CN114634599B - 一种低温流动性能的降凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物，具体是一种低温流动性能的降凝剂及其制备方法与应用。该降凝剂包括：(1)苯乙烯；(2)聚氧乙烯醚丙烯酸酯；(3)甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷；(4)引发剂；(5)阻聚剂；以及(6)任选助剂。所述聚氧乙烯醚丙烯酸酯结构式如式(1)所示：其中，x＝3～7的自然数，优选x＝5。所述甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷结构式如式(2)所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种高凝油开采和运输过程中使用的降低原油凝固点的聚合物，具体是一种低温流动性能的降凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国油田多出产含蜡原油，但由于多蜡原油的凝点较高，使得这部分原油的集输问题尤为突出。目前，我国主要采用物理法和化学法解决含蜡原油输送的问题。其中，物理法主要采用加热或管线表面处理，但由于加热的燃料动力能量消耗占据超过输油总成本的30％，能耗大，成本高，且在缺乏加热条件的地区无法实施，因此并不常用。化学法分为乳化降凝法、悬浮输送法和降凝剂降凝法。其中，乳化降凝法和悬浮输送降凝法都需要大量的水，然而油田多在偏远缺水地区，水源不足，并且存在一系列后处理的问题，因此这两种方法在现场应用中有很大的局限性。降凝剂降凝法采用添加高分子处理剂，本质上改变原油中蜡层结晶形态，破坏蜡在常温下的三维网状晶体结构，从而达到降凝、改良原油低温流动性的目的，该方法用量少、成本低、操作简便，是实现原油常温输送的常用措施之一。
降凝剂技术始自十九世纪初，当时化学家用氯化石蜡与萘进行缩合反应，得到了第一个降凝剂巴拉弗洛(Paraflow)。同时期的另一化学家发现了硬脂酸酯也能降低油品的凝点。从那以后，降凝剂便得到不断的发展。20世纪以来降凝剂大致经历了均聚物、共聚物、复合型和复配型产品等几个阶段，其中共聚物的性质对降凝起着决定性的作用，其发展到现在种类繁多，按照化学组成来区分，可分为以下三种类型：EVA型，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是目前应用范围较广、应用效果较好的降凝剂，如USP 3981850、CN105482798A中都公开了以乙烯和醋酸乙烯酯为原料的原油降凝剂，但由于其分子结构单一，对不同种类原油有选择性，因此对某些原油降凝效果较差；聚丙烯酸酯型，聚丙烯酸长链烷基酯在蜡晶沉淀时能提供不同的成核位点从而达到降凝的作用。CN 1074037C中公布了一种由丙烯酸C16-24酯与醋酸乙烯共聚反应得到的共聚物复配表面活性剂用于高凝原油的降凝，但只有在加大表面活性剂用量时才能起到较好的效果，且对后续原油脱水有无影响是个未知数；马来酸酐型，张志庆等(Fuel Processing Technology，2014，118，42-48)利用马来酸酐、丙烯酸高碳醇酯和醋酸乙烯三元共聚得到了良好的油品流动改进剂，马来酸酐型共聚物可与烷基醇或胺发生醇解或胺解，从而衍生出很多类型的降凝剂。
以上类型的降凝剂都可在一定程度上降低原油的凝点，改善原油的流动性。但文献中尚未见通过在聚合物链上同时引入苯环和聚氧乙烯基长链以及硅氧烷基团的直接聚合方法来获得降凝剂，以达到在降低原油凝点的基础上提高低温流动性能的资料报道。
发明内容
本发明针对目前低温流动性能的降凝剂剂在高含蜡油开发和管输领域应用效果不理想，降凝率低，适应性差，耐盐性能差等问题，而提供一种低温流动性能降凝剂及其制备方法与应用，该降凝剂相比市售降凝剂具有更好的普适性，耐矿化度达220000mg/L以上；适合范围广，对凝固点20～50℃的原油有较好的应用效果，是一种高效的耐盐性能好的高凝油低温流动性能的降凝剂，在添加量为50ppm时，可使凝固点介于20～50℃的原油凝固点降低9℃以上，从而解决了高盐高凝油油藏举升和管输难题。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种低温流动性能降凝剂，其特征在于，所述降凝剂包括：
(1)苯乙烯；
(2)聚氧乙烯醚丙烯酸酯；
(3)甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷；
(4)引发剂；
(5)阻聚剂；以及
(6)任选助剂；
所述聚氧乙烯醚丙烯酸酯结构式如式(1)所示：
其中，x＝3～7的自然数，优选x＝5。
所述甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷结构式如式(2)所示：
其中，y＝2～8的自然数，优选y＝5。
所述降凝剂的结构式如式(3)所示：
式中，m＝15～1000，优选为100～500；
n＝10～600，优选为100～200；
p＝10～200，优选为80-120；
x＝3～7的自然数，优选为x＝5；
y＝2～8的自然数，优选为y＝5。
第二个方面，本发明还提供了一种所述低温流动性能降凝剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷三种单体以及任选助剂的聚合物溶液；
(2)将引发剂加入聚合物溶液进行聚合反应；
(3)聚合反应结束后加入阻聚剂，然后经过除溶剂、萃取、洗涤、沉淀、抽滤和干燥得到降凝剂。
第三个方面，本发明公开了上述低温流动性能降凝剂在高凝油藏中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的降凝剂的原料来源广泛，合成工艺简单，过程清洁无污染，产物易于获得和运输保存；
(2)本发明的降凝剂适应性强，用量少，使用方便，可替代清防蜡剂，降低清防蜡剂的用量，经济效益显著；
(3)本发明的降凝剂抗盐性能好，耐矿化度达220000mg/L以上，克服了以往降凝剂抗盐性能差的缺点；
(4)本发明的降凝剂降凝效果好，在添加量为50ppm时，可使凝固点为20℃～50℃的原油凝固点降低9℃以上，从而解决了高盐高凝油油藏举升和管输难题。
具体实施方式
在本发明中所批露的范围的端点值和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种低温流动性能降凝剂，其特征在于，所述降凝剂包括：
(1)苯乙烯；
(2)聚氧乙烯醚丙烯酸酯；
(3)甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷；
(4)引发剂；
(5)阻聚剂；以及
(6)任选助剂；
其中，所述聚氧乙烯醚丙烯酸酯结构式如式(1)所示：
