CN101781805A - 生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔融纺丝制造功能性合成纤维技术领域。本发明提供了一种生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法，具体涉及以聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片为原料，采用一步法熔融纺丝工艺制备生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。本发明具有纺丝稳定性好，无毛丝现象，条干均匀，卷绕成形性好，且纺丝速度高，增加了全牵伸丝的强力，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于熔融纺丝制造功能性合成纤维技术领域。本发明提供了一种生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法。
背景技术
近年来，合成纤维已广泛应用于纺织领域，据统计，2008年合成纤维的使用量占纺织纤维总用量的65％左右，合成纤维的大量使用也带来一定的问题，不可降解的纤维废弃物没有得到彻底的安全处理，在此背景下，聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)，作为可生物降解脂肪族/芳香族共聚酯的一种，由于其既具有良好的生物降解性能又具有良好的机械加工性能，因此，成为目前国际上合成纤维研究的热点。
熔融纺丝制备牵伸长丝是纺织工业中重要的加工方法之一，中国专利授权公开号CN 100491610C采用两步法制备方法纺制了PBST全牵伸丝(FDY)，首先将PBST切片经熔融、挤出、计量，从喷丝板喷出，熔体细流经侧吹风冷却后上油卷绕，制得PBST初生纤维，然后再将制得的PBST初生纤维在牵伸机上进行后牵伸，即通过熔融纺丝两步法制得PBST全牵伸丝。该制备方法主要存在两个问题：第一，由于PBST长丝经多级牵伸容易出现毛丝和产生断头且导致卷绕成形困难；第二，由于纺丝速度不高导致生产率较低，而且制得的PBST长丝强力仍不够高。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法，以解决现有两步法纺制聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝存在的上述工艺存在的两个问题。
本发明解决技术问题的技术方案如下：
生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法，其特征是：将特性粘度0.85-1.15dL/g，重均分子量为9.2-14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为185-200℃，II区温度为190-210℃，III区温度为200-220℃，IV区温度为220-245℃，V区温度为240-260℃，随后进入箱体3，箱体3温度为250-270℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为30-50g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔，从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为1800-3000m/min，温度为40-80℃，第二副热牵伸辊9的速度为3000-5150m/min，温度为90-150℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.3-2.1∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风温度为10-30℃，风速为0.3-0.8m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油，最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3000-5000m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1.本发明所采用的一步法制备方法，解决了现有两步法存在的由于多级牵伸导致容易出现毛丝和产生断头且卷绕成形困难的问题，使纺丝稳定性好，条干均匀度好。
2.本发明所采用的一步法制备方法，有利于提高纺丝速度，增加了全牵伸丝的强力，提高了生产效率。
附图说明
图1为用于实施本发明的一步法熔融纺丝机的结构示意图
图1中，1-料斗，2-螺杆挤压装置，3-箱体，4-计量泵，5-喷丝板，6-侧吹风装置，7-集束上油装置，8-第一副热牵伸辊，9-第二副热牵伸辊，10-卷绕辊。
具体实施方式
本发明熔融纺丝所采用的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片具有如下化学结构：
上述共聚酯的大分子结构中，m为100～1000，n为100～1000；特性粘度为0.85-1.15dL/g，重均分子量为9-14万。
以下通过实施例对本发明进行具体说明，将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例中所采用的测试仪器具体说明如下：
PBST切片的特性粘度采用乌氏粘度计测定，型号为1835-2-0.38，PBST的重均分子量通过凝胶渗透色谱仪测定，型号为Perkin-Elmer 200；
PBST全牵伸丝的拉伸性能采用莱州市电子仪器有限公司生产的型号为YG061的电子单纱强力仪测试；
采用型号为DATA COLOR 650的电脑测色配色仪测定织物的匀染性K/S方差值及评定干摩擦和湿摩擦色牢度级数。
本发明所选用的PBST切片是采用东华大学发明专利(公开号CN101525425)的产品；
本发明选用的上油剂，其商品名称为日本竹本F-1048，购自苏州工业园区正泰化工物资有限公司；
用于实施本发明的一步法熔融纺丝机大连合纤所有购。
实施例1
将特性粘度0.85dL/g，重均分子量为9.2万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯(PBST)切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为185℃，II区温度为190℃，III区温度为200℃，IV区温度为220℃，V区温度为240℃，随后进入箱体3，箱体3温度为250℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为30g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为1945m/min，温度为40℃，第二副热牵伸辊9的速度为3500m/min，温度为90℃，第二幅热牵伸辊与第一副热牵伸辊的速度比为1.8∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为12℃，风速为0.4m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3300m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为3.0cN/dtex，断裂伸长率为38.5％，匀染性K/S方差值为0.31，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为4级。
实施例2
将特性粘度1.05dL/g，重均分子量为12.4万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为190℃，II区温度为200℃，III区温度为215℃，IV区温度为230℃，V区温度为245℃，随后进入箱体3，箱体3温度为255℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为38g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为2500m/min，温度为60℃，第二副热牵伸辊9的速度为4000m/min，温度为110℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.6∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为20℃，风速为0.6m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3800m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为3.7cN/dtex，断裂伸长率为38.2％，K/S值方差为0.16，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为5级。
实施例3
