CN103952790A - 一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，以改性聚酰胺酯为原料通过熔体输送制成原丝后，依次经过牵伸、卷曲、切断成特定长度的短纤维，该过程中纺丝温度为260～290℃，环吹风速为0.8～1.3m/s,风温为17～23℃，牵伸倍率为2.0～3.2，其中：所述改性聚酰胺酯，由100份的对苯二甲酸与40～80份的乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与5～30份的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。本发明在3中稳定添加剂的作用下引入第三单体尼龙，并结合特定工艺控制参数，开发出强度为1.80-2.80cN/dtex的短纤维，能用于制作具有抗起毛起球功能的面料。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维生产技术领域，尤其涉及新型聚酰胺酯为原料生产抗起毛起球短纤维的制备方法。
背景技术
织物起毛起球是一个渐变过程，通常表现为三个步骤：起毛--缠结--起球-毛球脱落。当织物受到的外界摩擦力大于纤维强力或纤维之间的摩擦力或抱合力时，纤维末梢被拉出形成圈环和绒毛，织物表面因此生成绒毛，此谓起毛；绒毛露出一定长度后，在一定距离间因揉搓摩擦，反复伸长和回缩而纠结成球，生成的毛球并不大，也不形成死结，它的一端在织物的纤维中，并连接于布面，形成球状，此谓起球。当织物继续受到摩擦时，连接毛球的纤维会因反复拉伸弯曲疲劳而断裂，发生毛球脱落。当织物表面的绒球形成后，由于不同的纤维断裂强度不同、纱线捻度、织物结构等不同，有的绒球形成后极易脱落，而有的不易脱落，互相纠缠，加上轻易藏污纳垢，影响服装的美观。
暴露在纱线表面的纤维末端越多，纤维间的抱合力、摩擦力越小，织物结构越疏松，服用过程中所经受的摩擦越小，越不容易产生起毛起球现象。因而，纤维的性能、纱线的品质、织物的组织结构、服用的过程等都会对面料的起毛起球产生影响。非凡是耐弯曲疲惫、耐扭转疲惫与耐磨性好，纤维轻易滑出织物表面，一旦在表面形成小球后，又不轻易很快脱落的纤维加工的面料，都容易出现起毛起球现象。纤维越细，布料表面的短绒毛越多，布料的手感越好。涤纶等合成纤维织物，由于纤维间抱合力小、纤维的强度高、伸长能力大，特别是针织物，由于特殊的组织结构，纤维容易从纱线中抽出，极容易起毛起球，加之磨擦而产生的外露绒毛带有电荷，会形成纤维头之间的互相吸引，促进了小球体的形成。因而，纤维的强度要选择在合适的范围内，既能满足纱线和面料加工和穿着的要求，又能使较小毛球受到摩擦时，连接毛球的纤维断裂，使毛球脱落，体现抗起毛起球功能。
涤纶抗起毛起球机理及方法一是：降低切片粘度，以降低纤维的断裂比功。实践表明，孤立地一味降低切片粘度会给熔融纺丝带来很大困难，熔体从喷丝孔喷出后，固化前就会由于自身的重量或唼头拉伸而断裂，即使勉强成丝，而丝的脆性很大，也无使用价值。二是：采用化学改性—即添加第三单体共聚的方法，来达到抗起毛起球目的。在酯交换以前均匀地引进第三单体，在缩聚过程中三单的弱键接到主链上，形成部份支化聚合物。当纺出的初生纤维在温水浴中拉伸时，上述氢键水解断裂，水解率和水浴温度的高低成正比，导致成品丝分子量下降，从而满足低强度的要求，使加工成的织物一旦起球就能很容易脱落。
目前一般改性聚酰胺酯制备抗起毛起球短纤维有以下几个方面缺点：（1）聚酰胺酯共聚酯中第三单体尼龙和稳定剂的比例不同，熔体的热稳定性、流变性能不同，直接影响纺丝加工的过程和纤维的性能指标；（2）聚酰胺酯共聚酯在高温降解，大分子断裂，并生成含有酰胺键的一定气味的小分子，小分子在高度下从熔体或纤维中逸出，影响熔体和纤维的加工过程。熔体输送温度高不利于控制降解，温度过低，粘弹性增大、可纺性变差。不同配方的聚酰胺酯共聚酯对应合适的控制范围内；（3）聚酰胺酯纤维的可拉伸性能差，两道拉伸比的分配和拉伸温度对纤维结晶、取向性能的控制直接影响纤维的强度和断裂伸长率。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维的制备方法，生产的短纤维强度为1.80-2.80cN/dtex，用以制作的面料具有抗起毛起球功能。
技术方案：为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，以改性聚酰胺酯为原料通过熔体输送制成原丝后，依次经过牵伸、卷曲、切断成特定长度的短纤维，该过程中纺丝温度为260～290℃，环吹风速为0.8～1.3m/s,风温为17～23℃，牵伸倍率为2.0～3.2，其中：所述改性聚酰胺酯，由100份的对苯二甲酸与40～80份的乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与5～30份的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。
作为优选，所述短纤维的纤度为0.8dt～4.5dt。
作为优选，所述熔体输送时的温度为250～280℃。
作为优选，所述添加剂A选自L11、H161、H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460中的一种或几种。
作为优选，所述添加剂B选自磷酸、亚磷酸、次磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸酯、亚磷酸酯、多聚磷酸中的一种或几种。