其中，x＝3～7的自然数，优选x＝5。
所述甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷结构式如式(2)所示：
其中，y＝2～8的自然数，优选y＝5。
所述降凝剂的结构式如式(3)所示：
式中，m＝15～1000，优选为100～500；
n＝10～600，优选为100～200；
p＝10～200，优选为80-120；
x＝3～7的自然数，优选为x＝5；
y＝2～8的自然数，优选为y＝5。
在本发明中，优选地，所述降凝剂的分子量为5000-200000，更优选为50000-100000。
优选地，所述降凝剂耐矿化度达220000mg/L以上，在添加量为50ppm时，可使凝固点介于20～50℃的原油凝固点降低9℃以上。
第二个方面，本发明还提供了一种所述低温流动性能降凝剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷三种单体以及任选助剂的聚合物溶液；
(2)将引发剂加入聚合物溶液进行聚合反应；
(3)聚合反应结束后加入阻聚剂，然后经过除溶剂、萃取、洗涤、沉淀、抽滤和干燥得到降凝剂。
在本发明中，优选地，所述苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.01～0.9:0.01～0.6，优选为1:0.2:0.3。
优选地，所述步骤(1)中聚合物溶液的配置具体为：首先将苯乙烯溶解于第一助剂中，其次将聚氧乙烯醚丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷溶解于第二助剂中，然后将两种溶液混合得到聚合物溶液。
优选情况下，所述的第一助剂为甲苯或二甲苯中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的第一助剂的用量为20-50mol。
优选地，所述的第二助剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的第二助剂的用量为50-100mol。
优选地，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的引发剂的用量为0.02-0.1mol。
优选情况下，所述的阻聚剂为对苯二酚或l，4-萘醌中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的阻聚剂的用量为0.05-0.5mol。
优选情况下，本发明中，所述的聚合反应通常在惰性气体存在下进行，所述惰性气体包括本领域常规的氮气或元素周期表中第零族元素气体中的一种，优选为氮气。
优选情况下，所述的聚合反应条件包括：温度70～90℃、搅拌速度300～500rpm、反应时间2～7h，优选为温度75～82℃、搅拌速度380～430rpm、反应时间3～5h。
按照一种更具体的优选实施方式，所述低温流动性能降凝剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将第一助剂、苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至30～35℃并以150～200rpm速率搅拌10～20min；将聚氧乙烯醚丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到第二助剂中，然后倒入四口烧瓶中，以200～300rpm速率搅拌；
(2)将引发剂溶解到甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以4～6滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到300～500rpm，温度升至70～90℃，恒温反应2～7h，反应结束后加入阻聚剂，将至室温，搅拌20～30min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去第一助剂和第二助剂，然后用无水乙醇萃取3-5次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂。
优选地，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的甲苯用量为5～15mol。
所述的反应方程式如下：
第三个方面，本发明公开了上述低温流动性能降凝剂在高凝油藏中的应用。
所述的应用，降凝剂现场使用浓度不小于200ppm。
所述的应用，高凝油藏的渗透率大于200×10-3um2。
本发明提供的用于高凝油低温流动性能的降凝剂，采用分子设计思想。分子中的苯乙烯单体与原油中胶质、环烷烃等结构相近，使分子易于与原油吸附并相互环绕，强化了体系的亲油特性；引入的聚氧乙烯醚丙烯酸酯具有柔性基团，在蜡晶析出的过程中可与原油的蜡晶缠绕，破坏蜡晶片状结构的形成，使蜡结晶凝聚体呈现颗粒状而非网格状，实现降凝；引入的支化硅氧烷基团可与原油胶体吸附，破坏原油内部氢键作用，迫使原油低温聚集体分散，进一步提高原油低温流动性能。本发明所用的单体均为非离子型，对高矿化度的耐受性极大，提高聚合物的耐盐性。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
产品的性能测试采用以下方法进行：
分子量测试方法参考《GB/T 31816-2015水处理剂聚合物分子量及其分布的测定凝胶色谱法》。
降凝剂凝固点的测定参考《GB T 510-1983(1991)石油产品凝点测定法》。
降凝剂耐温耐盐性能测试采用Ross-Mile法。
实施例1
(1)将20mol的甲苯、1mol苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至30℃并以150rpm速率搅拌10min；将0.01mol聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.01mol甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到50mol N,N-二甲基甲酰胺中，然后倒入四口烧瓶中，以200rpm速率搅拌；
(2)将0.02mol引发剂过氧化苯甲酰溶解到5mol的甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以4滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到300rpm，温度升至70℃，恒温反应2h，反应结束后加入0.05mol阻聚剂l，4-萘醌，将至室温，搅拌20min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去甲苯和N,N-二甲基甲酰胺，然后用无水乙醇萃取3次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂A1。
