为400rpm条件下，搅拌30min得到混合物；
③将20份的水缓慢加入到上述烧杯中，搅拌速率调节至800rpm，待溶成乳白色，得到降凝减阻剂B3。
实施例7
利用实施例4、实施例5和实施例6制备的高含蜡原油降凝减阻剂B1、B2、B3，按500ppm加入到某油田高含蜡原油M中，该原油的基本参数如下：凝固点在45℃、含蜡量为35.2％，粘度为(50℃)5386mPa·s、密度为975.3kg/m3、含水率为51.3％。
按照SY/T 0541-2009方法测定其降低高含蜡原油M凝点效果，测试结果见表1。
表1降凝减阻剂B1、B2、B3的降凝效果对比
Figure BDA0002423050390000091
如表1所示数据可知，对于胜利油田高含蜡原油M，本发明的降凝减阻剂可以使原油的凝点降低13℃以上，最高达到18℃；而市售T1804降凝减阻剂降低凝固点为5℃，本发明的降凝减阻剂降凝效果明显高于市售T1804降凝减阻剂，平均高出10℃。本发明的降凝减阻剂具有使用浓度低且降凝效果良好的优点。
实施例8
利用实施例4、实施例5和实施例6制备的高含蜡原油降凝减阻剂B1、B2、B3，按500ppm加入到某油田高含蜡原油N中，该原油的基本参数如下：凝固点在38℃、含蜡量为30.5％，粘度为(50℃)4128mPa·s、密度为963.1kg/m3、含水率为45.6％。
按照SY/T 0541-2009方法测定其降低高含蜡原油N凝点效果，测试结果见表2。
表2降凝减阻剂B1、B2、B3的降凝效果对比
Figure BDA0002423050390000101
如表2所示数据可知，对于胜利油田高含蜡原油N，本发明的降凝减阻剂可以使原油的凝点降低12℃以上，最高达到15℃；而市售T1804降凝减阻剂降低凝固点为3℃，本发明的降凝减阻剂降凝效果明显高于市售T1804降凝减阻剂，平均高出9℃。本发明的降凝减阻剂具有使用浓度低且降凝效果良好的优点。

Claims (10)

1.一种乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂各组分的组成如下：
Figure FDA0002423050380000011
2.根据权利要求1所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂各组分的组成如下：
Figure FDA0002423050380000012
3.根据权利要求1或2所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的油溶性有机硅功能聚合物为聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯。
4.根据权利要求3所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯的分子通式如下：
Figure FDA0002423050380000013
式中，m＝1000-5000；n＝50-10000。
5.根据权利要求4所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯的分子通式如下：
Figure FDA0002423050380000021
式中，m＝3000-4000；n＝4000-6000。
6.根据权利要求1或2所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、Tween 80和十六烷基糖苷中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的助剂为正戊醇、乙二醇和异丁醇中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将油溶性有机硅功能聚合物按照上述比例加入到烧杯中，并将烧杯放到50-70℃恒温水浴中边加热边搅拌，搅拌速率为200-300rpm，搅拌20-50min待用；
(2)向上述烧杯中依次加入上述比例的乳化剂和助剂，水浴温度调至60-80℃，搅拌速率调整为300-400rpm条件下，搅拌20-30min得到混合物；
(3)将上述比例的水缓慢加入到上述烧杯中，搅拌速率调节至500-800rpm，待溶液变成乳白色，得到降凝减阻剂。
9.根据3-5任一项权利要求所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯的制备方法如下：
(1)向三口烧瓶中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100～500rpm下，加热至40～60℃，恒温5～30min后，加入醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为100～140℃；恒温120～200min后，降温至20～30℃，搅拌5～20min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤3-5次，烘干后，得到聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯；
所述的甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和醋酸乙烯酯的摩尔比为1：1～1.5；所述的溶剂为甲苯或二甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的5～10倍；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的0.5～1.5％。
10.根据3-5任一项权利要求所述的乳液型高含蜡原油降凝减阻剂，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯的制备方法如下：
(1)向三口烧瓶中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和溶剂，通入N2保护，在搅拌速度为100～500rpm下，加热至40～60℃，恒温5～30min后，加入醋酸乙烯酯，加入引发剂，调节反应温度为100～140℃；恒温120～200min后，降温至20～30℃，搅拌5～20min，得到聚合物溶液；
(2)对上述聚合物溶液进行减压蒸馏，除去馏分，用石油醚洗涤3-5次，烘干后，得到聚甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷-醋酸乙烯酯；
所述的甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷和醋酸乙烯酯的摩尔比为1：1.2；所述的溶剂为甲苯或二甲苯，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的5～10倍；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种，用量为甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅氧烷质量的0.5～1.5％。
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