CN104479633B - 一种石蜡‑二氧化硅复合相变储能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石蜡‑二氧化硅复合相变储能材料的制备方法。采用的技术方案是：将硅藻土、无水乙醇和水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH约为3，搅拌80‑100min，形成SiO2溶胶；取石蜡、蒸馏水和乳化剂，50‑70℃下加热搅拌20‑40min，得乳液；将SiO2溶胶和乳液，按一定的重量比1:1.5‑2.5混合，50‑70℃下加热搅拌80‑100min，应完毕后把溶液放入烘箱中70‑90℃烘干，得到目标产物。本发明将石蜡嵌入到SiO2的三维网络内，从而抑制了石蜡在蓄热技术中应用时的液体流动问题，本发明的石蜡‑二氧化硅复合相变储能材料具有保温性能好，相变潜热高，化学稳定性好的特点。

Description

一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料储能领域，尤其是石蜡-二氧化硅复合相变储能材料制造领域。
背景技术
近年来，石蜡类相变储能材料因其具有相变潜热高、几乎没有过冷现象、化学稳定性较好、没有相分离和腐蚀性，以及价格低等优点，而具有十分广阔的应用前景。然而，石蜡类有机物较差的导热性，限制了其应用。近年来，如何研究制备高导热性的石蜡复合相变材料已经引起许多研究者的关注。
辽宁省是我国工业石蜡主要产地，开发石蜡储能材料具有很高的意义。实用的相变储能材料按相变形式可分为固-液和固-固相变材料，且以固-液相变材料较为常用。典型的固-液相变材料主要有：1.无机水合盐类，如十水硫酸钠，六水氯化钙等；2.有机类，如石蜡，脂肪酸等；3.低共融复合类，即2种或2种以上组分形成的低熔点物质。无机水合盐的优点主要是熔化热高，热导性高，体积变化小，价格低。石蜡则因具有一致熔融，自我成核，无过冷分相，无腐蚀，化学及热稳定性好，价格低等特性而在太阳能储热储能应用，空调暖通，建筑节能，纺织义务等储能研究领域备受青睐。
在储热技术中，利用相变材料的固-液相变潜热储存热能的潜热技术，在诸多领域具有广阔的应用前景。所采用的相变技术主要包括无机物(无机盐，水合无机盐等)和有机物(醇，酸和脂肪烃等)二大类。与无机物相变储能材料相比，有机物相变储能材料不仅腐蚀性小，而且在相变过程中几乎没有过冷和分相的缺点，但有机物相变储热材料导热系数普遍较低，有的稳定性差(易氧化或高温升华)，存在可燃性，从而降低了储热系统效能及限制了其应用。
储能技术是提高能源利用效率和保护环境的重要技术，可用于解决热能供给与需求失配的矛盾，在太阳能利用，电力的‘移峰填谷’，废热和余热回收利用，以及工业与民用建筑采暖与空调的节能等领域具有广阔的前景。近年来，各国已有多个科研小组致力于热能储存系统的克星及评价新型蓄热材料的物理性质，热力学特性，蓄热材料选择标准，新材料经济可行性及对环境的影响。
发明内容
本发明针对石蜡相变储热材料存在的导热系数低、性能不稳定的缺点，提出了将石蜡相变储能材料与无机物进行复合制备有机/无机复合相变储能材料的新方案。
本发明采用的技术方案是：一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硅藻土、无水乙醇和水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH约为3，搅拌80-100min，形成SiO2溶胶；
2)取石蜡、蒸馏水和乳化剂，50-70℃下加热搅拌20-40min，得乳液；
3)将SiO2溶胶和乳液，按重量比1:1.5-2.5混合，50-70℃下加热搅拌80-100min，反应完毕后把溶液放入烘箱中70-90℃烘干，得到目标产物。
上述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，按重量比，硅藻土:无水乙醇:水＝1:3-4:6-8。
上述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，所述的石蜡是固体石蜡和/或液体石蜡。优选的，所述的石蜡是按重量百分比，由20-25％的固体石蜡和75-80％的液体石蜡组成。
上述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，所述的乳化剂是：按重量比，由50％的烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)和50％的壬基酚聚氧乙烯醚(np-4)组成。
上述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，按重量比，石蜡:蒸馏水:乳化剂＝1:10-15:0.2-0.4。
本发明的有益效果是：
1.本发明，先把石蜡用乳化剂乳化形成石蜡小球，让它与水混溶，再将用乳化剂乳化好的石蜡与硅藻土混溶，让多孔的SiO2材料包裹石蜡小球，以达到让石蜡定形的目的。本发明的复合相变储能材料解决了非极性石蜡与极性SiO2不相溶的难点。
2.本发明，采用“溶胶一凝胶”工艺，利用二氧化硅具有良好的吸附性能的特点，将石蜡嵌入到SiO2的三维网络内，制备出石蜡/二氧化硅复合相变储能材料。在毛细作用力和表面张力的作用下,石蜡在发生固液相变的时候很难从二氧化硅的微孔结构内渗透出来，从而抑制了石蜡在蓄热技术中应用时的液体流动问题，同时二氧化硅提高了复合相变材料的导热性能。
3.本发明的石蜡-二氧化硅复合相变储能材料具有保温性能好，相变潜热高，化学稳定性好的特点，并按现有的技术水平可以使该材料进行产业化生产，达到节能环保的目的。
