CN101550357A - 一种相变蜡脱色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制相变蜡的方法。首先将相变蜡在100℃～300℃熔化并与其重量百分比2％～8％活性白土接触，吸附反应60分钟左右，然后将活性白土与相变蜡分离，将分离得到的相变蜡再与2％～5％的活性白土在100℃～300℃搅拌吸附60分钟左右，如此反复可将相变蜡中的有色物质脱除，得到低色度号的相变蜡；将上述步骤中得到的白土在一定60℃～95℃下与水混合搅拌，分离得到粗相变蜡，得到的废白土中基本不含相变蜡及有色物质。本发明具有生产成本低，简单易行，有色物质脱除率高，相变蜡损失少，废白土对环境污染小等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学品加工技术领域，具体涉及精制相变蜡的方法，特别是一种相变蜡脱色的方法。
背景技术
随着能源问题的日益突出，相变材料得到了广泛应用，如用于建筑节能、生物制品运输、太阳能贮存装置、体育用品、航天器中；从组成上来说，相变材料可大致分为两类：水合无机盐和有机相变材料。有机相变材料包括石蜡、部分直链脂肪酸、脂肪醇、部分酯类，根据所要使用的温度不同，可从这些物质中选择。由于石蜡主要是由正构烷烃组成的，其化学性质稳定，碳原子数分布范围宽，容易通过调节其组成得到适用于使用目的石蜡。具有特定相变温度和达到一定吸热或放热能力的石蜡称为相变蜡。市场上的普通石蜡主要是由正构烷烃组成，但其熔化温度范围宽，吸热或放热能力小，贮能密度低，无法作为贮能材料使用。石蜡是石油工业的副产品，这是因为石蜡化学组成主要是正构烷烃，其熔点高，当碳原子数超过一定值时，在油中含量超过一定比例时，会产生结构凝固，使燃料油失去流动性，成为无法流动的固体或粘稠液体而无法使用，所以在燃料油生产过程中，其中的一个工艺过程就是脱蜡，以降低蜡含量，保证燃料油的低温流动性能，根据原料及燃料油性能要求不同，脱蜡时主要有三种方法，即冷冻脱蜡、尿素脱蜡或分子筛脱蜡。其中尿素脱蜡或分子筛脱蜡方法主要用于生产液体石蜡，而冷冻脱蜡主要用于生产石蜡(即固体石蜡，如用于制作蜡烛的石蜡等)。由于原油中含有胶质，在制得的石蜡中也会有胶质存在，胶质成分复杂，主要是含氮、含硫的杂环化合物，由于这些物质存在，导致石蜡带有颜色，使石蜡安定性变差，产生异味，影响石蜡质量，因而需要对石蜡进行精制，以脱除其中的有色物质。脱除石蜡中有色物质的方法主要是加氢精制，一般是在高温高压催化剂存在下，通过还原反应，使石蜡中产生颜色的含氮含硫杂环化合物转化脱除，优点是产品质量好，有色物质脱除彻底，该方法的缺点是设备投资大，操作条件比较苛刻。
中国专利CN97100158.8公开了一种利用复合吸附剂精制石蜡的方法，采用复合吸附剂吸附石蜡中的色素，制备精制石蜡，该方法的优点是脱色率较高，其不足之处是工艺较复杂。
相变蜡的组成与常见石蜡的不同之处是相变蜡中正构烷烃的碳原子分布更为集中，体现在两个方面：一是相变蜡中正构烷烃的碳原子数集中于某几个碳原子附近；二是以某几个碳原子的正构烷烃为主，不含其它碳原子数的正构烷烃。相变蜡的生产原理、工艺过程与石蜡的相似。其中当然也含有有色物质，这些有色物质同样也影响石蜡的安定性，产生异味，更重要的是有色物质的存在会使相变蜡的热性能劣化，如吸热或放热能力变小，吸热或放热温度范围变宽，因而有必要除去相变蜡中的有色物质。
发明内容
本发明的的目的是提供一种脱色效果好、相变蜡损失少、投资小的相变蜡的脱色方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种相变蜡脱色的方法，包括以下步骤：
A、先将相变蜡经100℃～300℃加热熔化，然后加入其重量百分比2％～8％的活性白土，在100℃～200℃的条件下，搅拌吸附30min～60min，静置后分离出相变蜡和白土；
