CN101935580B

CN101935580B - 一种硬脆性材料水基切割液

Info

Publication number: CN101935580B
Application number: CN 201010500973
Authority: CN
Inventors: 朱建民; 刘兆滨; 董振鹏; 仲崇纲; 富扬
Original assignee: LIAONING OXIRANCHEM GROUP CO Ltd
Current assignee: Wuhan oak Chemical Co., Ltd.
Priority date: 2010-10-09
Filing date: 2010-10-09
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2030-10-09
Also published as: CN101935580A

Abstract

一种硬脆性材料水基切割液，它由以下重量百分比的组分组成：70～94％的聚醚多元醇、0.005～5％的保水悬浮剂、0.005～5％的防腐剂和5～20％的去离子水。本发明的切割液在切割过程中水分不流失，比热容高，冷却性能好，不易腐败，对环境友好，是一种性能稳定的新型水基切割液。采用本发明切割液切割得到的硬脆性材料的晶片易水洗。

Description

一种硬脆性材料水基切割液

技术领域

本发明涉及一种工业切割液，具体涉及一种用于硬脆性材料切割的水基切割液。

背景技术

随着切割技术的发展，对应用于硬脆材料切割的切割液的要求也越来越高。要求切割液在切割的过程中具有优良的冷却效果，有效的带走切割热，散发热性能量。同时具有良好的润滑作用和突出的悬浮分散性能，有效悬浮并携带磨粒减少摩擦力，才能够满足切割工艺的需求。最后，易于清洗的切割液，更容易得到表面光洁的晶片产品。

早期的切割液以需要使用有机溶剂清洗的油性切割液为主，随着人们环境保护意识的加强，水溶性或含水的水基切割液逐渐主导了市场。

目前水溶性切割液主要以聚烷氧基化物为主，润滑性好，排屑能力强且对碳化硅类磨料具有优良的分散特性。

另外一种含水的切割液，由于水的引入大大提高了比热容，其良好的导热性能和低廉的成本，引起业界人士的关注，但现有的水基切割液，由于其配方等原因，在切割的过程中，水含量逐渐缺失，引起砂浆的粘度不断增加，导致切割工艺不稳定，产品质量不可控，综合成本高，更容易腐败发霉，产生臭味，造成对环境的恶劣影响。所以研究一种更高冷却性能，且稳定环保的切割液是我们急待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种性能稳定、不受温度和湿度影响、在切割过程中水分不流失、砂浆粘度稳定、不易腐败且环境友好的水基切割液。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

提供一种硬脆性材料水基切割液，由以下重量百分比的组分组成：

聚醚多元醇 70～94％

保水悬浮剂 0.005～5％

防腐剂 0.005～5％

去离子水 5～20％

所述聚醚多元醇在所述的水基切割液中的重量百分比优选75～90％。

所述的保水悬浮剂在水基切割液中的重量百分比优选0.01～1％。

所述防腐剂在水基切割液中的重量百分比优选为0.01～0.2％。

所述去离子水在水基切割液中的重量百分比为优选8～15％。

所述聚醚多元醇是聚乙二醇、聚丙二醇、甘油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物，且分子量在200～1000之间，较优的选择为200～500之间。聚醚的独特结构给切割液提供了良好的润滑、分散、清洗性能。

所述的保水悬浮剂选自高分子非离子表面活性剂或高分子丙烯酸聚合物，或由它们以任意比例组成的混合物。

所述的高分子非离子表面活性剂通式为：HO(C₂H₄O)_a(C₃H₆O)_b(C₂H₄O)_cH，其中a和c均为60-130的整数，b为10-80的整数。

所述的高分子非离子表面活性剂分子量在8000-15000之间，其中，聚氧乙烯分子量占整个分子量的70-90％。

所述的高分子丙烯酸聚合物分子量在7×10⁵到4×10⁹之间。

所述的高分子丙烯酸聚合物是丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物；或聚丙烯酸与二乙烯基二醇交联的聚合物；或丙烯酸酯与C_10-30烷基丙烯酸酯交联的共聚物；或丙烯酸-烷基异丁烯酸共聚物与烯丙基季戊四醇交联的聚合物；或上述聚合物的一种或两种以上组成的混合物。

本发明的独特的配方，在于在切割液中添加一种保水悬浮剂，保证了切割过程分散液中水分的稳定一致性。保水剂分子中存在众多醚键，分散在水中能与水的质子形成氢键，具有在水中形成凝胶的性质，在不断升高的温度下，分散液的粘度不变，或者有轻微的降低，有吸湿平衡性，但水分变化不会影响其粘度性能。

