CN110294819A - 一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法，该降凝剂是由马来酸酐衍生物和丙烯酸高碳醇酯按照摩尔比为1:0.5～2的比例共聚而成的，本发明的降凝剂原料来源广泛，反应工艺简单，副作用小，产物稳定性好，易于保存和运输，降凝剂用量少，对原油适应性强，可根据原油性质进行设计，普适性强，本发明的降凝剂采用先胺解后聚合的方法，极大程度上增加了胺解过程的可控度。本发明的降凝剂具有良好的降凝效果和降粘效果，在最佳聚合条件下，可使新疆克拉玛依原油的凝点降低14℃～17℃,粘度降低30％～50％。

Description

一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及原油降凝降粘领域，尤其涉及一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法。
背景技术
能源与我们的生产生活息息相关，随着全球经济的不断发展和科技技术的快速进步，现代工业对能源的需求量和依赖性也越来越髙。作为世界能源的主要供给者，石油，又被称为原油，在当代社会的重要性日益显著。
原油是一种由蜡晶、胶质、沥青质和液态油等组成的复杂混合物，当原油温度较高时为液态，但随着温度的降低，当到达其析蜡点时，原油中的蜡开始以蜡晶形式析出，温度越低，析出的蜡晶越多，蜡晶之间会相互连接形成三维网状结构，将原油包裹在其中，从而使其失去流动性，给原油的开采、运输以及加工等带来很大困难。
国内外对原油低温流动性问题多采用物理方法和化学方法两种方法，物理方法主要包括加热法和稀释法等，但这些方法存在耗能大、设备投资大以及停输再启动难等缺点，故现在已很少使用。化学方法主要指降凝剂降凝法，通过添加降凝剂分子，改变原油中蜡晶结晶形态(尺寸大小和形状)，使蜡在常温下不易形成三维网状结构，进而有效的改善原油的低温流动性，降凝剂降凝法具有操作简单、设备投资少的优点，且不需要后处理，增加了原油处理过程的经济性和安全性，因而已成为实现常温输送和改善原油停输再启动的有效途径之一。目前，国内外研究出的降凝剂具有组分相对单一，针对性强，适应范围窄，对高含蜡原油的降凝降粘效果不理想等一系列缺点。针对以上缺陷，本发明提出了一种高分子聚合物型降凝剂，首先，该降凝剂既含有长链烷基结构等非极性基团，又含有酯基、苯环以及含氮基团等多个极性基团，非极性结构具有强结晶性能，易于与原油中的蜡共晶生成新的结构，改变蜡的结晶行为和取向性，减弱蜡晶继续生长的趋势，破坏其空间稳定性；而极性结构在冷却过程中易于吸附在蜡晶表面产生空间电垒作用，阻碍固体颗粒间相互聚集，抑制蜡晶生长，通过两种结构的相互作用可以有效的起到对高含蜡原油的降凝降粘作用，其次，该降凝剂可根据原油的性质来改变高碳醇或胺化物的碳数分布，使之与原油中的蜡分子大小相匹配，亦可改变高分子聚合物的分子量以适应蜡晶的结晶温度，进而起到更好的降凝降粘效果，极大的增强了其普适性。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高含蜡原油降凝剂及其制备方法，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高含蜡原油降凝剂，该降凝剂是由马来酸酐衍生物和丙烯酸高碳醇酯共聚而成的，其结构通式如下：
或
式中，R为苯环或碳原子数在14～25之间的正构烷烃；
R1为碳原子数在14～25之间的正构烷烃。
一种高含蜡原油降凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将马来酸酐、胺化物、溶剂、催化剂、阻聚剂加入至四口烧瓶；开启搅拌，升温至80～100℃，恒温反应5～8h；关闭加热装置，降温至40℃左右，减压蒸馏除去溶剂，得到马来酸酐衍生物产物；
S2将S1所得的产物用沉淀剂进行沉淀，直至沉淀剂变为无色，之后进行抽滤，最后真空干燥至恒重，得到马来酸酐衍生物；
S3将溶剂、马来酸酐衍生物，丙烯酸高碳醇酯加入至四口烧瓶中，通入氮气进行保护；将引发剂溶于溶剂中，溶剂用量为单体总质量的0.5～1.5倍，放置到恒压滴液漏斗中，控制滴液速率为3～5滴/min；开启搅拌，将温度升至70～90℃，恒温反应5～7h，得到二元共聚物溶液；关闭加热装置，降温至40℃左右，减压蒸馏除去溶剂，再用沉淀剂进行沉淀，再抽滤，最后真空干燥至恒重，得到二元胺解共聚物降凝剂B。
