CN102199416A - 一种有机/无机相变储能复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机/无机相变储能复合材料的制备方法，属于材料科学与工程领域。首先将硅藻土进行焙烧；再将焙烧后的硅藻土加水调浆后用有机物进行孔道和表面修饰；然后将修饰后的硅藻土和有机相变材料进行复合，即得到具有调温功能的有机/无机相变储能复合材料。本发明方法制备的有机/无机相变储能复合材料，相变温度15～30℃，相变潜热≥75J/g，相变过程中相变物质极少泄漏，相变性能稳定性高；而且制备工艺简单，成本低，实用性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种具有调温功能的有机/无机相变储能复合材料的制备方法，属于材料科学与工程领域。
背景技术：
相变储能材料是指能被利用其在物态变化时所吸收(放出)的大量热能用于能量储存的材料，是一种可以自然感知环境温度变化并通过“相”态变化来自动进行封闭区域环境温度调节以达到调温、恒温目的新型节能材料。相变储能控温可用于缓解能量供求双方在时间、强度及地点上的不匹配，在太阳能利用、电力的“移峰填谷”、废热和余热回收利用，以及工业与民用建筑和空调的节能等领域具有广泛的应用前景。
具有应用前景的相变材料一般是有机或无机固-液相变材料。在实用中这种固-液相变材料要有一种载体容纳之，使其发生“相”态变化，如由固相因吸热变为液相时，液体不渗出；由液相因放热变为固相时，有空间容纳其体积膨胀。因此，可在工程中应用的相变储能材料是一种负载固定型的复合材料。
近年来，科研人员尝试用蒙脱石或膨润土、珍珠岩、凹凸棒土等硅酸盐矿物及白炭黑与硅胶、炭黑、膨胀石墨、建筑石膏、多孔陶瓷、混凝土、金属材料等负载固定有机固-液相变材料石蜡、硬脂酸、癸酸、新戊二醇、正十八烷、环己烷等。如张东、吴科如在发明专利《建筑用相变储能复合材料及其制备方法》(03116286.X)中以石膏、水泥等气硬性或水硬性胶凝材料为基体，其中包含载有石蜡或硬脂酸丁酯等有机相变材料的膨胀粘土等多孔材料集料。该发明先采用真空浸渗法制得相变储能集料，再用建筑材料的通用方法制得相变储能复合材料。丁恩勇、黎国康的发明专利《一种相变储能复合材料》(98122251.x)以复合金属相变材料作为贮能体，由至少两种相变材料互相叠合组成，在相变材料表层分别由具有涂层的金属或非金属外壳包裹。张东的发明专利《一种相变储能复合涂料及其制备方法》(200710047217.8)，包括有机高分子成膜材料和相变储能微粉；其中相变储能微粉由多孔石墨微粉(由天然鳞片石墨经过插层、膨化和粉碎等工序制备而成)和有机相变材料构成；有机相变材料包括直链脂肪酸、烷烃、酯类及其混合物中的一种或几种。
衡量相变储能复合材料应用性能的主要因素是相变温度、潜热、稳定性和 经济性。基于这几个标准目前公开的负载型相变储能复合材料存在的主要问题是：(一)相变温度不合适，高于人们感觉舒适的室温范围；(二)相变潜热不高，很多复合材料达不到50J/g；(三)耐久性不好，相变材料易渗漏导致使用中储热性能下降；(四)载体成本较高，经济性较差。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要化学成分为SiO2；具有松散、质轻、多孔且孔道呈有规律分布等特性，孔径主要集中于几纳米到数十纳米，化学性质稳定，比表面积和孔体积较大，吸附固定性能好；是一种天然纳米孔结构无定形硅质矿物材料。硅藻土的高比表面积、大孔体积可以提高相变材料的负载量，从而提高相变潜热；硅藻土的孔分布特性可以更好地吸附固定相变材料分子，从而改善和提高复合相变材料的耐久性；硅藻土是一种储量丰富、容易开采和加工的天然硅质矿物，来源广泛，生产成本较低。
本项发明的目的是针对目前负载型相变储能复合材料的不足，提供一种以硅藻土为固定载体、有机固-液相变材料为相变体的有机/无机相变储能复合材料的制备方法。这种有机/无机相变储能复合材料不仅相变温度适宜、相变潜热较高、稳定性好，而且生产成本较低、实用性好。
发明内容：
首先将硅藻土进行焙烧；再将焙烧后的硅藻土加水调浆后用有机物进行孔道和表面修饰；然后将修饰后的硅藻土和有机相变材料进行复合，即得到具有调温功能的有机/无机相变储能复合材料。
其工艺步骤及参数如下：
①硅藻土焙烧将硅藻土在一定温度下焙烧，得到具有较高比表面的硅藻土；
②孔道和表面修饰将步骤(1)中煅烧的硅藻土加水调浆后用有机物进行表面修饰，得到孔道和表面修饰的硅藻土载体；
③复合将步骤(2)制取的孔道和表面修饰的硅藻土载体与有机相变材料进行复合。
以下为本发明的配方和主要工艺条件.
