CN112694875A - 一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂及其应用。该气体水合物动力学抑制剂，由有机溶剂和气体水合物动力学抑制剂组成，所述的有机溶剂与气体水合物动力学抑制剂的质量比为1:1～5:1；所述的气体水合物动力学抑制剂为聚乙烯基己内酰胺；所述的有机溶剂为结构式如式(I)、式(II)或式(III)所示的水溶性化合物，其中：R1选自碳原子数为1～4的烷烃；R2选自碳原子数为1～5的烷烃，R3选自碳原子数为1～5的烷烃。本发明通过筛选合适的新型醇类、醇醚或酮类等溶剂，有效增强聚乙烯基己内酰胺的抑制性能，既降低开发成本，也能提高环保性能。

Description

一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂及其应用
技术领域：
本发明涉及水合物抑制剂技术领域，具体涉及一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂及其应用。
背景技术：
天然气水合物是一种非化学计量的类冰状晶体化合物，其中水分子通过氢键作用形成笼形晶格，客体分子(如甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳等气体)则在晶格中起稳定结构作用。油气开采和输送过程中的低温高压条件，使得天然气及原油中轻烃组分容易与水形成固态水合物，造成管道堵塞，威胁生产安全。为防止水合物生成，常用的措施是加入大量高浓度(10wt％～60wt％)甲醇或乙二醇等热力学抑制剂，通过改变水合物相平衡条件，使现场温度压力远离水合物生成区域，从根源上消除水合物的生成。另一种水合物防治策略，则是允许水合物生成，通过注入低剂量动力学抑制剂，延缓水合物成核或晶体生长，控制颗粒生长规模，在一定时间内实现流体安全输送。
现有动力学抑制剂产品主要以N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺的均聚物和共聚物以及超支化聚(酯酰胺)为主，但均存在抑制性能不足、可应用场合有限、生物降解性较差等问题。为此，近年来国内外研究人员做了大量工作并取得一定研究成果，比如专利ZL201711476290.7、ZL201811604542.4、ZL20811545365.7、CN105802599A、CN10638051B等提出引入乙烯基咪唑、丙烯酰胺或内酰胺类等单体共聚。或如专利ZL201610861462.1、ZL201811535390.7、CN111116798A等对单体侧链或者端部进行基团改性。但由于合成技术新路线较复杂，或某些单体价格较贵，或合成率较低，一般局限于实验室内小剂量合成，无法实现大规模生产和应用。
因此，研究人员提出将现有商用型动力学抑制剂与离子液体、多糖类、氨基酸、季铵盐等复配使用，其中以乙醇、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、乙(丙)二醇苯醚为代表的醇类和醇醚类等有机溶剂(专利ZL201610250603.6、CN104830291A等)，协助增强动力学抑制剂效果尤其显著。同时，可作为聚合反应过程中溶解单体和引发剂的溶剂，也能改善聚合物动力学抑制剂的粘度，有益于远距离低温下流体的输送。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂及其应用，本发明通过筛选合适的新型醇类、醇醚或酮类等溶剂，有效增强现有商用型动力学抑制剂(聚乙烯基己内酰胺)的抑制性能，既降低开发成本，实现批量应用油气田，也能提高环保性能。
本发明的一个目的是提供了一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，由有机溶剂和气体水合物动力学抑制剂组成，所述的有机溶剂与气体水合物动力学抑制剂的质量比为1:1～5:1；所述的气体水合物动力学抑制剂为聚乙烯基己内酰胺(PVCap)；所述的有机溶剂为结构式如式(I)、式(II)或式(III)所示的水溶性化合物；
Figure BDA0002869996720000021
其中：R1选自碳原子数为1～4的烷烃；R2选自碳原子数为1～5的烷烃，R3选自碳原子数为1～5的烷烃。
优选地，所述的有机溶剂选自乙二醇异丁醚、乙二醇叔丁醚、3-甲基-1-丁醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊酮和5-甲基-2-己酮中的一种。
优选地，所述的聚乙烯基己内酰胺为溶于异丙醇的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)溶液，所述的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)溶液中聚乙烯基己内酰胺的质量分数为10％-20％。
进一步优选，所述的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)溶液由如下步骤制备得到：称取引发剂偶氮二异丁腈、单体N-乙烯基己内酰胺和链引发剂3-巯基丙酸与溶剂异丙醇在三口烧瓶中混合，搅拌溶解，先抽真空，再通氮气，反复操作三次，排除系统内空气。然后在氮气氛围下，加热至80℃，搅拌聚合反应8小时，通过旋蒸，得到溶于异丙醇的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)溶液。
进一步优选，所述的偶氮二异丁腈、单体N-乙烯基己内酰胺和3-巯基丙酸的摩尔比为2:360:15，单体N-乙烯基己内酰胺与溶剂异丙醇的质量体积比为1:5g/mL。