保水悬浮剂能与一个或两个以上羟基结合形成氢键而增稠，当pH＝5～7时，由于同性负电荷的相互排斥作用，更加促使凝胶颗粒膨胀，分子链弥散伸展，呈极大的膨胀状态，体积会比原始状态扩大1000倍，并具有粘性，可形成澄清、粘稠的凝胶，其结果是整个体系被极大限度膨胀的凝胶支撑着，其凝胶的间隙可以悬浮碳化硅颗粒。

所述防腐剂是山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸、双乙酸钠、富马酸二甲酯、乳酸链球菌素、霉灵、氯甲酚、羟苯丙酯、羟苯甲酯中的任一种或多种。

去离子水的加入有效提高切割液的冷却效果，增加比热容，提高清洗性能，大幅度降低生产成本。

本发明所述的硬脆性材料水基切割液的配制方法是：

先将保水悬浮剂在20～40℃下均匀分散在去离子水中，调pH至5～7，然后分别按照所述比例加入聚醚多元醇和防腐剂，再补齐余量的去离子水，继续搅拌2～3小时，得到所述的水基切割液成品。

所述水基切割液可应用的领域为硬脆性材料线切割，特别适用于单晶硅、多晶硅的加工。所用设备为多线切割机。

与现有技术相比，本发明的硬脆性材料水基切割液有以下有益效果：

1.由于加入了去离子水，使得本发明的切割液产品比热容高，具有优越的冷却性能；

2.本发明产品不易腐败变质，不会造成环境污染；

3.本发明产品性能稳定，切割过程水分不流失，不影响砂浆粘度变化，切割后晶片易清洗，具体实验和数据可以参见实施例；

4.本发明价格低廉，经济适用。

具体实施方式

下面结合实施例和实验数据对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于下列实施例。

以下实施例中使用的所有化学试剂和磨料(碳化硅微粉1200#)均为市售产品，所述水均为去离子水。

实施例1.

配置1000g水基切割液

取2g的非离子表面活性剂HO(C₂H₄O)₇₆(C₃H₆O)₂₉(C₂H₄O)₇₈H，溶于100g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入850g平均分子量400～600的聚丙二醇，加入2g山梨酸钾，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液1。

实施例2.

配置1000g水基切割液

取平均分子量400万的丙烯酸酯与C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物0.2g，溶于100g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入880g平均分子量为400的聚乙二醇，加氯甲酚0.2g，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液2。

实施例3.

配置1000g水基切割液

取平均分子量400万的丙烯酸酯与C_10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物0.1g、平均分子量1000万的丙烯酸键合烯丙基蔗糖的高分子聚合物0.9g。溶于100g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入平均分子量为300的甘油聚氧乙烯醚820g，加氯甲酚5g，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液3。

实施例4.

配置1000g水基切割液

取平均分子量2个亿的聚丙烯酸与二乙烯基二醇交联的聚合物0.05g溶于50g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入分子量为600的甘油聚氧乙烯醚600g及平均分子量200的聚乙二醇320g，加入1g山梨酸，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液4。

实施例5

配置1000g水基切割液

取平均分子量150万的聚丙烯酸丙烯酸键合季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物10g溶于100g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入分子量为200的聚乙二醇840g，加入0.2g山梨酸，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液5。

实施例6.

配置1000g水基切割液

取平均分子量100万的聚丙烯酸丙烯酸键合季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物20g，溶于100g去离子水中，20～40℃均匀搅拌8小时至全溶，调pH6～7，加入分子量为400的聚乙二醇800g，加入2g山梨酸，余量用水补齐，继续搅拌2小时得水基切割液6。

实施例7.

