CN110257035A - 一种油井复合防蜡剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油井复合防蜡剂的制备方法，属于石油开采技术领域。本发明将甲基丙烯酸十八酯，马来酸酐，苯乙烯，引发剂，溶剂混合，加热搅拌反应，得混合液；将玻璃纤维，酵母粉，淀粉，水混合发酵，接着加入玻璃纤维质量0.2～0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.02～0.03倍的水蛭素，搅拌混合，干燥，粉碎，过筛，得改性玻璃纤维；按重量份数计，将20～30份混合液，8～10份改性玻璃纤维，3～5份表面活性剂，20～30份水，10～20份改性添加料，10～20份预处理纳米铜粉搅拌混合，即得油井复合防蜡剂。本发明提供的油井复合防蜡剂具有优异的防蜡效果。

Description

一种油井复合防蜡剂的制备方法

技术领域

本发明公开了一种油井复合防蜡剂的制备方法，属于石油开采技术领域。

背景技术

原油大多富含蜡，在开采过程中，随着温度和压力下降，原油中的蜡会逐渐析出并沉积在井壁周围和生产套管内，对储层造成伤害。常见的防蜡剂有稠环芳烃、表面活性剂与高分子聚合物3大类。其中高分子型防蜡剂在油田有较多的应用。高分子型防蜡剂大多数为油溶性的，是含有石蜡链节的支链型高分子聚合物。使用时将其注入井内与原油混合，在含量很低的情况下就能形成遍布整个原油组织中的网状结构。若原油温度降低，石蜡在网上析出，其结构为空旷、疏松、呈树枝状或聚结树枝状的结晶堆砌体，阻止蜡的沉积，从而起到防蜡的作用。

结蜡是油气生产过程中的一个普遍存在的破坏性问题，可能发生在原油生产系统的不同位置。地层内部结蜡不可避免地会引起储集层伤害，堵塞油气通道，大幅度降低其油相渗透率，进而导致油井减产；蜡在储集层多孔介质表面的沉积，将改变地层岩石的润湿性，从而较为明显地降低原油采收率。地层射孔炮眼和泵入口处结蜡会增大油流阻力，减小有效流动面积，降低泵效；油管壁结蜡会减小油流通道，增大对地层的回压，降低生产油管的利用率，导致产量下降，严重时甚至造成停产；油管和抽油杆间的结蜡会增大抽油机载荷，提高设备操作和维护难度，甚至造成抽油泵蜡卡等生产性故障。输油管线结蜡会使泵压升高，动力消耗增加，降低输油管线的输运能力；同时，随着蜡的不断沉积，蜡层将不断加厚，输油管线的运输直径不断缩小，为维持产量常常需要增加输油管端的压力，一旦超过管线所能承受的最大值，会导致管道破裂，不但输油管线受到损失，也会因原油泄露渗入地层给环境安全带来很大的影响；井口设备、分离器及贮罐等地面设备也会因结蜡，造成堵塞，可能发生故障。此外，结蜡还会增加了后期处理作业费用，降低经济效益。因此，结蜡问题已成为提高采油速度和原油采收率的较为严重的制约因素之一，直接影响到油井的高效、安全生产。目前油田由于驱油方式发生了变化，由水驱变为聚驱，导致了采出液性质发生了很大变化，尤其是随着采出液的聚合物浓度逐年上升，杆管偏磨、清防蜡困难等问题日益严重，表现为抽油机井上行负荷和下行阻力增大，容易造成杆管断脱、卡泵井检修次数增大，造成的产量损失和其它能耗也十分可观。解决的办法一般是采用化学清防蜡剂、机械清蜡、热洗清蜡、微生物等，对于每种清防蜡技术均有各自的优缺点和应用的最佳条件，如机械清蜡方式不受原油性质影响，成本低，但劳动强度较大；热洗清蜡效果良好，但对产量影响较大，尤其是高压蒸汽热洗成本较高；近年来发展起来的微生物清蜡效果不错，但成本较高，并且在深井应用由于微生物的耐温性能，其使用范围受限，而且加微生物前油井必须清洗干净，操作难度较大；化学清防蜡方式与合适的加药装置配套使用，效果较好，广泛应用的油基清 防蜡剂溶蜡速度快，清蜡效果明显，但防蜡和降粘效果不好，随着油田开发进入中后期，油井采出液进入高含水阶段，如大庆油田，平均含水率在80％以上，采出液综合含水增高，意味着采出液比重增加，加之油基清防蜡剂由于比重较低，很难沉于井底，加药后无法达到清防蜡的预期效果，影响油田的开发效果。