本发明还保护所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂的应用，应用于油气水三相体系、油水或气水两相体系中水合物的生成。
优选地，所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂使用时，基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂水溶液浓度为0.5wt％～2.0wt％，适用压力为1～25MPa，温度为-25℃～25℃。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：相比已有的醇类和醇醚类溶剂，本发明的所提出的有机溶剂具有更显著增加商用动力学抑制剂PVCap抑制性能的效果；其次，由于溶剂均为商用产品，易获取，成本较低，可协助PVCap批量应用于实际油气田现场；鉴于上述溶剂对PVCap的协助增强作用，可在聚合反应过程中，选择上述溶剂溶解单体和引发剂，反应结束后直接使用粗产品，无需通过传统的旋蒸干燥、沉淀过滤等繁琐提纯步骤，降低聚合物合成成本，提高生产效率。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
下述实施例中所述实验方法，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行；所述试剂和材料，无特殊说明，均可从商业途径获得。
检测和测定本方法制备产品抑制效果的方法如下：
检测设备为可视化高压搅拌实验装置，主要组成部分包括双视镜高压反应釜、磁力搅拌器、缓冲罐、低温恒温槽、手动增压泵、温度压力传感器、真空泵、气瓶和数据采集仪等。所述高压反应釜最高工作压力30MPa，工作温度范围-30℃～100℃。所述高压反应釜釜内压力可通过手动活塞式增压阀自由调节，泵的最大压力为30MPa。低温恒温槽可为高压反应釜夹套提供-30℃～100℃的冷媒循环液。数据采集系统实时采集反应釜内压力和温度。水合物的形成可通过反应时的温度或压力变化进行判断或者可视化视窗直接观察。反应开始后，釜内压力突然下降点即为水合物生成的起点。水合物诱导时间为从稳定的初始压力温度条件下启动搅拌算起，到压力开始出现剧烈下降所经历的时间。根据水合物诱导时间检测抑制剂的作用效果，时间越长，抑制效果越好。
具体检测过程：
实验运行前，先用去离子水反复清洗反应釜3-5遍，再用氮气吹洗反应釜和实验管线系统，确保系统干燥。将反应釜抽真空，吸入30mL配置的抑制剂溶液。通入0.5MPa甲烷气体，然后抽真空，反复该过程三次以除净釜内空气。启动低温恒温槽对反应釜降温，直至釜内温度达到设定实验值。当温度稳定后，打开进气阀，通过缓冲罐预冷进甲烷气体达实验压力。稍候一段时间待釜内温度压力均达到稳定后，打开磁力搅拌，并保持转速800rpm。由于甲烷微溶于水，搅拌刚开始釜内压力微降，观察此后压力温度曲线变化，判断水合物是否生成。本发明对比例和实施例中的实验气体均为纯度99.99％的甲烷，实验温度为1.0℃，实验压力为8.0MPa，过冷度约10℃。
实施例1：
称取0.065g引发剂偶氮二异丁腈、10g单体N-乙烯基己内酰胺和0.33g链引发剂3-巯基丙酸与50mL溶剂异丙醇在250mL三口烧瓶中混合，搅拌溶解，先抽真空，再通氮气，反复操作三次，排除系统内空气。然后在氮气氛围下，加热至80℃，搅拌聚合反应8小时，通过旋蒸，得到溶于异丙醇的聚乙烯基己内酰胺的质量分数为15wt％的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)溶液。
按质量比1:1将4-甲基-1-戊醇和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数分别为0.5wt％、1wt％、2wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例2：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比5:1将4-甲基-1-戊醇和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数分别为0.5wt％、1wt％、2wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例3：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比1:1将乙二醇异丁醚(iBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例4：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比5:1将乙二醇异丁醚(iBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例5：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比1:1将乙二醇叔丁醚(tBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例6：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比5:1将乙二醇叔丁醚(tBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例7：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比1:1将3-甲基-1-丁醇和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例8：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比1:1将4-甲基-2-戊酮和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