配置1000g水基切割液

取平均分子量400的聚乙二醇800g，加入15g山梨酸，余量用水补齐，搅拌2小时得水基切割液7。

分别将上述切割液及市售某品牌水基切割液A(乙二醇：34％，丙二醇：55％，去离子水：10％，EL-10：0.5％，T-80：0.5％)与市售1200#碳化硅微粉配成砂浆(液与砂质量比为1∶1)，并搅拌均匀。对切割液的比热容及切割砂浆的水分、粘度、悬浮性、硅晶片的清洗性能按以下方法进行分析比对，结果见表1和表2。

性能及指标检测

1、切割液比热容的测量

将上述切割液及市售某品牌水基切割液A采用相同的设备(比热容测试仪XTYQ-BRR)测试比热容。结果见表1。

2、水分和粘度的测量

将上述砂浆在恒温恒湿的房间中(25℃，空气湿度50％)采用相同的设备(BFH-03D恒温水浴)，以转速1000rpm进行长时间25℃恒温搅拌，测量不同时间砂浆粘度及水分。计算砂浆经时水分及粘度变化率，用以衡量保水稳定性和粘度稳定性。结果见表2。

1)经时水分变化率＝【搅拌不同时间后砂浆水分/搅拌10分钟后砂浆水分】×100％

2)经时粘度变化率＝【搅拌不同时间后砂浆粘度/搅拌10分钟后砂浆粘度】×100％

3、悬浮性能的测量

取100ml上述新配制的砂浆放入100ml量筒中，在恒温恒湿的条件下静置，测量不同时间下层碳化硅微粉的沉降高度，下层碳化硅沉降层高度较高者为悬浮性好。结果见表2。

4、清洗性能的测量

取洁净的硅晶片，在恒温恒湿的条件下(25℃，空气湿度50％)，分别在上述新配制的砂浆中浸泡8小时，取出后用去离子水冲洗5～10分钟，在100℃条件下烘干。表面光洁无残留的视为清洗性能优，表面不光洁或有花片、污片的视为难清洗。结果见表2。

表1.切割液比热容数据比较

样品名称	比热容kJ/(kg·℃)
		水基切割液1	1.9
水基切割液2	2.0
		水基切割液3	2.1
水基切割液4	1.9
		水基切割液5	1.9
水基切割液6	2.1
		水基切割液7	1.8
市售水基切割液A	1.7

表2.砂浆性能比较

从表1可知，实施例1～7的比热容数据高于市售某品牌水基切割液，比热容高的切割液升高一定温度吸热很多，有利于冷却降温。说明实施例1～7的切割液具有优越的冷却性能。

从表2可知，实施例1～6的水分变化率和粘度变化率均好于没有添加保水悬浮剂的实施例7，且优于市售某品牌水基切割液，说明保水悬浮剂的加入，起到了保持砂浆水分、稳定砂浆粘度的作用。

实施例1～6的悬浮性能好于实施例7，同时也优于市售某品牌水基切割液，说明含有保水悬浮剂的水基切割液对碳化硅微粉的悬浮性能较强。

从表2可知，实施例1～7与某品牌水基切割液的清洗性能均优异。

Claims

1.一种硬脆性材料水基切割液，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：

聚醚多元醇 70～94%

保水悬浮剂 0.005～5%

防腐剂 0.005～5%

去离子水 5～20%；

所述的保水悬浮剂选自高分子非离子表面活性剂、高分子丙烯酸聚合物或由它们以任意比例组成的混合物；

所述的高分子非离子表面活性剂通式为HO(C₂H₄O)_a(C₃H₆O)_b(C₂H₄O)_cH，其中a和c均为60～130的整数，b为10～80的整数；分子量在8000～15000之间，而且，聚氧乙烯分子量占整个分子量的70～90%；

所述的高分子丙烯酸聚合物分子量在7×10⁵到4×10⁹之间；而且，所述的高分子丙烯酸聚合物是丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物；或聚丙烯酸与二乙烯基二醇交联的聚合物；或丙烯酸酯与C_10-30烷基丙烯酸酯交联的共聚物；或丙烯酸-烷基异丁烯酸共聚物与烯丙基季戊四醇交联的聚合物；或上述聚合物的一种或两种以上组成的混合物。

2.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的聚醚多元醇在水基切割液中的重量百分比为75～90%。

3.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的保水悬浮剂在水基切割液中的重量百分比为0.01～1%。

4.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的防腐剂在水基切割液中的重量百分比为0.01～0.2%。

5.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的去离子水在水基切割液中的重量百分比为8～15%。

6.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的聚醚多元醇是聚乙二醇、聚丙二醇、甘油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的混合物，且分子量在200～1000之间。

7.权利要求6所述的切割液，其特征在于：所述的聚醚多元醇的分子量在200～500之间。

8.权利要求1所述的切割液，其特征在于：所述的防腐剂是山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙、丙酸钠、脱氢乙酸、双乙酸钠、富马酸二甲酯、乳酸链球菌素、霉灵、氯甲酚、羟苯丙酯或羟苯甲酯中的任一种或两种以上的混合物。