CN103194260B - 一种改性石蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性石蜡的制备方法，该改性石蜡是石蜡在熔融状态时以有机过氧化物为交联剂，并在适宜温度下进行交联得到。所得改性石蜡具有相变焓值高、储能性能好、热稳定性好、化学稳定性高等特点。本发明所述制备方法经济、简便、实用、易于推广应用。石蜡为石油提炼时的副产品，来源丰富，本发明也为工业副产品的综合利用提供了一条有效途径，在太阳能储存、能量利用与转换、废冷与废热利用等多种技术领域具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种改性石蜡的制备方法。
背景技术
节能与环保是能源利用领域中最重要的课题，利用相变材料的相变潜热进行能量的贮存（蓄冷、蓄热）是一项新型环保节能技术。近年来，相变储能材料（PCM）成为国内外能源利用和材料科学方面研究的热点。由于相变材料的应用前景十分广泛，它已成为一种日益受到人们重视的新材料，并已对其开始了实用性试验。
相变储能材料根据相变形式主要分为固—固相变、固—液相变储能材料；按照相变温度范围分为高、中、低温储能材料；按照其成分又大致可分为无机物和有机物（包括高分子）储能材料。通常，相变材料是由多组份构成的，包括主储热剂、相变点调整剂、防过冷剂、防相分离剂、相变促进剂等组分。
目前常用的相变储能材料主要包括无机物和有机物两大类。绝大多数无机物相变储能材料具有腐蚀性，而且在相变过程中具有过冷和相分离的缺点，影响了储能能力；而有机物相变储能材料不仅腐蚀性小、在相变过程中几乎没有相分离的缺点，且化学性能稳定、价格便宜。
石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶，又称晶形蜡，是碳原子数约为18～30的烃类混合物，主要组分为直链烷烃（约为80％～95％），还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃（两者合计含量20％以下）。石蜡作为潜热储能物质具有储能密度大，相变温度低，化学性质稳定，价格低廉，无毒无腐蚀性，且无过冷现象等优点，但是石蜡由于分子量低，其粘附性和柔韧性较差，熔融状态下粘度小，流动性太好，从而导致其可加工性能降低，不适合工业化生产。目前尚未有采取石蜡与有机过氧化物交联制备改性石蜡以改善石蜡的可加工性能的技术公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性石蜡的制备方法，该制备方法经济、简便、实用、易于推广应用，所制备的改性石蜡不仅相变储能性能得到提高，而且克服了现有石蜡可加工性差的缺点。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
该改性石蜡的制备方法，包括以下步骤：以有机过氧化物为交联剂，对熔融状态下的石蜡进行交联改性。
所述改性石蜡的制备方法，具体步骤如下：将石蜡加热熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入交联剂，加入交联剂后于80-150℃下反应10-24小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
所述交联剂为过氧化苯甲酰或过氧化异丙苯。
所述交联剂的加入量为石蜡质量的2-16%。
所述过氧化苯甲酰与石蜡的质量比为2-15%。
所述过氧化异丙苯与石蜡的质量比为2.5-16%。
本发明的有益效果：（1）本发明所制备的改性石蜡是一种相变焓值高、储能性能好、热稳定性好、化学稳定性高、无毒无腐蚀性相变储能材料，其相变储能性能优于现有石蜡，且具有加工性好的优点。（2）本发明所述制备方法经济、简便、实用、易于推广应用，为工业副产品的综合利用提供了一条有效途径，在太阳能储存、能量利用与转换、废冷与废热利用等多种技术领域具有应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但不构成对本发明保护范围的任何限制。
本发明所述改性石蜡是由石蜡在熔融状态下，以有机过氧化物为交联剂，在一定温度下（80-150℃）交联得到的。本发明采用的有机过氧化物优选过氧化苯甲酰（BPO）或过氧化异丙苯（DCP）。
本发明所述改性石蜡的相变温度和相变焓测定采用差示扫描量热仪（DSC），在氮气保护下，升温速率5℃/min，测量温度范围为室温至200℃，测得主吸收峰的峰顶对应的温度即为相变温度，在峰的起始温度和终止温度之间，吸收峰与基线包围的面积对应的热量即为相变焓。
本发明的具体合成路线如下式所示：
实施例1
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入4克过氧化苯甲酰，搅拌均匀后升温至110℃反应24小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度为64.1℃，相变焓为159kJ/kg。
实施例2
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入8克过氧化苯甲酰，搅拌均匀后升温至110℃反应16小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度为66.2℃，相变焓为162kJ/kg。
实施例3
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入5克过氧化异丙苯，搅拌均匀后升温至130℃反应20小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度为65.6℃，相变焓为160kJ/kg。
实施例4
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入10克过氧化异丙苯，搅拌均匀后升温至130℃反应15小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度为67.6℃，相变焓为166kJ/kg。
实施例5
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入2克过氧化异丙苯，搅拌均匀后升温至85℃反应10小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度较改性前提高。
实施例6
称取80克石蜡，将所述石蜡升温至80℃使其熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入12克过氧化苯甲酰，搅拌均匀后升温至85℃反应10小时，反应后冷却，得到改性石蜡。
熔融状态下，改性石蜡的表观粘度比改性前明显增加。经测定，该改性石蜡的相变温度较改性前提高。
Claims (1)
1.一种改性石蜡的制备方法，其特征在于：该改性石蜡的制备方法，包括以下步骤：以有机过氧化物为交联剂，对熔融状态下的石蜡进行交联改性；
所述改性石蜡的制备方法，具体步骤如下：将石蜡加热熔化，然后在搅拌下向石蜡中加入交联剂，加入交联剂后于130℃下反应15-24小时，反应后冷却，得到改性石蜡；
所述交联剂为过氧化异丙苯；所述过氧化异丙苯与石蜡的质量比为2.5-16％。
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