实施例9：
聚乙烯基己内酰胺的制备步骤参考实施例1，按质量比1:1将5-甲基-2-己酮和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的气体水合物动力学抑制剂水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
对比例1：
称取0.065g引发剂偶氮二异丁腈和10g单体N-乙烯基己内酰胺与150mL溶剂异丙醇在250mL三口烧瓶中混合，搅拌溶解，先抽真空，再通氮气，反复操作三次，排除系统内空气。然后在氮气氛围下，加热至80℃，搅拌聚合反应8小时，将反应液在50℃旋蒸干燥后，冷却至室温得到粗制产品。将产物溶解在四氢呋喃，再沉淀至过量己烷中，然后用大量无水乙醚洗涤沉淀物，经过过滤、干燥，得到目标产物聚乙烯基己内酰胺(PVCap)。
与上述实施例相比，对比例1-5中PVCap是干燥粉末，而实施例1-9中PVCap是溶解在溶剂异丙醇中的聚合物溶液。
按聚乙烯基己内酰胺(PVCap)配置质量分数分别为0.5wt％、1wt％、2wt％的聚乙烯基己内酰胺(PVCap)水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
对比例2：
按质量比1:1将乙二醇(MEG)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
对比例3：
按质量比5:1将乙二醇(MEG)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
对比例4：
按质量比1:1将乙二醇正丁醚(nBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
对比例5：
按质量比5:1将乙二醇正丁醚(nBGE)和聚乙烯基己内酰胺(PVCap)混合，配置质量分数为1wt％的水溶液。加入到上述高压反应釜中进行测试，实验步骤同上，实验结果见表1。
表1
Figure BDA0002869996720000081
Figure BDA0002869996720000091
由表1可知，本发明提出的溶剂乙二醇异丁醚、乙二醇叔丁醚、3-甲基-1-丁醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊酮、5-甲基-2-己酮均可协助增强聚乙烯基己内酰胺对水合物的抑制性能，效果优于乙二醇、乙二醇正丁醚等现有有机溶剂。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，其特征在于，由有机溶剂和气体水合物动力学抑制剂组成，所述的有机溶剂与气体水合物动力学抑制剂的质量比为1:1～5:1；所述的气体水合物动力学抑制剂为聚乙烯基己内酰胺；所述的有机溶剂为结构式如式(I)、式(II)或式(III)所示的水溶性化合物；
Figure FDA0002869996710000011
其中：R1选自碳原子数为1～4的烷烃；R2选自碳原子数为1～5的烷烃，R3选自碳原子数为1～5的烷烃。
2.根据权利要求1所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，其特征在于，所述的有机溶剂选自乙二醇异丁醚、乙二醇叔丁醚、3-甲基-1-丁醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊酮和5-甲基-2-己酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，其特征在于，所述的聚乙烯基己内酰胺为溶于异丙醇的聚乙烯基己内酰胺溶液，所述的聚乙烯基己内酰胺溶液中聚乙烯基己内酰胺的质量分数为10％-20％。
4.根据权利要求3所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，其特征在于，所述的聚乙烯基己内酰胺溶液由如下步骤制备得到：称取引发剂偶氮二异丁腈、单体N-乙烯基己内酰胺和链引发剂3-巯基丙酸与溶剂异丙醇在反应容器中混合，搅拌溶解，先抽真空，再通氮气，排除反应系统内空气，然后在氮气氛围下，加热至80℃，搅拌聚合反应8小时，通过旋蒸，得到溶于异丙醇的聚乙烯基己内酰胺溶液。
5.根据权利要求4所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂，其特征在于，所述的偶氮二异丁腈、单体N-乙烯基己内酰胺和3-巯基丙酸的摩尔比为2:360:15，单体N-乙烯基己内酰胺与溶剂异丙醇的质量体积比为1:5g/mL。
6.权利要求1所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂的应用，其特征在于，应用于油气水三相体系、油水或气水两相体系中水合物的生成。
7.根据权利要求6所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂的应用，其特征在于，所述的基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂使用时，基于有机溶剂的气体水合物动力学抑制剂水溶液浓度为0.5wt％～2.0wt％，适用压力为1～25MPa，温度为-25℃～25℃。
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