作为优选，所述添加剂C选自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一种或几种。
添加剂A占原料总重的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过在3中稳定添加剂的作用下引入第三单体尼龙，并配合原丝纺丝工艺控制参数，开发出强度为1.80-2.80cN/dtex的具有抗起毛起球功能的短纤维，能用于制作具有抗起毛起球功能的面料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明的原理是，在共聚酯中加入合适量的第三单体尼龙（聚酰胺），并在一定含量的稳定剂存在下，进行缩聚反应得到改性聚酰胺酯熔体或切片，然后采用切片纺丝或连续纺丝短纤维的工艺生产路线。该工艺路线中，采取适宜的预结晶、干燥工艺，结合合适的螺杆挤压、熔体输送、纺丝加工温度、冷却条件的控制；或控制直接输送管道温度、纺丝温度、冷却条件，得到聚酰胺酯短纤维的初生丝（原丝）。然后将原丝经过拉伸、卷曲、切断成规定长度的短纤维，即可。生产的聚酰胺酯短纤维强度为1.80-2.80cN/dtex,用以制作的面料具有抗起毛起球功能。以下分两个步骤进行说明：
第一步：通过以下实施例说明改性聚酰胺酯的合成方法
实施例1
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃、反应压力0.25MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.0的PA630份、L110.57份、亚磷酸三甲酯0.38份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应105min，即得改性聚酰胺酯。
实施例2
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、50份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制265℃、反应压力0.2MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.1的PA1110份、DH201-4600.5份并搅拌60min，之后温度设定为265℃，压力在50min内逐步降至300Pa,继续反应95min，即得改性聚酰胺酯。
实施例3
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃、反应压力0.25MPa，进行酯化反应1h；反应后投入相对粘度为2.2的PA620份、H1610.18份、亚磷酸0.09份，搅拌10min，然后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应106min，即得改性聚酰胺酯。
实施例4
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、70份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.3的PA1230份、ST-13850.10份、次磷酸钠0.04份，搅拌15min，之后温度设定为258℃，压力在45min内逐步降至200Pa,继续反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例5
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制255℃、反应压力0.2MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.5的PA5640份、H100.066份、三聚磷酸钠0.066份、己二酸0.2份并搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在35min内逐步降至100Pa,继续反应30min，即得改性聚酰胺酯。
实施例6
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.08份，反应温度控制220℃、反应压力0.01MPa，进行酯化反应3h；反应后投入相对粘度为2.5的PA61050份、DH-4460.042份、磷酸三甲酯0.21份、丙三醇0.044份并搅拌10min，之后温度设定为250℃，压力在10min内逐步降至600Pa,继续反应180min，即得改性聚酰胺酯。
实施例7
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸锑0.07份，反应温度控制270℃、反应压力0.40MPa，进行酯化反应1h；反应后投入相对粘度为2.6的PA6126份、AQ210.27份、多聚磷酸0.093份、偏苯三甲酸酐0.0105份并搅拌10min，之后温度设定为280℃，压力在60min内逐步降至10Pa,继续反应60min，即得改性聚酰胺酯。
实施例8
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、40份乙二醇、三醋酸锑0.04份，反应温度控制240℃、反应压力0.1MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.8的PA101060份、磷酸0.30份、均苯四甲酸酐0.0279份并搅拌10min，之后温度设定为270℃，压力在35min内逐步降至50Pa,继续反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例9