4.本发明的石蜡基复合相变材料是在不改变石蜡自身特性的情况下，在石蜡中添加高导热性的物质来增加导热性，为提高石蜡的导热性并克服大颗粒添加物带来的因融化过程中沉降分离而堵塞管道等不良后果，研制廉价的石蜡基高分散性和高导热性的纳米复合相变材料提供了基础。
附图说明
图1是实施例1中产物石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的步冷曲线。
图2是实施例4中各类保温材料的保温效果曲线.
图中1-材料1；2-材料2；3-材料3；4-材料4；5-材料5。
具体实施方式
实施例1石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备
(一)制备方法
1)将1g硅藻土、3g无水乙醇和6g水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH约为3，继续磁力搅拌90min，形成SiO2溶胶；
2)取2.5g固体石蜡、7.5g液体石蜡、100ml蒸馏水和2g乳化剂(由1g op-10和1gnp-4组成)，于70℃下加热，磁力搅拌30min，得乳液；
3)将10g的SiO2溶胶和15g的乳液，混合，50℃下加热，磁力搅拌90min，反应完毕后，把溶液放入烘箱中70℃烘干，得到目标产物，白色固体石蜡-二氧化硅相变储能材料。
(二)相变储能材料步冷曲线测试方法
1)把20g相变储能材料放入大试管中加热让其熔化
2)把加热变成液体后的相变储能材料取出，让其在空气中自然冷却
3)从相变储能材料自然冷却开始用温度计记录相变储能材料冷却温度
4)秒表记录时间，每隔1min记录一次温度
5)按间隔每分钟记录相变储能材料从液体冷却成固体所得的数据，画成步冷曲线，结果如图1所示。由图1可见，材料的温度降斜率随时间的增加而逐渐减小，说明了材料具有保温性能。
实施例2石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备
1)将1g硅藻土、3.5g无水乙醇和6.5g水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH约为3，继续磁力搅拌90min，形成SiO2溶胶；
2)取2g固体石蜡、8g液体石蜡、120ml蒸馏水和2.2g乳化剂(由1.1g op-10和1.1gnp-4组成)，于70℃下加热，磁力搅拌30min，得乳液；
3)将10g的SiO2溶胶和20g的乳液，混合，60℃下加热，磁力搅拌90min，反应完毕后，把溶液放入烘箱中80℃烘干，得到目标产物，白色固体石蜡-二氧化硅相变储能材料。
实施例3石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备
1)将1g硅藻土、4g无水乙醇和7g水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH约为3，继续磁力搅拌90min，形成SiO2溶胶；
2)取2g固体石蜡、7.5g液体石蜡、140ml蒸馏水和2.4g乳化剂(由1.2g op-10和1.2g np-4组成)，于70℃下加热，磁力搅拌30min，得乳液；
3)将10g的SiO2溶胶和25g的乳液，混合，70℃下加热，磁力搅拌90min，反应完毕后，把溶液放入烘箱中90℃烘干，得到目标产物，白色固体石蜡-二氧化硅相变储能材料。
实施例4五种材料的保温效果比较
用5g聚乙烯醇加入装有95g水的烧杯中加热搅拌30min后溶解，得出5％聚乙烯醇溶液,把此溶液涂抹于烧杯壁上，再贴无纺布与石蜡-硅藻土相变储能材料。进行保温效果试验，结果如图2所示。
(1)材料1往烧杯中放入约30g水加热到80℃，让其在空气中自然冷却，至30℃时用时61min。
(2)材料2往烧杯中放入约30g水加热到80℃，用石蜡-硅藻土制作的相变储能材料包裹烧杯，让其自然冷却到30℃时用时80min。
(3)材料3往烧杯中放入约30g水后，用聚氨脂泡沫包裹让其从80℃冷却到30℃用时119min。
(4)材料4往烧杯中放入约30g水后，用无纺布加聚氨脂泡沫包裹让其从80℃冷却到30℃用时114min。
(5)材料5往烧杯中放入约30g水后，用相变储能材料加聚氨脂泡沫包裹让其从80℃冷却到40℃用时129min。

Claims (5)

1.一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将硅藻土、无水乙醇和水于60℃下搅拌均匀，调整体系pH为3，搅拌80-100min，形成SiO2溶胶；
2）取石蜡、蒸馏水和乳化剂，50-70℃下加热搅拌20-40min，得乳液；所述的乳化剂是：按重量比，由50%的烷基酚聚氧乙烯醚和50%的壬基酚聚氧乙烯醚组成；
3）将SiO2溶胶和乳液，按重量比1:1.5-2.5混合，50-70℃下加热搅拌80-100min，反应完毕后，把溶液放入烘箱中70-90℃烘干，得到目标产物。
2.如权利要求1所述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：按重量比，硅藻土 : 无水乙醇 : 水=1:3-4:6-8。
3.如权利要求1所述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述的石蜡是固体石蜡和/或液体石蜡。
4.如权利要求3所述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述的石蜡是按重量百分比，由20-25%的固体石蜡和75-80%的液体石蜡组成。
5.如权利有求1所述的一种石蜡-二氧化硅复合相变储能材料制备方法，其特征在于：按重量比，石蜡 :蒸馏水 : 乳化剂=1:10-15:0.2-0.4。
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