(1)硅藻土焙烧
焙烧温度250～680℃，焙烧时间0.5～5.0h。
(2)孔道和表面修饰
浆料中硅藻土的质量浓度为10％～30％；修饰用有机物为有机季铵盐，用量 为硅藻土质量的0.5％～6％；修饰温度30～90℃，时间1.0～3.0h。
(3)负载复合
有机相变材料为硬脂酸正丁酯和硬脂酸甲酯的复配物或石蜡，硬脂酸正丁酯和硬脂酸甲酯复配物质量比为硬脂酸正丁酯∶硬脂酸甲酯＝100∶5～60；有机相变材料与有机物修饰后的硅藻土的质量比为100∶33～100；负载温度75～120℃，负载中连续搅拌，时间0.5～4.0h。
附图1为有机/无机相变储能复合材料的制备工艺流程。下面通过实施例对本发明做进一步阐述，本发明的保护范围不受所举之例的限制。
采用本发明方法制备的有机/无机相变储能复合材料，相变温度15～30℃，相变潜热≥75J/g，相变过程中相变物质极少泄漏，相变性能稳定性高；而且制备工艺简单，成本低，实用性好。
具体实施方式：
实施例一：
取干燥硅藻土1000g，在马弗炉中350℃下焙烧3h；冷却至室温后加水4000mL在可控温反应罐中调成浆液后，添加17.5g聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)，在80℃下搅拌反应2h后过滤、在105℃下干燥，得到孔道和表面修饰的硅藻土；将此修饰后的硅藻土与1500g有机相变复配物(1400g硬脂酸正丁酯+100g硬脂酸甲酯)置于可控温反应罐中，在95℃下搅拌反应2h，即得到有机/无机相变储能复合材料。
实施例二：
取干燥硅藻土1000g，在马弗炉中350℃下焙烧3h；冷却至室温后加水4000mL在可控温反应罐中调成浆液后，添加17.5g聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)，在80℃下搅拌反应2h后过滤、在105℃下干燥，得到孔道和表面修饰的硅藻土；将此修饰后的硅藻土与1500g有机相变材料石蜡置于可控温反应罐中，在95℃下搅拌反应2h，即得到有机/无机相变储能复合材料。
表1为实施例所得产品的检测结果。
表1实施例样品的检测分析结果
| 实施例 | 相变温度/℃ | 相变潜热/J/g | 稳定性[1]/w％ |
| 1 | 16～20 | 76.39 | 1.36 |
| 2 | 21～28 | 96.42 | 1.38 |
备注：[1]200次冷热循环相变试验后的相变储能复合材料的质量损失率。
Claims (4)
1.一种有机/无机相变储能复合材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将硅藻土进行焙烧；再将焙烧后的硅藻土加水调浆后用有机物进行孔道和表面修饰；然后将修饰后的硅藻土和有机相变材料进行复合，即得到具有调温功能的有机/无机相变储能复合材料。
2.根据权利要求1所述的将硅藻土进行焙烧，其特征是焙烧温度250～680℃，焙烧时间0.5～5.0h。
3.根据权利要求1所述的将焙烧后的硅藻土加水调浆后用有机物进行孔道和表面修饰，其特征是浆料中硅藻土的质量浓度为10％～30％；修饰用有机物为有机季铵盐，用量为硅藻土质量的0.5％～6％；修饰温度30～90℃，时间1.0～3.0h。
4.根据权利要求1所述的将修饰后的硅藻土和有机相变材料进行复合，其特征是有机相变材料为硬脂酸正丁酯和硬脂酸甲酯的复配物或石蜡，硬脂酸正丁酯和硬脂酸甲酯复配物质量比为硬脂酸正丁酯∶硬脂酸甲酯＝100∶5～60；有机相变材料与有机物修饰后的硅藻土的质量比为100∶33～100；负载温度75～120℃，时间0.5～4.0h。
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