经测试，降凝剂A1的最高耐矿化度为235000mg/L，分子量为5000-20000，结构通式为：
式中，m＝15～50；n＝10～50；p＝10～30；x＝3；y＝2。
实施例2
(1)将25mol的二甲苯、1mol苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至32℃并以160rpm速率搅拌13min；将0.1mol聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.1mol甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到68mol N,N-二甲基甲酰胺中，然后倒入四口烧瓶中，以230rpm速率搅拌；
(2)将0.03mol引发剂过氧化苯甲酰溶解到8mol的甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以4滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到350rpm，温度升至75℃，恒温反应3h，反应结束后加入0.1mol阻聚剂苯二酚，将至室温，搅拌22min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺，然后用无水乙醇萃取3次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂A2。
经测试，降凝剂A2的最高耐矿化度为273000mg/L，分子量5000-100000，结构通式为：
式中，m＝50～100；n＝50～100；p＝80～120；x＝4；y＝3。
实施例3
(1)将32mol的甲苯、1mol苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至33℃并以180rpm速率搅拌15min；将0.2mol聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.3mol甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到75mol N,N-二甲基甲酰胺中，然后倒入四口烧瓶中，以260rpm速率搅拌；
(2)将0.05mol引发剂过氧化苯甲酰溶解到10mol的甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以5滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到420rpm，温度升至82℃，恒温反应4h，反应结束后加入0.25mol阻聚剂l，4-萘醌，将至室温，搅拌25min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺，然后用无水乙醇萃取4次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂A3。
经测试，降凝剂A3的最高耐矿化度为286000mg/L，分子量120000-150000，结构通式为：
式中，m＝100～500；n＝100～200；p＝80～120；x＝5；y＝5。
实施例4
(1)将46mol的二甲苯、1mol苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至34℃并以170rpm速率搅拌18min；将0.5mol聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.5mol甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到86mol N,N-二甲基乙酰胺中，然后倒入四口烧瓶中，以280rpm速率搅拌；
(2)将0.08mol引发剂偶氮二异丁腈溶解到12mol的甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以5滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到480rpm，温度升至87℃，恒温反应5h，反应结束后加入0.42mol阻聚剂苯二酚，将至室温，搅拌28min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去二甲苯和N,N-二甲基乙酰胺，然后用无水乙醇萃取5次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂A4。
经测试，降凝剂A4的最高耐矿化度为252000mg/L，分子量160000-170000，结构通式为：
式中，m＝600～800；n＝300～400；p＝130～160；x＝6；y＝6。
实施例5
(1)将50mol的二甲苯、1mol苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至35℃并以200rpm速率搅拌20min；将0.9mol聚氧乙烯醚丙烯酸酯和0.6mol甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到100mol N,N-二甲基乙酰胺中，然后倒入四口烧瓶中，以300rpm速率搅拌；
(2)将0.1mol引发剂偶氮二异丁腈溶解到15mol的甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以6滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到500rpm，温度升至90℃，恒温反应7h，反应结束后加入0.5mol阻聚剂苯二酚，将至室温，搅拌30min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去二甲苯和N,N-二甲基乙酰胺，然后用无水乙醇萃取5次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂A5。
经测试，降凝剂A5的最高耐矿化度为238000mg/L，分子量180000-200000，结构通式为：
式中，m＝800～1000；n＝500～600；p＝180～200；x＝7；y＝8。
实施例6
为验证本发明降凝剂的降凝效果，将本发明的降凝剂A1、A2、A3、A4、A5应用于胜利油田两种高凝稠油：