目前常用清防蜡方法主要包括：热力清防蜡技术、机械清蜡技术、化学清防蜡技术、表面能防蜡技术、物理场防蜡技术和微生物清防蜡技术等。目前传统的油井复合防蜡剂还存在防蜡效果无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统油井防蜡剂防蜡效果无法进一步提高的问题，提供了一种油井复合防蜡剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，将30～40份甲基丙烯酸十八酯，20～30份马来酸酐，20～30份苯乙烯，2～3份引发剂，60～80份溶剂混合，加热搅拌反应，得混合液；

（2）按重量份数计，将20～30份玻璃纤维，0.3～0.5份酵母粉，5～8份淀粉，20～30份水混合发酵，接着加入玻璃纤维质量0.2～0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.02～0.03倍的水蛭素，搅拌混合，干燥，粉碎，过筛，得改性玻璃纤维；

（3）按重量份数计，将20～30份混合液，8～10份改性玻璃纤维，3～5份表面活性剂，20～30份水，10～20份改性添加料，10～20份预处理纳米铜粉搅拌混合，即得油井复合防蜡剂。

步骤（1）所述引发剂为过氧化苯甲酰，过氧化月桂酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中任意一种。

步骤（1）所述溶剂为甲苯，二甲苯，丙酮，环庚酮，环己酮或环戊酮中的任意一种。

步骤（2）所述淀粉为玉米淀粉，大豆淀粉或木薯淀粉中的任意一种。

步骤（3）所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯，十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。

步骤（3）所述改性添加料的制备过程为：按重量份数计，将8～10份氧化石墨烯，8～10份氢氧化铝，30～40份水球磨混合，接着滴加氨水调节pH至9.3～9.6，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性添加料。

步骤（3）所述预处理纳米铜粉的制备过程为：按重量份数计，将20～30份硝酸铜溶液，10～20份油酸，10～20份油酸钠，20～30份乙醇，接着加入氢氧化钠溶液调节pH至8.1～8.3，过滤，干燥，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于氢气氛围中处理，降温，即得预处理纳米铜粉。

步骤（2）所述玻璃纤维还可以为预处理后的玻璃纤维；所述预处理后的玻璃纤维具体预处理过程为：

（1）按重量份数计，依次取10～20份玻璃纤维短纤，10～20份硅烷偶联剂KH-560，30～50份无水乙醇，8～10份正硅酸乙酯，10～15份质量分数为3～5%的聚乙烯醇溶液，先将玻璃纤维短纤、硅烷偶联剂、无水乙醇和正硅酸乙酯搅拌混合，再以3～5mL/min速率滴加聚乙烯醇溶液，待滴加完毕后，继续搅拌反应3～5h，得混合分散液；

（2）将混合分散液真空冷冻干燥后，于氮气保护状态下，加热升温至480℃，高温反应3～5h后，冷却，出料，得预处理玻璃纤维短纤；

所述玻璃纤维短纤采用长度为10～15mm，直径为100～200μm的玻璃纤维短纤。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过添加改性添加料和改性玻璃纤维，首先，在改性添加料制备过程中，将氧化石墨烯，氢氧化铝，水球磨混合，接着通过滴加氨水调节pH，氨水可使得氧化石墨烯片层结构边沿上的羧基离子化，由于同种电荷间相互排斥，使得氧化石墨烯能够良好的分散在体系中，接着，丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯在偶氮二异丁腈的引发作用下发生共聚，形成囊膜，囊膜的形成可发挥良好的防蜡效果；其次，在使用过程中，改性添加料中的正戊烷在升温条件下挥发，导致改性添加料体积发生膨胀，膨胀使得聚集在体系的表面石蜡受力脱落，使得体系的防蜡效果得到提升，同时，改性玻璃纤维经过处理表面含有大量的活性基团，能够与改性添加料表面的氧化石墨烯形成良好的氢键结合，在膨胀过程中，膨胀应力驱动改性玻璃纤维将聚集在体系表面的石蜡层剔除，有效避免蜡质在体系表面聚集，从而进一步提升了体系表面的防蜡效果，再次，改性玻璃纤维分散在体系中，并受到改性添加料的膨胀挤压力，使得改性玻璃纤维能够形成致密的导热连通网络，使得体系的导热性能进一步提升，从而使得石油中蜡质组分不易在体系表面凝固，进一步提升体系的防蜡效果；