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.06份投入酯化釜中，反应温度控制240℃,0.25MPa下酯化反应60min；再在250℃、0.15MPa下反应50min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到20000Pa，265℃反应80min；再在260℃、10000Pa下反应20min；再在260℃、2000Pa下反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例10
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.05份投入酯化釜中，反应温度控制220℃,0.01MPa酯化反应120min；再在240℃、0.01MPa下反应80min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到5000Pa，240℃反应100min；再在250℃、2000Pa下反应60min；再在250℃、100Pa下反应180min，即得改性聚酰胺酯。
实施例11
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.05份投入酯化釜中，反应温度控制270℃,0.15MPa酯化反应50min；再在275℃、0.10MPa下反应20min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H101.2份、磷酸三甲酯50g、季戊四醇80g，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到10000Pa，270℃反应50min；再在280℃、5000Pa下反应40min；再在280℃、500Pa下反应60min，即得改性聚酰胺酯。
对比例1
在2.5L不锈钢反应釜中投入500份对苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应，反应120min后投入相对粘度为2.0的PA665份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应120min，即得改性聚酰胺酯。
对比例2
在2.5L不锈钢反应釜中投入500份对苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应，反应120min后投入相对粘度为2.8的PA665份、磷酸三甲酯0.3份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应125min，即得改性聚酰胺酯。
检测实施例1至11以及对比例1和2的性能，结果见表1。
表1实施例1至11以及对比例1和2的性能对比
其中，η为特性粘度、Tm为熔点、DEG%为二甘醇的含量、Td为热分解温度；利用流变仪Rosand RH7测试改性聚酰胺酯的热稳定性，测试结果见表2。
表2改性聚酰胺酯的热稳定性
由表1和表2可知，加入三种添加剂制得的改性聚酰胺酯与不加入添加剂以及加入一种或两种添加剂制得的聚酰胺酯相比，性能优异，热稳定性能佳。
本发明提供的改性聚酰胺酯成本低、制备工艺简单，通过添加剂A、添加剂B和添加剂C的组合，大大提高了改性聚酰胺酯的热稳定性能，从而降低了该改性聚酰胺酯在成型加工过程中熔体分子链的断链速度和产品特性粘度的降低程度；同时还大大缩短了聚酰胺酯制备的聚合反应时间。
具体而言，本发明采用连续方法生产得到改性聚酰胺酯，解决了聚酯和聚酰胺的相容性问题，使两者通过酯交换反应生成均一的共聚物，使之兼具聚酯和聚酰胺的优点。一方面，在聚对苯二甲酸乙二醇酯链段间引入聚酰胺链段，从而增强了整个分子链的极性，提高了分子链间的氢键作用力和共聚酰胺酯的内聚能密度，不仅有利于后道纤维的染色加工，可在降低染色温度的同时提高上染率，而且还提高了共聚酰胺酯的气体阻隔性能；另一方面添加了特别适合于提高聚酯、聚酰胺热稳定性能的添加剂，克服现有方法制备的聚酰胺酯纤维耐热性能差，在熔融纺丝过程中易分子链断链、产品特性粘度降大的问题，显著降低了制备聚酰胺酯以及其成型加工过程中聚酰胺酯分子链的断链速度和产品特性粘度的降低程度。
本发明采用添加剂A、添加剂B和添加剂C的组合，该三种添加剂在产品中协同作用，与采用单一的添加剂或两种添加剂相比，制得的聚酰胺酯性能显著提高，特别是稳定性能非常优异。需要具体说明的是：共聚酯中第三单体尼龙比例的高低和共聚酯降解程度的高低决定了生产的纤维强度大小。一般地，共聚酯中第三单体尼龙比例高或共聚酯降解程度的高，生产的纤维强度小。但共聚酯中第三单体尼龙比例高，或者热稳定性差，生产加工过程越困难。共聚酯中第三单体尼龙比例越高、熔体温度越高，共聚酯降解程度越高。选择特定的第三单体尼龙比例、热稳定剂的添加量、熔体输送温度，生产出聚酰胺酯熔体或切片，对抗起毛起球性能影响关键。通常热稳定剂的含量范围如下：添加剂A占原料总重（3种主要原料之和）的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm
第二步、改性聚酰胺酯纺丝制备得到抗起毛起球短纤维