胜利油田高凝稠油L的基本参数如下：凝固点在45℃、粘度为(50℃)2560mPa·s、密度为943.5kg/m3、含水率为42.3％。
胜利油田高凝稠油T的基本参数如下：凝固点在38℃、粘度为(50℃)1092mPa·s、密度为972.3kg/m3、含水率为28.5％。
表1和表2分别为本发明的降凝剂A1、A2、A3、A4、A5以及市售的降凝剂W1和W2对于胜利油田高凝稠油L和T的降凝实验结果。
表1胜利油田高凝稠油L的降凝实验结果
表2胜利油田高凝稠油T的降凝实验结果
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由表1和表2可以看出，本发明的降凝剂在添加量为50ppm条件下，可使高凝稠油L(凝固点45℃)的凝固点最小降低10℃(降凝剂A1)，最高达到15℃(降凝剂A3)；可使高凝稠油T(凝固点38℃)的凝固点最小降低10℃(降凝剂A1、A5)，最高达到13℃(降凝剂A3)，总体降凝效果优于市售产品。本发明的降凝剂对不同凝固点的稠油均有较好的降凝效果，同时具有合成方法简单，用量少(50ppm)，使用方便，耐矿化度达220000mg/L以上，从而解决了高盐高凝油油藏举升和管输难题，经济效益显著。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种低温流动性能降凝剂，其特征在于，所述降凝剂包括：
(1)苯乙烯；
(2)聚氧乙烯醚丙烯酸酯；
(3)甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷；
(4)引发剂；
(5)阻聚剂；以及
(6)任选助剂；
所述聚氧乙烯醚丙烯酸酯结构式如式(1)所示：
所述甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷结构式如式(2)所示：
所述降凝剂的结构式如式(3)所示：
其中，m＝15～1000；
n＝10～600；
p＝10～200；
x＝3～7的自然数；
y＝2～8的自然数。
2.根据权利要求1所述的降凝剂，其特征在于，所述m＝100～500，n＝100～200，p＝80-120，x＝5，y＝5。
3.根据权利要求1所述的降凝剂，其特征在于，所述降凝剂的分子量为5000-200000。
4.根据权利要求1-3任一项所述降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含以下步骤：
(1)配置苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷三种单体以及任选助剂的聚合物溶液；
(2)将引发剂加入聚合物溶液进行聚合反应；
(3)聚合反应结束后加入阻聚剂，然后经过除溶剂、萃取、洗涤、沉淀、抽滤和干燥得到降凝剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.01～0.9:0.01～0.6。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯、聚氧乙烯醚丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.2:0.3。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚合物溶液的配置具体为：首先将苯乙烯溶解于第一助剂中，其次将聚氧乙烯醚丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧基烷基三甲氧基硅烷溶解于第二助剂中，然后将两种溶液混合得到聚合物溶液。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的第一助剂为甲苯或二甲苯中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的第一助剂的用量为20-50mol。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的第二助剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的第二助剂的用量为50-100mol。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的引发剂的用量为0.02-0.1mol。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚或l，4-萘醌中的一种，以1mol份的苯乙烯为基准，所述的阻聚剂的用量为0.05-0.5mol。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应在惰性气体存在下进行，所述惰性气体包括本领域常规的氮气或元素周期表中第零族元素气体中的一种。
13.根据权利要求4或12所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应条件包括：温度70～90℃、搅拌速度300～500rpm、反应时间2～7h。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应条件包括：温度75～82℃、搅拌速度380～430rpm、反应时间3～5h。
15.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将第一助剂、苯乙烯加入到四口烧瓶中，通入N2保护，加热至30～35℃并以150～200rpm速率搅拌10～20min；将聚氧乙烯醚丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解到第二助剂中，然后倒入四口烧瓶中，以200～300rpm速率搅拌；
(2)将引发剂溶解到甲苯中，放置到恒压滴液漏斗中，以4～6滴/min的滴液速率滴加上述四口烧瓶中，随后搅拌速率增加到300～500rpm，温度升至70～90℃，恒温反应2～7h，反应结束后加入阻聚剂，将至室温，搅拌20～30min后得到三元聚合物溶液；
(3)将上述三元聚合物溶液先减压蒸馏除去第一助剂和第二助剂，然后用无水乙醇萃取3-5次，得到粗产物；
(4)将上述粗产物用质量浓度为10％的氯化钠水溶液洗至中性，沉淀、抽滤，最后真空干燥至恒重，得到最终产物降凝剂。
16.根据权利要求1-3任一项所述降凝剂在高凝油藏中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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