（2）本发明技术方案进一步的采用自制的预处理玻璃纤维短纤作为基础原料，在预处理过程中，在硅烷偶联剂和聚乙烯醇作用下，可在光滑的玻璃纤维表面吸附固定正硅酸乙酯水解产生的纳米二氧化硅，从而有效提高玻璃纤维表面的粗糙程度，从而使玻璃纤维相互之间可形成机械齿合结构，而纳米二氧化硅作为不同玻璃纤维之间的连接点，提升内部玻璃纤维网络结构之间的热传导性能，减少玻璃纤维相互之间的接触热阻，使体系的表面热量传导快速均匀，有效避免表面蜡质的沉积，进一步提升产品的防蜡效果。

具体实施方式

按重量份数计，将8～10份氧化石墨烯，8～10份氢氧化铝，30～40份水置于球磨机中球磨混合30～50min，接着向球磨机中滴加质量分数为20～30%的氨水调节pH至9.3～9.6，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯置于烧杯中，并将烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声30～50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10置于剪切均质机中，于温度为1～5℃条件下，低温高速剪切5～10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以60～90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.8～1.2MPa，温度为60～80℃，充氮保温保压反应30～50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤5～8，得改性添加料；按重量份数计，将20～30份硝酸铜溶液，10～20份油酸，10～20份油酸钠，20～30份乙醇置于三口烧瓶中，接着加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.1～8.3，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于管式炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氢气，于温度为200～300℃条件下，氢气氛围中处理2～3h后，随炉降至室温，即得预处理纳米铜粉；按重量份数计，将30～40份甲基丙烯酸十八酯，20～30份马来酸酐，20～30份苯乙烯，2～3份引发剂，60～80份溶剂置于反应釜中，于温度为90～95℃，转速为600～800r/min条件下，加热搅拌反应8～10h，得混合液；按重量份数计，依次取10～20份玻璃纤维短纤，10～20份硅烷偶联剂KH-560，30～50份无水乙醇，8～10份正硅酸乙酯，10～15份质量分数为3～5%的聚乙烯醇溶液，先将玻璃纤维短纤、硅烷偶联剂、无水乙醇和正硅酸乙酯搅拌混合，再以3～5mL/min速率滴加聚乙烯醇溶液，待滴加完毕后，继续搅拌反应3～5h，得混合分散液；将混合分散液真空冷冻干燥后，于氮气保护状态下，加热升温至480℃，高温反应3～5h后，冷却，出料，得预处理玻璃纤维短纤；所述玻璃纤维短纤采用长度为10～15mm，直径为100～200μm的玻璃纤维短纤；按重量份数计，将20～30份预处理玻璃纤维短纤，0.3～0.5份酵母粉，5～8份淀粉，20～30份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃条件下，混合发酵3～5天，接着加入玻璃纤维质量0.2～0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.02～0.03倍的水蛭素，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥块，接着将干燥块置于粉碎中粉碎，过120目的筛，得改性玻璃纤维；按重量份数计，将20～30份混合液，8～10份改性玻璃纤维，3～5份表面活性剂，20～30份水，10～20份改性添加料，10～20份预处理纳米铜粉置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得油井复合防蜡剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰，过氧化月桂酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中任意一种。所述溶剂为甲苯，二甲苯，丙酮，环庚酮，环己酮或环戊酮中的任意一种。所述淀粉为玉米淀粉，大豆淀粉或木薯淀粉中的任意一种。所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯，十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。