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.32份投入酯化釜中，反应温度控制220℃,0.01MPa酯化反应120min；再在240℃、0.01MPa下反应80min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA618.6份（占对苯二甲酸和乙二醇总和的11.6%左右），以及H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到5000Pa，240℃反应100min；再在250℃、2000Pa下反应60min；再在250℃、100Pa下反应180min，即得改性聚酰胺酯切片，以生产1.33dt×38mm和1.56dt×38mm两种聚酰胺酯涤纶短纤维为例具体介绍主要工艺参数，参见表3。表4为该两种短纤维的性能指标。
表3：生产聚酰胺酯涤纶短纤维的主要工艺参数
表4两种产品规格产品的性能指标
| 项目 | A | B |
| 线密度dtex | 1.36 | 1.57 |
| 长度（mm） | 37.9 | 37.8 |
| 断裂强度（cN/dtex） | 2.56 | 2.43 |
| 断裂伸长率（%） | 24.2 | 25.1 |
| 超长纤维率（%） | 0.4 | 0.5 |
| 倍长纤维含量（mg/100g） | 0.8 | 0.6 |
| 疵点含量（mg/100g） | 1.2 | 1.5 |
| 卷曲数（个/25mm） | 11.4 | 10.5 |
| 卷曲率（%） | 12.5 | 12.3 |
| 180℃干热收缩率（%） | 3.0 | 3.2 |
| 比电阻（Ω.cm） | 1.6×107 | 3.1×107 |
产品的断裂强度控制在2.6cN/dtex以下。用线密谋1.36dtex、断裂强度2.56cN/dtex的短纤维，试制的针织面料抗起毛起球等级4级。
表5是发明人在直接纺生产线上，采用第三单体尼龙比例9.0%（占对本二甲酸和乙二醇总量比例）聚酰胺酯熔体，生产的1.33dt×38mm、1.56dt×38mm两种聚酰胺酯涤纶短纤维的主要工艺参数。表6是得到的两种短纤维产品的性能指标。
表5：生产聚酰胺酯涤纶短纤维的主要工艺参数
表6：两种产品规格产品的性能指标
| 项目 | A | B |
| 线密度dtex | 1.32 | 1.51 |
| 长度（mm） | 38.1 | 37.9 |
| 断裂强度（cN/dtex） | 2.46 | 2.38 |
| 断裂伸长率（%） | 21.2 | 22.1 |
| 超长纤维率（%） | 0.6 | 0.7 |
| 倍长纤维含量（mg/100g） | 0.9 | 0.8 |
| 疵点含量（mg/100g） | 0.8 | 1.1 |
| 卷曲数（个/25mm） | 11.6 | 10.9 |
| 卷曲率（%） | 12.4 | 12.1 |
| 180℃干热收缩率（%） | 2.9 | 3.2 |
| 比电阻（Ω.cm） | 8.6×107 | 2.1×108 |
产品的断裂强度也都控制在2.6cN/dtex以下。用线密度为1.51dtex、断裂强度2.42cN/dtex的短纤维，试制的针织面料抗起毛起球等级4级。
Claims (7)
1.一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：以改性聚酰胺酯为原料通过熔体输送制成原丝后，依次经过牵伸、卷曲、切断成特定长度的短纤维，该过程中纺丝温度为260～290℃，环吹风速为0.8～1.3m/s,风温为17～23℃，牵伸倍率为2.0～3.2，其中：
所述改性聚酰胺酯，由100份的对苯二甲酸与40～80份的乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与5～30份的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。
2.根据权利要求1所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：所述短纤维的纤度为0.8dt～4.5dt。
3.根据权利要求1所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：所述熔体输送时的温度为250～280℃。
4.根据权利要求1所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：所述添加剂A选自BRUGGOLEN® L11、BRUGGOLEN® H161、BRUGGOLEN®H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：所述添加剂B选自磷酸、亚磷酸、次磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸酯、亚磷酸酯、多聚磷酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：所述添加剂C选自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一种或几种。
7.根据权利要求4～6任一所述抗起毛起球聚酰胺酯短纤维，其特征在于：添加剂A占原料总重的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm。
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