将特性粘度1.15dL/g，重均分子量为14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为200℃，II区温度为210℃，III区温度为220℃，IV区温度为235℃，V区温度为255℃，随后进入箱体3，箱体3温度为265℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为30g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为2460m/min，温度为45℃，第二副热牵伸辊9的速度为3200m/min，温度为90℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.3∶1；同时进行侧吹风6装置冷却，侧吹风冷却选用温度为10℃，风速为0.3m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3000m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为50.1％，匀染性K/S方差值为0.27，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为4级。
实施例4
将特性粘度1.15dL/g，重均分子量为14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为195℃，II区温度为205℃，III区温度为215℃，IV区温度为230℃，V区温度为250℃，随后进入箱体3，箱体3温度为260℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为35g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为1800m/min，温度为70℃，第二副热牵伸辊9的速度为3780m/min，温度为110℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为2.1∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为14℃，风速为0.5m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3550m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为4.1cN/dtex，断裂伸长率为37.9％，匀染性K/S方差值为0.17，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为5级。
实施例5
将特性粘度1.10dL/g，重均分子量为13.1万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为200℃，II区温度为207℃，III区温度为216℃，IV区温度为230℃，V区温度为250℃，随后进入箱体3，箱体3温度为260℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为40g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为2650m/min，温度为70℃，第二副热牵伸辊9的速度为4250m/min，温度为110℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.6∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为18℃，风速为0.5m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为4050m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为4.4cN/dtex，断裂伸长率为31％，匀染性K/S方差值为0.24，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为5级。
实施例6
将特性粘度1.15dL/g，重均分子量为14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为200℃，II区温度为205℃，III区温度为220℃，IV区温度为245℃，V区温度为255℃，随后进入箱体3，箱体3温度为265℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为45g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为2610m/min，温度为75℃，第二副热牵伸辊9的速度为4700m/min，温度为130℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.8∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为28℃，风速为0.8m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为4500m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为4.9cN/dtex，断裂伸长率为26.5％，匀染性K/S方差值为0.31，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为4级。
实施例7
将特性粘度1.15dL/g，重均分子量为14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为200℃，II区温度为210℃，III区温度为220℃，IV区温度为245℃，V区温度为260℃，随后进入箱体3，箱体3温度为270℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为50g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔；从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为2860m/min，温度为80℃，第二副热牵伸辊9的速度为5150m/min，温度为150℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.8∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风冷却选用温度为30℃，风速为0.8m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油；最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为5000m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
上述方法得到的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝，经上述仪器测试，其结果如下：强度为5.5cN/dtex，断裂伸长率为24.0％，匀染性K/S方差值为0.26，干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为5级。
Claims (1)
1.生物可降解共聚酯全牵伸丝的一步法制备方法，其特征是：
将特性粘度0.85-1.15dL/g，重均分子量为9.2-14.0万的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯切片，在110℃真空烘箱中干燥24小时之后喂入一步法熔融纺丝机的料斗1，接着通过螺杆挤压装置2的五个区挤压加热，I区温度为185-200℃，II区温度为190-210℃，III区温度为200-220℃，IV区温度为220-245℃，V区温度为240-260℃，随后进入箱体3，箱体3温度为250-270℃，然后熔体经计量泵4并从喷丝板5喷出，计量泵4的流量为30-50g/min，喷丝板5的孔径为0.32mm，长径比为4.0，孔数为36孔，从喷丝板5喷出的聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯熔体细流，经两副热牵伸辊进行牵伸成形，第一副热牵伸辊8的速度为1800-3000m/min，温度为40-80℃，第二副热牵伸辊9的速度为3000-5150m/min，温度为90-150℃，第二幅热牵伸辊9与第一副热牵伸辊8的速度比为1.3-2.1∶1；同时通过侧吹风装置6进行冷却，侧吹风温度为10-30℃，风速为0.3-0.8m/s；使无取向熔体细流突变至稳定的长程有序的细颈化结晶状态全牵伸长丝，经集束上油装置7进行集束上油，最终卷绕在卷绕辊10上，卷绕辊10的卷绕速度为3000-5000m/min，以制得生物可降解聚对苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇酯全牵伸丝。
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