进一步的，所述马来酸酐衍生物与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1:0.5～2。
进一步的，所述的溶剂为笨、甲苯或二甲苯，优选溶剂为甲苯，用量为单体总质量的1～1.5倍。
进一步的，所述的催化剂为十二烷基磺酸，用量为单体总质量的0.5％～1.5％。
进一步的，所述的阻聚剂为对苯二酚，用量为单体总质量的0.25％～0.75％。进
一步的，所述的胺化物为苯胺或碳原子数在14～25的直链脂肪胺。
进一步的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，优选引发剂为过氧化苯甲酰，用量为单体总质量的0.5％～1.5％。
进一步的，所述的丙烯酸高碳醇酯中的高碳醇为碳原子数在14～25之间的直链醇，优选碳原子数为18～20之间的直链醇。
进一步的，所述的沉淀剂为甲醇或乙醇，优选沉淀剂为甲醇。
本发明的有益效果是：本发明的降凝剂原料来源广泛，反应工艺简单，副作用小，产物稳定性好，易于保存和运输，降凝剂用量少，对原油适应性强，可根据原油性质进行设计，普适性强，本发明的降凝剂采用先胺解后聚合的方法，极大程度上增加了胺解过程的可控度。本发明的降凝剂具有良好的降凝效果和降粘效果，在最佳聚合条件下，可使新疆克拉玛依原油的凝点降低14℃～17℃,粘度降低30％～50％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的高含蜡原油降凝剂，采用分子设计思想，根据最新研究显示，降凝剂的分子结构及结晶温度范围与原油中结晶烃类的分子结构及析蜡温度范围相同或相近时，降凝剂的降凝效果最佳，且降凝剂的长链烷基中参与共晶的链段的碳原子数与原油中蜡的平均碳原子数相同或相近时，原油的改姓效果才最好。因而，本发明提供的降凝剂，可根据原油中石蜡的组成分析，选择合适的聚合反应单体、聚合反应时间、聚合反应温度以及引发剂用量，控制降凝剂的分子量极其分布，使之能与石蜡相匹配产生吸附与共晶作用，更好的抑制三维网状结构的形成，发挥出更好的低温流动改性效果。
实施例1
降凝剂A组成及组分如下：
丙烯酸十八酯 0.2mol(64.91g)
马来酸酐 0.1mol(9.81g)
降凝剂A制备方法如下:将64.91g丙烯酸十八酯、9.81g马来酸酐和75g甲苯加入至四口烧瓶；将0.4685g引发剂过氧化苯甲酰溶解在50g甲苯中，加入至恒压滴液漏斗，将滴液漏斗安装在四口烧瓶上；通入氮气20min，并开启搅拌；升温至100℃，控制恒压滴液漏斗滴速为4-8滴/min；反应7h，关闭加热装置，降温产物至40℃左右，安装真空蒸馏装置，蒸馏出溶剂甲苯；将产物在甲醇中沉淀，然后抽滤，最后真空干燥至恒重，得到丙烯酸十八酯-马来酸酐共聚物降凝剂A。
实施例2
降凝剂B1组成及组分如下：
丙烯酸十八酯 0.2mol(64.91g)
马来酸酐 0.1mol(9.81g)
苯胺 0.1mol(9.31g)
降凝剂B1制备方法如下：将9.81g马来酸酐、9.31g苯胺和28g甲苯加入至三口烧瓶中，再加入0.1912g催化剂十二烷基磺酸，0.0478g阻聚剂对苯二酚；并开启搅拌；升温至100℃；反应6h，关闭加热装置，降温产物至40℃左右，安装真空蒸馏装置，蒸馏出溶剂甲苯；将产物在甲醇中沉淀至沉淀剂无色，然后抽滤，最后真空干燥至恒重，得到马来酸酐衍生物。
将64.91g丙烯酸十八酯、17.3g马来酸酐衍生物和85g甲苯加入至四口烧瓶；将0.8221g引发剂过氧化苯甲酰溶解在50g甲苯中，加入至恒压滴液漏斗，将滴液漏斗安装在四口烧瓶上；通入氮气20min，并开启搅拌；升温至90℃，控制恒压滴液漏斗滴速为3-5滴/min；反应7h，关闭加热装置，降温产物至40℃左右，安装真空蒸馏装置，蒸馏出溶剂甲苯；将产物在甲醇中沉淀，然后抽滤，最后真空干燥至恒重，苯胺胺解的丙烯酸十八酯-马来酸酐共聚物降凝剂B1。
实施例3
降凝剂B2组成及组分如下：
丙烯酸十八酯 0.2mol(64.91g)
马来酸酐 0.1mol(9.81g)
苯胺 0.2mol(18.62g)
降凝剂B2制备方法如下：将9.81g马来酸酐、18.62g苯胺和42g甲苯加入至三口烧瓶中，再加入0.2843g催化剂十二烷基磺酸，0.0711g阻聚剂对苯二酚；并开启搅拌；升温至100℃；反应7h，关闭加热装置，降温产物至40℃左右，安装真空蒸馏装置，蒸馏出溶剂甲苯；将产物在甲醇中沉淀至沉淀剂无色，然后抽滤，最后真空干燥至恒重，得到马来酸酐衍生物。