实例1

按重量份数计，将10份氧化石墨烯，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，接着向球磨机中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于烧杯中，并将烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤，得改性添加料；按重量份数计，将30份硝酸铜溶液，20份油酸，20份油酸钠，30份乙醇置于三口烧瓶中，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.3，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于管式炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氢气，于温度为300℃条件下，氢气氛围中处理3h后，随炉降至室温，即得预处理纳米铜粉；按重量份数计，将40份甲基丙烯酸十八酯，30份马来酸酐，30份苯乙烯，3份引发剂，80份溶剂置于反应釜中，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应10h，得混合液；按重量份数计，依次取20份玻璃纤维短纤，20份硅烷偶联剂KH-560，50份无水乙醇，10份正硅酸乙酯，15份质量分数为5%的聚乙烯醇溶液，先将玻璃纤维短纤、硅烷偶联剂、无水乙醇和正硅酸乙酯搅拌混合，再以5mL/min速率滴加聚乙烯醇溶液，待滴加完毕后，继续搅拌反应5h，得混合分散液；将混合分散液真空冷冻干燥后，于氮气保护状态下，加热升温至480℃，高温反应5h后，冷却，出料，得预处理玻璃纤维短纤；所述玻璃纤维短纤采用长度为15mm，直径为200μm的玻璃纤维短纤；按重量份数计，将30份预处理玻璃纤维短纤，0.5份酵母粉，8份淀粉，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，混合发酵5天，接着加入玻璃纤维质量0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.03倍的水蛭素，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥块，接着将干燥块置于粉碎中粉碎，过120目的筛，得改性玻璃纤维；按重量份数计，将30份混合液，10份改性玻璃纤维，5份表面活性剂，30份水，20份改性添加料，20份预处理纳米铜粉置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得油井复合防蜡剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述溶剂为甲苯。所述淀粉为玉米淀粉。所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯。

实例2

按重量份数计，将10份氧化石墨烯，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，接着向球磨机中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于烧杯中，并将烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤，得改性添加料；按重量份数计，将30份硝酸铜溶液，20份油酸，20份油酸钠，30份乙醇置于三口烧瓶中，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.3，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于管式炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氢气，于温度为300℃条件下，氢气氛围中处理3h后，随炉降至室温，即得预处理纳米铜粉；按重量份数计，将40份甲基丙烯酸十八酯，30份马来酸酐，30份苯乙烯，3份引发剂，80份溶剂置于反应釜中，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应10h，得混合液；按重量份数计，将30份混合液，5份表面活性剂，30份水，20份改性添加料，20份预处理纳米铜粉置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得油井复合防蜡剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述溶剂为甲苯。所述淀粉为玉米淀粉。所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯。

实例3

按重量份数计，将30份硝酸铜溶液，20份油酸，20份油酸钠，30份乙醇置于三口烧瓶中，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.3，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于管式炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氢气，于温度为300℃条件下，氢气氛围中处理3h后，随炉降至室温，即得预处理纳米铜粉；按重量份数计，将40份甲基丙烯酸十八酯，30份马来酸酐，30份苯乙烯，3份引发剂，80份溶剂置于反应釜中，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应10h，得混合液；按重量份数计，将30份玻璃纤维，0.5份酵母粉，8份淀粉，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，混合发酵5天，接着加入玻璃纤维质量0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.03倍的水蛭素，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥块，接着将干燥块置于粉碎中粉碎，过120目的筛，得改性玻璃纤维；按重量份数计，将30份混合液，10份改性玻璃纤维，5份表面活性剂，30份水，20份预处理纳米铜粉置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得油井复合防蜡剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述溶剂为甲苯。所述淀粉为玉米淀粉。所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯。

实例4

按重量份数计，将10份氧化石墨烯，10份氢氧化铝，40份水置于球磨机中球磨混合50min，接着向球磨机中滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.6，得1号混合液；按重量份数计，将30份丙烯腈，20份亚麻籽油，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于烧杯中，并将烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：10置于剪切均质机中，于温度为5℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力1.2MPa，温度为80℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤，得改性添加料；按重量份数计，将40份甲基丙烯酸十八酯，30份马来酸酐，30份苯乙烯，3份引发剂，80份溶剂置于反应釜中，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应10h，得混合液；按重量份数计，将30份玻璃纤维，0.5份酵母粉，8份淀粉，30份水置于发酵釜中，于温度为35℃条件下，混合发酵5天，接着加入玻璃纤维质量0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.03倍的水蛭素，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥块，接着将干燥块置于粉碎中粉碎，过120目的筛，得改性玻璃纤维；按重量份数计，将30份混合液，10份改性玻璃纤维，5份表面活性剂，30份水，20份改性添加料置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得油井复合防蜡剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述溶剂为甲苯。所述淀粉为玉米淀粉。所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯。