B、在分离出的相变蜡中加入其重量百分比2％～5％的活性白土，在100℃～150℃的条件下，搅拌吸附30min～45min，静置后分离出相变蜡和白土；
C、将步骤A和步骤B分离的白土中，加水升温至60℃～95℃，经搅拌混合，静置分出粗相变蜡和废白土。其中：
步骤A中搅拌吸附一定时间在60分钟左右，所需温度在100～300℃。过滤温度与吸附温度相同。
步骤B中吸附与过滤温度与步骤一相同，但活性白土用量少于步骤一中用量，且随吸附次数增加，活性白土用量逐渐减少。
步骤C中搅拌加热温度和结晶温度根据相变蜡的相变温度而确定，加入水的质量以能使解吸得到的相变蜡与活性白土分开为准。
所述活性白土是指用于石蜡精制的活性白土。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的效果：
1、与加氢精制相比，采用活性白土吸附脱除相变蜡生产设备投资小，生产操作成本低。
2、脱除相变蜡中有色物质的效果好，相变蜡收率高，可以减少活性白土用量，废弃活性白土对环境污染小。
3、本方法可用于石蜡加氢精制的预处理工序，降低加氢精制催化剂的负荷，提高石蜡催化加氢处理能力。
具体实施方式：
本发明中相变蜡是以特定的相变温度、比较大的吸热量为特征，其相变温度可根据需要而变化，如用于建筑节能的相变蜡温度在28℃左右，相变焓至少在120kJ/kg，用于太阳能存贮的相变蜡相变温度可达70℃，用于计算机CPU冷却换热的相变蜡相变温度约50℃。
本发明中所用的活性白土是指用于润滑油或石蜡精制的活性白土，其活性度、脱色力、粒径分布都要满足相应的质量要求。
本发明相变蜡脱色的方法是以活性白土为吸附剂，在一定温度下吸附相变蜡中的有色物质，然后将吸附有色物质的活性白土和相变蜡过滤分离，将经过一次活性白土吸附处理的相变蜡，重新加入活性白土再次进行吸附处理，根据活性白土用量、活性白土质量不同，必要时可重复进行五次，最后可以得到符合色度号要求的相变蜡。上述过程得到的活性白土中含有部分相变蜡，将过滤得到的活性白土与水混合，在一定温度下搅拌，石蜡会浮在水面，从而将这部分颜色较深的相变蜡回收，降低相变蜡的损失率，沉于下部的废活性白土由于不含相变蜡，可以减少对环境的污染。
以下通过实施例，详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。
实施例1：本实施例中相变蜡相变温度25℃，其组成主要是十五碳到二十一碳的正构烷烃，其相变焓在120kJ/kg以上；活性白土符合HG/T2569-94的质量要求。
取相变温度为25℃的相变蜡200克，色号为8号，加热到110℃，加入相变蜡质量8％的活性白土，吸附1小时，过滤后得相变蜡182克，色号为5号；将182克相变蜡再次加入相变蜡质量8％的活性白土，在110℃，搅拌吸附1小时，过滤得到相变蜡163克，色号为3号；将163克相变蜡加入其质量2％的活性白土，在110℃搅拌吸附1小时，过滤得到相变蜡158克，色号为1号。将上述三次吸附过程得到的吸附有色物质的活性白土放入80℃的热水中，30分钟后停止搅拌，让其自然沉降，在上层可得到相变蜡40克，相变蜡色号大于9号。
石蜡比色号的测定(熔化为液体后)根据中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0403-92
实施例2：本实施例中相变蜡相变温度25℃，其组成主要是十五碳到二十一碳的正构烷烃，其相变焓在120kJ/kg以上；活性白土符合HG/T2569-94的质量要求。
将370克相变蜡加热到110℃，加入相变蜡质量4％的活性白土，搅拌吸附1小时，过滤得到相变蜡351克，色号为6；将351克相变蜡中加入其质量2％的活性白土，在110℃搅拌吸附1小时，得到相变蜡336克，其色号为1；将上述三次吸附过程得到的吸附有色物质的活性白土放入80℃的热水中，30分钟后停止搅拌，让其自然沉降，在上层可得到相变蜡，相变蜡色号大于9号。
实施例3：本实施例中相变蜡相变温度25℃，其组成主要是十五碳到二十一碳的正构烷烃，其相变焓在120kJ/kg以上；活性白土符合HG/T2569-94的质量要求。