将64.91g丙烯酸十八酯、26.6g马来酸酐衍生物和90g甲苯加入至四口烧瓶；将0.9151g引发剂过氧化苯甲酰溶解在50g甲苯中，加入至恒压滴液漏斗，将滴液漏斗安装在四口烧瓶上；通入氮气20min，并开启搅拌；升温至105℃，控制恒压滴液漏斗滴速为3-5滴/min；反应7h，关闭加热装置，降温产物至40℃左右，安装真空蒸馏装置，蒸馏出溶剂甲苯；将产物在甲醇中沉淀，然后抽滤，最后真空干燥至恒重，苯胺胺解的丙烯酸十八酯-马来酸酐共聚物降凝剂B2。
为了验证本发明效果，将本发明的降凝剂A、B1和B2应用于克拉玛依高含蜡原油。表1和表2分别为本发明的降凝剂A、B1和B2对于克拉玛依高含蜡原油的降凝及降粘效果。降凝剂A、B1和B2的加剂量均为1200ppm。
降凝剂 加剂量ppm 处理温度℃ 凝点℃ 降凝幅度℃
未加剂 1200 60 12 0
A 1200 60 -2 14
B1 1200 60 -3 15
B2 1200 60 -5 17
(表1本发明的降凝剂A、B1和B2对于克拉玛依高含蜡原油的降凝效果)
(表2本发明的降凝剂A、B1和B2对于克拉玛依高含蜡原油的降粘效果)
由表1和表2可以看出，在降凝剂添加量为1200ppm的条件下，本发明的降凝剂可使克拉玛依高含蜡原油的凝点降低14℃以上，且最高可降低17℃，同时可是克拉玛依高含蜡原油的粘度降低30％以上，且最多可降至50％。通过应用实例说明，本发明的降凝剂可有效降低高含蜡原油的凝点，同时对粘度的降低也有显著的效果，并且该降凝剂的合成方法相对简单，安全性高，使用方便，因而经济效益显著，可广泛应用于高含蜡原油的降凝降粘领域。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高含蜡原油降凝剂，其特征在于，该降凝剂是由马来酸酐衍生物和丙烯酸高碳醇酯共聚而成的，其结构通式如下：
或
式中，R为苯环或碳原子数在14～25之间的正构烷烃；
R1为碳原子数在14～25之间的正构烷烃。
2.根据权利要求1所述的高含蜡原油的降凝剂，其特征在于，所述马来酸酐衍生物与丙烯酸高碳醇酯的摩尔比为1:0.5～2。
3.一种根据权利要求1或2所述的高含蜡原油降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
S1将马来酸酐、胺化物、溶剂、催化剂、阻聚剂加入至四口烧瓶；开启搅拌，升温至80～100℃，恒温反应5～8h；关闭加热装置，降温至40℃左右，减压蒸馏除去溶剂，得到马来酸酐衍生物产物；
S2将S1所得的产物用沉淀剂进行沉淀，直至沉淀剂变为无色，之后进行抽滤，最后真空干燥至恒重，得到马来酸酐衍生物；
S3将溶剂、马来酸酐衍生物，丙烯酸高碳醇酯加入至四口烧瓶中，通入氮气进行保护；将引发剂溶于溶剂中，溶剂用量为单体总质量的0.5～1.5倍，放置到恒压滴液漏斗中，控制滴液速率为3～5滴/min；开启搅拌，将温度升至70～90℃，恒温反应5～7h，得到二元共聚物溶液；关闭加热装置，降温至40℃左右，减压蒸馏除去溶剂，再用沉淀剂进行沉淀，再抽滤，最后真空干燥至恒重，得到二元胺解共聚物降凝剂B。
4.根据权利要求3所述的高含蜡原油降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为笨、甲苯或二甲苯，用量为单体总质量的1～1.5倍。
5.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为十二烷基磺酸，用量为单体总质量的0.5％～1.5％。
6.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚，用量为单体总质量的0.25％～0.75％。
7.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的胺化物为苯胺或碳原子数在14～25的直链脂肪胺。
8.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，用量为单体总质量的0.5％～1.5％。
9.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸高碳醇酯中的高碳醇为碳原子数在14～25之间的直链醇。
10.根据权利要求3所述的高含蜡原油的降凝剂的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂为甲醇或乙醇。
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