CN104086687A - 一种原油高分子防蜡剂的制备方法 - Google Patents

一种原油高分子防蜡剂的制备方法 Download PDF

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张宏玉
王泳华
张永宁
刘�东
于道永
李鹏
殷长龙
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Abstract

本发明公开了一种原油高分子防蜡剂的制备方法，所述方法的步骤如下：(1)往反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯；(2)然后加入甲苯作为溶剂，升温至40-60℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；(3)升温至反应温度70-90℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应6-10h；(4)冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；(5)过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；(6)干燥完成后，将其研磨为粉末，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。本发明的防蜡剂具有非极性部分和极性部分。其非极性部分与蜡共同结晶,而极性链接则使蜡晶的晶型产生扭曲,不利蜡晶继续长大形成网络结构,因而有较好的防蜡作用。

Description

一种原油高分子防蜡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及采油防蜡剂技术领域，尤其涉及一种原油高分子防蜡剂的制备方法。
背景技术
用化学药剂对油井进行清防蜡是目前油田应用比较广泛的一种清防蜡技术，这是因为用化学药剂进行清防蜡，通常是将药剂从环形空间加入，不影响油井正常生产和其它作业，除可以收到清蜡、防蜡效果外，使用某些药剂还可以收到降凝、降粘和解堵的效果。
防蜡剂主要有稠环芳烃型、活性剂型和高分子型。
高分子型防蜡剂大多数为油溶性的，是含有石蜡链节的的支链型高分子聚合物。使用时，将其注入井内与原油混合，在浓度很低的情况下就能形成遍布整个原油组织中的网状结构。若原油温度降低，石蜡在网上析出，其结构为空旷、疏松、呈树枝状或聚结树枝状的结晶堆砌体，阻止蜡的沉积。从广义角度讲这类防蜡剂可以称为蜡晶改进剂，它是改变蜡晶的析出大小，来阻止石蜡分子间连接成凝胶或聚结成块，从而阻止蜡的沉积。
现在应用最为广泛的是聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯类聚合物的防蜡剂。
现在应用最为广泛的是聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯类聚合物，此类防蜡剂对原油具有强烈的针对性，在选用时一定要注意EVA中亲油碳链的碳数要与原油中蜡晶的平均碳数基本接近，且碳数分布也应基本一致，才能收到最好效果。
此类防蜡剂没有足够的支链与蜡晶进行共晶，所以防蜡效果不是很理想。
发明内容
本发明主要是针对高蜡原油在采油过程中易造成油中蜡晶析出堵塞采油管的问题，提供了一种原油高分子防蜡剂的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
本发明的原油高分子防蜡剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)往带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为1-3:1-6:0.5-2:1-3；
(2)然后往反应器中加入甲苯作为溶剂，然后升温至40-60℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；
(3)升温至反应温度70-90℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应6-10h；
(4)反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；
(5)沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；
(6)干燥完成后，将其研磨为粒度为80目，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。
步骤(1)中，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比优选为2:3:1:2。
步骤(2)中，甲苯的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的1.5倍。
步骤(2)中，优选升温至50℃，搅拌使其溶解。
步骤(3)中，引发剂偶氮二异丁腈占总质量的1％，分三次加，每次加三分之一。
步骤(3)中，优选升温至反应温度80℃，反应8h。
步骤(4)中，甲醇的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的5倍。
步骤(4)中，真空干燥的温度是40℃，时间是1小时。
本发明中采用四种单体，既有支链与蜡晶进行结晶，又有极性部分防止蜡晶聚集。丙烯酸十八脂提供支链，苯乙烯与马来酸酐可以有效防蜡蜡晶的聚集，醋酸乙烯酯增加防蜡剂的柔性。
本发明的积极效果如下：
本发明制备的防蜡剂具有非极性部分和极性部分。其非极性部分与蜡共同结晶,而极性链接则使蜡晶的晶型产生扭曲,不利蜡晶继续长大形成网络结构,因而有较好的防蜡作用。
本发明制备的防蜡剂与聚乙烯和聚乙烯-醋酸乙烯酯相比增加了一定程度的侧链，这样可以有效的与蜡晶进行结晶，苯乙烯与马来酸酐的加入可以增加防蜡剂的极性，醋酸乙烯酯的加入可以增加高分子的柔性，使更易溶于原油。
经实践应用，进行防蜡率测定，结果表明本发明的防蜡剂具有很好的防蜡效果。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
本发明的原油高分子防蜡剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)往带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为1:1:0.5:1；
(2)然后往反应器中加入甲苯作为溶剂，然后升温至40℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；
(3)升温至反应温度70℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应10h；