对比例：山东某化学有限公司生产的油井复合防蜡剂。

将实例1至4所得防蜡剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

按照SY/T6300检测上述油井复合防蜡剂的防蜡效果。

称取100g空白油样，置于测试杯中，放在析蜡点以上25℃的恒温水浴中并不断搅拌，恒温60min。将样品置于冷却井中，将已打磨、干燥过的转子（质量记为m₁）落入测试杯中，使其下端距测试杯底20mm，同时开启电动搅拌器以200r/min的转速进行搅拌，测试过程降温速率为1.0℃/min。当油品温度降到凝固点以上3℃时停止搅拌，升起转子，增大搅拌器的转速至1000r/min并保持1min，将转子上的油甩下。转子表面剩余的少量原油用冷却的丁酮清洗。准确称量转子的质量m₂。按上述的方法测定加防蜡剂时的转子质量m₃。计算防蜡率η：

η=（m₃-m₂）/（m₂-m₁）

具体检测结果如表1所示：

表1：性能检测表

检测内容	实例1	实例2	实例3	实例4	对比例
						防蜡率	57.8	41.7	44.2	43.9	24.8

由表1检测结果可知，本发明所得油井复合防蜡剂具有优异的防蜡效果。

Claims (8)

1.一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）按重量份数计，将30～40份甲基丙烯酸十八酯，20～30份马来酸酐，20～30份苯乙烯，2～3份引发剂，60～80份溶剂混合，加热搅拌反应，得混合液；

（2）按重量份数计，将20～30份玻璃纤维，0.3～0.5份酵母粉，5～8份淀粉，20～30份水混合发酵，接着加入玻璃纤维质量0.2～0.3倍的猪血和玻璃纤维质量0.02～0.03倍的水蛭素，搅拌混合，干燥，粉碎，过筛，得改性玻璃纤维；

（3）按重量份数计，将20～30份混合液，8～10份改性玻璃纤维，3～5份表面活性剂，20～30份水，10～20份改性添加料，10～20份预处理纳米铜粉搅拌混合，即得油井复合防蜡剂。

2.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述引发剂为过氧化苯甲酰，过氧化月桂酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中任意一种。

3.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为甲苯，二甲苯，丙酮，环庚酮，环己酮或环戊酮中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述淀粉为玉米淀粉，大豆淀粉或木薯淀粉中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯，十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。

6.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性添加料的制备过程为：按重量份数计，将8～10份氧化石墨烯，8～10份氢氧化铝，30～40份水球磨混合，接着滴加氨水调节pH至9.3～9.6，得1号混合液；按重量份数计，将20～30份丙烯腈，10～20份亚麻籽油，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性添加料。

7.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预处理纳米铜粉的制备过程为：按重量份数计，将20～30份硝酸铜溶液，10～20份油酸，10～20份油酸钠，20～30份乙醇，接着加入氢氧化钠溶液调节pH至8.1～8.3，过滤，干燥，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于氢气氛围中处理，降温，即得预处理纳米铜粉。

8.根据权利要求1所述一种油井复合防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述玻璃纤维还可以为预处理后的玻璃纤维；所述预处理后的玻璃纤维具体预处理过程为：

（1）按重量份数计，依次取10～20份玻璃纤维短纤，10～20份硅烷偶联剂KH-560，30～50份无水乙醇，8～10份正硅酸乙酯，10～15份质量分数为3～5%的聚乙烯醇溶液，先将玻璃纤维短纤、硅烷偶联剂、无水乙醇和正硅酸乙酯搅拌混合，再以3～5mL/min速率滴加聚乙烯醇溶液，待滴加完毕后，继续搅拌反应3～5h，得混合分散液；

（2）将混合分散液真空冷冻干燥后，于氮气保护状态下，加热升温至480℃，高温反应3～5h后，冷却，出料，得预处理玻璃纤维短纤；

所述玻璃纤维短纤采用长度为10～15mm，直径为100～200μm的玻璃纤维短纤。