相变蜡318克，加入相变蜡质量2％的活性白土6.4克，在110℃搅拌吸附30分钟，过滤得到相变蜡309克，色号为6号；将309克相变蜡中加入活性白土6.2克，在110℃搅拌吸附30分钟，过滤得到相变蜡300克，色号为4号；将300克石蜡中加入6克活性白土，吸附温度110℃，吸附时间30分钟，过滤得到相变蜡292克，色号为2号；将292克相变蜡中加入活性白土5.8克，在110℃搅拌吸附30分钟，得到相变蜡283克，色号为2号；在283克相变蜡中加入5.6克活性白土，在110℃搅拌吸附30分钟，过滤得到相变蜡的色号为1号将上述三次吸附过程得到的吸附有色物质的活性白土放入80℃的热水中，30分钟后停止搅拌，让其自然沉降，在上层可得到相变蜡，相变蜡色号大于9号。
实施例4：本实施例中相变蜡相变温度25℃，其组成主要是十五碳到二十一碳的正构烷烃，其相变焓在120kJ/kg以上；活性白土符合HG/T2569-94的质量要求。
相变蜡287克，加入相变蜡质量4％的活性白土11.5克，在80℃搅拌吸附30分钟，过滤得到相变蜡267克，色号为5号；将267克相变蜡中加入其质量2％的活性白土，在80℃搅拌吸附30分钟，过滤得到相变蜡261克，色号为3号；将261克石蜡中加入5.2克活性白土，吸附温度110℃，吸附时间30分钟，过滤得到相变蜡258克，色号为1号；将上述三次吸附过程得到的吸附有色物质的活性白土放入80℃的热水中，30分钟后停止搅拌，让其自然沉降，在上层可得到相变蜡，相变蜡色号大于9号。
Claims (5)
1、一种相变蜡脱色的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
A、先将相变蜡经100℃～300℃加热熔化，然后加入其重量百分比2％～8％的活性白土，在100℃～200℃的条件下，搅拌吸附30min～60min，静置后分离出相变蜡和白土；
B、在分离出的相变蜡中加入其重量百分比2％～5％的活性白土，在100℃～150℃的条件下，搅拌吸附30min～45min，静置后分离出相变蜡和白土；
C、将步骤A和步骤B分离的白土中，加水升温至60℃～95℃，经搅拌混合，静置分出粗相变蜡和废白土。
2、根据权利要求1所述的一种相变蜡脱色的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
A、先将相变蜡经100℃～300℃加热熔化，然后加入其重量百分比2％～8％的活性白土，在100℃～200℃的条件下，搅拌吸附30min～60min，静置后分离出相变蜡和白土；
B、在分离出的相变蜡中加入其重量百分比2％～5％的活性白土，在100℃～150℃的条件下，搅拌吸附30min～45min，静置后分离出相变蜡和白土；
C、将步骤A和步骤B分离的白土中，加水升温至60℃～95℃，经搅拌混合，静置分出粗相变蜡和废白土；
最佳的工艺条件是：加热熔化温度在100℃～180℃，搅拌吸附温度在100℃～160℃，加入其重量百分比2％或4％或8％的活性白土，在100℃～200℃的条件下，搅拌吸附30min～60min，静置后分离出相变蜡和白土；
3、根据权利要求1所述的一种相变蜡脱色的方法，其特征在于后一次活性白土用量少于前一次；最后一次分离出的活性白土可用于前一次的吸附脱色。
4、根据权利要求1所述的一种相变蜡脱色的方法，其特征在于：将步骤A和步骤B所分离的白土中加水升温至80℃，搅拌混合30min，静置分离出粗相变蜡和废白土。
5、根据权利要求1所述的一种相变蜡脱色的方法，其特征在于：相变蜡是正构烷烃混合物时，要求含有两种或两种以上的正构烷烃，这两种正构烷烃的质量和不少于95％，且正构烷烃种类数不超过六种；也包括其它符合上述组成要求的正构烷烃混合物。
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