(4)反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；
(5)沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；
(6)干燥完成后，将其研磨为粒度为80目，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。
步骤(2)中，甲苯的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的1.5倍。
步骤(3)中，引发剂偶氮二异丁腈占总质量的1％，分三次添加，每次加三分之一。
步骤(4)中，甲醇的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的5倍。
步骤(4)中，真空干燥的温度是40℃，时间是1小时。
实施例2
本发明的原油高分子防蜡剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)往带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为3:6:2:3；
(2)然后往反应器中加入甲苯作为溶剂，然后升温至60℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；
(3)升温至反应温度90℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应6h；
(4)反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；
(5)沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；
(6)干燥完成后，将其研磨为粒度为80目，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。
步骤(2)中，甲苯的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的1.5倍。
步骤(3)中，引发剂偶氮二异丁腈的占总质量的1％，分三次添加，每次加三分之一。
步骤(4)中，甲醇的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的5倍。
步骤(4)中，真空干燥的温度是40℃，时间是1小时。
实施例3
本发明的原油高分子防蜡剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)往带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为2:3:1:2；
(2)然后往反应器中加入甲苯作为溶剂，然后升温至50℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；
(3)升温至反应温度80℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应8h；
(4)反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；
(5)沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；
(6)干燥完成后，将其研磨为粒度为80目，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。
步骤(2)中，甲苯的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的1.5倍。
步骤(3)中，引发剂偶氮二异丁腈的总加入量是1％，分三次添加，每次加三分之一。
步骤(4)中，甲醇的加入量是反应物(丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯)总质量的5倍。
步骤(4)中，真空干燥的温度是40℃，时间是1小时。
具体评价方法及结果
本次防蜡测定依据行业标准《SY/T 6300-2009采油用清、防蜡剂技术条件》中规定执行，试验结果及计算亦按照该标准操作。采用防蜡率测定装置，这是利用温差结蜡法的原理，外围环境高于实验介质的析蜡点温度，即为高温室，内部环境低于实验介质的析蜡点温度，即为低温室，介质中的石蜡将会在低于析蜡点温度的不锈钢结蜡管上析出，然后测量结蜡管上的结蜡质量。通过与未加防蜡剂的实验介质作对比，来求得防蜡率。
表1东北原油w-1防蜡测定结果表
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)往带有电磁搅拌器，回流冷凝器和氮气导入管的反应器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为1-3:1-6:0.5-2:1-3；
(2)然后往反应器中加入甲苯作为溶剂，然后升温至40-60℃，搅拌使其溶解，过程中持续通入氮气；
(3)升温至反应温度70-90℃，并进行回流，然后分三次加入引发剂偶氮二异丁腈，反应6-10h；
(4)反应结束后，冷却至室温，然后加入甲醇，进行沉淀；
(5)沉淀完成后进行过滤，并用甲醇洗涤三次，然后进行真空干燥；
(6)干燥完成后，将其研磨为粒度为80目，即可得到本发明的原油高分子防蜡剂。
2.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐和醋酸乙烯酯的单体摩尔比为2:3:1:2。
3.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，甲苯的加入量是反应物总质量1.5倍。
4.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温至50℃，搅拌使其溶解。
5.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，引发剂偶氮二异丁腈占总质量的1％；分三次添加,每次添加三分之一。
6.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，升温至反应温度80℃，反应8h。
7.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，甲醇的加入量是反应物总质量的5倍。
8.如权利要求1所述的原油高分子防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，真空干燥的温度是40℃，时间是1小时。
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